JPS6140835A - 光フアイバ製造方法および製造装置 - Google Patents

光フアイバ製造方法および製造装置

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JPS6140835A
JPS6140835A JP16499585A JP16499585A JPS6140835A JP S6140835 A JPS6140835 A JP S6140835A JP 16499585 A JP16499585 A JP 16499585A JP 16499585 A JP16499585 A JP 16499585A JP S6140835 A JPS6140835 A JP S6140835A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野〕 この発明は、光ファイバの製造に関するものであり、特
に、ただしそれに限定されるものではないが、例えば光
ファイバのクラッド層用のドープしたシリカガラスの製
造において使用される気相付着プロセスに関するもので
ある。
ドーパントはシリカの屈折率を著しく減少させるフッ素
であってよい。
［発明の概要］ この発明によれば、ガラス形成反応のために必要な温度
よりも高い温度まで反応材料が加熱されるまでガラス形
成反応の開始するのを阻止して、低い温度におけるサー
モダイナミックな考察から許容されない組成のドープさ
れたガラス生成物を得ることを特徴とする反応材料から
ドープされたガラス生成物を得るためのガラス形成反応
を含んでいる気相付着による製造方法が提供される。
この発明によればまた、４塩化シリコンとドーパントを
含む反応材料からなる反応材料の酸化反応からドープさ
れたシリカガラス生成物を得るための気相付着による製
造方法であって、少なくとも若干の４塩化シリコンとド
ーパントを含む反応材料との間で交換反応が生じる温度
に反応材料を加熱し、その温度は酸化反応のために必要
な温度よりも高い温度であり、低い濃度におけるサーモ
ダイナミックな考察から許容されない組成のドープされ
たシリカガラス生成物を得るように反応材料が加熱され
た後まで酸化反応が阻止されることを特徴とするドープ
されたシリカガラス生成物を得るための気相付着による
製造方法が提供される。
この発明によれば、さらに、光ファイバ製造用のプレフ
ォームの製造のための酸化反応によるドープされたガラ
スの内管気相付着にに使用する装置であって、使用中に
基体管を回転可能に支持する手段と、基体管の領域を酸
化反応のために加熱する手段と、基体管の長さに沿って
前記加熱する手段を移動させる手段と、反応材料蒸気を
発生させる手段と、基体管の内部に反応材料蒸気を供給
する手段と、基体管の内部に酸素を供給する手段とを具
備し、前記反応材料蒸気を供給する手段と酸素を供給す
る手段とは、装置の使用時において低い温度におけるサ
ーモダイナミックな考察から許容されない組成のドープ
されたガラス生成物を得るように反応材料蒸気が加熱さ
れた後まで酸化反応が阻止されるように構成されている
ことを特徴とするドープされたガラスの気相付着に使用
する装置が提供される。
［発明の実施例コ 以下、添附図面を参照に実施例を説明する。
低損失の光ファイバを製造するための気相付着法におい
ては、高純度ガラス層が熱的に開始された或いはプラズ
マで付勢された気相反応の生成物としてシリカの基体管
の内壁に付着される。この発明は熱的に開始される気相
反応に関するものである。シリカの基体管は水平のレー
ス（ｌａｔｈｅ）の形態で設置される前に予め充分に洗
浄される。
管の内部は所要量の反応材料蒸気を発生する蒸気トレイ
ンの出力に連結される。高純度ハロゲン化−用原材料が
蒸発され酸素ガスによって管中に運ばれる。通常の雰囲
気状態においては反応は生じないが、例えば管の長さ方
向に沿って酸素水素トーチの炎を移動させて移動する加
熱領域を生成するようにすることによって温度が上昇す
ると、化学気相反応が発生して酸化物の混合物が形成さ
れ、それらは同時に基体管の内壁に付着し、溶融してガ
ラス状の層を形成する。加熱領域を管に沿って均一に移
動することによって均一な付着が行われる。
付着反応は次式のとおりである。
５ｉＣＩ４　　（ｇ）＋０２　（Ｑ）−）ＳｉＯ２（Ｓ
）＋２ＣＩｚ　（ｇ）・・・（１）必要な付着温度は付
着されるガラスの溶融温度の関数である。５ｉｌ１４　
（Ｑ）＋０２の反応は１２００℃（約１５００’Ｋ）で
完了するけれども、純粋のシリカは同時に付着および溶
融されるためには１９００〜２１００’にの温度を必要
