JPS6140209A - 歯磨組成物 - Google Patents
歯磨組成物Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
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- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
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- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
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- A61K2800/262—Transparent; Translucent
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｑｍｏｍｌＬｌ
本発明は経時安定性に優れ、特に透明に調製した場合、
長期保存後でも透明性を維持する歯磨組成物に関する。
長期保存後でも透明性を維持する歯磨組成物に関する。
′ −びその 照点
、従来より、透明歯磨を調製する場合の研磨剤として、
種々のシリカ系研磨剤が提案されている。
種々のシリカ系研磨剤が提案されている。
しかし、従来用いられているシリカ系研磨剤は経時安定
性に劣り、このシリカ系研磨剤をこれと実質的に同じ屈
折率を有する透明ベヒクルと練合して透明歯磨を調製し
ても、長期間保存すると歯磨系中でシリカ系研磨剤の屈
折率が変化していく問題があり、このためシリカ系研磨
剤と透明ベヒクルとの屈折率が一致しなくなって透明性
が低下するという不都合が生じる。
性に劣り、このシリカ系研磨剤をこれと実質的に同じ屈
折率を有する透明ベヒクルと練合して透明歯磨を調製し
ても、長期間保存すると歯磨系中でシリカ系研磨剤の屈
折率が変化していく問題があり、このためシリカ系研磨
剤と透明ベヒクルとの屈折率が一致しなくなって透明性
が低下するという不都合が生じる。
また、従来用いられているシリカ系研磨剤は、通常屈折
率が１．４６程度の高屈折率であり、これを用いて透明
歯磨を１ｌｌＪｌする場合、透明ベヒクルも同じ１．４
６１！ｉ！度の高屈折率になるように調製しなければな
らないが、そのためには透明ベヒクル中の水の量を減ら
し、グリセリンやソルビトール等の高屈折率成分の量を
多くしなければならない。しかしながら、グリセリンや
ソルビトール等を多く配合することは、透明歯磨の製造
コストをアップさせる問題がある上、ｉ度の甘みを与え
る場合があり、またグリセリンを多く配合すると溶解熱
により口腔内を熱くするような感触を与える場合がある
など、使用感を低下させる。更に、グリセリンやソルビ
トール等の量が多いと、歯磨をチューブから押出した際
の練切れが悪く、曳糸性が生じるなど、使用性にも問題
が生じる。
率が１．４６程度の高屈折率であり、これを用いて透明
歯磨を１ｌｌＪｌする場合、透明ベヒクルも同じ１．４
６１！ｉ！度の高屈折率になるように調製しなければな
らないが、そのためには透明ベヒクル中の水の量を減ら
し、グリセリンやソルビトール等の高屈折率成分の量を
多くしなければならない。しかしながら、グリセリンや
ソルビトール等を多く配合することは、透明歯磨の製造
コストをアップさせる問題がある上、ｉ度の甘みを与え
る場合があり、またグリセリンを多く配合すると溶解熱
により口腔内を熱くするような感触を与える場合がある
など、使用感を低下させる。更に、グリセリンやソルビ
トール等の量が多いと、歯磨をチューブから押出した際
の練切れが悪く、曳糸性が生じるなど、使用性にも問題
が生じる。
１１弘１Ｌ
本発明者らは、上記事情に鑑み、歯磨組成物中における
経時安定性が優れ、６ＩｉＷＪ相成物を透明に調製した
場合でも長期間に亘り透明性を維持させる研磨剤につき
鋭意研究を行なった結果、窒素吸着法により測定したＢ
ＥＴ法による比表面８！ｉ（以下、゛Ｎ２吸肴による比
表面積″と称する）が５〜１００１Ｔｌ’／Ｓ？であり
、かつ水蒸気吸着法により測定したＢＥＴ法による比表
面１（以下、゛水蒸気吸着による比表面積′°と称する
）が１００〜４００−ｄ／ｌである無定形研磨性シリカ
が歯磨組成物中で安定であり、その屈折率が変化し難く
、経時安定性に優れていることを知見した。
経時安定性が優れ、６ＩｉＷＪ相成物を透明に調製した
場合でも長期間に亘り透明性を維持させる研磨剤につき
鋭意研究を行なった結果、窒素吸着法により測定したＢ
ＥＴ法による比表面８！ｉ（以下、゛Ｎ２吸肴による比
表面積″と称する）が５〜１００１Ｔｌ’／Ｓ？であり
、かつ水蒸気吸着法により測定したＢＥＴ法による比表
面１（以下、゛水蒸気吸着による比表面積′°と称する
）が１００〜４００−ｄ／ｌである無定形研磨性シリカ
が歯磨組成物中で安定であり、その屈折率が変化し難く
、経時安定性に優れていることを知見した。
即ち、従来より透明歯磨をＤＩ製する場合、種々の比表
面積（Ｎ２吸着による比表面積）のシリカ系研磨剤が用
いられているが、本発明者らの検討によれば、従来用い
られているシリカ系研磨剤は、Ｎ２吸着による比表面積
と水蒸気吸着による比表面積とがほぼ同じ程度のもので
あり（通常、Ｎ２吸肴による比表面積に対する水蒸気吸
着による比表面積の比率が０．５〜２．０）、この種の
シリカ系研磨剤は上述したように経時安定性に劣り、歯
磨組成物中で屈折率が変化していくものであった。とこ
ろが、Ｎ２吸着による比表面積が５〜１００ｍ／Ｓｔで
あり、水蒸気吸着による比表面積が１００〜４００ｍ／
？であり、このようにＮ２吸着による比表面積に比べて
水蒸気吸着による比表面積がかなり大きい無定形研磨性
シリカ、好適にはＮ２吸看による比表面積に対する水蒸
気吸着による比表面積の比率が２〜３０のシリカを用い
た場合には、経時安定性に優れ、歯磨組成物中において
長期保存した後でも屈折率の変動が殆どないことを知見
した。更に、これらのシリカのうち、窒素吸着法により
