JPS6086039A - 弗素含有シリカガラスの製造方法 - Google Patents
弗素含有シリカガラスの製造方法Info
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- JPS6086039A JPS6086039A JP19410583A JP19410583A JPS6086039A JP S6086039 A JPS6086039 A JP S6086039A JP 19410583 A JP19410583 A JP 19410583A JP 19410583 A JP19410583 A JP 19410583A JP S6086039 A JPS6086039 A JP S6086039A
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- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不純物含有量の極めて少ない超高純度な弗素含
有シリカカラスの製造方法に関する。
有シリカカラスの製造方法に関する。
（産業上利用分野）〜
シリカガラスに弗素を添加（ドープ）し純石英より低屈
折率のガラづを得ることは公知であって、該弗素含有ガ
ラスは一般的な低屈折率、低分散用ガラスとして用いる
ことができ、更にシリカガラスに弗素をドープすると、
該ガラスの軟化点が低下してガラスの加工性が極めて良
くなるという利点がある。本発明による超高純度な弗素
含有シリカガラスは上記のような弗素含有ガラスの特性
、用途に加えて、特に通信用ガラス光ファイバにおける
クラツド材として、さらに赤外線透過用ガラスファイバ
等におけるコア材として非常に好適に用いることができ
る。
折率のガラづを得ることは公知であって、該弗素含有ガ
ラスは一般的な低屈折率、低分散用ガラスとして用いる
ことができ、更にシリカガラスに弗素をドープすると、
該ガラスの軟化点が低下してガラスの加工性が極めて良
くなるという利点がある。本発明による超高純度な弗素
含有シリカガラスは上記のような弗素含有ガラスの特性
、用途に加えて、特に通信用ガラス光ファイバにおける
クラツド材として、さらに赤外線透過用ガラスファイバ
等におけるコア材として非常に好適に用いることができ
る。
（従来技術）
シリカガラスの製法の１例として、従来酸水素炎を用い
た火炎加水分解法によシｓ４ｏ、等を合成する方法が知
られている。この方法は火炎を用いるためエネルギーの
集中度が良く、熱効率が高い。また加水分解反応は反応
速度が早いため、ガラス合成速度を上げ得る。さらにこ
の方法によれば超高純度なガラスが得られる、等の利点
を有している。
た火炎加水分解法によシｓ４ｏ、等を合成する方法が知
られている。この方法は火炎を用いるためエネルギーの
集中度が良く、熱効率が高い。また加水分解反応は反応
速度が早いため、ガラス合成速度を上げ得る。さらにこ
の方法によれば超高純度なガラスが得られる、等の利点
を有している。
しかし、この方法により弗素をガラス（例えばＳｉｎ、
等）に添加しようとして、原料ガスにフッ素含有化合物
（例えばｃｏ＋ｚ！Ｆ’、 ｔ ”４ ｐ ５ＩＦ４
ｅｓＸＰ、等）を加え火炎加水分解を行ってみても、ガ
ラス中に添加される弗素の量はごく少なく、したがって
得られたガラスの純石英（ＥＴｉｏ＊ ）の屈折率に対
する比屈折率（ｓｈｏ、ガラスとの屈折率差をｓｈｏ、
ガラスの屈折率で除した値を言う）の絶対値は高々α３
チ程度のものにすぎない。
等）に添加しようとして、原料ガスにフッ素含有化合物
（例えばｃｏ＋ｚ！Ｆ’、 ｔ ”４ ｐ ５ＩＦ４
ｅｓＸＰ、等）を加え火炎加水分解を行ってみても、ガ
ラス中に添加される弗素の量はごく少なく、したがって
得られたガラスの純石英（ＥＴｉｏ＊ ）の屈折率に対
する比屈折率（ｓｈｏ、ガラスとの屈折率差をｓｈｏ、
ガラスの屈折率で除した値を言う）の絶対値は高々α３
チ程度のものにすぎない。
このような火炎加水分解法によると弗素添加量が小さい
ものしか得られない理由としては、弗素原子が蒸気圧の
高いＨＦ 、 ５ＩＦ４ 等になって消費されてしまう
ことが考えられる。
ものしか得られない理由としては、弗素原子が蒸気圧の
高いＨＦ 、 ５ＩＦ４ 等になって消費されてしまう
ことが考えられる。