とする。付着（溶融を伴う）温度はドーパントの量：が
増加するＪ警た藩、つて減少する。上、−ブされたシリ
カに対しては混合酸化物ガラスは５ｉＣｌ＋と共に種々
のドーパントを導入することによって生成される。例え
ば光ファイバコア材料のためのＳ　ｉ　０２　、ＧｅＯ
２およびＰ２０５の混合酸化物ガラスを得るためにはＧ
ｅＣ１＋およびＰＯＣ１＋が、またそのような混合酸化
物ガラスコア上のクラッド層用のＳ　ｉ　０２　／Ｂ２
　Ｏ３混合酸化物を得るためにはＢＢｒが使用さ・れる
。それ故、クラッド層のフッ素ドープのためには、前記
の例におけるＢＢｒが適当なフッ素Ｆのソース材料で置
換されなければならない。最初のクラッド層材料例えば
ＳｉＯ２／Ｆの付着後、光ファイバコアが付着され、そ
れはＳ　ｉ　０２のみでよい。
被着された管は次に加熱領域の温度を２１００℃（約２
４００″Ｋ）に上昇させてコラスプされ、表面張力が柔
らかになったシリカ管の壁をつぶして内部の穴をなくし
てプレフォームロッドにされる。管全体がコラスプされ
て光ファイバに線引きされるプレフォームロッドが生成
されるように加熱領域の移動が続けられる。
反応のための活性エネルギーが高く、適切な反応速度の
ためには１４００’に以上の温度が必要であるから、５
ｉＣ１ｉ＋０２反応は５ｉＣＩ４゜Ｇｅｍ５　、ＰＯＣ
ｌ３およびＢＢｒでは最も困難であるけれども、４フツ
化シリコンの熱分解は困難である。反応 Ｓ　ｉ　Ｆ４　＋０２　＋Ｓ　ｉｏ２＋２Ｆ２はサーモ
ダイナミック的に非常に好ましくない。２１００°Ｋ（
典型的な反応および付着温度）における反応の標準自由
エネルギーΔＧ’　　（２１００）は５ｉＣ１４＋０２
に対する−１５８ＫＪ１モルに対して＋７６８ＫＪ１モ
ルであり、平衡定数にρは５ｉＣｌｓ＋０２に対する８
５１２に対して非常に小さく、はとんどゼロである（Δ
Ｇ’　２１００＝−Ｒｔ　ｂｉ　Ｋｐ　）。４塩化シリ
コンがフッ素と混合されたとき何等かの付着が生じるが
、シリカになる酸化は塩素だけよりもずっと遅い（例え
ばｐｈｙｓ＋ｃｓａｎｔｉ　　ｈｅｍｒｓｔｒ−ｙ　　
　ｏｆ　　　Ｇｌａｓｓ第２１巻第１号、１９８０年２
月４８頁参照）。
例えば、次のような中間塩素・フッ素化合物の生成によ
って反応が進行すると考えられる。
３ＳｉＣ１＋　＋ＳｉＦ＋　＝４８ｉＣ１ｓ　Ｆそれに
対してΔＧ’　　（２１００＞は＋５８Ｊ１モルであり
、）（ｐｏ、０３６であり、それは小さいがはっきりと
した前方への反応である。それにおいては、５ｉＣ１３
Ｆ＋３／２０２　　＜Ｑ）−＞ｓｈｏ、、よＦ＋３／２
ＣＩ２　　（Ｑ）・・・（２）ここで、５１０１．、Ｆ
は１個のフッ素と３個のブリッジ結合の酸素を有する４
面体結合シリコンを表わしている。しかしながら、小さ
いフッ素は超過した大きさのＳｉＦ＋とであっても協同
する。
サーモダイナミック的な予憇に基づいたコンピュータモ
デルは内管気相付着法によるシリカのフッ素化の実験デ
ーターとよく一致する。コンピュータモデルはシリカを
ベースとする光ファイバ中へのフッ素を導入する主要な
メカニズムが（２）式の反応によるという考えに基づい
ている。
Ｓｉ　Ｃ１：）、、・日は５ＩＣＩ４とフッ素または種
々のフッ素含有物［例えばＳ　ｉ　ＣＩｚ−７Ｊ”　７
Ｌ（ｎ　＝　０　。
１．２．３．または４）シリーズの全ての成分の種々の
割合いを形成するＳｉＦ＋　、ＣＦ２　ＣＩ２　。
ＣＦ４　、ＳＦｓ　、ＢＦ３　］との間の交換反応によ
って生成される。そのモデルは、反応（１）が１２００
℃（約１５００′Ｋ＞で完了するという事実、および反
応（２）が同様の動力学で行われるという仮定を利用し
ている。第１図は、コンピュータモデルによって描かれ
たΔｎ対 ＣＦ２　Ｃ１０のフローレートのグラフを示す。実験結
果はそこに記号で示したように書込まれており、そのカ
ーブとよく一致していることが認められる。したがって
５ｔｅ１３Ｆがフッ化物ガラスに対する主要前駆物質で
あることが確認される（Δｎは純粋のシリカに対する屈
折率低下である）。
５ｉＣＩ＋とフッ化材料が酸素の存在下に周囲温度で次
第に加熱されるプロセスを考え、上述のように、もしも
反応（２）が反応（１）と同様な動力学で行われるなら
ば、１２００℃（約１５００’Ｋ）以上でフッ素の交換
が可能でない。
何故ならば、反応に対して適当なシリコン塩化物が得ら
れないからである。これは、酸化反応が生じる温度にお
いて気相における５ｉＣＩ３Ｆ：　　　、５ＩＣＩ４が
付着されたガラス中のＳ　ｉ　Ｏ，□Ｆ：ＳｉＯ２の比
を決定することを意味する。第２図は３００乃至２５０
