JPS6147440A - 酢酸パラジウムの調製法 - Google Patents
酢酸パラジウムの調製法Info
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- JPS6147440A JPS6147440A JP16976084A JP16976084A JPS6147440A JP S6147440 A JPS6147440 A JP S6147440A JP 16976084 A JP16976084 A JP 16976084A JP 16976084 A JP16976084 A JP 16976084A JP S6147440 A JPS6147440 A JP S6147440A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酢酸パラジウムの調製に関するものであり、特
に高純度の酢酸パラジウムを調製する方法に関するもの
である。
に高純度の酢酸パラジウムを調製する方法に関するもの
である。
（従来の技術）
酢酸パラジウムは種々の有機化学反応の触媒として有用
なものであシ、酢酸パラジウムの調製法としては、通常
、パラジウム金属を、硝酸を酸化剤として酢酸中で加熱
処理する方法が一般に知られている。
なものであシ、酢酸パラジウムの調製法としては、通常
、パラジウム金属を、硝酸を酸化剤として酢酸中で加熱
処理する方法が一般に知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、この方法で調製される酢酸パラジウムは
例えば、硝酸根などの窒素分を微量に含むことになり、
窒素分の含有量が多い酢酸パラジウムを触媒として用い
る場合には、適用する反応によっては、触媒の反応活性
が大幅に低下することがあるため、触媒として用いる酢
酸パラジウムとしては、できる限り高純度のものが望ま
れている。
例えば、硝酸根などの窒素分を微量に含むことになり、
窒素分の含有量が多い酢酸パラジウムを触媒として用い
る場合には、適用する反応によっては、触媒の反応活性
が大幅に低下することがあるため、触媒として用いる酢
酸パラジウムとしては、できる限り高純度のものが望ま
れている。
（発明の目的）
本発明は、窒素含有量の極めて少ない高純度の酢酸パラ
ジウムを調製する方法の提供を目的とする。
ジウムを調製する方法の提供を目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、パラジウム粉末を硝酸の存在下、酢酸中で加
熱処理することによシ酢酸パラジウムを調製するに当シ
、加熱処理後の混合物に７０℃以上の温度下で、不活性
ガスを流通させることを特徴とする酢酸パラジウムの調
製法を要旨とする。
熱処理することによシ酢酸パラジウムを調製するに当シ
、加熱処理後の混合物に７０℃以上の温度下で、不活性
ガスを流通させることを特徴とする酢酸パラジウムの調
製法を要旨とする。
本発明は、金属パラジウムを硝酸の存在下、酢酸中で加
熱処理することにより酢酸パラジウムを調製するもので
あるが、酢酸の使用量□と（ては、パラジウムに対して
３〜１００重量倍、好ましくは２０−！０重量倍の範囲
を挙げることができる。
熱処理することにより酢酸パラジウムを調製するもので
あるが、酢酸の使用量□と（ては、パラジウムに対して
３〜１００重量倍、好ましくは２０−！０重量倍の範囲
を挙げることができる。
一方、硝酸の存在量としては、酸化剤として必要な量が
あればよく、パラジウムに対して、０、ｇ ％ ／、！
ｒ ｍｏ’ｌｅ倍の範囲を挙げることができる。
あればよく、パラジウムに対して、０、ｇ ％ ／、！
ｒ ｍｏ’ｌｅ倍の範囲を挙げることができる。
硝酸の存在量があまり多いと加熱処理後においても、酸
化剤として使用され々かった硝酸が残存するので好まし
くない。
化剤として使用され々かった硝酸が残存するので好まし
くない。
加熱処理の温度としては、り０℃以上、好ましくはｔθ
℃〜還流下全流下ることができる。
℃〜還流下全流下ることができる。
処理時間としては、ＩＯ分〜３時間、好ましくは３０分
〜コ時間の範囲を挙げることができ、あｔｂ短かいと十
分に酢酸パラジウムが生成せず、高純度のものが得られ
ない。この加熱処理によって、酢酸に分散していたパラ
ジウム金属が溶解し酢酸パラジウムとなる。
〜コ時間の範囲を挙げることができ、あｔｂ短かいと十
分に酢酸パラジウムが生成せず、高純度のものが得られ
ない。この加熱処理によって、酢酸に分散していたパラ
ジウム金属が溶解し酢酸パラジウムとなる。
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどが
挙げられ、なかでも窒素が望ましい。
挙げられ、なかでも窒素が望ましい。
不活性ガスの流通量としては、混合物／ｎ？に対して１
０〜３０−の範囲を挙げることができ、あまシ少ないと
、窒素含有量の少々い高純度の酢酸パラジウムが調製で
きず、逆に、多過ぎても効果に変シはない。また、流通
時間としては、温度及びガス量によシ異なるが、一般的
、には、１５分〜２時間程度を挙げることができる。
０〜３０−の範囲を挙げることができ、あまシ少ないと
、窒素含有量の少々い高純度の酢酸パラジウムが調製で
きず、逆に、多過ぎても効果に変シはない。また、流通
時間としては、温度及びガス量によシ異なるが、一般的
、には、１５分〜２時間程度を挙げることができる。
不活性ガスの流通方式としては、通常、混合物の下部よ
シネ活性ガスを供給し混合物をバブリングする方法が採
用されるが、さらにこの操作を攪拌下に行ってもよい。
シネ活性ガスを供給し混合物をバブリングする方法が採
用されるが、さらにこの操作を攪拌下に行ってもよい。
この不活性ガスの流通処理によシ加熱処理後の混合物中
に残存す（、る窒素含有物が大幅に減少する。
に残存す（、る窒素含有物が大幅に減少する。
上述の処理を終えた混合物は常法に従って蒸発乾固する
ことによシ酢酸パラジウムの結晶を回収することができ
る。また、場合により、混合物を例えば、３０℃Ｍ下ま
で冷却晶析することによシ酢酸バ２ジウムを結晶として
回収することができる。特に、冷却晶析による場合には
、極めて高純度の酢酸パラジウムが得られるので好まし
い。このようにして回収した結晶は必要に応じて、例え
ば、酢酸で洗浄し乾燥される。
ことによシ酢酸パラジウムの結晶を回収することができ
る。また、場合により、混合物を例えば、３０℃Ｍ下ま
で冷却晶析することによシ酢酸バ２ジウムを結晶として
