JPS6148582B2 - - Google Patents
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- JPS6148582B2 JPS6148582B2 JP13634782A JP13634782A JPS6148582B2 JP S6148582 B2 JPS6148582 B2 JP S6148582B2 JP 13634782 A JP13634782 A JP 13634782A JP 13634782 A JP13634782 A JP 13634782A JP S6148582 B2 JPS6148582 B2 JP S6148582B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
(イ) 技術分野
本発明はアルミナ被覆超硬合金工具の改良に関
する。 (ロ) 背景技術 超硬合金にアルミナを被覆して切削性能を高め
たいわゆるアルミナコーテイング工具は、市場の
切削速度の高速化に伴い主力工具として広く使用
される。しかしながら直接、超硬合金にアルミナ
を被覆した場合、その接着性等、種々問題があ
り、これらを解決するために、超硬合金を周期律
表ａ、ａ、ａ族の炭化物、窒化物等で被覆
した後、外層にアルミナを被覆するという方法が
採用されている。 このアルミナは結晶粒度で特性が変化すること
が知られており、切削工具としての性能は微粒の
方が良好である。このアルミナ層の粒度を細かく
する方法としては、低温で反応速度を落とし、粒
成長を抑制することが一般的な方法ではあるが、
アルミナは元素、TiC、TiN等に比較して成長速
度が遅いため、微粒なアルミナ層をもつコーテイ
ング工具は性能は優れるが生産性が劣るので、性
能を犠牲にして生産性をあげているのが現状であ
る。 (ハ) 発明の開示 本発明者等は、このアルミナの特性を充分に発
揮し、しかも簡便に製造しうるアルミナ被覆工具
を提供すべく研究を重ねた結果、アルミナとして
アモルフアスアルミナと結晶化アルミナとが同時
に生成されるような条件下で得られる、アモルフ
アスアルミナと結晶化アルミナとから構成される
アルミナ膜が、微粒で緻密であり、しかも生産性
が大であることを見出し、本発明に到達したもの
である。 すなわち、AlCl3、H2、CO2もしくはH2Oの雰
囲気中、500〜900℃の低温下でのプラズマ化学蒸
着法またはTi、Zrの有機化合物、もしくはBCl3
等の微量のドーピング物質の存在下での化学蒸着
法により、アモルフアスアルミナと結晶化アルミ
ナとが同時に生成され、しかもこのとき0.5μｍ
以下の微粒のアルミナ膜が成長することを見出し
たものである。またアルミナのプラズマ化学蒸着
においてドーピング剤としてジメチルアミドチタ
ニウム〔Ti（NMe2）4〕、ジメチルアミドジルコニ
ウム〔Zr（NMe2）4〕等の有機化合物、もしくは
BCl3等を対AlCl3流量に対して0.2以下の比率にお
いて存在させれば、アルミナの成長速度が著しく
速くなり生産性が高くなつて有利である。このア
ルミナ層の粒度およびアモルフアスアルミナ量
は、反応温度、反応ガス組成、プラズマ密度、ド
ーピング量に変化するが、工具材料としては0.01
〜0.5μｍの粒度範囲で充分な性能を発揮し、ま
たアモルフアスアルミナは結晶化アルミナに比べ
硬度が低いため、その量は全アルミナ中に60容量
％以上では耐摩耗性が劣るため好ましくなく、10
％以下ではアルミナ粒度が微粒になりにくいの
で、10〜60容量％の範囲が適当である。 外層のアモルフアスアルミナと結晶化アルミナ
については、イオンプレーテイング、スパツタリ
ングなどの成長速度の速い物理蒸着法でも生成さ
れるが、該物理蒸着法では微粒で緻密な膜質を得
ることが困難であるため、上記の化学蒸着法によ
るものが好ましい。 アルミナ層の厚みは0.5〜10μｍが好ましく、
0.5μｍ以下では耐摩耗性の向上が見られず、10
μｍを越えると靭性が損なわれる。 また外層の密着性については、外層にアモルフ
アスアルミナが含有されているため、下地との接
着性が結晶化アルミナ単一層に比較して若干劣
る。このため内層としては、Ti、Ｖ、Cr、Mo、
Ｗ、Siの１種以上からなる炭化物、窒化物、炭窒