測定した細孔室ＭＡ（Ｎ２吸着による細孔容積）が０．
０１〜０．１５ｉ＋ｆ／牙であり、水蒸気吸着法により
測定した細孔室１１１（水蒸気＠着によ細孔容積）が０
．２〜０．７１１／９であるシリカがより有効であるこ
とを見い出した。
面積（Ｎ２吸着による比表面積）のシリカ系研磨剤が用
いられているが、本発明者らの検討によれば、従来用い
られているシリカ系研磨剤は、Ｎ２吸着による比表面積
と水蒸気吸着による比表面積とがほぼ同じ程度のもので
あり（通常、Ｎ２吸肴による比表面積に対する水蒸気吸
着による比表面積の比率が０．５〜２．０）、この種の
シリカ系研磨剤は上述したように経時安定性に劣り、歯
磨組成物中で屈折率が変化していくものであった。とこ
ろが、Ｎ２吸着による比表面積が５〜１００ｍ／Ｓｔで
あり、水蒸気吸着による比表面積が１００〜４００ｍ／
？であり、このようにＮ２吸着による比表面積に比べて
水蒸気吸着による比表面積がかなり大きい無定形研磨性
シリカ、好適にはＮ２吸看による比表面積に対する水蒸
気吸着による比表面積の比率が２〜３０のシリカを用い
た場合には、経時安定性に優れ、歯磨組成物中において
長期保存した後でも屈折率の変動が殆どないことを知見
した。更に、これらのシリカのうち、窒素吸着法により
測定した細孔室ＭＡ（Ｎ２吸着による細孔容積）が０．
０１〜０．１５ｉ＋ｆ／牙であり、水蒸気吸着法により
測定した細孔室１１１（水蒸気＠着によ細孔容積）が０
．２〜０．７１１／９であるシリカがより有効であるこ
とを見い出した。
また、これらのシリカは１．４２０〜１．４５０程度の
低屈折率−にｓａｔ、ｗるものであるが、このような低
屈折率のシリカを用いて透明歯磨を調製する場合には、
透明ベヒクルの屈折率も低くできるので、グリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分の配合量を低くでき、水
の量を増加させることができるため、グリセリンやソル
ビトール等を多量に配合する場合のコスト、使用感、使
用性の問題を解決することができ、従って長期保存後で
もシリカの屈折率が変動し難いので透明性が良好に保持
され、しかも使用感、使用性の良好な透明歯磨を安価に
得ることができることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
低屈折率−にｓａｔ、ｗるものであるが、このような低
屈折率のシリカを用いて透明歯磨を調製する場合には、
透明ベヒクルの屈折率も低くできるので、グリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分の配合量を低くでき、水
の量を増加させることができるため、グリセリンやソル
ビトール等を多量に配合する場合のコスト、使用感、使
用性の問題を解決することができ、従って長期保存後で
もシリカの屈折率が変動し難いので透明性が良好に保持
され、しかも使用感、使用性の良好な透明歯磨を安価に
得ることができることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
１１へ１創
本発明に係る歯磨組成物は、研磨剤としてＮ２吸着によ
る比表面積が５〜１００イ／？であり、かつ水蒸気吸着
による比表面積が１００〜４００ｍ／’）である無定形
研磨性シリカを使用するものであり、この種のシリカを
用いることにより、経時安定性に優れ、長期間保存後で
も品質低下の殆とない歯磨組成物が得られるものである
。この場合、この無定形研磨性シリカは種々の方法で製
造できるが、特に水和合成シリカであることが好ましく
、上記比表面積を有する無定形水和合成シリカはその経
時安定性が非常に高いものである。
る比表面積が５〜１００イ／？であり、かつ水蒸気吸着
による比表面積が１００〜４００ｍ／’）である無定形
研磨性シリカを使用するものであり、この種のシリカを
用いることにより、経時安定性に優れ、長期間保存後で
も品質低下の殆とない歯磨組成物が得られるものである
。この場合、この無定形研磨性シリカは種々の方法で製
造できるが、特に水和合成シリカであることが好ましく
、上記比表面積を有する無定形水和合成シリカはその経
時安定性が非常に高いものである。
本発明に用いるシリカは、上述したような比表面積を有
するものであるが、この場合Ｎ２吸着による比表面積が
５〜５０ゼ／牙であり、水蒸気吸着による比表面積が１
５０〜３００ｍ／ｌであるものがより好ましく、またＮ
２吸肴による比表面積に対する水蒸気吸着による比表面
積の比率が２〜′３０．特に３〜２０のもの、更にＮ２
吸着による細孔容積が０．０１〜０．１５ｉ７／牙、特
に０．０２〜０．１ｗｌ／９であり、水蒸気吸着による
細孔容積が０．２〜０．７１１／９、特に０．３〜０．
６１１１／９のものが更に好ましく、この種のシリカを
用いることにより、本発明の目的がより良好に達成され
る。
するものであるが、この場合Ｎ２吸着による比表面積が
５〜５０ゼ／牙であり、水蒸気吸着による比表面積が１
５０〜３００ｍ／ｌであるものがより好ましく、またＮ
２吸肴による比表面積に対する水蒸気吸着による比表面
積の比率が２〜′３０．特に３〜２０のもの、更にＮ２
吸着による細孔容積が０．０１〜０．１５ｉ７／牙、特
に０．０２〜０．１ｗｌ／９であり、水蒸気吸着による
細孔容積が０．２〜０．７１１／９、特に０．３〜０．
６１１１／９のものが更に好ましく、この種のシリカを
用いることにより、本発明の目的がより良好に達成され
る。
また、本発明に用いるシリカとしては、吸液侍が０．４
〜２．Ｏｘｌ／牙、特に０．６〜１．５ｔｆ／′ｉＩで
あるものが好適に使用され、比重は０．９〜２．３であ
ることが好ましい。
〜２．Ｏｘｌ／牙、特に０．６〜１．５ｔｆ／′ｉＩで
あるものが好適に使用され、比重は０．９〜２．３であ
ることが好ましい。
更に、本発明に用いるシリカの屈折率は、透明歯磨を調
製する場合であれば１．４２０〜１．４５０、特に１．
４３０〜１．４４５のものが好適であり、このように低
屈折率のシリカを使用することにより、透明ベヒクルを
グリセリンやソルビット等の配合量を少なくして低屈折
