JPS6140625B2 - - Google Patents
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- JPS6140625B2 JPS6140625B2 JP57024758A JP2475882A JPS6140625B2 JP S6140625 B2 JPS6140625 B2 JP S6140625B2 JP 57024758 A JP57024758 A JP 57024758A JP 2475882 A JP2475882 A JP 2475882A JP S6140625 B2 JPS6140625 B2 JP S6140625B2
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- chromium
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミツクスと銅の接合方法に係り、
特にセラミツクスと銅とをろう材を用いずに容易
に接合するようにした接合方法に関する。
特にセラミツクスと銅とをろう材を用いずに容易
に接合するようにした接合方法に関する。
従来、セラミツクスたとえばアルミナセラミツ
クスと銅との接合は、焼成したセラミツクスの接
合面にモリブデン，タングステン等を主成分とす
るメタライズインクを塗布してから再焼成してメ
タライズ層を形成し、しかる後にメタライズ層に
ろう材のぬれ性を高めるべくニツケルメツキ等の
表面処理を施し、さらにシンターリング等の表面
処理を施したセラミツクスと銅とをろう材を介し
加熱して接合する方法がとられている。
クスと銅との接合は、焼成したセラミツクスの接
合面にモリブデン，タングステン等を主成分とす
るメタライズインクを塗布してから再焼成してメ
タライズ層を形成し、しかる後にメタライズ層に
ろう材のぬれ性を高めるべくニツケルメツキ等の
表面処理を施し、さらにシンターリング等の表面
処理を施したセラミツクスと銅とをろう材を介し
加熱して接合する方法がとられている。
したがつて、その工程が多岐に亘り長くなると
ともに、その接合強度が塗布したメタライズイン
クの厚さおよび焼成雰囲気、温度および時間に左
右されバラツキの多いものとなり、かつろう材を
必要とするため高コストになる等の問題がある。
ともに、その接合強度が塗布したメタライズイン
クの厚さおよび焼成雰囲気、温度および時間に左
右されバラツキの多いものとなり、かつろう材を
必要とするため高コストになる等の問題がある。
本発明は、上述した問題に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、セラミツクスと銅
との間にクロムを介在し、ついで所定の雰囲気、
温度および時間で加熱して接合するようにするこ
とによつて、ろう材を不要とするとともに、簡単
な工程でかつ接合強度を高めるようにしたセラミ
ツクスと銅の接合方法を提供するにある。以下、
図面を参照してこの発明の実施例を詳細に説明す
る。
で、その目的とするところは、セラミツクスと銅
との間にクロムを介在し、ついで所定の雰囲気、
温度および時間で加熱して接合するようにするこ
とによつて、ろう材を不要とするとともに、簡単
な工程でかつ接合強度を高めるようにしたセラミ
ツクスと銅の接合方法を提供するにある。以下、
図面を参照してこの発明の実施例を詳細に説明す
る。
本発明に係る接合方法の第１実施例は、まず銅
と接合されるアルミナ、ムライト、ジルコン、ス
テアタイト等のセラミツクスの接合面に、クロム
を100Å以上の膜厚となるように蒸着しまたはク
ロムを0.1μ以上の膜厚となるようにメツキし、
しかる後に10-5Torr以上の空気雰囲気中で100℃
以上かつ10分以上の加熱による酸化処理を施して
クロム酸化物、たとえば酸化クロム（Cr2O3の被
膜を形成する。ついでセラミツクスのクロム酸化
物の被膜に所定形状の銅材を重ね合わせるが如く
して10-4Torr以下の真空雰囲気（たとえば真空
炉）中または銅を酸化させないヘリウム、水素等
のガス雰囲気中に両者を載置し、最後に900℃以
上の加熱温度10分以上継続加熱してセラミツクス
と銅材とを接合するとともに、両者を真空雰囲気
中において徐冷（真空炉冷）または銅を酸化させ
ないガス雰囲気中において徐冷して銅材の残留応
力をその塑性変形により低減せしめることによつ
て、セラミツクスと銅の良好な接合が行なわれ
る。
と接合されるアルミナ、ムライト、ジルコン、ス
テアタイト等のセラミツクスの接合面に、クロム
を100Å以上の膜厚となるように蒸着しまたはク
ロムを0.1μ以上の膜厚となるようにメツキし、
しかる後に10-5Torr以上の空気雰囲気中で100℃
以上かつ10分以上の加熱による酸化処理を施して
クロム酸化物、たとえば酸化クロム（Cr2O3の被
膜を形成する。ついでセラミツクスのクロム酸化
物の被膜に所定形状の銅材を重ね合わせるが如く
して10-4Torr以下の真空雰囲気（たとえば真空
炉）中または銅を酸化させないヘリウム、水素等
のガス雰囲気中に両者を載置し、最後に900℃以