（発明の目的）
本発明は上記の困難を克服して、従来の加水分解法では
得られなかった高い弗素濃度を含有する超高純度弗素含
有シリカ系ガラスの提供を目的とする。
得られなかった高い弗素濃度を含有する超高純度弗素含
有シリカ系ガラスの提供を目的とする。
（発明の構成）
本発明の要旨とするところは、ガラス合成用原料を火炎
に導入し、火炎中で該原料を反応せしめて微粒子ガラス
を形成し、該微粒子ガラスを出発材料に堆積してガラス
を合成する方法において、ガラス合成用原料として少な
くとも、１分子中に８１ 及びＦを各１原子ずつ含む化
合′物ガスを火炎中に導入し、生成する微粒子ガラスが
堆積する被誰積面温度を該微粒子ガラスの溶融温度以下
とし、かつ該微粒子堆積体のカサ密度が０．１ ｔ／ｃ
ｒｙ？以上となるように、該微粒子ガラスを堆積した後
、該微粒子堆積体を高温下で溶融ガラス化することを特
徴とする弗素含有シリカガラスの製造方法を提供すると
ころにある。
に導入し、火炎中で該原料を反応せしめて微粒子ガラス
を形成し、該微粒子ガラスを出発材料に堆積してガラス
を合成する方法において、ガラス合成用原料として少な
くとも、１分子中に８１ 及びＦを各１原子ずつ含む化
合′物ガスを火炎中に導入し、生成する微粒子ガラスが
堆積する被誰積面温度を該微粒子ガラスの溶融温度以下
とし、かつ該微粒子堆積体のカサ密度が０．１ ｔ／ｃ
ｒｙ？以上となるように、該微粒子ガラスを堆積した後
、該微粒子堆積体を高温下で溶融ガラス化することを特
徴とする弗素含有シリカガラスの製造方法を提供すると
ころにある。
以下に本発明を詳述する。
本発明の方法により、ガラス中への弗素添加量が増す理
由の１つとして、結合エネルギー値よりの考察が挙げら
れる。すなわち、１分子中に８１ 及びＦ原子を各１原
子づつ含む原料例えば８ｉＦＯｔ、又ｑ ８ｉＦＨ，中
ノ８１−０１．８１−Ｈ結合（各結合エネルギー値は２
９６ 、 ２９５ ＫＪ／ｍｏｌ）が、火炎中で切れて
、容易に５ｌ−ｏ 結合（結合エネルギー値４５２ Ｋ
Ｊ／ｍｏｌ ）を形成する一方、元々出発原料ガス中に
含まれるＳｉ’−Ｆ 結合（結合エネルギー値５９０
ＫＪ／ ｍｏｂ ） は容易には切れないためそのまま
残留し、８１０１．Ｆ の形として同相中にトラップさ
れ易いためと考えられる。
由の１つとして、結合エネルギー値よりの考察が挙げら
れる。すなわち、１分子中に８１ 及びＦ原子を各１原
子づつ含む原料例えば８ｉＦＯｔ、又ｑ ８ｉＦＨ，中
ノ８１−０１．８１−Ｈ結合（各結合エネルギー値は２
９６ 、 ２９５ ＫＪ／ｍｏｌ）が、火炎中で切れて
、容易に５ｌ−ｏ 結合（結合エネルギー値４５２ Ｋ
Ｊ／ｍｏｌ ）を形成する一方、元々出発原料ガス中に
含まれるＳｉ’−Ｆ 結合（結合エネルギー値５９０
ＫＪ／ ｍｏｂ ） は容易には切れないためそのまま
残留し、８１０１．Ｆ の形として同相中にトラップさ
れ易いためと考えられる。
ところで１分子中にＦ原子ｔ−２以上もつもの（例えば
ｃｏｚ！ｐ、 、 ＯＦ、 、 ８１Ｆ４． ＳＦ、等
）を原料とした場合には、火炎中の反応により５ｉＯＦ
、 。
ｃｏｚ！ｐ、 、 ＯＦ、 、 ８１Ｆ４． ＳＦ、等
）を原料とした場合には、火炎中の反応により５ｉＯＦ
、 。
８１００ｊＦｌ ｙ ５１１１′４等の分子が生成さｈ
易いが、いずれも蒸気圧が高くてガラス微粒子の核形成
が困難で、よって同相中に弗素原子が導入され難く弗素
含有量が小さいものしか得られないと考えられる。
易いが、いずれも蒸気圧が高くてガラス微粒子の核形成
が困難で、よって同相中に弗素原子が導入され難く弗素
含有量が小さいものしか得られないと考えられる。
したがって本発明の方法に用いられるガラス合成用原料
ガスとしては、そのガス取扱いの容易さ、ガス製造コス
ト及び廃ガス処理コストも勘案すれば８’１ＦＯｔ３或
は８ｉＦＨ，が好ましい。
ガスとしては、そのガス取扱いの容易さ、ガス製造コス
ト及び廃ガス処理コストも勘案すれば８’１ＦＯｔ３或
は８ｉＦＨ，が好ましい。
さらに一般式８１Ｆ（ＯＲ）、（ここでＲはＣＨ，。
０、Ｈ，等アルキル基をあられす）で示されるアルコキ
シ弗化珪素化合物も又、本発明の方法の原料ガスとして
好適に用いられる。
シ弗化珪素化合物も又、本発明の方法の原料ガスとして
好適に用いられる。