率に調製し得る。なお、このような屈折率が１．４２０
〜１．４５０である低屈折率シリカは、Ｎ２吸着による
比表面積、水蒸気吸着による比表面積を上述した範囲に
Ｅｌ製した場合に達成されるものであり、これにより所
望の低屈折率のシリカを容易に得ることができる。これ
に対し、従来使用されているＮ２＠看による比表面積と
水蒸気吸着による比表面積とで殆ど差がないシリカ系研
磨剤の屈折率は通常１．４５〜１．４７程度であり、上
記の如き低屈折率には調製し難いものである。
製する場合であれば１．４２０〜１．４５０、特に１．
４３０〜１．４４５のものが好適であり、このように低
屈折率のシリカを使用することにより、透明ベヒクルを
グリセリンやソルビット等の配合量を少なくして低屈折
率に調製し得る。なお、このような屈折率が１．４２０
〜１．４５０である低屈折率シリカは、Ｎ２吸着による
比表面積、水蒸気吸着による比表面積を上述した範囲に
Ｅｌ製した場合に達成されるものであり、これにより所
望の低屈折率のシリカを容易に得ることができる。これ
に対し、従来使用されているＮ２＠看による比表面積と
水蒸気吸着による比表面積とで殆ど差がないシリカ系研
磨剤の屈折率は通常１．４５〜１．４７程度であり、上
記の如き低屈折率には調製し難いものである。
ここで、本発明に用いる無定形研磨性シリカは、５ｉＯ
ｚ含量が７０％（重量％、以下同じ）以上、特に８５％
以上のものが好ましい。また、本発明に用いるシリカは
、Ｓｔ ０２にアルミニウムやシルコニ″ウムが結合し
ているもの（いわゆるアルミノシリケート、ジルコノシ
リケート）であってもよい。この場合、アルミニウムや
ジルコニウムの結合量は５１０２に対し１０％以下、特
に２％以下であることが好ましい。更に、本発明に用い
るシリカにはナトリウム、カリウム、リチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、ハフニウム等のシリカ製造の際に
通常混入する金属分が結合或いは分散していて′もよい
が、その量はｓｉ ０２に対し１０％以下、特に５％以
下であることが好ましい。また更に、水分付１１ｆｆｉ
は２５℃、７ｏ％Ｒ）ｌ下で２０％以下、特に１５％以
下、強熱減量は１５％以下、特に１０％以下であるもの
が好ましい。
ｚ含量が７０％（重量％、以下同じ）以上、特に８５％
以上のものが好ましい。また、本発明に用いるシリカは
、Ｓｔ ０２にアルミニウムやシルコニ″ウムが結合し
ているもの（いわゆるアルミノシリケート、ジルコノシ
リケート）であってもよい。この場合、アルミニウムや
ジルコニウムの結合量は５１０２に対し１０％以下、特
に２％以下であることが好ましい。更に、本発明に用い
るシリカにはナトリウム、カリウム、リチウム、カルシ
ウム、マグネシウム、ハフニウム等のシリカ製造の際に
通常混入する金属分が結合或いは分散していて′もよい
が、その量はｓｉ ０２に対し１０％以下、特に５％以
下であることが好ましい。また更に、水分付１１ｆｆｉ
は２５℃、７ｏ％Ｒ）ｌ下で２０％以下、特に１５％以
下、強熱減量は１５％以下、特に１０％以下であるもの
が好ましい。
本発明は上述した無定形研磨性シリカを研磨剤として用
いるものであるが、この場合その粒径はＳＥＭ法で測定
した平均粒径が０．０１〜１μｍ、特に：０．０５〜０
．５μ閑、沈降法で測定した平均粒径が１〜３０μｍ、
特に１〜１５μｍであることが好ましい。また、その研
磨力は銅板研磨法により測定した値が１〜５０ｍ、特に
１〜２０ｗであることが好ましい。なお、本発明に用い
るシリカは、特にそのＮ２吸着による比表面積を種々選
定することにより、その研磨力を容易に所望のものに調
製し得る（Ｎ２吸着による比表面積が大きくなるほどそ
の研磨力は小さくなる傾向を有する）。
いるものであるが、この場合その粒径はＳＥＭ法で測定
した平均粒径が０．０１〜１μｍ、特に：０．０５〜０
．５μ閑、沈降法で測定した平均粒径が１〜３０μｍ、
特に１〜１５μｍであることが好ましい。また、その研
磨力は銅板研磨法により測定した値が１〜５０ｍ、特に
１〜２０ｗであることが好ましい。なお、本発明に用い
るシリカは、特にそのＮ２吸着による比表面積を種々選
定することにより、その研磨力を容易に所望のものに調
製し得る（Ｎ２吸着による比表面積が大きくなるほどそ
の研磨力は小さくなる傾向を有する）。
上記無定形研磨性シリカの歯磨組成物中への配合量はそ
の種類、使用目的等により相違し、必ずしも制限されな
いが、通常組成物全体の１〜５０％、特に５〜３５％で
ある。
の種類、使用目的等により相違し、必ずしも制限されな
いが、通常組成物全体の１〜５０％、特に５〜３５％で
ある。
本発明の歯磨組成物には、上記無定形研磨性シリカに加
えて必要により他の研磨剤、例えば第２リン酸カルシウ
ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メ
タリン酸ナトリウム、他のシリカ系研磨剤、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、レジン等
を配合することもできるが、本発明シリカの特性を発揮
させるため、その配合量は組成物全体の２０％以下、特
に１０％以下とすることが好ましく、とりわけ透明歯磨
をＭ造する場合であれば、本発明シリカのｆ！邑に対し
２０％以下、特に１０％以下であることが望ましい。な
おここで、本発明において透明歯磨とは完全透明のもの
以外に半透明のものをも包含する。
えて必要により他の研磨剤、例えば第２リン酸カルシウ
ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メ
タリン酸ナトリウム、他のシリカ系研磨剤、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、レジン等
を配合することもできるが、本発明シリカの特性を発揮
させるため、その配合量は組成物全体の２０％以下、特
に１０％以下とすることが好ましく、とりわけ透明歯磨
をＭ造する場合であれば、本発明シリカのｆ！邑に対し