化物、硼化物、硼窒化物等を組合せたものが、工
具材料として要求される密着性を満足する。この
具体例としては、TiC、VC、Cr7C3、WC、
Mo2C、SiC、TiN、Si3N4、TiCN、TiB2、Ti
（BN）等が挙げられるが、例えば、TiCやTiNは
1000℃、50トールでTiCl4とCH4もしくはN2およ
びH2雰囲気を用いて通常の化学蒸着法により生
成させることができる。 膜厚は0.5〜５μｍが最適で、５μｍ以上では
コーテイングチツプとしての勒性が下り、0.5μ
ｍ以下では工具の塑性変形が起こり易い。 したがつて本発明はTi、Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Si
の１種以上の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化
物、硼窒化物の１種以上からなる内層、および
0.01〜0.5μｍの粒度のアモルフアスアルミナと
結晶化アルミナで構成されるアルミナからなる外
層からなる被覆層を有することを特徴とする、被
覆超硬合金工具に関する。 また本発明は、超硬合金を母材とし、該母材表
面にTi、Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Siの１種以上の炭化
物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硼窒化物の１種
以上からなる層を被覆し、次いでAlCl3、H2、
CO2もしくはH2Oの雰囲気中、500〜900℃でプラ
ズマ化学蒸着を行つて0.01〜0.5μｍの粒度のア
モルフアスアルミナと結晶化アルミナで構成され
る層を更に被覆することからなる、被覆超硬合金
工具の製造方法に関する。 (ニ) 発明を実施するための最良の形態 実施例 １ Ｐ−30超硬合金に内層としてのTiCを化学蒸着
法で５μｍの厚さで被覆し、しかる後、700℃、
1torr下にて１容量％AlCl3、10容量％CO2、89容
量％H2ガス中に13.56MHzの高周波電力500Wを
かけてプラズマを発生させて、Al2O3Cを0.1μ
ｍ、５μｍ、10μｍの厚さに被覆した。この
Al2O3膜の表面を走査型電子顕微鏡で調べたとこ
ろ、0.1μｍの粒度の緻密な膜であり、Ｘ線回折
では弱いα−Al2O3のピークが認められた。 比較のため、Ｐ−30超硬合金を化学蒸着により
５μTiCで被覆したものの上に、粒度２μｍの
Al2O3を0.1μｍ、５μｍ、10μｍの厚さで被覆し
たコーテイングチツプをつくつた。 本発明および比較例のチツプについて、下記の
条件下で切削性能テストを行つた結果を第１表に
示す。 切削速度 300ｍ／分 送り 0.4ｍ／分 切込み 1.5mm 被削材 SCM3
する。 (ロ) 背景技術 超硬合金にアルミナを被覆して切削性能を高め
たいわゆるアルミナコーテイング工具は、市場の
切削速度の高速化に伴い主力工具として広く使用
される。しかしながら直接、超硬合金にアルミナ
を被覆した場合、その接着性等、種々問題があ
り、これらを解決するために、超硬合金を周期律
表ａ、ａ、ａ族の炭化物、窒化物等で被覆
した後、外層にアルミナを被覆するという方法が
採用されている。 このアルミナは結晶粒度で特性が変化すること
が知られており、切削工具としての性能は微粒の
方が良好である。このアルミナ層の粒度を細かく
する方法としては、低温で反応速度を落とし、粒
成長を抑制することが一般的な方法ではあるが、
アルミナは元素、TiC、TiN等に比較して成長速
度が遅いため、微粒なアルミナ層をもつコーテイ
ング工具は性能は優れるが生産性が劣るので、性
能を犠牲にして生産性をあげているのが現状であ
る。 (ハ) 発明の開示 本発明者等は、このアルミナの特性を充分に発
揮し、しかも簡便に製造しうるアルミナ被覆工具
を提供すべく研究を重ねた結果、アルミナとして
アモルフアスアルミナと結晶化アルミナとが同時
に生成されるような条件下で得られる、アモルフ
アスアルミナと結晶化アルミナとから構成される
アルミナ膜が、微粒で緻密であり、しかも生産性
が大であることを見出し、本発明に到達したもの
である。 すなわち、AlCl3、H2、CO2もしくはH2Oの雰
