JPS5823327B2 - β型炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
β型炭化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5823327B2 JPS5823327B2 JP55081984A JP8198480A JPS5823327B2 JP S5823327 B2 JPS5823327 B2 JP S5823327B2 JP 55081984 A JP55081984 A JP 55081984A JP 8198480 A JP8198480 A JP 8198480A JP S5823327 B2 JPS5823327 B2 JP S5823327B2
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- powder
- type silicon
- cobalt
- nickel
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はβ型炭化ケイ素粉末の製造方法に関する。
炭化ケイ素は高い高温強度とすぐれた耐熱耐食性を持ち
有望な耐熱セラミック材料として注目を集めている。
有望な耐熱セラミック材料として注目を集めている。
これら炭化ケイ素焼結体は粉末冶金法によって作られる
ため原料となる炭化ケイ素粉末は微細で活性に富む物が
望ましい。
ため原料となる炭化ケイ素粉末は微細で活性に富む物が
望ましい。
炭化ケイ素の合成法の１つは、酸化ケイ素をカーボンで
還元、炭化する。
還元、炭化する。
一般に１６００℃以下の温度で作られるβ型炭化ケイ素
は低温型と呼ばれ、より高温で作られるα型に比べ微細
で活性なものが得られやすい。
は低温型と呼ばれ、より高温で作られるα型に比べ微細
で活性なものが得られやすい。
しかし、一般にはこれらβ型炭化ケイ素の合成が比較的
低温でのみ可能なことから製造に際し十分な収率を上げ
ることが出来なかった。
低温でのみ可能なことから製造に際し十分な収率を上げ
ることが出来なかった。
（通常β型炭化ケイ素は１６００℃〜１７００℃以上の
高温においてα型に転移する。
高温においてα型に転移する。
）本発明者等は高収率でβ型炭化ケイ素を得る目的から
各種微量添加物の炭化ケイ素合成に及ぼす影響を種々調
査の結果本発明の方法を完成するに至った。
各種微量添加物の炭化ケイ素合成に及ぼす影響を種々調
査の結果本発明の方法を完成するに至った。
本発明の特徴は、酸化ケイ素と炭素の混合物に、鉄、コ
バルトもしくはニッケル又はそれらの酸化物をそれぞれ
鉄、コバルト、ニッケルとして０．５モル％から３モル
％酸化ケイ素に添加し、非酸化性雰囲気において１３０
０℃〜１６００℃の温度域で加熱することにあり、本発
明の方法によればβ型炭化ケイ素の微粉末が高い収率で
得られる。
バルトもしくはニッケル又はそれらの酸化物をそれぞれ
鉄、コバルト、ニッケルとして０．５モル％から３モル
％酸化ケイ素に添加し、非酸化性雰囲気において１３０
０℃〜１６００℃の温度域で加熱することにあり、本発
明の方法によればβ型炭化ケイ素の微粉末が高い収率で
得られる。
これら添加物は酸化物として加えられた物も炭化途中に
おいて、いづれも金属に還元されるものと考えられる。
おいて、いづれも金属に還元されるものと考えられる。
これら添加物の反応途中における挙動の詳細は明らかで
はないが、後記実施例の項で詳しく述べる様に、本発明
の方法により鉄、コｉバルトもしくはニッケル又はそれ
らの酸化物を添加した物は無添加の物に比べβ型炭化ケ
イ素の生成率が２〜３倍高くなった。
はないが、後記実施例の項で詳しく述べる様に、本発明
の方法により鉄、コｉバルトもしくはニッケル又はそれ
らの酸化物を添加した物は無添加の物に比べβ型炭化ケ
イ素の生成率が２〜３倍高くなった。
３モル％以上の添加においては特に添加量を多くしただ
けの効果は認められず、これら添加物の添加量は鉄、コ
バルト：又はニッケルとして酸化ケイ素に対し３モル％
以下で十分であることが明らかとなった。
けの効果は認められず、これら添加物の添加量は鉄、コ
バルト：又はニッケルとして酸化ケイ素に対し３モル％
以下で十分であることが明らかとなった。
