JPH058686B2 - - Google Patents
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- JPH058686B2 JPH058686B2 JP16266184A JP16266184A JPH058686B2 JP H058686 B2 JPH058686 B2 JP H058686B2 JP 16266184 A JP16266184 A JP 16266184A JP 16266184 A JP16266184 A JP 16266184A JP H058686 B2 JPH058686 B2 JP H058686B2
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- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
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Description
発明の技術分野
本発明は経時安定性に優れ、特に透明に調製し
た場合、長期保存後でも透明性を維持する歯磨組
成物に関する。 従来技術及びその問題点 従来より、透明歯磨を調製する場合の研磨剤と
して、種々のシリカ系研磨剤が提案されている。
しかし、従来用いられているシリカ系研磨剤は経
時安定性に劣り、このシリカ系研磨剤とこれと実
質的に同じ屈折率を有する透明ベヒクルと練合し
て透明歯磨を調製しても、長期間保存すると歯磨
系中でシリカ系研磨剤の屈折率が変化していく問
題があり、このためシリカ系研磨剤と透明ベヒク
ルとの屈折率が一致しなくなつて透明性が低下す
るという不都合が生じる。 また、従来用いられているシリカ系研磨剤は、
通常屈折率が1.46程度の高屈折率であり、これを
用いて透明歯磨を調製する場合、透明ベヒクルも
同じ1.46程度の高屈折率になるように調製しなけ
ればならないが、そのためには透明ベヒクル中の
水の量を減らし、グリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分の量を多くしなければならない。し
かしながら、グリセリンやソルビトール等を多く
配合することは、透明歯磨の製造コストをアツプ
させる問題がある上、過度の甘みを与える場合が
あり、またグリセリンを多く配合すると溶解熱に
より口腔内を熱くするような感触与える場合があ
るなど、使用感を低下させる。更に、グリセリン
やソルビトール等の量が多いと、歯磨をチユーブ
から押出した際の練切れが悪く、曳糸性が生じる
など、使用性にも問題が生じる。 発明の概要 本発明者らは、上記事情に鑑み、歯磨組成物中
における経時安定性が優れ、歯磨組成物を透明に
調製した場合でも長期間に亘り透明性を維持させ
る研磨剤につき鋭意研究を行なつた結果、窒素吸
着法により測定したBET法による比表面積（以
下、“N2吸着による比表面積”と称する）が５〜
100m2／ｇであり、かつ水蒸気吸着法により測定
したBET法による比表面積（以下、“水蒸気吸着
による比表面積”と称する）が100〜400m2／ｇで
ある無定形研磨性シリカが歯磨組成物中で安定で
あり、その屈折率が変化し難く、経時安定性に優
れていることを知見した。 即ち、従来より透明歯磨を調製する場合、種々
の比表面積（N2吸着による比表面積）のシリカ
系研磨剤が用いられているが、本発明者らの検討
によれば、従来用いられているシリカ系研磨剤
は、N2吸着による比表面積と水蒸気吸着による
比表面積とがほぼ同じ程度のものであり（通常、
N2吸着による比表面積に対する水蒸気吸着によ
る比表面積の比率が0.5〜2.0）、この種のシリカ
系研磨剤は上述したように経時安定性に劣り、歯
磨組成物中で屈折率が変化していくものであつ
た。ところが、N2吸着による比表面積が５〜100
m2／ｇであり、水蒸気吸着による比表面積が100
〜400m2／ｇであり、このようにN2吸着による比
表面積に比べて水蒸気吸着による比表面積がかな
り大きい無定形研磨性シリカ、好適にはN2吸着
による比表面積に対する水蒸気吸着による比表面
積の比率が２〜30のシリカを用いた場合には、経
時安定性に優れ、歯磨組成物中において長期保存
した後でも屈折率の変動が殆どないことを知見し
た。更に、これらのシリカのうち、窒素吸着法に
より測定した細孔容積（N2吸着による細孔容積）
が0.01〜0.15ml／ｇであり、水蒸気吸着法により
測定した細孔容積（水蒸気吸着によ細孔容積）が
0.2〜0.7ml／ｇであるシリカがより有効であるこ
とを見い出した。また、これらのシリカは1.420
〜1.450程度の低屈折率に調製し得るものである
が、このような低屈折率のシリカを用いて透明歯
磨を調製する場合には、透明ベヒクルの屈折率も
低くできるので、グリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分の配合量を低くでき、水の量を増加
させることができるため、グリセリンやソルビト
ール等を多量に配合する場合のコスト、使用感、
使用性の問題を解決することができ、従つて長期
保存後でもシリカの屈折率が変動し難いので透明
性が良好に保持され、しかも使用感、使用性の良
好な透明歯磨を安価に得ることができることを知
見し、本発明をなすに至つたものである。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 発明の構成 本発明に係る歯磨組成物は、研磨剤としてN2
吸着による比表面積が５〜100m2／ｇであり、か
つ水蒸気吸着による比表面積が100〜400m2／ｇで
ある無定形研磨性シリカを使用するものであり、