上の加熱温度10分以上継続加熱してセラミツクス
と銅材とを接合するとともに、両者を真空雰囲気
中において徐冷（真空炉冷）または銅を酸化させ
ないガス雰囲気中において徐冷して銅材の残留応
力をその塑性変形により低減せしめることによつ
て、セラミツクスと銅の良好な接合が行なわれ
る。
上述した第１実施例の方法によつて、すなわち
アルミナセラミツクスの接合面に約１μのクロム
皮膜を真空蒸着し、10-3〜10-4Torrの空気中にお
いて約500℃の温度で10分加熱した後、接合用の
銅材を載置してこの銅材が酸化しないように10-4
〜105Torrの真空雰囲気中において1000℃の温度
で25分継続加熱し、しかる後に真空雰囲気中で徐
冷して接合されたアルミナセラミツクスと銅との
接合部は、第１図、第２図、第３図、第４図およ
び５図に示す拡大図（粒界図）のようになつた、
すなわち、第１図はＸ線マイクロアナライザによ
る二次電子像で、左右の黒い部分がアルミナセラ
ツクス、左方のやや白い部分が銅で、両者の境界
に介在される波形の部がクロム酸化物である。ま
た、第２図はクロムの分散状態を示すＸ線マイク
ロアナライザによる特性Ｘ線像で、中央の白い部
分がクロムである。さらに、第３図は酸素の分散
状態を示すＸ線マイクロアナライザによる特性Ｘ
線像で、右方に点在する白い部分が酸素である。
また、第４図および第５図は、同様にアルミニウ
ムおよび銅の分散状態を示すＸ線マイクロアナラ
イザによる特性Ｘ線像で、第４図における右方の
白い部分がアルミニウム、第５図における左方の
白い部分が銅である。
アルミナセラミツクスの接合面に約１μのクロム
皮膜を真空蒸着し、10-3〜10-4Torrの空気中にお
いて約500℃の温度で10分加熱した後、接合用の
銅材を載置してこの銅材が酸化しないように10-4
〜105Torrの真空雰囲気中において1000℃の温度
で25分継続加熱し、しかる後に真空雰囲気中で徐
冷して接合されたアルミナセラミツクスと銅との
接合部は、第１図、第２図、第３図、第４図およ
び５図に示す拡大図（粒界図）のようになつた、
すなわち、第１図はＸ線マイクロアナライザによ
る二次電子像で、左右の黒い部分がアルミナセラ
ツクス、左方のやや白い部分が銅で、両者の境界
に介在される波形の部がクロム酸化物である。ま
た、第２図はクロムの分散状態を示すＸ線マイク
ロアナライザによる特性Ｘ線像で、中央の白い部
分がクロムである。さらに、第３図は酸素の分散
状態を示すＸ線マイクロアナライザによる特性Ｘ
線像で、右方に点在する白い部分が酸素である。
また、第４図および第５図は、同様にアルミニウ
ムおよび銅の分散状態を示すＸ線マイクロアナラ
イザによる特性Ｘ線像で、第４図における右方の
白い部分がアルミニウム、第５図における左方の
白い部分が銅である。
ここで、第１実施例の方法によつて接合された
セラミツクスを銅との接合強度は、５Kg／mm2以上
となつた。
セラミツクスを銅との接合強度は、５Kg／mm2以上
となつた。
なお、セラミツクスの接合に形成されるクロム
の皮膜は、蒸着によれば最低100Åで均一な皮膜
が形成され、銅との接合も均一なクロムの拡散
（セラミツクスおよび銅中の両方へ）によつて所
期の接合強度が得られるが、メツキの場合最低
0.1μの皮膜厚さにしないと均一な拡散層が得ら
れないことが実験により確められた。
の皮膜は、蒸着によれば最低100Åで均一な皮膜
が形成され、銅との接合も均一なクロムの拡散
（セラミツクスおよび銅中の両方へ）によつて所
期の接合強度が得られるが、メツキの場合最低
0.1μの皮膜厚さにしないと均一な拡散層が得ら
れないことが実験により確められた。
また、適宜の溶剤でペースト状として―100メ
ツシユのクロム金属粉末を塗布してクロムの皮膜
を形成する場合にも0.1μ以上の皮膜厚さに塗布
しなければならないことが同様に実験により確め
られた。
ツシユのクロム金属粉末を塗布してクロムの皮膜
を形成する場合にも0.1μ以上の皮膜厚さに塗布
しなければならないことが同様に実験により確め
られた。
さらに、クロム皮膜の酸化処理条件は、皮膜厚
さによるが上記最低限の膜厚（約0.1μ）で、上
述した条件（10-5Torr、100℃、10分）を最低必
要とした。これは、クロムは酸素との親和力が大
きいので、空気中の微量の酸素で容易に酸化クロ
ムになるためと思われる。
さによるが上記最低限の膜厚（約0.1μ）で、上
述した条件（10-5Torr、100℃、10分）を最低必
要とした。これは、クロムは酸素との親和力が大
きいので、空気中の微量の酸素で容易に酸化クロ
ムになるためと思われる。
次に、本発明に係る接合方法の第２実施例は、
まず銅と接合されるアルミナ、ムライト等のセラ
ミツクスの接合面に、酸化クロム（Cr2O3）の如
きクロム酸化物を100Å以上の膜厚となるように
蒸着しまたは適宜の溶剤でペースト状にした酸化
クロム（Cr2O3）の如き―100メツシユ程度のクロ
ム酸化物の粉末を0.1μ以上の膜厚で塗着してク
ロム酸化物の被膜を形成する。ついでセラミツク
スのクロム酸化物の被膜に所定形状の銅材を重ね