２０％以下、特に１０％以下であることが望ましい。な
おここで、本発明において透明歯磨とは完全透明のもの
以外に半透明のものをも包含する。
本発明の歯磨組成物は、上述した研磨剤をｆｉｌｌベヒ
クルと練合することによって製造し得る。この場合、歯
磨ベヒクルの成分としては通常使用されるものが用いら
れ、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒ
ドロキシエチルセルロース、アルギン酸塩、カラゲナン
、アラビアガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポ
リエチレングリコール、ソルビトール、グリセリン、プ
ロピレングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリウ
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加
ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、
ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルザルコ
シン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、ラウリ
ン酸ジェタノールアミド、ショ糖脂肪酸エステル等の界
面活性剤、それにペパーミント、スペアミント等の精油
、！−メントール、カルボン、オイゲノール、アネトー
ル等の香料素材などの香料、サッカリンナトリウム、ス
テビオサイド、ネオヘスベリジルジヒドロカルコン、グ
リチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキシシンナミッ
クアルデヒドなどの甘味剤、色素、防腐剤、更にデキス
トラナーゼ、ムタナーゼ、ソルビン酸、アレキシジン、
β−グリチルレチン酸、ヒノキチオール、クロルヘキシ
ジン類、アルキルグリシン、アルキルジアミノエチルグ
リシン塩、アラントイン、ε−アミノカプロン蒙、トラ
ネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ１水溶性第一もしく
は第ニリン酸塩、セチルピリジニウムクロライド等の第
四級アンモニウム化合物、塩化ナトリウム、生薬抽出物
、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、
フッ化第１錫などの有効成分、その他を適宜選択し、水
と混合することによって歯磨ベヒクルを調製し得る。な
お、本発明のシリカは、フッ化物を吸着することが殆ん
どなく、歯磨組成物中にフッ化物が安定に保持されるの
で、フッ化物を有効に配合し得る。
クルと練合することによって製造し得る。この場合、歯
磨ベヒクルの成分としては通常使用されるものが用いら
れ、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒ
ドロキシエチルセルロース、アルギン酸塩、カラゲナン
、アラビアガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポ
リエチレングリコール、ソルビトール、グリセリン、プ
ロピレングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリウ
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加
ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、
ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルザルコ
シン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、ラウリ
ン酸ジェタノールアミド、ショ糖脂肪酸エステル等の界
面活性剤、それにペパーミント、スペアミント等の精油
、！−メントール、カルボン、オイゲノール、アネトー
ル等の香料素材などの香料、サッカリンナトリウム、ス
テビオサイド、ネオヘスベリジルジヒドロカルコン、グ
リチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキシシンナミッ
クアルデヒドなどの甘味剤、色素、防腐剤、更にデキス
トラナーゼ、ムタナーゼ、ソルビン酸、アレキシジン、
β−グリチルレチン酸、ヒノキチオール、クロルヘキシ
ジン類、アルキルグリシン、アルキルジアミノエチルグ
リシン塩、アラントイン、ε−アミノカプロン蒙、トラ
ネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ１水溶性第一もしく
は第ニリン酸塩、セチルピリジニウムクロライド等の第
四級アンモニウム化合物、塩化ナトリウム、生薬抽出物
、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、
フッ化第１錫などの有効成分、その他を適宜選択し、水
と混合することによって歯磨ベヒクルを調製し得る。な
お、本発明のシリカは、フッ化物を吸着することが殆ん
どなく、歯磨組成物中にフッ化物が安定に保持されるの
で、フッ化物を有効に配合し得る。
上記の歯磨ベヒクルを透明にｍ製し、かつその屈折率を
本発明シリカの屈折率と実質的に一致させることにより
、透明歯磨を１１にとができる。この場合、屈折率が１
．４２０〜１．４５０の低屈折率シリカを使用する場合
には、透明歯磨ベヒクルの屈折率もそれに合せて低屈折
率にＩＩ製し得るので、ベヒクル中のグリセリンやソル
ビトール等の高屈折率成分含量を少なくし、水の量を多
くすることができる。このため、グリセリンやソルビト
ール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪さ、チ
ューブから押し出した際の練切れが悪く、曳糸性が生じ
るといった使用性の問題を改善し得、使用感、使用性に