囲気中、500〜900℃の低温下でのプラズマ化学蒸
着法またはTi、Zrの有機化合物、もしくはBCl3
等の微量のドーピング物質の存在下での化学蒸着
法により、アモルフアスアルミナと結晶化アルミ
ナとが同時に生成され、しかもこのとき0.5μｍ
以下の微粒のアルミナ膜が成長することを見出し
たものである。またアルミナのプラズマ化学蒸着
においてドーピング剤としてジメチルアミドチタ
ニウム〔Ti（NMe2）4〕、ジメチルアミドジルコニ
ウム〔Zr（NMe2）4〕等の有機化合物、もしくは
BCl3等を対AlCl3流量に対して0.2以下の比率にお
いて存在させれば、アルミナの成長速度が著しく
速くなり生産性が高くなつて有利である。このア
ルミナ層の粒度およびアモルフアスアルミナ量
は、反応温度、反応ガス組成、プラズマ密度、ド
ーピング量に変化するが、工具材料としては0.01
〜0.5μｍの粒度範囲で充分な性能を発揮し、ま
たアモルフアスアルミナは結晶化アルミナに比べ
硬度が低いため、その量は全アルミナ中に60容量
％以上では耐摩耗性が劣るため好ましくなく、10
％以下ではアルミナ粒度が微粒になりにくいの
で、10〜60容量％の範囲が適当である。 外層のアモルフアスアルミナと結晶化アルミナ
については、イオンプレーテイング、スパツタリ
ングなどの成長速度の速い物理蒸着法でも生成さ
れるが、該物理蒸着法では微粒で緻密な膜質を得
ることが困難であるため、上記の化学蒸着法によ
るものが好ましい。 アルミナ層の厚みは0.5〜10μｍが好ましく、
0.5μｍ以下では耐摩耗性の向上が見られず、10
μｍを越えると靭性が損なわれる。 また外層の密着性については、外層にアモルフ
アスアルミナが含有されているため、下地との接
着性が結晶化アルミナ単一層に比較して若干劣
る。このため内層としては、Ti、Ｖ、Cr、Mo、
Ｗ、Siの１種以上からなる炭化物、窒化物、炭窒
化物、硼化物、硼窒化物等を組合せたものが、工
具材料として要求される密着性を満足する。この
具体例としては、TiC、VC、Cr7C3、WC、
Mo2C、SiC、TiN、Si3N4、TiCN、TiB2、Ti
（BN）等が挙げられるが、例えば、TiCやTiNは
1000℃、50トールでTiCl4とCH4もしくはN2およ
びH2雰囲気を用いて通常の化学蒸着法により生
成させることができる。 膜厚は0.5〜５μｍが最適で、５μｍ以上では
コーテイングチツプとしての勒性が下り、0.5μ
ｍ以下では工具の塑性変形が起こり易い。 したがつて本発明はTi、Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Si
の１種以上の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化
物、硼窒化物の１種以上からなる内層、および
0.01〜0.5μｍの粒度のアモルフアスアルミナと
結晶化アルミナで構成されるアルミナからなる外
層からなる被覆層を有することを特徴とする、被
覆超硬合金工具に関する。 また本発明は、超硬合金を母材とし、該母材表
面にTi、Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Siの１種以上の炭化
物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硼窒化物の１種
以上からなる層を被覆し、次いでAlCl3、H2、
CO2もしくはH2Oの雰囲気中、500〜900℃でプラ
ズマ化学蒸着を行つて0.01〜0.5μｍの粒度のア
モルフアスアルミナと結晶化アルミナで構成され
る層を更に被覆することからなる、被覆超硬合金
工具の製造方法に関する。 (ニ) 発明を実施するための最良の形態 実施例 １ Ｐ−30超硬合金に内層としてのTiCを化学蒸着
法で５μｍの厚さで被覆し、しかる後、700℃、
1torr下にて１容量％AlCl3、10容量％CO2、89容
量％H2ガス中に13.56MHzの高周波電力500Wを
かけてプラズマを発生させて、Al2O3Cを0.1μ
ｍ、５μｍ、10μｍの厚さに被覆した。この
Al2O3膜の表面を走査型電子顕微鏡で調べたとこ
ろ、0.1μｍの粒度の緻密な膜であり、Ｘ線回折