本発明の方法における微粒子ガラスの堆積する被堆積面
の温度条件は、弗素添加量や他の添加剤（ドーパント）
量により多少異なるものの、微粒子堆積体が溶融せず、
かつ微粒子堆積体のカサ密度がα１ ｔ／ｃｒｒＰ 以
上となる温度が好ましい。堆積する微粒子カラスが溶融
化するような温度条件では、弗素及びＳ１０！ の堆積
収率が共に低下する。又、微粒子堆積体のカサ密度が０
．１ｆ／−以下では、堆積体としての良好な形状を維持
することが難しい。
の温度条件は、弗素添加量や他の添加剤（ドーパント）
量により多少異なるものの、微粒子堆積体が溶融せず、
かつ微粒子堆積体のカサ密度がα１ ｔ／ｃｒｒＰ 以
上となる温度が好ましい。堆積する微粒子カラスが溶融
化するような温度条件では、弗素及びＳ１０！ の堆積
収率が共に低下する。又、微粒子堆積体のカサ密度が０
．１ｆ／−以下では、堆積体としての良好な形状を維持
することが難しい。
以上弗素添加Ｓ１０！ ガラス製造法について主に述べ
たが、ガラス原料として５１ｐａｚ、等に加えてＧｅ０
４ 、 ＰＯＣ３等を火炎中に混入して用いることもで
きる。この場合には？添加−ＧｅＯ雪−８１０：系ガラ
ス、Ｆ添加−ｐ！ｏ、 −Ｓｉｎ、系ガラス等が合成で
きる。さらにＧｅＦＯｔｓ ｆ：用いるならば弗素の添
加濃度向上に好都合である。
たが、ガラス原料として５１ｐａｚ、等に加えてＧｅ０
４ 、 ＰＯＣ３等を火炎中に混入して用いることもで
きる。この場合には？添加−ＧｅＯ雪−８１０：系ガラ
ス、Ｆ添加−ｐ！ｏ、 −Ｓｉｎ、系ガラス等が合成で
きる。さらにＧｅＦＯｔｓ ｆ：用いるならば弗素の添
加濃度向上に好都合である。
’！ タ本Ｂ 明（’） 方法Ｋ オケル５ｉＦＯ／４
、５ｉＦＨｚ −８ｉＦ（ＯＲ）、等に従来法の５ｌ
ｃｚ４ とを共に原料ガスとして火炎中に導入して用い
ることもできる。
、５ｉＦＨｚ −８ｉＦ（ＯＲ）、等に従来法の５ｌ
ｃｚ４ とを共に原料ガスとして火炎中に導入して用い
ることもできる。
この場合にはｓｌｏ、の固相への堆積収率が５ｉＦＯ２
゜単独で用いる場合の収率よシも向上する゛。
゜単独で用いる場合の収率よシも向上する゛。
本発明の方法において火炎を用いるのは既に述べたよう
に、火炎のエネルギー集中度がよく熱効率が高いこと、
さらに生成する微粒子ガラスの、被堆積面への堆積効率
が優れることにょる。用いる火炎としては酸水素炎の場
合について説明したが、勿論ＨｈＯ！の他に酸化作用を
有する過当な他の火炎を用いることも本発明の方法の範
囲に含まれるものである。
に、火炎のエネルギー集中度がよく熱効率が高いこと、
さらに生成する微粒子ガラスの、被堆積面への堆積効率
が優れることにょる。用いる火炎としては酸水素炎の場
合について説明したが、勿論ＨｈＯ！の他に酸化作用を
有する過当な他の火炎を用いることも本発明の方法の範
囲に含まれるものである。
以下実施例によυ本発明の方法及び効果を具体的に説明
する。
する。
実施例ｆｉ１
石英製同心円状５重管バーナー中に、中心層ヨり各外層
へ順にｓＩＦ′ｃｚ、０．２ ｔ ７分、Ａｒ１ｔ／分
、Ｈ，２１／分、Ａｒ１．５ｆ／分、０２６１／分、の
条件で流した。火炎中で発生する微粒子ガラス流を、回
転しつつ左右に移動するＧｅ０１ 添加Ｓ１０！ ガラ
ス棒の表面上に微粒子状態のままで堆積させた。堆積面
の温度としては、火炎の当っている領域で約５００〜８
００℃とした。堆積する微粒子ガラスのカサ密度は約０
．２ｆ／♂であった。微粒子ガラスを所定量堆積した後
、該堆積体をＨｅ 雰囲気下１５００℃の焼結炉中に２
時間保持して溶融ガラス化を行った。
へ順にｓＩＦ′ｃｚ、０．２ ｔ ７分、Ａｒ１ｔ／分
、Ｈ，２１／分、Ａｒ１．５ｆ／分、０２６１／分、の
条件で流した。火炎中で発生する微粒子ガラス流を、回
転しつつ左右に移動するＧｅ０１ 添加Ｓ１０！ ガラ
ス棒の表面上に微粒子状態のままで堆積させた。堆積面
の温度としては、火炎の当っている領域で約５００〜８
００℃とした。堆積する微粒子ガラスのカサ密度は約０
．２ｆ／♂であった。微粒子ガラスを所定量堆積した後
、該堆積体をＨｅ 雰囲気下１５００℃の焼結炉中に２
時間保持して溶融ガラス化を行った。
得られた弗素添加された合成カラス層の屈折率値は純５
１０２ ガラスの屈折率の１．０４以上も低いものであ
った。既述のように従来法では０．５％程度であった。