合せるが如くして10-4Torr以下の真空雰囲気中
または銅を酸化させないガス雰囲気中に両者を載
置し、最後に第１実施例の場合と同様に900℃以
上の加熱温度で10分以上継続加熱してセラミツク
スと銅材とを接合するともに、両者を真空雰囲気
中において徐冷（真空炉冷）または銅を酸化させ
ないガス雰囲気中において徐冷して銅材の残留応
力をその塑性変形により低減せしめることによつ
て、セラミツクスと銅の良好な接合が行なわれ
る。
まず銅と接合されるアルミナ、ムライト等のセラ
ミツクスの接合面に、酸化クロム（Cr2O3）の如
きクロム酸化物を100Å以上の膜厚となるように
蒸着しまたは適宜の溶剤でペースト状にした酸化
クロム（Cr2O3）の如き―100メツシユ程度のクロ
ム酸化物の粉末を0.1μ以上の膜厚で塗着してク
ロム酸化物の被膜を形成する。ついでセラミツク
スのクロム酸化物の被膜に所定形状の銅材を重ね
合せるが如くして10-4Torr以下の真空雰囲気中
または銅を酸化させないガス雰囲気中に両者を載
置し、最後に第１実施例の場合と同様に900℃以
上の加熱温度で10分以上継続加熱してセラミツク
スと銅材とを接合するともに、両者を真空雰囲気
中において徐冷（真空炉冷）または銅を酸化させ
ないガス雰囲気中において徐冷して銅材の残留応
力をその塑性変形により低減せしめることによつ
て、セラミツクスと銅の良好な接合が行なわれ
る。
第３図に、本発明に係る接合方法の第３実施例
は、まずセラミツクと所定形状の銅材との接合面
間に厚さ約0.1〜２mmにしてかつ約0.1〜0.6重量％
のクロムを含有する銅箔を介挿する。ついで銅箔
を介挿したセラミツクスと銅材とを10-4Torr以
下の真空雰囲気中または銅を酸化させないガス雰
囲気中に納置し、最後に900℃以上の加熱温度で
10分以上継続加熱してセラミツクスと銅材とを接
合するとともに、接合した両者を真空雰囲気中ま
たは銅を酸化させないガス雰囲気中において、徐
冷して銅材の残留応力をその塑性変形により低減
せしめることによつて、セラミツクスと銅の良好
な接合が行なわれる。
は、まずセラミツクと所定形状の銅材との接合面
間に厚さ約0.1〜２mmにしてかつ約0.1〜0.6重量％
のクロムを含有する銅箔を介挿する。ついで銅箔
を介挿したセラミツクスと銅材とを10-4Torr以
下の真空雰囲気中または銅を酸化させないガス雰
囲気中に納置し、最後に900℃以上の加熱温度で
10分以上継続加熱してセラミツクスと銅材とを接
合するとともに、接合した両者を真空雰囲気中ま
たは銅を酸化させないガス雰囲気中において、徐
冷して銅材の残留応力をその塑性変形により低減
せしめることによつて、セラミツクスと銅の良好
な接合が行なわれる。
ここに、銅箔中に存在する0.1〜0.6重量％のク
ロムは、900℃以上の温度で10分以上断続加熱す
る過程において、クロム酸化物となり、結局セラ
ミツクスと銅は、そのクロム酸化物を介し加熱す
ることにより接合されるものである。
ロムは、900℃以上の温度で10分以上断続加熱す
る過程において、クロム酸化物となり、結局セラ
ミツクスと銅は、そのクロム酸化物を介し加熱す
ることにより接合されるものである。
以上の如く本発明は、セラミツクスと銅とをク
ロム酸化物を介し加熱して接合するようにしたセ
ラミツクスと銅の接合方法であるから、従来の方
法のように高価なモリブデン、タングステン等を
用いる必要がなく、再焼成によるメタライズ層の
形成およびろう材が不要となり、その製作費を廉
価することができるとともに、工程の短縮化およ
び製作の容易化を図ることができる。
ロム酸化物を介し加熱して接合するようにしたセ
ラミツクスと銅の接合方法であるから、従来の方
法のように高価なモリブデン、タングステン等を
用いる必要がなく、再焼成によるメタライズ層の
形成およびろう材が不要となり、その製作費を廉
価することができるとともに、工程の短縮化およ
び製作の容易化を図ることができる。
第１図、第２図、第３図、第４図および第５図
はそれぞれ本発明に係る接合方法によつて接合さ
れたセラミツクスと銅との接合部の拡大図（粒界
図）である。
はそれぞれ本発明に係る接合方法によつて接合さ
れたセラミツクスと銅との接合部の拡大図（粒界
図）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクスと銅とをクロム酸化物を介し加
熱して接合するようにしたことを特徴とするセラ
ミツクスと銅の接合方法。 ２ セラミツクスの接合面にクロムを100Å以上
蒸着し、しかる後に酸化処理を施してクロム酸化
物を得るようにしたことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のセラミツクスと銅の接合方法。 ３ セラミツクスの接合面にクロムを0.1μ以上
メツキし、しかる後に酸化処理を施してクロム酸
化物を得るようにしたこと特徴とする特許請求の
範囲第１項のセラミツクスと銅の接合方法。 ４ セラミツクスの接合面に酸化クロムを100Å