優れた透明歯磨を得ることができる。しかも、上述した
ように水の量を多りシ得るので、製造コストを低下させ
ることもできる。
本発明シリカの屈折率と実質的に一致させることにより
、透明歯磨を１１にとができる。この場合、屈折率が１
．４２０〜１．４５０の低屈折率シリカを使用する場合
には、透明歯磨ベヒクルの屈折率もそれに合せて低屈折
率にＩＩ製し得るので、ベヒクル中のグリセリンやソル
ビトール等の高屈折率成分含量を少なくし、水の量を多
くすることができる。このため、グリセリンやソルビト
ール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪さ、チ
ューブから押し出した際の練切れが悪く、曳糸性が生じ
るといった使用性の問題を改善し得、使用感、使用性に
優れた透明歯磨を得ることができる。しかも、上述した
ように水の量を多りシ得るので、製造コストを低下させ
ることもできる。
なお、本発明に従って練歯磨を製造した場合、その−は
必ずしも制限されないが、ＰＨ５〜９であることが好ま
しい。
必ずしも制限されないが、ＰＨ５〜９であることが好ま
しい。
ＲＪＩＬ旌ｌ一
本発明の歯磨組成物は、窒素吸着法により測定したＢＥ
Ｔ法による比表面積が５〜１００イ／？であり、かつ水
蒸気吸着法により測定したＢ Ｅ Ｔ法による比表面積
が１００〜４００ｍ／ｌである無定形研磨性シリカを研
磨剤として使用することを特徴とするもので、経時安定
性に優れ、透明にｌｌ製した場合でも長期に亘りその透
明性を維持するものである。
Ｔ法による比表面積が５〜１００イ／？であり、かつ水
蒸気吸着法により測定したＢ Ｅ Ｔ法による比表面積
が１００〜４００ｍ／ｌである無定形研磨性シリカを研
磨剤として使用することを特徴とするもので、経時安定
性に優れ、透明にｌｌ製した場合でも長期に亘りその透
明性を維持するものである。
以下、実施例により本発明を具体的に示す。
［実施例１．２．比較例１，２］
第１．２表に示す合成無定形沈殿シリカを研磨剤として
も用いた第３表に示す処方の透明歯磨をａ製した。
も用いた第３表に示す処方の透明歯磨をａ製した。
なお、第１．２表において、シリカの物性は下記方法に
より測定した。
より測定した。
Ｎ２吸着
液体窒素湯度（−１９６℃）における窒素の吸着等混線
の測定を行なう。
の測定を行なう。
なお、試料の脱ガスは真空度１×１０−ａｍ以上で１０
５℃において５時間以上行なう。
５℃において５時間以上行なう。
（１）比表面積
上記吸着等Ｉ１輪を用い、ＢＥＴ法により無水物ダラム
当りの表面積を算出する。
当りの表面積を算出する。
ただし、窒素の分子断面積は１６．２Ａ”とした。
（２）細孔容積
上記吸着等温線を用い、相対圧が０．９６７（細孔直径
６００Ａに相当する。）での＠着量を細孔容積とする。
６００Ａに相当する。）での＠着量を細孔容積とする。
ここで、相対圧とは飽和蒸気圧に対する測定時の蒸気圧
の割合である。
の割合である。
［
２５℃における水蒸気の吸着等温線の測定をデシケータ
−法にて行なう。
−法にて行なう。
なお、試料の乾燥は１０５℃、５時間以上行なう。
（１）比表面積
上記吸着等混線を用い、ＢＥＴ法により無水物ダラム当
りの表面積を算出する。
りの表面積を算出する。
ただし、水分子の分子断面積は１２．５人２とした。
（２）細孔容積
上記吸着等温線を用い、相対圧が１．００（飽和蒸気圧
）での吸着量を細孔容積とする。
）での吸着量を細孔容積とする。
ｒＦＡＦｒも
グリセリンと水を適宜混合し、種々の屈折率を有する分
散媒を調製する。各分散１３５７中に試料１５７を分散
させ、真空攪拌捕潰機を用いて１０分間脱泡混合する。
散媒を調製する。各分散１３５７中に試料１５７を分散
させ、真空攪拌捕潰機を用いて１０分間脱泡混合する。
この混合物の２５℃における屈折率と濁度を測定し、屈
折率−濁度曲線を画き、濁度が最小となる混合物の屈折
率を試料の屈折率とする。
折率−濁度曲線を画き、濁度が最小となる混合物の屈折
率を試料の屈折率とする。
この場合、屈折率測定にはアラへの屈折計を用い、濁度
測定には積分球式濁度計を用い、試料厚１１１１１Ｉで
の透過度から濁度を求めた。
測定には積分球式濁度計を用い、試料厚１１１１１Ｉで
の透過度から濁度を求めた。
Ｌｔ
試料を１０５℃で２時間乾燥処理し、付着水分を除去し
て無水物としたちの１．０牙を秤量し、ガラス板上に取
り、４２．５％グリセリン水溶液を５１１！のミクロビ
ューレットより少量づつ加えながらステンレススチール
教のへうで液分が全体にゆきわたるように均一に混合す
る。試料が粒状を呈し、更にかたいパテ状の一塊となり
、しかも試料とグリセリンとの混合物がガラス板上にべ
とつかぬようになった時点を終点とし、それに要した液
量（１！）を吸液量とする。
て無水物としたちの１．０牙を秤量し、ガラス板上に取
り、４２．５％グリセリン水溶液を５１１！のミクロビ
ューレットより少量づつ加えながらステンレススチール
教のへうで液分が全体にゆきわたるように均一に混合す
る。試料が粒状を呈し、更にかたいパテ状の一塊となり
、しかも試料とグリセリンとの混合物がガラス板上にべ
とつかぬようになった時点を終点とし、それに要した液
量（１！）を吸液量とする。
比 重
（１）比重ビンの検定
■２５１１容比重ビ２を清浄乾燥（１（Ｌ５℃）した後
、その重量（ＷＰ ＞を測る。
、その重量（ＷＰ ＞を測る。
■いったん煮沸、冷却した蒸溜水を比重ピンに満たし、
天秤室に放置した後、栓をし、０．１四まで正確にその
重量（ＷＬ ）を測る。
天秤室に放置した後、栓をし、０．１四まで正確にその
重量（ＷＬ ）を測る。
■秤量直優、温度計を比重ビンに差し込み、水温（Ｔａ
）を測る。
）を測る。
次式により、４℃における比重ピンの容積（Ｖ４）を求
める。
める。
Ｖａ （Ｉｆ）−、（ＷＬ Ｗ ’
δａ１＋α（Ｔａ−４） δａ：Ｔａ℃に於ける水の比容積 α ニガラスの体膨張係数（０，００００３３）（２）
比重の測定 ■試料く別に遊離水分（−チ％）を測定する。〉約１．
０７を比重ビンに入れ、その重量（ＷＳ ＞を測定する