この種のシリカを用いることにより、経時安定性
に優れ、長期間保存後でも品質低下の殆どない歯
磨組成物が得られるものである。この場合、この
無定形研磨性シリカは種々の方法で製造できる
が、特に水和合成シリカであることが好ましく、
上記比表面積を有する無定形水和合成シリカはそ
の経時安定性が非常に高いものである。 本発明に用いるシリカは、上述したような比表
面積を有するものであるが、この場合N2吸着に
よる比表面積が５〜50m2／ｇであり、水蒸気吸着
による比表面積が150〜300m2／ｇであるものがよ
り好ましく、またN2吸着による比表面積に対す
る水蒸気吸着による比表面積の比率が２〜30、特
に３〜20のもの、更にN2吸着による細孔容積が
0.01〜0.15ml／ｇ、特に0.02〜0.1ml／ｇであり、
水蒸気吸着による細孔容積が0.2〜0.7ml／ｇ、特
に0.3〜0.6ml／ｇのものが更に好ましく、この種
のシリカを用いることにより、本発明の目的がよ
り良好に達成される。 また、本発明に用いるシリカとしては、吸液量
が0.4〜2.0ml／ｇ、特に0.6〜1.5ml／ｇであるも
のが好適に使用され、比重は1.9〜2.3であること
が好ましい。 更に、本発明に用いるシリカの屈折率は、透明
歯磨を調製する場合であれば、1.420〜1.450、特
に1.430〜1.445のものが好適であり、このように
低屈折率のシリカを使用することにより、透明ベ
ヒクルをグリセリンやソルビツト等の配合量を少
なくして低屈折率に調製し得る。なお、このよう
な屈折率が1.420〜1.450である低屈折率シリカ
は、N2吸着による比表面積、水蒸気吸着による
比表面積を上述した範囲に調製した場合に達成さ
れるものであり、これにより所望の低屈折率のシ
リカを容易に得ることができる。これに対し、従
来使用されているN2吸着による比表面積と水蒸
気吸着による比表面積とで殆ど差がないシリカ系
研磨剤の屈折率は通常1.45〜1.47程度であり、上
記の如き低屈折率には調製し難いものである。 ここで、本発明に用いる無定形研磨性シリカ
は、SiO2含量が70％（重量％、以下同じ）以上、
特に85％以上のものが好ましい。また、本発明に
用いるシリカは、SiO2にアルミニウムやジルコ
ニウムが結合しているもの（いわゆるアルミノシ
リケート、ジルコノシリケート）であつてもよ
い。この場合、アルミニウムやジルコニウムの結
合量はSiO2に対し10％以下、特に２％以下であ
ることが好ましい。更に、本発明に用いるシリカ
にはナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウ
ム、マグネシウム、ハフニウム等のシリカ製造の
際に通常混入する金属分が結合或いは分散してい
てもよいが、その量はSiO2に対し10％以下、特
に５％以下であることが好ましい。また更に、水
分付着量は25℃、70％RH下で20％以下、特に15
％以下、強熱減量は15％以下、特に10％以下であ
るものが好ましい。 本発明は上述した無定形研磨性シリカを研磨剤
として用いるものであるが、この場合その粒径は
SEM法で測定した平均粒径が0.01〜1μm、特に
0.05〜0.5μm、沈降法で測定した平均粒径が１〜
30μm、特に１〜15μmであることが好ましい。ま
た、その研磨力は銅板研磨法により測定した値が
１〜50mg、特に１〜20mgであることが好ましい。
なお、本発明に用いるシリカは、特にそのN2吸
着により比表面積を種々選定することにより、そ
の研磨力を容易に所望のものに調製し得る（N2
吸着による比表面積が大きくなるほどその研磨力
は小さくなる傾向を有する）。 上記無定形研磨性シリカの歯磨組成物中への配
合量はその種類、使用目的等により相違し、必ず
しも制限されないが、通常組成物全体の１〜50
％，特に５〜35％である。 本発明の歯磨組成物には、上記無定形研磨性シ
リカに加えて必要により他の研磨剤、例えば第２
リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸
カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、他の
シリカ系研磨剤、酸化アルミニウム、水酸化アル
ミニウム、二酸化チタン、レジン等を配合するこ
ともできるが、本発明シリカの特性を発揮させる
ため、その配合量は組成物全体の20％以下、特に
10％以下とすることが好ましく、とりわけ透明歯
磨を製造する場合であれば、本発明シリカの重量
に対し20％以下、特に10％以下であることが望ま
しい。なおここで、本発明において透明歯磨とは
完全透明のもの以外に半透明のものをも包含す
る。 本発明の歯磨組成物は、上述した研磨剤を歯磨
ベヒクルと練合することによつて製造し得る。こ
の場合、歯磨ベヒクルの成分としては通常使用さ
れるものが用いられ、例えばカルボキシメチルセ
ルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロー
ス、アルギン酸塩、カラゲナン、アラビアガム、
ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポリエチレン
グリコール、ソルビトール、グリセリン、プロピ
レングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリ
ウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫
酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、
Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ア
シルグルタミン酸塩、ラウリン酸ジエタノールア
ミド、シヨ糖脂肪酸エステル等の界面活性剤、そ
れにペパーミント、スペアミント等の精油、ｌ−
メントール、カルボン、オイゲノール、アネトー
ル等の香料素材などの香料、サツカリンナトリウ
ム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロ
カルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−
メトキシシンナミツクアルデヒドなどの甘味剤、
色素、防腐剤、更にデキストラナーゼ、ムタナー
ゼ、ソルビン酸、アレキシジン、β−グリチルレ
チン酸、ヒノキチオール、クロルヘキシジン類、
アルキルグリシン、アルキルジアミノエチルグリ
シン塩、アラントイン、ε−アミノカプロン酸、
トラネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ、水溶性
第一もしくは第二リン酸塩、セチルピリジニウム
クロライド等の第四級アンモニウム化合物、塩化
ナトリウム、生薬抽出物、モノフルオロリン酸ナ
トリウム、フツ化ナトリウム、フツ化第１錫など
の有効成分、その他を適宜選択し、水と混合する
ことによつて歯磨ベヒクルを調製し得る。なお、
本発明のシリカは、フツ化物を吸着することが殆
どなく、歯磨組成物中にフツ化物が安定に保持さ
れるので、フツ化物を有効に配合し得る。 上記の歯磨ベヒクルを透明に調製し、かつその
屈折率を本発明シリカの屈折率と実質的に一致さ
せることにより、透明歯磨を調製することができ
る。この場合、屈折率が1.420〜1.450の低屈折率
シリカを使用する場合には、透明歯磨ベヒクルの
屈折率もそれに合せて低屈折率に調製し得るの
で、ベクヒル中のグリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分含量を少なくし、水の量を多くする
ことができる。このため、グリセリンやソルビト
ール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪
さ、チユーブから押し出した際の練切れが悪く、
曳糸性が生じるといつた使用性の問題を改善し
得、使用感、使用性に優れた透明歯磨を得ること
ができる。しかも、上述したように水の量を多く
し得るので、製造コストを低下させることもでき
る。 なお、本発明に従つて練歯磨を製造した場合、
そのPHは必ずしも制限されないが、PH５〜９であ
ることが好ましい。 発明の効果 本発明の歯磨組成物は、窒素吸着法により測定
したBET法による比表面積が５〜100m2／ｇであ
り、かつ水蒸気吸着法により測定したBET法に
よる比表面積が100〜400m2／ｇである無定形研磨
性シリカを研磨剤として使用することを特徴とす
るもので、経時安定性に優れ、透明に調製した場
合でも長期に亘りその透明性を維持するものであ
る。 以下、実施例により本発明を具体的に示す。 ［実施例１，２、比較例１，２］ 第１，２表に示す合成無定形沈殿シリカを研磨
剤としても用いた第３表に示す処方の透明歯磨を
調製した。
た場合、長期保存後でも透明性を維持する歯磨組
成物に関する。 従来技術及びその問題点 従来より、透明歯磨を調製する場合の研磨剤と
して、種々のシリカ系研磨剤が提案されている。
しかし、従来用いられているシリカ系研磨剤は経
時安定性に劣り、このシリカ系研磨剤とこれと実
質的に同じ屈折率を有する透明ベヒクルと練合し
て透明歯磨を調製しても、長期間保存すると歯磨
系中でシリカ系研磨剤の屈折率が変化していく問
題があり、このためシリカ系研磨剤と透明ベヒク
ルとの屈折率が一致しなくなつて透明性が低下す
るという不都合が生じる。 また、従来用いられているシリカ系研磨剤は、
通常屈折率が1.46程度の高屈折率であり、これを
用いて透明歯磨を調製する場合、透明ベヒクルも
同じ1.46程度の高屈折率になるように調製しなけ
ればならないが、そのためには透明ベヒクル中の
水の量を減らし、グリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分の量を多くしなければならない。し
かしながら、グリセリンやソルビトール等を多く
配合することは、透明歯磨の製造コストをアツプ
させる問題がある上、過度の甘みを与える場合が
あり、またグリセリンを多く配合すると溶解熱に
より口腔内を熱くするような感触与える場合があ
るなど、使用感を低下させる。更に、グリセリン
やソルビトール等の量が多いと、歯磨をチユーブ
から押出した際の練切れが悪く、曳糸性が生じる
など、使用性にも問題が生じる。 発明の概要 本発明者らは、上記事情に鑑み、歯磨組成物中
における経時安定性が優れ、歯磨組成物を透明に
調製した場合でも長期間に亘り透明性を維持させ
る研磨剤につき鋭意研究を行なつた結果、窒素吸
着法により測定したBET法による比表面積（以
下、“N2吸着による比表面積”と称する）が５〜
100m2／ｇであり、かつ水蒸気吸着法により測定
したBET法による比表面積（以下、“水蒸気吸着
による比表面積”と称する）が100〜400m2／ｇで
ある無定形研磨性シリカが歯磨組成物中で安定で
あり、その屈折率が変化し難く、経時安定性に優
れていることを知見した。 即ち、従来より透明歯磨を調製する場合、種々
の比表面積（N2吸着による比表面積）のシリカ
系研磨剤が用いられているが、本発明者らの検討
によれば、従来用いられているシリカ系研磨剤
は、N2吸着による比表面積と水蒸気吸着による
比表面積とがほぼ同じ程度のものであり（通常、
N2吸着による比表面積に対する水蒸気吸着によ