１０２ ガラスの屈折率の１．０４以上も低いものであ
った。既述のように従来法では０．５％程度であった。
又、該合成ガラスから得た光ファイバは、伝送損失が波
長１．５μｍにおいて１．０ ａＢ／ｋｍと超高純度で
あった。
長１．５μｍにおいて１．０ ａＢ／ｋｍと超高純度で
あった。
実施例（２）
ガラス合成原料として表１の（２）ａに示すように５重
管バーナーの中心層に５ｉＦＣｔｓと５１ｃ４を流す条
件を用い、これ以外の条件は実施例（１）とほぼ同一条
件下で弗素添加カラスを合成した。
管バーナーの中心層に５ｉＦＣｔｓと５１ｃ４を流す条
件を用い、これ以外の条件は実施例（１）とほぼ同一条
件下で弗素添加カラスを合成した。
得られた弗素添加された合成ガラスの比屈折率値及び８
１０冨 の同相への堆積収率についての結果を実施例（
１）の場合とあわせて表１に示す。
１０冨 の同相への堆積収率についての結果を実施例（
１）の場合とあわせて表１に示す。
表１より ｓｌＦ’ｏｚｓｌ！：８１０１Ｂとを併用す
ることにより堆積収率が向上していることがわかる。
ることにより堆積収率が向上していることがわかる。
表 １
（発明の効果）
以上の実施例（１１，＋２１に示されるように本発明の
方法は従来法よシ弗素含有量の高いシリカガラスを効率
よく合成することができ、かつ極めて高純度の弗素含有
シリカガラスが得られる方法である。
方法は従来法よシ弗素含有量の高いシリカガラスを効率
よく合成することができ、かつ極めて高純度の弗素含有
シリカガラスが得られる方法である。
なお実施例では８１Ｆ′Ｏｔ、の場合を代表的に記載し
たが、５ＩＦＨ３でも又、ＳＩＦ （ＱＣ！Ｈ，）、
。
たが、５ＩＦＨ３でも又、ＳＩＦ （ＱＣ！Ｈ，）、
。
５ｉｒ（ＱＣ，Ｈ，）ｓ、 １３１Ｆ（ＱＣ！、Ｈ，）
等のアルコキシ弗化珪素を用いた場合にも同様に効率よ
く弗素を添加することができた。
等のアルコキシ弗化珪素を用いた場合にも同様に効率よ
く弗素を添加することができた。
代理人 内 １） 明
代理人 萩 原 亮 −
Claims (4)
- （１） ガラス合成用原料を火炎に導入し、火炎中で該
原料を反応せしめて微粒子ガラスを形成し、該微粒子ガ
ラスを出発材料に堆積してガラスを合成する方法におい
て、ガラス合成用原料として少々くとも、１分子中に８
１ 及びＦを各１原子ずつ含む化合物ガスを火炎中に導
入し、生成する微粒子ガラスが堆積する被堆積面温度を
該微粒子ガラスの溶融温度以下とし、かつ該微粒子堆積
体のカサ密度が０．１ｆ ／ ｃｍ”以上となるように
、該微粒子ガラスを堆積した後、該微粒子堆積体を高温
下で溶融ガラス化することを特徴とする弗素含有シリカ
ガラスの製造方法。 - （２） ガラス合成用原料として、５ｉＦＯｔ８． Ｓ
ｉＦ’Ｈ３゜ｓＩＦ（ＯＲ）ｍ （ただしＲはアルキル
基を示すンのうちのいずれか１以上を用いる特許請求の
範囲第ｆｌＪ項に記載の方法。 - （３） 火炎が酸水素炎である火炎加水分解による特許
請求の範囲第ｆｉ１項に記載の方法。 - （４） 上記弗素含有シリカガラスがシリカガラス系光
ファイバである特許請求の範囲第（１）項に記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19410583A JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19410583A JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086039A true JPS6086039A (ja) | 1985-05-15 |
| JPH0424292B2 JPH0424292B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=16319014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19410583A Granted JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086039A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01257909A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-16 | Tosoh Corp | 紫外線用色消レンズ |