。
δａ１＋α（Ｔａ−４） δａ：Ｔａ℃に於ける水の比容積 α ニガラスの体膨張係数（０，００００３３）（２）
比重の測定 ■試料く別に遊離水分（−チ％）を測定する。〉約１．
０７を比重ビンに入れ、その重量（ＷＳ ＞を測定する
。
■試料の表面より約０．５ＣＩの深さになるように蒸溜
水を加え、真空下で減圧と常圧を数回繰り返した後、蒸
溜水を満して天秤室に放置し、水が澄んでから栓をし、
その重量（Ｗｓナム）及びその温度（Ｔｂ ）を測る。
水を加え、真空下で減圧と常圧を数回繰り返した後、蒸
溜水を満して天秤室に放置し、水が澄んでから栓をし、
その重量（Ｗｓナム）及びその温度（Ｔｂ ）を測る。
次式製より比重を求める。
試料の乾燥重量（Ｗ）は
Ｗ（５１−Ｗｓ −Ｗ
１＋０．０１ｘｇ＋ ｆ （％）
Ｔｂ’Ｃに於ける比重ピンの容１ｉ（Ｖｂ ）はＶｂ
（ｉｆ）＝Ｖ＋ （１＋α（Ｔｂ−４））試料の比
重（Ｓ）は（但し、δｂ：Ｔｂ’Ｑに於ける水の比容積
） Ｓ＝ Ｖｂ −（Ｗｓ＋Ｌ−Ｗｐ −Ｗ） ・δｂ里
Ｊｕｔ 走査型電子順微＠観察により平均粒径（モード径）を測
定する。
（ｉｆ）＝Ｖ＋ （１＋α（Ｔｂ−４））試料の比
重（Ｓ）は（但し、δｂ：Ｔｂ’Ｑに於ける水の比容積
） Ｓ＝ Ｖｂ −（Ｗｓ＋Ｌ−Ｗｐ −Ｗ） ・δｂ里
Ｊｕｔ 走査型電子順微＠観察により平均粒径（モード径）を測
定する。
研 力 （
ブラッシング式研磨ｍ＜傾斜型）を使用し、試料１５牙
を６０％グリセリン水溶液（０，４％カルボキシメチル
セルロースナトリウムを含む）７０７に分散した溶液に
表面平滑な銅板をひたし、荷重５００ｔをかけて２０，
０００回研磨した後、銅板の減量を測定し、これを研磨
力とする。
を６０％グリセリン水溶液（０，４％カルボキシメチル
セルロースナトリウムを含む）７０７に分散した溶液に
表面平滑な銅板をひたし、荷重５００ｔをかけて２０，
０００回研磨した後、銅板の減量を測定し、これを研磨
力とする。
次に、第３表に示す処方の透明歯磨の保存安定性、使用
感、曳糸性につき下記方法により評価した。結果を第４
．５表に示す。
感、曳糸性につき下記方法により評価した。結果を第４
．５表に示す。
第４表 透明性の保存安定性
第５表 使用感、曳糸性
Ｏ： 使用感が良い
△ ： 使用感がやや悪い
× ：使用感が悪い
（専門パネル１０名により評価）
鬼糸性停評画基！
ｊ Ｏ： 曳
糸性がないΔ ： 曳糸性がややある × ：曳糸性がある 次に実施例３〜１２を示すが、下記例で用いた合成無定
形沈殿シリカの性状を 第６表に示す。
糸性がないΔ ： 曳糸性がややある × ：曳糸性がある 次に実施例３〜１２を示すが、下記例で用いた合成無定
形沈殿シリカの性状を 第６表に示す。
第６表
［実施例３］
シリカ Ｅ
５．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
２０．５７０％ソルビ
ット ４５．３
カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．５酢酸トコフエロール
０．０５ラウリルｆｔ１ｔｌａｌナトリ
ウム １．１サツカリ
ンナトリウム ０．
１香 料
１．０［実施例４］ シリカ Ｅ ’
１０．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４０
０ ４．０７０％ソルビット
６５．０カル
ボキシメチルセルロースナトリウムトラネキサム９
０．０５ラ
ウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０． １香 料
１．０［実施例５］ シリカ Ｅ
１５．０％増粘性シリカ
２．５ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
１２．０７０％ソ
ルビット ４６
．２カルボキシメチルセルＯ−スナトリウム
１．１ε−アミノカプロンｉ１１
０．０１β−グリチルレチ
ン９ ０．０１
ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０． １香 料
１．０残 合 計 １０
０．０％［実施例６］ シリカ Ｅ
２０．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
４．０７０％ソルビット
６２．５カルボ
キシメチルセルロースナトリウム １
．１クリチルリチン酸ジカリウム
０．０１デキストラナーゼ
２０００ｕ／ｇラウリル＠酸ナトリウ
ム １．５サツカリン
ナトリウム ０．１
香 料
１．０［実施例７］ シリカ Ｆ
９．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４００
５．０７０％ソルビット
６５．２カルボキ
シメチルセルロースナトリウム １．
２モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［
実施例８］ シリカ Ｆ
１８．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
５．０９６％グリセリン
１８．９７０％ソル
ビット ４３．
０カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．１グルコン酸クロルヘキシジン
０．０１ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナト
リウム ０．１香
料
１．０残 ［実施例９］ シリカ Ｆ
３２．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
５．０９６％グリセリン
９．８７０％ソル
ビット ３８．
５カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．１モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリ
ウム ０．１香
料
１・０［実施例１０］ シリカ Ｇ
１５．０％増粘性シリカ