る比表面積の比率が0.5〜2.0）、この種のシリカ
系研磨剤は上述したように経時安定性に劣り、歯
磨組成物中で屈折率が変化していくものであつ
た。ところが、N2吸着による比表面積が５〜100
m2／ｇであり、水蒸気吸着による比表面積が100
〜400m2／ｇであり、このようにN2吸着による比
表面積に比べて水蒸気吸着による比表面積がかな
り大きい無定形研磨性シリカ、好適にはN2吸着
による比表面積に対する水蒸気吸着による比表面
積の比率が２〜30のシリカを用いた場合には、経
時安定性に優れ、歯磨組成物中において長期保存
した後でも屈折率の変動が殆どないことを知見し
た。更に、これらのシリカのうち、窒素吸着法に
より測定した細孔容積（N2吸着による細孔容積）
が0.01〜0.15ml／ｇであり、水蒸気吸着法により
測定した細孔容積（水蒸気吸着によ細孔容積）が
0.2〜0.7ml／ｇであるシリカがより有効であるこ
とを見い出した。また、これらのシリカは1.420
〜1.450程度の低屈折率に調製し得るものである
が、このような低屈折率のシリカを用いて透明歯
磨を調製する場合には、透明ベヒクルの屈折率も
低くできるので、グリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分の配合量を低くでき、水の量を増加
させることができるため、グリセリンやソルビト
ール等を多量に配合する場合のコスト、使用感、
使用性の問題を解決することができ、従つて長期
保存後でもシリカの屈折率が変動し難いので透明
性が良好に保持され、しかも使用感、使用性の良
好な透明歯磨を安価に得ることができることを知
見し、本発明をなすに至つたものである。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 発明の構成 本発明に係る歯磨組成物は、研磨剤としてN2
吸着による比表面積が５〜100m2／ｇであり、か
つ水蒸気吸着による比表面積が100〜400m2／ｇで
ある無定形研磨性シリカを使用するものであり、
この種のシリカを用いることにより、経時安定性
に優れ、長期間保存後でも品質低下の殆どない歯
磨組成物が得られるものである。この場合、この
無定形研磨性シリカは種々の方法で製造できる
が、特に水和合成シリカであることが好ましく、
上記比表面積を有する無定形水和合成シリカはそ
の経時安定性が非常に高いものである。 本発明に用いるシリカは、上述したような比表
面積を有するものであるが、この場合N2吸着に
よる比表面積が５〜50m2／ｇであり、水蒸気吸着
による比表面積が150〜300m2／ｇであるものがよ
り好ましく、またN2吸着による比表面積に対す
る水蒸気吸着による比表面積の比率が２〜30、特
に３〜20のもの、更にN2吸着による細孔容積が
0.01〜0.15ml／ｇ、特に0.02〜0.1ml／ｇであり、
水蒸気吸着による細孔容積が0.2〜0.7ml／ｇ、特
に0.3〜0.6ml／ｇのものが更に好ましく、この種
のシリカを用いることにより、本発明の目的がよ
り良好に達成される。 また、本発明に用いるシリカとしては、吸液量
が0.4〜2.0ml／ｇ、特に0.6〜1.5ml／ｇであるも
のが好適に使用され、比重は1.9〜2.3であること
が好ましい。 更に、本発明に用いるシリカの屈折率は、透明
歯磨を調製する場合であれば、1.420〜1.450、特
に1.430〜1.445のものが好適であり、このように
低屈折率のシリカを使用することにより、透明ベ
ヒクルをグリセリンやソルビツト等の配合量を少
なくして低屈折率に調製し得る。なお、このよう
な屈折率が1.420〜1.450である低屈折率シリカ
は、N2吸着による比表面積、水蒸気吸着による
比表面積を上述した範囲に調製した場合に達成さ
れるものであり、これにより所望の低屈折率のシ
リカを容易に得ることができる。これに対し、従
来使用されているN2吸着による比表面積と水蒸
気吸着による比表面積とで殆ど差がないシリカ系
研磨剤の屈折率は通常1.45〜1.47程度であり、上
記の如き低屈折率には調製し難いものである。 ここで、本発明に用いる無定形研磨性シリカ
は、SiO2含量が70％（重量％、以下同じ）以上、
特に85％以上のものが好ましい。また、本発明に
用いるシリカは、SiO2にアルミニウムやジルコ
ニウムが結合しているもの（いわゆるアルミノシ
リケート、ジルコノシリケート）であつてもよ
い。この場合、アルミニウムやジルコニウムの結
合量はSiO2に対し10％以下、特に２％以下であ
ることが好ましい。更に、本発明に用いるシリカ
にはナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウ
ム、マグネシウム、ハフニウム等のシリカ製造の
際に通常混入する金属分が結合或いは分散してい
てもよいが、その量はSiO2に対し10％以下、特
に５％以下であることが好ましい。また更に、水
分付着量は25℃、70％RH下で20％以下、特に15
％以下、強熱減量は15％以下、特に10％以下であ
るものが好ましい。 本発明は上述した無定形研磨性シリカを研磨剤
として用いるものであるが、この場合その粒径は
SEM法で測定した平均粒径が0.01〜1μm、特に
0.05〜0.5μm、沈降法で測定した平均粒径が１〜
30μm、特に１〜15μmであることが好ましい。ま
た、その研磨力は銅板研磨法により測定した値が
１〜50mg、特に１〜20mgであることが好ましい。
なお、本発明に用いるシリカは、特にそのN2吸
着により比表面積を種々選定することにより、そ
の研磨力を容易に所望のものに調製し得る（N2
吸着による比表面積が大きくなるほどその研磨力