本発明の方法において加熱温度を１３００℃〜１６００
℃としたのは、周知のように１６００℃以上では微細な
β型炭化ケイ素が得られず、又１３００℃以下では炭化
ケイ素の収率が十分でないことによる。
℃としたのは、周知のように１６００℃以上では微細な
β型炭化ケイ素が得られず、又１３００℃以下では炭化
ケイ素の収率が十分でないことによる。
以下実施例にそって本発明の方法をさらに詳しく説明す
る。
る。
実施例 １
試薬無水ケイ酸粉末とカーボンブラックを重量比で１：
０．７の割合に取り、さらに試薬酸化第２鉄粉末を所定
量添加した後４時間湿式でボールミル混合した後乾燥し
た。
０．７の割合に取り、さらに試薬酸化第２鉄粉末を所定
量添加した後４時間湿式でボールミル混合した後乾燥し
た。
次に上記混合物４１をカーボンチューブに入れ真空炉中
１５００℃に昇温した後２時間保持して炭化ケイ素の合
成を行なった。
１５００℃に昇温した後２時間保持して炭化ケイ素の合
成を行なった。
生成物は常温まで炉冷した後取り出し、空気中６５０℃
で２時間焙焼して余分なカーボンを除去した後、３５％
弗酸でしり返し処理して未反応の酸化ケイ素ならびにそ
の他不純物を溶解除去し、さらに空気中５００〜５５０
℃２時間焙焼して炭化ケイ素粉末を得た。
で２時間焙焼して余分なカーボンを除去した後、３５％
弗酸でしり返し処理して未反応の酸化ケイ素ならびにそ
の他不純物を溶解除去し、さらに空気中５００〜５５０
℃２時間焙焼して炭化ケイ素粉末を得た。
比較のため酸化鉄を加えない物についても同様に処理し
て炭化ケイ素の合成を行なった。
て炭化ケイ素の合成を行なった。
Ｘ線回折の結果得られた粉末はいずれもβ型炭化ケイ素
であった。
であった。
酸化第２鉄を鉄として酸化ケイ素に１．７モル％添加し
た時の得られた炭化ケイ素粉末の外観写真を第１図に示
す。
た時の得られた炭化ケイ素粉末の外観写真を第１図に示
す。
生成粉末は微細で不規則な形状を有する。
次に得られた粉末重量より炭化ケイ素の生成率を算出し
た。
た。
尚、生成率は炭化前の酸化ケイ素に対する炭化後の炭化
ケイ素の量をモル係で示した。
ケイ素の量をモル係で示した。
その結果を第２図中、白丸で示す。
第２図横軸は酸化ケイ素に対する鉄、コバルトもしくは
ニッケルの添加量、たて軸は炭化ケイ素の生成率である
。
ニッケルの添加量、たて軸は炭化ケイ素の生成率である
。
第２図から明らかな様に酸化ケイ素に鉄を０．５モル係
以上添加することにより炭化ケイ素の生成率が大巾に向
上する。
以上添加することにより炭化ケイ素の生成率が大巾に向
上する。
又、３モル係以上の添加は特に多く添加するだけの効果
は認められず、鉄の添加は３モル係以下で十分であるこ
とも明らかである。
は認められず、鉄の添加は３モル係以下で十分であるこ
とも明らかである。
実施例 ２
試薬無水ケイ酸粉末とカーボンブラックを重量比で１：
０．７の割合に取り、さらに試薬水酸化ニッケルを加熱
分解して得た酸化ニッケル粉末を所定量添加した後実施
例１と同様に処理して炭化ケイ素の合成を行なった。
０．７の割合に取り、さらに試薬水酸化ニッケルを加熱
分解して得た酸化ニッケル粉末を所定量添加した後実施
例１と同様に処理して炭化ケイ素の合成を行なった。
第３図に得られた粉末のＸ線回折図形を示す。
得られた粉末はいずれもβ型炭化ケイ素であった。
第４図に酸化ケイ素にニッケルを２．２モル％添加して
得られた炭化ケイ素粉末の外観写真を示す。
得られた炭化ケイ素粉末の外観写真を示す。
粉末は微細で一部ウィスカー状結晶の生成が見られる。
添加量と生成率の関係を第２図、斜線を付けた丸印で示
す。
す。
ニッケルを添加したものは無添加のものに比べ２〜３倍
以上の高い生成率を示した。
以上の高い生成率を示した。
実施例 ３
試験無水ケイ酸粉末とカーボンブラックを重量比で１：
０．７の割合に取り、さらに炭酸コバルトを加熱分解し
て得た酸化コバルト粉末を酸化ケイ素に対してコバルト
として３モル係になるよう添加した後実施例１と同様に
処理して炭化ケイ素の合成を行なった。
０．７の割合に取り、さらに炭酸コバルトを加熱分解し
て得た酸化コバルト粉末を酸化ケイ素に対してコバルト
として３モル係になるよう添加した後実施例１と同様に
処理して炭化ケイ素の合成を行なった。
得られた粉末は第３図に示したと同様にβ型炭化ケイ素
であった。