０’　Ｋの異なった温度においてクロ０７０Ｏシラン＜
　ｓ　＋　ＣＩ、−ｎＦ７Ｌ　）の実際の割合いを示し
ている。
５ｉＣＩａ　Ｆ：５ｉＣＩ４の比は温度の増加と共に増
加することが認められる。これは第３図にさらに明瞭に
示されている。この図は各温度においてガラス中にもた
らされるＳ　＋　Ｏ，ｒＦの割合いを示している。５ｉ
ＣＩ３Ｆと５ｉＣＩ４だけがガラスを形成するために酸
素と反応し、これらの比が付着したガラスのｓ　＋　ｏ
　、、−ＦとＳｉＯ２の比を与え、ガラス中のフッ素の
量は屈折率の低下△ｎに直接比例するものと仮定する。
第３図に示されるように、もしも酸化反応が１５００’
Ｋにおいて本質的に完了すると考えるならば、グラフか
らガラス中における３ｉ０７．７−Ｆの割合いはほぼ０
．０７であり、一方、１８００°Ｋにおいては割合いは
ほぼ０，１５である。すなわち、３００’　Ｋの温度上
昇はフッ素の含有量を２倍にする。したがって、もしも
例えば、酸化が生じる温度よりも高い温度に反応材料が
到達するまで酸化反応が遅延されるならば、５ｉＣＩ＋
とフッ素材料との間の交換反応がまず行われ、付着物に
おけるフッ素の割合いは酸化が究極的に許容されるとき
に増加される。
酸化反応は、内管法において供給管を基体管の内部に配
置し、基体管を加熱するトーチと共に供給管を順次移動
させることによって遅延される。
これは第４図に概略的に示されている。基体管１はトー
チ（図示せず）の炎（矢印２）によって加熱され、基体
管１は供給管３の端部の軸方向両側で加熱される。酸素
は供給管３を通って供給され、他の反応ガス（ＳｉＣＩ
＋プラスフッ素材料）は不活性のキャリアガスと共に、
或いはキャリアガスを伴うことなく供給管３と基体管１
との間を通過する。供給管３は、酸素が典型的には１５
００〜１６００℃１１８００〜１９００’　Ｋ＞（７）
１度において加熱領域中でのみ他の反応材料ガスと混合
され、反応領域４で反応されるガスの流れは交換されて
もよい。すなわち酸素が供給管３と基体管１との間を流
れ、反応材料ガスが供給管３に供給されてもよい。
この発明による含有フッ素を増加させる方法は内管法に
限定されるものではなく、低い通常の湿度ではサーモダ
イナミック的考察によって許容されない組成のドープさ
れたシリカガラスを生成するために、まず交換反応が最
初に生じることができるようにするために通常の場合よ
りも高い温度まで酸化反応が阻止されるようにすれば他
の光ファイバ製造方法に適用することができる。同様に
、この発明の技術はシリカガラスのフッ素ドープに限定
されるものではない。他のドーバン１〜も同様に４塩化
シリコンの酸化反応を含むプロセスによって導入される
からである。それにおいても、もっと低い通常の温度に
おけるサーモダイナミック的考察から許容されない組成
のドープされたシリカガラスを生成するために他の反応
材料との交換反応が生じるように通常の場合よりも高い
温度まで酸化反応が阻止される。以上、光ファイバの製
造について説明したが、ガラスは別の工程において、或
いは別の工程の後において光ファイバに形成される必要
はなく、シリカ中にフッ素を含ませることによって得ら
れた低い屈折率のガラスはまた他の光学的部品に使用さ
れることができる。
上述のシリカ中にフッ素を含ませる方法は酸化反応の直
前に通常の量よりも大きい５ｉＣｌａＦを発生するが、
その代わりに化学的交換を促進し、基体管へ導かれる酸
素と反応する反応領域に導く５ｉＣＩ３Ｆを生成するた
めに、第４図について説明したようにその直前ではなく
、むしろ４塩化シリコンとフッ素化材料が基体管中へ導
入される前に不活性ガス中で酸化反応に必要な温度より
も高い温度に予め加熱されてもよい。この場合には供給
管は必要ない。したがって酸化反応は通常発生するより
も多聞の５ｉＣＩ３Ｆが存在するまでは阻止され、それ
によって付着されたシリカのフッ素ドーパントのレベル
を増加させる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、コンピュータモデルによって描かれたΔｎ（
屈折率低下）対ＣＦ２Ｃｌ３の７０−レートのグラフを
実験結果と共に示し、第２図は、反応蒸気の種々の成分
平衡組成を温度によるモル比率の変化として示す。第３
図は、フッ素材料［（ＳｉＣ１３Ｆ） ／（ＳｉＣＩ３Ｆ＋ＳｉＣ！＋　）］の相対的濃度の温
度による変化を示す。第４図は、この発明の１実施例に
よる内管気相付着法の概略を示す。 １・・・基体管、２・・・トーチ、３・・・供給管、４
・・・反応領域。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ガラス形成反応のために必要な温度よりも高い温