は小さくなる傾向を有する）。 上記無定形研磨性シリカの歯磨組成物中への配
合量はその種類、使用目的等により相違し、必ず
しも制限されないが、通常組成物全体の１〜50
％，特に５〜35％である。 本発明の歯磨組成物には、上記無定形研磨性シ
リカに加えて必要により他の研磨剤、例えば第２
リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸
カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、他の
シリカ系研磨剤、酸化アルミニウム、水酸化アル
ミニウム、二酸化チタン、レジン等を配合するこ
ともできるが、本発明シリカの特性を発揮させる
ため、その配合量は組成物全体の20％以下、特に
10％以下とすることが好ましく、とりわけ透明歯
磨を製造する場合であれば、本発明シリカの重量
に対し20％以下、特に10％以下であることが望ま
しい。なおここで、本発明において透明歯磨とは
完全透明のもの以外に半透明のものをも包含す
る。 本発明の歯磨組成物は、上述した研磨剤を歯磨
ベヒクルと練合することによつて製造し得る。こ
の場合、歯磨ベヒクルの成分としては通常使用さ
れるものが用いられ、例えばカルボキシメチルセ
ルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロー
ス、アルギン酸塩、カラゲナン、アラビアガム、
ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポリエチレン
グリコール、ソルビトール、グリセリン、プロピ
レングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリ
ウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫
酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、
Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ア
シルグルタミン酸塩、ラウリン酸ジエタノールア
ミド、シヨ糖脂肪酸エステル等の界面活性剤、そ
れにペパーミント、スペアミント等の精油、ｌ−
メントール、カルボン、オイゲノール、アネトー
ル等の香料素材などの香料、サツカリンナトリウ
ム、ステビオサイド、ネオヘスペリジルジヒドロ
カルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−
メトキシシンナミツクアルデヒドなどの甘味剤、
色素、防腐剤、更にデキストラナーゼ、ムタナー
ゼ、ソルビン酸、アレキシジン、β−グリチルレ
チン酸、ヒノキチオール、クロルヘキシジン類、
アルキルグリシン、アルキルジアミノエチルグリ
シン塩、アラントイン、ε−アミノカプロン酸、
トラネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ、水溶性
第一もしくは第二リン酸塩、セチルピリジニウム
クロライド等の第四級アンモニウム化合物、塩化
ナトリウム、生薬抽出物、モノフルオロリン酸ナ
トリウム、フツ化ナトリウム、フツ化第１錫など
の有効成分、その他を適宜選択し、水と混合する
ことによつて歯磨ベヒクルを調製し得る。なお、
本発明のシリカは、フツ化物を吸着することが殆
どなく、歯磨組成物中にフツ化物が安定に保持さ
れるので、フツ化物を有効に配合し得る。 上記の歯磨ベヒクルを透明に調製し、かつその
屈折率を本発明シリカの屈折率と実質的に一致さ
せることにより、透明歯磨を調製することができ
る。この場合、屈折率が1.420〜1.450の低屈折率
シリカを使用する場合には、透明歯磨ベヒクルの
屈折率もそれに合せて低屈折率に調製し得るの
で、ベクヒル中のグリセリンやソルビトール等の
高屈折率成分含量を少なくし、水の量を多くする
ことができる。このため、グリセリンやソルビト
ール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪
さ、チユーブから押し出した際の練切れが悪く、
曳糸性が生じるといつた使用性の問題を改善し
得、使用感、使用性に優れた透明歯磨を得ること
ができる。しかも、上述したように水の量を多く
し得るので、製造コストを低下させることもでき
る。 なお、本発明に従つて練歯磨を製造した場合、
そのPHは必ずしも制限されないが、PH５〜９であ
ることが好ましい。 発明の効果 本発明の歯磨組成物は、窒素吸着法により測定
したBET法による比表面積が５〜100m2／ｇであ
り、かつ水蒸気吸着法により測定したBET法に
よる比表面積が100〜400m2／ｇである無定形研磨
性シリカを研磨剤として使用することを特徴とす
るもので、経時安定性に優れ、透明に調製した場
合でも長期に亘りその透明性を維持するものであ
る。 以下、実施例により本発明を具体的に示す。 ［実施例１，２、比較例１，２］ 第１，２表に示す合成無定形沈殿シリカを研磨
剤としても用いた第３表に示す処方の透明歯磨を
調製した。
【表】
【表】
【表】
【表】
なお、第１，２表において、シリカの物性は下
記方法により測定した。 N2吸着 液体窒素温度（−196℃）における窒素の吸着
等温線の測定を行なう。 なお、試料は脱ガスは真空度１×10-4mmHg以
上で105℃において５時間以上行なう。 (1) 比表面積 上記吸着等温線を用い、BET法により無水物
グラム当りの表面積を算出する。 ただし、窒素の分子断面積は16.2Å2とした。 (2) 細孔容積 上記吸着等温線を用い、相対圧が0.967（細孔直
径600Åに相当する。）での吸着量を細孔容積とす