以上蒸着してクロム酸化物を得るようにしたこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラミ
ツクスと銅の接合方法。 ５ セラミツクスの接合面に酸化クロムの粉末を
0.1μ以上塗着してクロム酸化物を得るようにし
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
セラミツクスと銅の接合方法。 ６ 加熱を、10-4Torr以下の真空雰囲気中にお
いて900℃以上の温度で10分以上継続し、しかる
後に徐冷するようにしたことを特徴とする特許請
求の範囲第１項から第５項までのいずれか１つに
記載のセラミツクスと銅の接合方法。 ７ 加熱を、銅を酸化させないガス雰囲気中にお
いて900℃以上の温度で10分以上継続し、しかる
後に徐冷するようにしたことを特徴とする特許請
求の範囲第１項から第５項までのいずれか１つに
記載のセラミツクスと銅の接合方法。 ８ セラミツクスと銅との間に0.1〜0.6重量％の
クロムを含する銅を介在し、加熱することにより
前記クロムを酸化せしめてクロム酸化物を得るよ
うにしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のセラミツクスと銅の接合方法。 ９ 加熱を、10-4Torr以下の真空雰囲気中にお
いて900℃以上の温度で10分以上継続し、しかる
後に徐冷するようにしたことを特徴とする特許請
求の範囲第８項記載のセラミツクスと銅の接合方
法。 １０ 加熱を、銅を酸化させないガス雰囲気中に
おいて900℃以上の温度で10分以上継続し、しか
る後に徐冷するようにしたことを特徴とする特許
請求の範囲第８項記載のセラミツクスと銅の接合
方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57024758A JPS58145669A (ja) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | セラミツクスと銅の接合方法 |
| US06/465,043 US4500383A (en) | 1982-02-18 | 1983-02-08 | Process for bonding copper or copper-chromium alloy to ceramics, and bonded articles of ceramics and copper or copper-chromium alloy |
| EP83300744A EP0087881B1 (en) | 1982-02-18 | 1983-02-15 | Process for bonding, copper or copper-chromium alloy to ceramics, and bonded articles of ceramics and copper or copper-chromium alloy |
| DE8383300744T DE3361256D1 (en) | 1982-02-18 | 1983-02-15 | Process for bonding, copper or copper-chromium alloy to ceramics, and bonded articles of ceramics and copper or copper-chromium alloy |
| KR1019830000619A KR870000722B1 (ko) | 1982-02-18 | 1983-02-16 | 세라믹스와 동재 또는 동-크롬합금재와의 접합 방법 |
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP57024758A JPS58145669A (ja) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | セラミツクスと銅の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58145669A JPS58145669A (ja) | 1983-08-30 |
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Family
ID=12147044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57024758A Granted JPS58145669A (ja) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | セラミツクスと銅の接合方法 |
Country Status (2)
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|---|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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