JPS6145997B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6145997B2 JPS6145997B2 JP6295580A JP6295580A JPS6145997B2 JP S6145997 B2 JPS6145997 B2 JP S6145997B2 JP 6295580 A JP6295580 A JP 6295580A JP 6295580 A JP6295580 A JP 6295580A JP S6145997 B2 JPS6145997 B2 JP S6145997B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- amine
- borane
- dimethoxyethane
- nabh
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアミンボランの製法に関し、詳しくは
アミンの塩類と水素化ホウ素ナトリウムを反応さ
せてアミンボランを製造する方法に関する。
アミンの塩類と水素化ホウ素ナトリウムを反応さ
せてアミンボランを製造する方法に関する。
従来、アミンボランを工業的に製造する方法と
して、アミンとジボランを反応させる方法が知ら
れているが、ジボランは有害な気体であり、ま
た、無水状態の保持など取扱いが容易でなかつ
た。そこで、ジボランを使用しないアミンボラン
の製法として、アミンと水素化ホウ素ナトリウム
（NaBH4）を水−トルエン溶媒中で反応させる方
法が試みられた（西独公開特許第1618387号）
が、この方法は収率が低く、しかも反応の後処理
が複雑で工業的な製造法としては全く満足すべき
ものではなかつた。
して、アミンとジボランを反応させる方法が知ら
れているが、ジボランは有害な気体であり、ま
た、無水状態の保持など取扱いが容易でなかつ
た。そこで、ジボランを使用しないアミンボラン
の製法として、アミンと水素化ホウ素ナトリウム
（NaBH4）を水−トルエン溶媒中で反応させる方
法が試みられた（西独公開特許第1618387号）
が、この方法は収率が低く、しかも反応の後処理
が複雑で工業的な製造法としては全く満足すべき
ものではなかつた。
本発明者は、アミンとNaBH4の反応について
種々検討し、反応溶媒として、ジメチルエーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジオキサンを用いたと
きは、反応が進行しないか、または反応に長時間
を要してもなお満足すべき収率で反応が進行しな
いのに対し、ジメトキシエタンを溶媒として使用
したときは、緩和な条件下でも短時間で収率よく
反応が進行することを発見し、本発明を完成し
た。
種々検討し、反応溶媒として、ジメチルエーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジオキサンを用いたと
きは、反応が進行しないか、または反応に長時間
を要してもなお満足すべき収率で反応が進行しな
いのに対し、ジメトキシエタンを溶媒として使用
したときは、緩和な条件下でも短時間で収率よく
反応が進行することを発見し、本発明を完成し
た。
すなわち、本発明はアミンの塩類と水素化ホウ
素ナトリウム（NaBH4）をジメトキシエタン中で
反応させることを特徴とするアミンボランの製造
方法である。
素ナトリウム（NaBH4）をジメトキシエタン中で
反応させることを特徴とするアミンボランの製造
方法である。
本発明で用いるアミンは、ジメチルアミン、ｔ
−ブチルアミン等それらに対応するアミンボラン
が工業上有用なものを言い、それらの塩類として
は特に塩酸塩が好ましい。
−ブチルアミン等それらに対応するアミンボラン
が工業上有用なものを言い、それらの塩類として
は特に塩酸塩が好ましい。
反応は、アミンの塩類とNaBH4をジメトキシ
エタン中で氷冷下ないし室温にて行なう。アミン
の塩類とNaBH4はほぼ等モルか一方をやや過剰
に用いる。反応時間は0.5〜1.5時間が適当で、そ
れ以下の短時間例えば10分間ぐらいの反応時間で
は、反応が完全には進行しない場合がある。後処
理は極めて簡単で、反応液を過し、ジメトキシ
エタンを溜去するだけでアミンボランを得ること
ができるが、純度の高い目的物を得るため、これ
をさらにベンゼン、ジクロルメタン等の溶媒に溶
解し、少量の不溶物を過して除いた後、溶媒を
溜去するとよい。
エタン中で氷冷下ないし室温にて行なう。アミン
の塩類とNaBH4はほぼ等モルか一方をやや過剰
に用いる。反応時間は0.5〜1.5時間が適当で、そ
れ以下の短時間例えば10分間ぐらいの反応時間で
は、反応が完全には進行しない場合がある。後処
理は極めて簡単で、反応液を過し、ジメトキシ
エタンを溜去するだけでアミンボランを得ること
ができるが、純度の高い目的物を得るため、これ
をさらにベンゼン、ジクロルメタン等の溶媒に溶
解し、少量の不溶物を過して除いた後、溶媒を
溜去するとよい。
本発明によれば、安価な原料より、簡単な操作
で収率よくアミンボランを得ることが可能であ
る。
で収率よくアミンボランを得ることが可能であ
る。
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
ジメチルアミン塩酸塩2.24ｇを40mlのジメトキ
シエタンに懸濁させておき、撹拌下これに
NaBH4925mgを少量づつ加える。室温にて30分撹
拌後、反応液を過し、液を減圧溜去。ジメチ
ルアミンボラン1.28ｇ（87ｇ）を得る。mp 35℃ 上記実施例１において、ジメトキシエタンにか
え、ジメチルエーテル、ジオキサン、テトラヒド
ロフランを用いた場合、それぞれの収率は、０
％、35％、40％であつた。
シエタンに懸濁させておき、撹拌下これに
NaBH4925mgを少量づつ加える。室温にて30分撹
拌後、反応液を過し、液を減圧溜去。ジメチ
ルアミンボラン1.28ｇ（87ｇ）を得る。mp 35℃ 上記実施例１において、ジメトキシエタンにか
え、ジメチルエーテル、ジオキサン、テトラヒド
ロフランを用いた場合、それぞれの収率は、０
％、35％、40％であつた。
実施例 ２
実施例１のジメチルアミン塩酸塩にかえ、ｔ−
ブチルアミン塩酸塩を用いれば、ｔ−ブチルアミ
ンボランが得られる。mp 92〜94℃（分解）
ブチルアミン塩酸塩を用いれば、ｔ−ブチルアミ
ンボランが得られる。mp 92〜94℃（分解）
Claims (1)
- １ アミンの塩類と水素化ホウ素ナトリウムをジ
メトキシエタン中で反応させることを特徴とする
アミンボランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6295580A JPS56158792A (en) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Preparation of amineborane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6295580A JPS56158792A (en) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Preparation of amineborane |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56158792A JPS56158792A (en) | 1981-12-07 |
| JPS6145997B2 true JPS6145997B2 (ja) | 1986-10-11 |
Family
ID=13215245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6295580A Granted JPS56158792A (en) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Preparation of amineborane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56158792A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000204094A (ja) * | 1999-01-08 | 2000-07-25 | Shiroi Yakuhin Kk | アミンボランの製造方法 |
| FR2960230B1 (fr) * | 2010-05-21 | 2012-08-17 | Snpe Materiaux Energetiques | Procede d'obtention de borazane, convenant pour l'obtention de borazane de grande, voire tres grande purete; borazane de tres grande purete |
| CN103113397A (zh) * | 2013-02-05 | 2013-05-22 | 武汉大学 | 一种胺基硼烷的制备方法 |
-
1980
- 1980-05-13 JP JP6295580A patent/JPS56158792A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56158792A (en) | 1981-12-07 |
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