る。ここで、相対圧とは飽和蒸気圧に対する測定
時の蒸気圧の割合である。 水蒸気吸着 25℃における水蒸気の吸着等温線の測定をデシ
ケーター法にて行なう。 なお、試料の乾燥は105℃、５時間以上行なう。 (1) 比表面積 上記吸着等温線を用い、BET法により無水物
グラム当りの表面積を算出する。 ただし、水分子の分子断面積は12.5Å2とした。 (2) 細孔容積 上記吸着等温線を用い、相対圧が1.00（飽和蒸
気圧）での吸着量を細孔容積とする。 屈折率 グリセリンと水を適宜混合し、種々の屈折率を
有する分散媒を調製する。各分散媒35ｇ中に試料
15ｇを分散させ、真空攪拌擂潰機を用いて10分間
脱泡混合する。 この混合物の25℃における屈折率と濁度を測定
し、屈折率−濁度曲線を画き、濁度が最小となる
混合物の屈折率を試料の屈折率とする。 この場合、屈折率測定にはアツベの屈折計を用
い、濁度測定には積分球式濁度計を用い、試料厚
１mmでの透過度から濁度を求めた。 吸液量 試料を105℃で２時間乾燥処理し、付着水分を
除去して無水物としたもの1.0ｇを秤量し、ガラ
ス板上に取り、42.5％グリセリン水溶液を５mlの
ミクロビユーレツトより少量づつ加えながらステ
ンレススチール製のヘラで液分が全体にゆきわた
るように均一に混合する。試料が粒状を呈し、更
にかたいパテ状の一塊となり、しかも試料とグリ
セリンとの混合物がガラス板上にべとつかぬよう
になつた時点を終点とし、それに要した液量
（ml）を吸液量とする。 比 重 (1) 比重ビンの検定 25ml容比重ビンを清浄乾燥（105℃）した後、
その重量（WP）を測る。 いつたん煮沸、冷却した蒸溜水を比重ビンに
満たし、天秤室に放置した後、栓をし、0.1mg
まで正確にその重量（WL）を測る。 秤量直後、温度計を比重ビンに差し込み、水
温（Ta）を測る。 次式により、４℃における比重ビンの容積
（V4）を求める。 V4（ml）＝（WL−WP）・δa／１＋α（Ta−４） δa：Ta℃に於ける水の比容積 α：ガラスの体膨脹係数（0.000033） (2) 比重の測定 試料＜別に遊離水分（mf％）を測定する。＞
約1.0ｇを比重ビンに入れ、その重量（WS）を
測定する。 試料の表面より約0.5cmの深さになるように
蒸溜水を加え、真空下で減圧と常圧を数回繰り
返した後、蒸溜水を満して天秤室に放置し、水
が澄んでから栓をし、その重量（WS+L）及び
その温度（Tb）を測る。 次式により比重を求める。 試料の乾燥重量（Ｗ）は Ｗ（ｇ）＝WS−WP／１＋0.01×mf（％） Tb℃に於ける比重ビンの容積（Vbは） Vb（ml）＝V4｛１＋α（Tb−４）｝ 試料の比重（Ｓ）は（但し、δb：Tb℃に於ける
水の比容積） Ｓ＝Ｗ／Vb−（WS+L−WP−Ｗ）・δb 平均粒径 走査型電子顕微鏡観察により平均粒径（モード
径）を測定する。 研磨力（銅板研磨法） ブラツシング式研磨機（傾斜型）を使用し、試
料15ｇを60％グリセリン水溶液（0.4％カルボキ
シメチルセルロースナトリウムを含む）70ｇに分
散した溶液に表面平滑な銅板をひたし、荷重500
ｇをかけて20000回研磨した後、銅板の減量を測
定し、これを研磨力とする。 次に、第３表に示す処方の透明歯磨の保存安定
性、使用感、曳糸性につき下記方法により評価し
た。結果を第４，５表に示す。
記方法により測定した。 N2吸着 液体窒素温度（−196℃）における窒素の吸着
等温線の測定を行なう。 なお、試料は脱ガスは真空度１×10-4mmHg以
上で105℃において５時間以上行なう。 (1) 比表面積 上記吸着等温線を用い、BET法により無水物
グラム当りの表面積を算出する。 ただし、窒素の分子断面積は16.2Å2とした。 (2) 細孔容積 上記吸着等温線を用い、相対圧が0.967（細孔直
径600Åに相当する。）での吸着量を細孔容積とす
る。ここで、相対圧とは飽和蒸気圧に対する測定
時の蒸気圧の割合である。 水蒸気吸着 25℃における水蒸気の吸着等温線の測定をデシ
ケーター法にて行なう。 なお、試料の乾燥は105℃、５時間以上行なう。 (1) 比表面積 上記吸着等温線を用い、BET法により無水物
グラム当りの表面積を算出する。 ただし、水分子の分子断面積は12.5Å2とした。 (2) 細孔容積 上記吸着等温線を用い、相対圧が1.00（飽和蒸
気圧）での吸着量を細孔容積とする。 屈折率 グリセリンと水を適宜混合し、種々の屈折率を
有する分散媒を調製する。各分散媒35ｇ中に試料
15ｇを分散させ、真空攪拌擂潰機を用いて10分間
脱泡混合する。 この混合物の25℃における屈折率と濁度を測定
し、屈折率−濁度曲線を画き、濁度が最小となる
混合物の屈折率を試料の屈折率とする。 この場合、屈折率測定にはアツベの屈折計を用
い、濁度測定には積分球式濁度計を用い、試料厚
１mmでの透過度から濁度を求めた。 吸液量 試料を105℃で２時間乾燥処理し、付着水分を
除去して無水物としたもの1.0ｇを秤量し、ガラ
ス板上に取り、42.5％グリセリン水溶液を５mlの
ミクロビユーレツトより少量づつ加えながらステ
ンレススチール製のヘラで液分が全体にゆきわた
るように均一に混合する。試料が粒状を呈し、更
にかたいパテ状の一塊となり、しかも試料とグリ
セリンとの混合物がガラス板上にべとつかぬよう
になつた時点を終点とし、それに要した液量
（ml）を吸液量とする。 比 重 (1) 比重ビンの検定 25ml容比重ビンを清浄乾燥（105℃）した後、
その重量（WP）を測る。 いつたん煮沸、冷却した蒸溜水を比重ビンに
満たし、天秤室に放置した後、栓をし、0.1mg
まで正確にその重量（WL）を測る。 秤量直後、温度計を比重ビンに差し込み、水
温（Ta）を測る。 次式により、４℃における比重ビンの容積