では弱いα−Al2O3のピークが認められた。 比較のため、Ｐ−30超硬合金を化学蒸着により
５μTiCで被覆したものの上に、粒度２μｍの
Al2O3を0.1μｍ、５μｍ、10μｍの厚さで被覆し
たコーテイングチツプをつくつた。 本発明および比較例のチツプについて、下記の
条件下で切削性能テストを行つた結果を第１表に
示す。 切削速度 300ｍ／分 送り 0.4ｍ／分 切込み 1.5mm 被削材 SCM3
【表】
Ａ、Ｂ、Ｃのチツプを1300℃で熱処理したとこ
ろ、熱処理前に比較して強いα−Al2O3の回折ピ
ークが認められ、予め作成していたα−Al2O3膜
厚とピーク強度との関係からアモルフアスAl2O3
の容量％を計算するとＡは20％、Ｂは45％、Ｃは
60％であつた。 実施例 ２ Ｐ−30超硬合金に実施例１と同様にしてVCを
0.1μｍ、５μｍ、10μｍの各厚およびCr7C35μ
ｍを内層として被覆し、しかるのち13.56MHzの
高周波電力を1KW、500W、50Wをかけて0.02μ
ｍ、0.1μｍ、１μｍの粒度のAl2O3膜を３μｍ厚
で被覆した。これらのチツプを1300℃で熱処理し
てアモルフアスAl2O3の容量％を計算し、これら
のデータを第２表にまとめた。 また比較のために従来の方式で５μｍのVC、
10μｍのVC、５μｍのCr7C3を内層とし、外層
に２μｍ粒度のAl2O3を３μｍ厚で被覆したチツ
プを作成し、上記本発明のチツプと比較例のチツ
プについて実施例１と同じ条件で切削テストを行
なつた結果を、第２表にあわせて示す。
ろ、熱処理前に比較して強いα−Al2O3の回折ピ
ークが認められ、予め作成していたα−Al2O3膜
厚とピーク強度との関係からアモルフアスAl2O3
の容量％を計算するとＡは20％、Ｂは45％、Ｃは
60％であつた。 実施例 ２ Ｐ−30超硬合金に実施例１と同様にしてVCを
0.1μｍ、５μｍ、10μｍの各厚およびCr7C35μ
ｍを内層として被覆し、しかるのち13.56MHzの
高周波電力を1KW、500W、50Wをかけて0.02μ
ｍ、0.1μｍ、１μｍの粒度のAl2O3膜を３μｍ厚
で被覆した。これらのチツプを1300℃で熱処理し
てアモルフアスAl2O3の容量％を計算し、これら
のデータを第２表にまとめた。 また比較のために従来の方式で５μｍのVC、
10μｍのVC、５μｍのCr7C3を内層とし、外層
に２μｍ粒度のAl2O3を３μｍ厚で被覆したチツ
プを作成し、上記本発明のチツプと比較例のチツ
プについて実施例１と同じ条件で切削テストを行
なつた結果を、第２表にあわせて示す。
【表】
実施例 ３
第３表に示す内層を1000℃、50トールの減圧に
おける化学蒸着法により４μの厚さに生成させ
た。またこの内層の上に0.1μｍ粒度、厚さ５μ
ｍで20容量％のアモルフアスAl2O3を実施例１と
同様の条件で作成した。これらのチツプを実施例
１に示す切削条件で切削テストに付した。
おける化学蒸着法により４μの厚さに生成させ
た。またこの内層の上に0.1μｍ粒度、厚さ５μ
ｍで20容量％のアモルフアスAl2O3を実施例１と
同様の条件で作成した。これらのチツプを実施例
１に示す切削条件で切削テストに付した。
【表】
比較のために第３表の内層の上に外層のAl2O3
を通常の化学蒸着法により、1000℃で40トールの
減圧下において厚さ５μｍ（粒度２μｍ）生成さ
せて同様の切削条件で切削したところ、本発明品
の約半分以下の時間しか削れなかつた。
を通常の化学蒸着法により、1000℃で40トールの
減圧下において厚さ５μｍ（粒度２μｍ）生成さ
せて同様の切削条件で切削したところ、本発明品
の約半分以下の時間しか削れなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ti、Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Siの１種以上の炭化
物、窒化物、炭窒化物、硼化物、硼窒化物の１種
以上からなる内層、および0.01〜0.5μｍの粒度
のアモルフアスアルミナと結晶化アルミナで構成
されるアルミナからなる外層からなる被覆層を有
することを特徴とする、被覆超硬合金工具。 ２ 内層の厚みが0.5〜５μｍ、外層の厚みが0.5