２．５ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
１０．５７０％ソルビ
ット ４３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．２フツ化ナトリウム
０．２ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［実施例１１］ シリカ Ｇ
２０．０％増粘性シリカ
２・０ポリエチレングリコール４００
４．０７０％ソルビット
６３．８カルボ
キシメチルセルロースナトリウム １
．２フツ化第１スズ
０．４ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［
実施例１２］ シリカ Ｇ
２５．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
５．０７０％ソルビ
ット ４５．０
キサンタンガム
０．６モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウ
ム ０．１香
料
１．０精製水 合 計 ｉｏ
ｏ、ｏ％実施例３〜１２の組成物は、いずれも有効成分
が安定に配合されているものであった。
５．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
２０．５７０％ソルビ
ット ４５．３
カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．５酢酸トコフエロール
０．０５ラウリルｆｔ１ｔｌａｌナトリ
ウム １．１サツカリ
ンナトリウム ０．
１香 料
１．０［実施例４］ シリカ Ｅ ’
１０．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４０
０ ４．０７０％ソルビット
６５．０カル
ボキシメチルセルロースナトリウムトラネキサム９
０．０５ラ
ウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０． １香 料
１．０［実施例５］ シリカ Ｅ
１５．０％増粘性シリカ
２．５ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
１２．０７０％ソ
ルビット ４６
．２カルボキシメチルセルＯ−スナトリウム
１．１ε−アミノカプロンｉ１１
０．０１β−グリチルレチ
ン９ ０．０１
ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０． １香 料
１．０残 合 計 １０
０．０％［実施例６］ シリカ Ｅ
２０．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
４．０７０％ソルビット
６２．５カルボ
キシメチルセルロースナトリウム １
．１クリチルリチン酸ジカリウム
０．０１デキストラナーゼ
２０００ｕ／ｇラウリル＠酸ナトリウ
ム １．５サツカリン
ナトリウム ０．１
香 料
１．０［実施例７］ シリカ Ｆ
９．０％増粘性シリカ
３．０ポリエチレングリコール４００
５．０７０％ソルビット
６５．２カルボキ
シメチルセルロースナトリウム １．
２モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［
実施例８］ シリカ Ｆ
１８．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
５．０９６％グリセリン
１８．９７０％ソル
ビット ４３．
０カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．１グルコン酸クロルヘキシジン
０．０１ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナト
リウム ０．１香
料
１．０残 ［実施例９］ シリカ Ｆ
３２．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
５．０９６％グリセリン
９．８７０％ソル
ビット ３８．
５カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．１モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリ
ウム ０．１香
料
１・０［実施例１０］ シリカ Ｇ
１５．０％増粘性シリカ
２．５ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
１０．５７０％ソルビ
ット ４３．０
カルボキシメチルセルロースナトリウム
１．２フツ化ナトリウム
０．２ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［実施例１１］ シリカ Ｇ
２０．０％増粘性シリカ
２・０ポリエチレングリコール４００
４．０７０％ソルビット
６３．８カルボ
キシメチルセルロースナトリウム １
．２フツ化第１スズ
０．４ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０［
実施例１２］ シリカ Ｇ
２５．０％増粘性シリカ
２．０ポリエチレングリコール４００
４．０９６％グリセリン
５．０７０％ソルビ
ット ４５．０
キサンタンガム
０．６モノフロオルリン酸ナトリウム
０．７６ラウリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリウ
ム ０．１香
料
１．０精製水 合 計 ｉｏ
ｏ、ｏ％実施例３〜１２の組成物は、いずれも有効成分
が安定に配合されているものであった。
出願人 ラ イ オ ン 株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 司
手続補正書（自発）
昭和６０年８月１３日
特許庁長官 宇 賀 通 部 殿
圃１、事件の表示 昭和５９年特許願第１６２６６１号 ２、発明の名称 歯磨組成物 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都墨田区本所１丁目３＃ｉ７号氏
名 （６７６）ラ イ Ａ ン 株式会社代表者
小 林 教 ４、代即人 〒１０４ 住 所 東京都中央区銀座３丁目１１１ｔ１４号ダ
パクリエートビル５Ｍ Ｎ話（５４５）６４５４明１Ｉ
ｆＪ書のＵ発明の詳細な説明Ｊの欄。
圃１、事件の表示 昭和５９年特許願第１６２６６１号 ２、発明の名称 歯磨組成物 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都墨田区本所１丁目３＃ｉ７号氏
名 （６７６）ラ イ Ａ ン 株式会社代表者
小 林 教 ４、代即人 〒１０４ 住 所 東京都中央区銀座３丁目１１１ｔ１４号ダ
パクリエートビル５Ｍ Ｎ話（５４５）６４５４明１Ｉ
ｆＪ書のＵ発明の詳細な説明Ｊの欄。
６、補正の内容
（１）明細書の第８頁第１行目ｒｏ、９Ｊとあるのをｒ
ｌ、９Ｊと訂正する。
ｌ、９Ｊと訂正する。
（２）同第１５頁第１表の比表面積Ｂの欄Ｎ、４３Ｊと
あるのをＮ４．３Ｊと訂正する。
あるのをＮ４．３Ｊと訂正する。
以」二
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒素吸着法により測定したＢＥＴ法による比表面積
が５〜１０ｍ＾２／ｇであり、かつ水蒸気吸着法により
測定したＢＥＴ法による比表面積が１００〜４００ｍ＾
２／ｇである無定形研磨性シリカを研磨剤として使用す
ることを特徴とする歯磨組成物。 ２、窒素吸着法により測定したＢＥＴ法による比表面積
に対する水蒸気吸着法により測定したＢＥＴ法による比
表面積の比率が２〜３０である無定形研磨性シリカを用
いた特許請求の範囲第１項記載の歯磨組成物。 ３、窒素吸着法により測定した細孔容積が ０．０１〜０．１５ｍｌ／ｇであり、かつ水蒸気吸着法
により測定した細孔容積が０．２〜０．７ｍｌ／ｇであ
る無定形研磨性シリカを用いた特許請求の範囲第１項又
は第２項記載の歯磨組成物。 ４、無定形研磨性シリカと練合される歯磨ベヒクルを透
明に調製すると共に、その屈折率を上記シリカの屈折率
と実質的に同一に調整することにより、透明に形成した
特許請求の範囲第１項乃至第３項いずれか記載の歯磨組
成物。 ５、無定形研磨性シリカの屈折率が１．４２０〜１．４
５０である特許請求の範囲第４項記載の歯磨組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266184A JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
| AU45308/85A AU578392B2 (en) | 1984-07-31 | 1985-07-24 | Toothpaste composition containing silica |
| US06/759,360 US4618488A (en) | 1984-07-31 | 1985-07-26 | Toothpaste composition |
| DE19853527280 DE3527280A1 (de) | 1984-07-31 | 1985-07-30 | Zahnpasta |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266184A JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140209A true JPS6140209A (ja) | 1986-02-26 |
| JPH058686B2 JPH058686B2 (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=15758871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16266184A Granted JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140209A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010265310A (ja) * | 2003-09-26 | 2010-11-25 | Tahitian Noni Internatl Inc | モリンダ・シトリフォリアベースの口腔ケア組成物および方法 |
| WO2023129701A1 (en) * | 2021-12-30 | 2023-07-06 | Colgate-Palmolive Company | Oral care compositions and methods of use |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11953743B2 (en) | 2021-11-29 | 2024-04-09 | Sterlite Technologies Limited | Optical fibre ribbon with optimized number of bonds |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP16266184A patent/JPS6140209A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010265310A (ja) * | 2003-09-26 | 2010-11-25 | Tahitian Noni Internatl Inc | モリンダ・シトリフォリアベースの口腔ケア組成物および方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH058686B2 (ja) | 1993-02-02 |
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