回収することができる。特に、冷却晶析による場合には
、極めて高純度の酢酸パラジウムが得られるので好まし
い。このようにして回収した結晶は必要に応じて、例え
ば、酢酸で洗浄し乾燥される。
、（効 果）
本発明によれば、硝酸根などの窒素分の含有量が少ない
高純度の酢酸パラジウムを簡単に得・ることかできる。
高純度の酢酸パラジウムを簡単に得・ることかできる。
したがって本発明で調製される酢酸パラジウムを種々の
有機化学反応の触媒として適用した場合には、高い触媒
活性が得られるものである。
有機化学反応の触媒として適用した場合には、高い触媒
活性が得られるものである。
（実施例）
次に、本発明を実施例によシ更に詳細に説明するが、本
発明は以下の実施例に罎定されるものではない。
発明は以下の実施例に罎定されるものではない。
実施例／
温度調節器及び攪拌機を有する容器に、パラジウム粉末
＆、９と酢酸：ｔｋＯｗｔを仕込み、このスラリーに、
還流下（約１ｌｔｒｒ；）で、濃硝酸（！；、９．９
）、酢酸（３０ｙｄ）の混合液を３０分かけて滴下した
後、同温度で７時間加熱処理することによシ酢酸パラジ
ウムを調製した。次いでこの混合物を還流下（約ｌ／ざ
℃）の温度で第１表に示す量の窒素ガスを３０分かけて
系内に流通させた後混合物を、２０℃まで冷却し、次い
で、析出した酢酸パラジウムの結晶を濾過によシ回収し
た。得られた結晶を酢酸で懸濁洗浄した後、減圧下、７
００℃の温度で１０時間乾燥し酢酸パラジウムの結晶を
得た。
＆、９と酢酸：ｔｋＯｗｔを仕込み、このスラリーに、
還流下（約１ｌｔｒｒ；）で、濃硝酸（！；、９．９
）、酢酸（３０ｙｄ）の混合液を３０分かけて滴下した
後、同温度で７時間加熱処理することによシ酢酸パラジ
ウムを調製した。次いでこの混合物を還流下（約ｌ／ざ
℃）の温度で第１表に示す量の窒素ガスを３０分かけて
系内に流通させた後混合物を、２０℃まで冷却し、次い
で、析出した酢酸パラジウムの結晶を濾過によシ回収し
た。得られた結晶を酢酸で懸濁洗浄した後、減圧下、７
００℃の温度で１０時間乾燥し酢酸パラジウムの結晶を
得た。
この結晶につき結晶中に含有される窒素分を全窒素計〔
三菱化成工業■製、ＴＮ−０／型全窒素盆析装置〕によ
って測定したところ第１表に示す結果が得られた。
三菱化成工業■製、ＴＮ−０／型全窒素盆析装置〕によ
って測定したところ第１表に示す結果が得られた。
Claims (1)
- （１）パラジウム粉末を硝酸の存在下、酢酸中で加熱処
理することにより酢酸パラジウムを調製するに当り、加
熱処理後の混合物に７０℃以上の温度下で不活性ガスを
流通させることを特徴とする酢酸パラジウムの調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16976084A JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16976084A JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6147440A true JPS6147440A (ja) | 1986-03-07 |
| JPH0522691B2 JPH0522691B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15892341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16976084A Granted JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6147440A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008031104A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Seiko Epson Corp | ギ酸銅の製造方法、銅粒子の製造方法および配線基板の製造方法 |
| CN102320951A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-01-18 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种醋酸钯三聚体的制备方法 |
| KR20170045202A (ko) * | 2014-08-19 | 2017-04-26 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 활성 팔라듐(0) 분말을 제조하기 위한 방법 |
-
1984
- 1984-08-14 JP JP16976084A patent/JPS6147440A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008031104A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Seiko Epson Corp | ギ酸銅の製造方法、銅粒子の製造方法および配線基板の製造方法 |
| CN102320951A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-01-18 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种醋酸钯三聚体的制备方法 |
| KR20170045202A (ko) * | 2014-08-19 | 2017-04-26 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 활성 팔라듐(0) 분말을 제조하기 위한 방법 |
| JP2017532435A (ja) * | 2014-08-19 | 2017-11-02 | ヘレウス ドイチェラント ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー | 活性パラジウム（０）粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0522691B2 (ja) | 1993-03-30 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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