    度まで反応材料が加熱されるまでガラス形成反応の開始
    するのを阻止して、低い温度におけるサーモダイナミッ
    クな考察から許容されない組成のドープされたガラス生
    成物を得ることを特徴とする反応材料からドープされた
    ガラス生成物を得るためのガラス形成反応を含んでいる
    気相付着による製造方法。
  2. （２）反応材料がシリコン・トリクロロフロライド（Ｓ
    ｉＣｌ＿３Ｆ）よりなるフッ素ドープシリカガラス生成
    物を得るための特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
  3. （３）４塩化シリコンとドーパントを含む反応材料から
    なる反応材料の酸化反応からドープされたシリカガラス
    生成物を得るための気相付着による製造方法であって、 少なくとも若干の４塩化シリコンとドーパントを含む反
    応材料との間で交換反応が生じる温度に反応材料を加熱
    し、その温度は酸化反応のために必要な温度よりも高い
    温度であり、 低い温度におけるサーモダイナミックな考察から許容さ
    れない組成のドープされたシリカガラス生成物を得るよ
    うに反応材料が加熱された後まで酸化反応が阻止される
    ことを特徴とするドープされたシリカガラス生成物を得
    るための気相付着による製造方法。
  4. （４）ドーパントがフッ素である特許請求の範囲第３項
    記載の製造方法。
  5. （５）反応材料がＳｉＦ＿４、ＣＦ＿２Ｃｌ＿２、ＣＦ
    ＿４、ＳＦ＿６、ＢＦ＿２を含む特許請求の範囲第４項
    記載の製造方法。
  6. （６）反応材料が不活性ガス中で前記温度に加熱され、
    それによって前記交換反応が促進され、反応材料中にＳ
    ｉＣｌ＿３Ｆが生成される特許請求の範囲第４項記載の
    製造方法。
  7. （７）光ファイバ用のプレフォームの製造のための酸化
    反応によるドープされたガラスの内管気相付着にに使用
    する装置であって、 使用中に基体管を回転可能に支持する手段と、基体管の
    領域を酸化反応のために加熱する手段と、 基体管の長さに沿って前記加熱する手段を移動させる手
    段と、 反応材料蒸気を発生させる手段と、 基体管の内部に反応材料蒸気を供給する手段と、基体管
    の内部に酸素を供給する手段とを具備し、前記反応材料
    蒸気を供給する手段と酸素を供給する手段とは、装置の
    使用時において低い温度におけるサーモダイナミックな
    考察から許容されない組成のドープされたガラス生成物
    を得るように反応材料蒸気が加熱された後まで酸化反応
    が阻止されるように構成されていることを特徴とするド
    ープされたガラスの気相付着に使用する装置。
  8. （８）反応材料蒸気を供給する手段は装置の使用時に基
    体管の端部に結合され、酸素を供給する手段はその一端
    から基体管中に延在する管を備え、酸素を供給する管は
    基体管中で軸方向に移動可能であり、前記加熱手段の移
    動と一致して基体管中に酸素を供給する端部が移動する
    特許請求の範囲第７項記載の装置。
JP16499585A 1984-07-25 1985-07-25 光フアイバ製造方法および製造装置 Granted JPS6140835A (ja)

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GB08418912A GB2162168B (en) 1984-07-25 1984-07-25 Optical fibre manufacture
GB8418912 1984-07-25

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JPH053416B2 JPH053416B2 (ja) 1993-01-14

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DE (1) DE3526436C2 (ja)
ES (1) ES8703818A1 (ja)
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GB (1) GB2162168B (ja)
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