JPH0522691B2 - - Google Patents
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- JPH0522691B2 JPH0522691B2 JP16976084A JP16976084A JPH0522691B2 JP H0522691 B2 JPH0522691 B2 JP H0522691B2 JP 16976084 A JP16976084 A JP 16976084A JP 16976084 A JP16976084 A JP 16976084A JP H0522691 B2 JPH0522691 B2 JP H0522691B2
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- palladium acetate
- palladium
- acetic acid
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- nitrogen
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酢酸パラジウムの調製に関するもので
あり、特に高純度の酢酸パラジウムを調製する方
法に関するものである。 （従来の技術） 酢酸パラジウムは種々の有機化学反応の触媒と
して有用なものであり、酢酸パラジウムの調製法
としては、通常、パラジウム金属を、硝酸を酸化
剤として酢酸中で加熱処理する方法が一般に知ら
れている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、この方法で調製される酢酸パラ
ジウムは例えば、硝酸根などの窒素分を微量に含
むことになり、窒素分の含有量が多い酢酸パラジ
ウムを触媒として用いる場合には、適用する反応
によつては、触媒の反応活性が大幅に低下するこ
とがあるため、触媒として用いる酢酸パラジウム
としては、できる限り高純度のものが望まれてい
る。 （発明の目的） 本発明は、窒素含有量の極めて少ない高純度の
酢酸パラジウムを調製する方法の提供を目的とす
る。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、パラジウム粉末を硝酸の存在下、酢
酸中で加熱処理することにより酢酸パラジウムを
調製するに当り、加熱処理後の混合物に70℃以上
の温度下で、不活性ガスを流通させることを特徴
とする酢酸パラジウムの調製法を要旨とする。 本発明は、金属パラジウムを硝酸の存在下、酢
酸中で加熱処理することにより酢酸パラジウムを
調製するものであるが、酢酸の使用量としては、
パラジウムに対して５〜100重量倍、好ましくは
20〜50重量倍の範囲を挙げることができる。 一方、硝酸の存在量としては、酸化剤として必
要な量があればよく、パラジウムに対して、0.8
〜1.5mole倍の範囲を挙げることができる。硝酸
の存在量があまり多いと加熱処理後においても、
酸化剤として使用されなかつた硝酸が残存するの
で好ましくない。 加熱処理の温度としては、70℃以上、好ましく
は80℃〜還流下を挙げることができる。処理時間
としては、10分〜３時間、好ましくは30分〜２時
間の範囲を挙げることができ、あまり短かいと十
分に酢酸パラジウムが生成せず、高純度のものが
得られない。この加熱処理によつて、酢酸に分散
していたパラジウム金属が溶解し酢酸パラジウム
となる。 不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウ
ムなどが挙げられ、なかでも窒素が望ましい。不
活性ガスの流通量としては、混合物１m3に対して
10〜30m3の範囲を挙げることができ、あまり少な
いと、窒素含有量の少ない高純度の酢酸パラジウ
ムが調製できず、逆に、多過ぎても効果に変りは
ない。また、流通時間としては、温度及びガス量
により異なるが、一般的には、15分〜２時間程度
を挙げることができる。 不活性ガスの流通方式としては、通常、混合物
の下部より不活性ガスを供給し混合物をバブリン
グする方法が採用されるが、さらにこの操作を撹
拌下に行つてもよい。この不活性ガスの流通処理
により加熱処理後の混合物中に残存する窒素含有
物が大幅に減少する。 上述の処理を終えた混合物は常法に従つて蒸発
乾固することにより酢酸パラジウムの結晶を回収
することができる。また、場合により、混合物を
例えば、30℃以下まで冷却晶析することにより酢
酸パラジウムを結晶として回収することができ
る。特に、冷却晶析による場合には、極めて高純
度の酢酸パラジウムが得られるので好ましい。こ
のようにして回収した結晶は必要に応じて、例え
ば、酢酸で洗浄し乾燥される。 （効果） 本発明によれば、硝酸根などの窒素分の含有量
が少ない高純度の酢酸パラジウムを簡単に得るこ
とができる。したがつて本発明で調製される酢酸
パラジウムを種々の有機化学反応の触媒として適
用した場合には、高い触媒活性が得られるもので
ある。 （実施例） 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明は以下の実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １ 温度調節器及び撹拌機を有する容器に、パラジ
ウム粉末５ｇと酢酸250mlを仕込み、このスラリ
ーに、還流下（約118℃）で、濃硝酸（5.9ｇ）、
酢酸（30ml）の混合液を30分かけて滴下した後、
同温度で１時間加熱処理することにより酢酸パラ
ジウムを調製した。次いでこの混合物を還流下
（約118℃）の温度で第１表に示す量の窒素ガスを
30分かけて系内に流通させた後混合物を20℃まで
冷却し、次いで、析出した酢酸パラジウムの結晶
を過により回収した。得られた結晶を酢酸で懸
濁洗浄した後、減圧下、100℃の温度で10時間乾
燥し酢酸パラジウムの結晶を得た。 この結晶につき結晶中に含有される窒素分を全
窒素計〔三菱化成工業(株)製、TN−01型全窒素分
析装置〕によつて測定したところ第１表に示す結
果が得られた。 【表】
あり、特に高純度の酢酸パラジウムを調製する方
法に関するものである。 （従来の技術） 酢酸パラジウムは種々の有機化学反応の触媒と
して有用なものであり、酢酸パラジウムの調製法
としては、通常、パラジウム金属を、硝酸を酸化
剤として酢酸中で加熱処理する方法が一般に知ら
れている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、この方法で調製される酢酸パラ
ジウムは例えば、硝酸根などの窒素分を微量に含
むことになり、窒素分の含有量が多い酢酸パラジ
ウムを触媒として用いる場合には、適用する反応
によつては、触媒の反応活性が大幅に低下するこ
とがあるため、触媒として用いる酢酸パラジウム
としては、できる限り高純度のものが望まれてい
る。 （発明の目的） 本発明は、窒素含有量の極めて少ない高純度の