〜10μｍ、外層中のアモルフアスアルミナ量は10
〜60容量％である、特許請求の範囲第１項記載の
被覆超硬合金工具。 ３ 超硬合金を母材とし、該母材表面にTi、
Ｖ、Cr、Mo、Ｗ、Siの１種以上の炭化物、窒化
物、炭窒化物、硼化物、硼窒化物の１種以上から
なる層を被覆し、次いでAlCl3、H2、CO2もしく
はH2Oの雰囲気中、500〜900℃でプラズマ化学蒸
着を行つて0.01〜0.5μｍの粒度のアモルフアス
アルミナと結晶化アルミナで構成される層を更に
被覆することからなる、被覆超硬合金工具の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13634782A JPS5928565A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | 被覆超硬合金工具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13634782A JPS5928565A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | 被覆超硬合金工具 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5928565A JPS5928565A (ja) | 1984-02-15 |
| JPS6148582B2 true JPS6148582B2 (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=15173066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13634782A Granted JPS5928565A (ja) | 1982-08-06 | 1982-08-06 | 被覆超硬合金工具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5928565A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174379A (ja) * | 1985-01-29 | 1986-08-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化硅素被覆超硬合金部品およびその製造法 |
| DE4209975A1 (de) * | 1992-03-27 | 1993-09-30 | Krupp Widia Gmbh | Verbundkörper und dessen Verwendung |
| EP2409798B1 (en) * | 2009-03-18 | 2017-04-19 | Mitsubishi Materials Corporation | Surface-coated cutting tool |
| DE102009001675A1 (de) | 2009-03-19 | 2010-09-23 | Eberhard-Karls-Universität Tübingen | Schneidwerkzeug |
| JP5876755B2 (ja) * | 2012-03-21 | 2016-03-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 高速断続切削加工においてすぐれた潤滑性、耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 |
| JP5892335B2 (ja) * | 2012-07-27 | 2016-03-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備える表面被覆切削工具 |
-
1982
- 1982-08-06 JP JP13634782A patent/JPS5928565A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5928565A (ja) | 1984-02-15 |
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