であった。
第５図に得られた粉末の外観写真を示す。
炭化ケイ素の生成率を第２図中黒丸で示す。
コバルトを添加したものは無添加の物に比べ３倍以上の
高い生成率を示した。
高い生成率を示した。
以上、実施例で明らかな様に本発明の方法によれば容易
にしかも高収率でβ型炭化ケイ素の合成を行なうことが
出来る。
にしかも高収率でβ型炭化ケイ素の合成を行なうことが
出来る。
又、鉄、コバルト、ニッケルの炭化ケイ素の生成率に与
える効果はいずれもほぼ同程度であった。
える効果はいずれもほぼ同程度であった。
尚、本発明の実施にあたっては、すでに自然状態で前記
添加金属を含有するケイ酸塩鉱物をケイ素原料として利
用することも出来る。
添加金属を含有するケイ酸塩鉱物をケイ素原料として利
用することも出来る。
第１図〜第５図は実施例１〜実施例３の結果を示すグラ
フ、粉末外観写真あるいはＸ線回折図形を示す。
フ、粉末外観写真あるいはＸ線回折図形を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ケイ素と炭素の混合物に、鉄、コバルトもしく
はニッケル又はそれらの酸化物をそれぞれ鉄、コバルト
、ニッケルとして０．５モル％カラ３モル％酸化ケイ素
に添加し、非酸化性雰囲気にお。 いて１３００℃〜１６００℃の温度域で加熱することを
特徴とするβ型炭化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55081984A JPS5823327B2 (ja) | 1980-06-16 | 1980-06-16 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55081984A JPS5823327B2 (ja) | 1980-06-16 | 1980-06-16 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS577809A JPS577809A (en) | 1982-01-16 |
| JPS5823327B2 true JPS5823327B2 (ja) | 1983-05-14 |
Family
ID=13761736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55081984A Expired JPS5823327B2 (ja) | 1980-06-16 | 1980-06-16 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5823327B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6153628A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-17 | Sakata Shokai Ltd | 露光条件の設定方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58172906A (ja) * | 1982-03-31 | 1983-10-11 | 三菱電機株式会社 | 引出し形閉鎖配電盤の自動接地装置 |
| DE3508171A1 (de) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von sinteraktiven siliciumcarbid und/oder borcarbidpulvern |
-
1980
- 1980-06-16 JP JP55081984A patent/JPS5823327B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6153628A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-17 | Sakata Shokai Ltd | 露光条件の設定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS577809A (en) | 1982-01-16 |
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