（V4）を求める。 V4（ml）＝（WL−WP）・δa／１＋α（Ta−４） δa：Ta℃に於ける水の比容積 α：ガラスの体膨脹係数（0.000033） (2) 比重の測定 試料＜別に遊離水分（mf％）を測定する。＞
約1.0ｇを比重ビンに入れ、その重量（WS）を
測定する。 試料の表面より約0.5cmの深さになるように
蒸溜水を加え、真空下で減圧と常圧を数回繰り
返した後、蒸溜水を満して天秤室に放置し、水
が澄んでから栓をし、その重量（WS+L）及び
その温度（Tb）を測る。 次式により比重を求める。 試料の乾燥重量（Ｗ）は Ｗ（ｇ）＝WS−WP／１＋0.01×mf（％） Tb℃に於ける比重ビンの容積（Vbは） Vb（ml）＝V4｛１＋α（Tb−４）｝ 試料の比重（Ｓ）は（但し、δb：Tb℃に於ける
水の比容積） Ｓ＝Ｗ／Vb−（WS+L−WP−Ｗ）・δb 平均粒径 走査型電子顕微鏡観察により平均粒径（モード
径）を測定する。 研磨力（銅板研磨法） ブラツシング式研磨機（傾斜型）を使用し、試
料15ｇを60％グリセリン水溶液（0.4％カルボキ
シメチルセルロースナトリウムを含む）70ｇに分
散した溶液に表面平滑な銅板をひたし、荷重500
ｇをかけて20000回研磨した後、銅板の減量を測
定し、これを研磨力とする。 次に、第３表に示す処方の透明歯磨の保存安定
性、使用感、曳糸性につき下記方法により評価し
た。結果を第４，５表に示す。
【表】
注：濁度は積分球式濁度計を用い、試料厚１
mmでのものである。
mmでのものである。
【表】
次に実施例３〜12を示すが、下記例で用いた合
成無定形沈殿シリカの性状を第６表に示す。
成無定形沈殿シリカの性状を第６表に示す。
【表】
［実施例 ３］
シリカＥ 5.0％
増粘性シリカ 3.0
ポリエチレングリコール400 4.0
96％グリセリン 20.5
70％ソルビツト 45.3
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.5
酢酸トコフエノール 0.05
ラウリル硫酸ナトリウム 1.1
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ４］
シリカＥ 10.0％
増粘性シリカ 3.0
ポリエチレングリコール400 4.0
70％ソルビツト 65.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.2
トラネキサム酸 0.05
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ５］
シリカＥ 15.0％
増粘性シリカ 2.5
ポリエチレングリコール400 4.0
96％グリセリン 12.0
70％ソルビツト 46.2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.1
ε−アミノカプロン酸 0.01
β−グリチルレチン酸 0.01
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ６］
シリカＥ 20.0％
増粘性シリカ 2.0
ポリエチレングリコール400 4.0
70％ソルビツト 62.5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.1
グリチルリチン酸ジカリウム 0.01
デキストラナーゼ 2000u／ｇ
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ７］
シリカＦ 9.0％
増粘性シリカ 3.0
ポリエチレングリコール400 5.0
70％ソルビツト 65.2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.2
モノフロオルリン酸ナトリウム 0.76
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ８］
シリカＦ 18.0％
増粘性シリカ 2.0
ポリエチレングリコール400 5.0
96％グリセリン 18.9
70％ソルビツト 43.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.1
グルコン酸クロルヘキシジン 0.01
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 ９］
シリカＦ 32.0％
増粘性シリカ 2.0
ポリエチレングリコール400 5.0
96％グリセリン 9.8
70％ソルビツト 38.5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.1
モノフロオルリン酸ナトリウム 0.76
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 10］
シリカＧ 15.0％
増粘性シリカ 2.5
ポリエチレングリコール400 4.0
96％グリセリン 10.5
70％ソルビツト 43.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.2
フツ化ナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 11］
シリカＧ 20.0％
増粘性シリカ 2.0
ポリエチレングリコール400 4.0
70％ソルビツト 63.8
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.2
フツ化第１スズ 0.4
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