酢酸パラジウムを調製する方法の提供を目的とす
る。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、パラジウム粉末を硝酸の存在下、酢
酸中で加熱処理することにより酢酸パラジウムを
調製するに当り、加熱処理後の混合物に70℃以上
の温度下で、不活性ガスを流通させることを特徴
とする酢酸パラジウムの調製法を要旨とする。 本発明は、金属パラジウムを硝酸の存在下、酢
酸中で加熱処理することにより酢酸パラジウムを
調製するものであるが、酢酸の使用量としては、
パラジウムに対して５〜100重量倍、好ましくは
20〜50重量倍の範囲を挙げることができる。 一方、硝酸の存在量としては、酸化剤として必
要な量があればよく、パラジウムに対して、0.8
〜1.5mole倍の範囲を挙げることができる。硝酸
の存在量があまり多いと加熱処理後においても、
酸化剤として使用されなかつた硝酸が残存するの
で好ましくない。 加熱処理の温度としては、70℃以上、好ましく
は80℃〜還流下を挙げることができる。処理時間
としては、10分〜３時間、好ましくは30分〜２時
間の範囲を挙げることができ、あまり短かいと十
分に酢酸パラジウムが生成せず、高純度のものが
得られない。この加熱処理によつて、酢酸に分散
していたパラジウム金属が溶解し酢酸パラジウム
となる。 不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウ
ムなどが挙げられ、なかでも窒素が望ましい。不
活性ガスの流通量としては、混合物１m3に対して
10〜30m3の範囲を挙げることができ、あまり少な
いと、窒素含有量の少ない高純度の酢酸パラジウ
ムが調製できず、逆に、多過ぎても効果に変りは
ない。また、流通時間としては、温度及びガス量
により異なるが、一般的には、15分〜２時間程度
を挙げることができる。 不活性ガスの流通方式としては、通常、混合物
の下部より不活性ガスを供給し混合物をバブリン
グする方法が採用されるが、さらにこの操作を撹
拌下に行つてもよい。この不活性ガスの流通処理
により加熱処理後の混合物中に残存する窒素含有
物が大幅に減少する。 上述の処理を終えた混合物は常法に従つて蒸発
乾固することにより酢酸パラジウムの結晶を回収
することができる。また、場合により、混合物を
例えば、30℃以下まで冷却晶析することにより酢
酸パラジウムを結晶として回収することができ
る。特に、冷却晶析による場合には、極めて高純
度の酢酸パラジウムが得られるので好ましい。こ
のようにして回収した結晶は必要に応じて、例え
ば、酢酸で洗浄し乾燥される。 （効果） 本発明によれば、硝酸根などの窒素分の含有量
が少ない高純度の酢酸パラジウムを簡単に得るこ
とができる。したがつて本発明で調製される酢酸
パラジウムを種々の有機化学反応の触媒として適
用した場合には、高い触媒活性が得られるもので
ある。 （実施例） 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明は以下の実施例に限定されるもので
はない。 実施例 １ 温度調節器及び撹拌機を有する容器に、パラジ
ウム粉末５ｇと酢酸250mlを仕込み、このスラリ
ーに、還流下（約118℃）で、濃硝酸（5.9ｇ）、
酢酸（30ml）の混合液を30分かけて滴下した後、
同温度で１時間加熱処理することにより酢酸パラ
ジウムを調製した。次いでこの混合物を還流下
（約118℃）の温度で第１表に示す量の窒素ガスを
30分かけて系内に流通させた後混合物を20℃まで
冷却し、次いで、析出した酢酸パラジウムの結晶
を過により回収した。得られた結晶を酢酸で懸
濁洗浄した後、減圧下、100℃の温度で10時間乾
燥し酢酸パラジウムの結晶を得た。 この結晶につき結晶中に含有される窒素分を全
窒素計〔三菱化成工業(株)製、TN−01型全窒素分
析装置〕によつて測定したところ第１表に示す結
果が得られた。 【表】
Claims (1)
- １ パラジウム粉末を硝酸の存在下、酢酸中で加
熱処理することにより酢酸パラジウムを調製する
に当り、加熱処理後の混合物に70℃以上の温度下
で不活性ガスを流通させることを特徴とする酢酸
パラジウムの調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16976084A JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16976084A JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6147440A JPS6147440A (ja) | 1986-03-07 |
| JPH0522691B2 true JPH0522691B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15892341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16976084A Granted JPS6147440A (ja) | 1984-08-14 | 1984-08-14 | 酢酸パラジウムの調製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6147440A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5045015B2 (ja) * | 2006-07-28 | 2012-10-10 | セイコーエプソン株式会社 | ギ酸銅の製造方法、銅粒子の製造方法および配線基板の製造方法 |
| CN102320951A (zh) * | 2011-06-13 | 2012-01-18 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种醋酸钯三聚体的制备方法 |
| PL2987571T3 (pl) * | 2014-08-19 | 2019-02-28 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Sposób wytwarzania aktywnego proszku palladu(0), aktywny proszek palladu(0) i jego zastosowanie do wytwarzania soli palladu |
-
1984
- 1984-08-14 JP JP16976084A patent/JPS6147440A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6147440A (ja) | 1986-03-07 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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