| US5071460A (en) * | 1988-03-04 | 1991-12-10 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Process for the preparation of fluoride glass and process for the preparation of optical fiber preform using the fluoride glass |
| US5145508A (en) * | 1988-03-04 | 1992-09-08 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Method of making fluoride glass using barium β-diketones |
| EP1127857A3 (en) * | 2000-02-23 | 2001-10-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluorine-containing synthetic quartz glass and method of production |
| US6698247B2 (en) | 2001-05-04 | 2004-03-02 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica by flame combustion |
-
1983
- 1983-10-19 JP JP19410583A patent/JPS6086039A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5071460A (en) * | 1988-03-04 | 1991-12-10 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Process for the preparation of fluoride glass and process for the preparation of optical fiber preform using the fluoride glass |
| US5145508A (en) * | 1988-03-04 | 1992-09-08 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Method of making fluoride glass using barium β-diketones |
| JPH01257909A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-16 | Tosoh Corp | 紫外線用色消レンズ |
| EP1127857A3 (en) * | 2000-02-23 | 2001-10-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Fluorine-containing synthetic quartz glass and method of production |
| US6698247B2 (en) | 2001-05-04 | 2004-03-02 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica by flame combustion |
| WO2002090258A3 (en) * | 2001-05-04 | 2008-01-17 | Corning Inc | Method for making doped silica glass by vapour deposition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0424292B2 (ja) | 1992-04-24 |
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