［実施例 12］
シリカＧ 25.0％
増粘性シリカ 2.0
ポリエチレングリコール400 4.0
96％グリセリン 5.0
70％ソルビツト 45.0
キサンタンガム 0.6
モノフロオルリン酸ナトリウム 0.76
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.1
香料 1.0精製水 残
合計 100.0％
実施例３〜12の組成物は、いずれも有効成分が
安定に配合されているものであつた。
安定に配合されているものであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒素吸着法により測定したBET法による比
表面積が５〜100m2／ｇであり、かつ水蒸気吸着
法により測定したBET法による比表面積が100〜
400m2／ｇである無定形研磨性シリカを研磨剤と
して使用することを特徴とする歯磨組成物。 ２ 窒素吸着法により測定したBET法による比
表面積に対する水蒸気吸着法により測定した
BET法による比表面積の比率が２〜30である無
定形研磨性シリカを用いた特許請求の範囲第１項
記載の歯磨組成物。 ３ 窒素吸着法により測定した細孔容積が0.01〜
0.15ml／ｇであり、かつ水蒸気吸着法により測定
した細孔容積が0.2〜0.7ml／ｇである無定形研磨
性シリカを用いた特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の歯磨組成物。 ４ 無定形研磨性シリカと練合される歯磨ベヒ
クルを透明に調製すると共に、その屈折率を上記
シリカの屈折率と実質的に同一に調整することに
より、透明に形成した特許請求の範囲第１項乃至
第３項いずれか記載の歯磨組成物。 ５ 無定形研磨性シリカの屈折率が1.420〜1.450
である特許請求の範囲第４項記載の歯磨組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266184A JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
| AU45308/85A AU578392B2 (en) | 1984-07-31 | 1985-07-24 | Toothpaste composition containing silica |
| US06/759,360 US4618488A (en) | 1984-07-31 | 1985-07-26 | Toothpaste composition |
| DE19853527280 DE3527280A1 (de) | 1984-07-31 | 1985-07-30 | Zahnpasta |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16266184A JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140209A JPS6140209A (ja) | 1986-02-26 |
| JPH058686B2 true JPH058686B2 (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=15758871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16266184A Granted JPS6140209A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 歯磨組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140209A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4187299A1 (en) | 2021-11-29 | 2023-05-31 | Sterlite Technologies Limited | Optical fibre ribbon with optimized number of bonds |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050084551A1 (en) * | 2003-09-26 | 2005-04-21 | Jensen Claude J. | Morinda citrifolia-based oral care compositions and methods |
| CA3241927A1 (en) * | 2021-12-30 | 2023-07-06 | Jean Denis | Oral care compositions and methods of use |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP16266184A patent/JPS6140209A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4187299A1 (en) | 2021-11-29 | 2023-05-31 | Sterlite Technologies Limited | Optical fibre ribbon with optimized number of bonds |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6140209A (ja) | 1986-02-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |