JPS6229507B2 - - Google Patents
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- JPS6229507B2 JPS6229507B2 JP57135954A JP13595482A JPS6229507B2 JP S6229507 B2 JPS6229507 B2 JP S6229507B2 JP 57135954 A JP57135954 A JP 57135954A JP 13595482 A JP13595482 A JP 13595482A JP S6229507 B2 JPS6229507 B2 JP S6229507B2
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- Japan
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- layer
- amorphous
- vapor deposition
- chemical vapor
- coated
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
(イ) 技術分野
本発明は切削工具、耐摩部品に用いられる被覆
超硬合金の改良に関するものである。 (ロ) 背景技術 超硬合金を母材として内層にTiC、TiNを被覆
したのち外層として１〜３μのAl2O3を被覆した
コーテイング工具は表面の耐摩耗性と母材の強靭
性を兼ねそなえており優れた切削工具として広く
使用されている。しかしながら要求される切削条
件は年々苛酷になつており切削速度で200ｍ／
min.から300ｍ／min.を越える場合も多くなつて
いる。このような高速切削域では上記のアルミナ
コーテイング工具でも寿命が短く、より高性能の
アルミナコーテイング工具が要求されるようにな
つている。この高性能化のためには表面層のアル
ミナ膜厚をより厚膜化することによりAl2O3の耐
酸化性、耐熱性、耐摩耗性の特性を充分に生かす
ことによつて達成し得ることが考えられる。しか
し通常の化学蒸着法ではAl2O3膜の成長速度が遅
く良質の厚膜Al2O3層から得られにくいのが現状
である。化学蒸着法で成長速度を高めるためには
温度を上げるかドーピング剤を添加するなどの手
法が用いられるがAl2O3粒度が粗くなる、Al2O3
膜純度が低下し性能が劣化するなどの欠点があり
好ましくない。 また、スパツタリング等の物理蒸着法及びプラ
ズマ化学蒸着法は結晶成長速度は高いが接着強度
が低く、高速切削用工具には適さない。 (ハ) 発明の開示 本発明は以上述べた問題点を解消し、高速切削
用に性能の良好な厚膜アルミナコーテイング工具
用被覆超硬合金を提供するものである。 本発明品の特徴は超硬合金の母材表面に内層と
してTiの炭化物、窒化物、炭窒化物、SiC、及び
Si3N4の１種または２種以上被覆され、その上に
外層として２μまで微粒の結晶化Al2O3を化学蒸
着法で被覆し、更にその表面にはプラズマ化学蒸
着法と化学蒸着法とを繰返すことによつて非晶質
Al2O3または非晶者Al2O3と結晶化Al2O3の混合層
と結晶化Al2O3のみの層との積層構造の被覆を施
したコーテイング工具である。被覆厚みは内層は
１〜10μ、外層のAl2O3層は全体で３〜10μであ
つて外層の内層に隣接する２μまでが化学蒸着法
による微結晶化Al2O3でありそれ以上のAl2O3最
外層（１〜８μ）は非晶質Al2O3と結晶化Al2O3
との積層になつているのが特徴である。 内層に最隣接するアルミナ膜は化学蒸着法で生
成するアルミナであるため密着強度が高く、引き
続き行われるプラズマ化学蒸着法で生成するアル
ミナは成長速度が高いためAl2O3膜厚を厚くする
ことができる。又外層のAl2O3の内層に最隣接す
るAl2O3と外表部のAl2O3とは極めて接着性が良
く、従来のプラズマ化学蒸着法のみによる場合の
下層との剥離等の現象が全くみれなかつた。 又、Al2O3膜厚が数μ以上の厚膜Al2O3コーテ
イング工具は耐摩耗性は優れるが、Al2O3膜が脆
性材料であるため刃先強度が低く、刃先部の欠
損、チツピング等による工具寿命の問題があつた
が、本発明はこの問題を解消するため、化学蒸着
法とプラズマ化学蒸着法を交互に繰返すことによ
つて非晶質と結晶質又は結晶質と非晶質の混合層
との積層構造の被覆層とすることによつて刃先強
度を著しく高めることに成功したのである。 又、外表部のアルミナは非晶質もしくは非晶質
と結晶化アルミナの混合にすることによつて１μ
以下の微細なAl2O3層が得られることを見出し
た。 プラズマ化学蒸着法においてもある条件化では
結晶質Al2O3が得られるが、全て結晶化アルミナ
であると粗粒の膜質となつて耐摩耗性が若干劣る
がアルミナのもつ耐熱性、化学的安定性は損なわ
れず本発明の範囲に入る。 内層はアルミナよりも超硬合金母材との密着性
の良い物質としてTiC、TiN、TiCN、SiC、
Si3N4が選択された。その膜厚は１〜10μであ
り、１μ以下では密着性の向上は難かしく、10μ
以上では密着性の向上には効果がない。又外層の
Al2O3は10μを越えると靭性が低下し、３μ以下
では本発明の化学蒸着法とプラズマ化学蒸着法と
の連続プロセスを用いることの利点が失われ、ま
た高速切削用工具として性能が発揮できない。 又内層に最隣接する化学蒸着法によるアルミナ
膜厚が２μ以上では高速切削に耐えうる接着性が
得られない。 以下実施例によつて説明する。 実施例 １ ISO、P30超硬合金からなるSNG432のチツプに
1000℃で５％TiCl4、５％CH4、40％N2残H2の
60Torrの雰囲気中で１時間保持しTiCNを３μ被
覆した。この表面に同じく化学蒸着法で950℃に
て５％AlCl3、10％CO2、残H2、30Torrの雰囲気
中で、３時間保持してAl2O3を１μ被覆し、引き
続き５％AlCl3、５％CO2、90％H2、2Torrの減
圧下にて、13.56MHzの高周波電力200Wで30分間
かけたのち、高周波電力を切つて反応圧力
30Torrで２時間保持してから再度200Wの高周波
電力をかけて30分間保持した。得られた被覆超硬
合金の被覆層をＸ線解析及び組織観察したとこ
ろ、外表部から２μのアモルフアスAl2O3、１μ
のα−Al2O3、２μのアモルフアスAl2O3、１μ
のα−Al2O3、３μのTiCNが生成していた。こ
れをＡとする。 又、３％AlCl3、10％CO2、87％H2、2Torr中
で、同様に高周波電力400Wを30分間、電力を切
つて２時間、さらに200Wの電力で30分間保持し
た。この方法で得た被覆層は外表部から、２μの
Al2O3（うち80％がアモルフアスAl2O3）、１μの
α−Al2O3、２μのAl2O3（20％がアモルフアス
Al2O3）、1.5のα−Al2O3、３μのTiCNであつ
た。これをＢとする。 比較のために５μのα−Al2O3を外層とし、３
μのTiCNを内層とする全て通常の化学蒸着法で
作成した被覆超硬合金（母材は上記と同じ）をＣ
とする。上記の試料を次の切削条件にてテストし
た結果を第１表に示す。 被削材：FC30 切削速度：300ｍ／min. 切り込み：0.5mm 送り：0.4mm／rev.
超硬合金の改良に関するものである。 (ロ) 背景技術 超硬合金を母材として内層にTiC、TiNを被覆
したのち外層として１〜３μのAl2O3を被覆した
コーテイング工具は表面の耐摩耗性と母材の強靭
性を兼ねそなえており優れた切削工具として広く
使用されている。しかしながら要求される切削条
件は年々苛酷になつており切削速度で200ｍ／
min.から300ｍ／min.を越える場合も多くなつて
いる。このような高速切削域では上記のアルミナ
コーテイング工具でも寿命が短く、より高性能の
アルミナコーテイング工具が要求されるようにな
つている。この高性能化のためには表面層のアル
ミナ膜厚をより厚膜化することによりAl2O3の耐
酸化性、耐熱性、耐摩耗性の特性を充分に生かす
ことによつて達成し得ることが考えられる。しか
し通常の化学蒸着法ではAl2O3膜の成長速度が遅
く良質の厚膜Al2O3層から得られにくいのが現状
である。化学蒸着法で成長速度を高めるためには
温度を上げるかドーピング剤を添加するなどの手
法が用いられるがAl2O3粒度が粗くなる、Al2O3
膜純度が低下し性能が劣化するなどの欠点があり
好ましくない。 また、スパツタリング等の物理蒸着法及びプラ
ズマ化学蒸着法は結晶成長速度は高いが接着強度
が低く、高速切削用工具には適さない。 (ハ) 発明の開示 本発明は以上述べた問題点を解消し、高速切削
用に性能の良好な厚膜アルミナコーテイング工具
用被覆超硬合金を提供するものである。 本発明品の特徴は超硬合金の母材表面に内層と
してTiの炭化物、窒化物、炭窒化物、SiC、及び
Si3N4の１種または２種以上被覆され、その上に
外層として２μまで微粒の結晶化Al2O3を化学蒸
着法で被覆し、更にその表面にはプラズマ化学蒸
着法と化学蒸着法とを繰返すことによつて非晶質
Al2O3または非晶者Al2O3と結晶化Al2O3の混合層
と結晶化Al2O3のみの層との積層構造の被覆を施
したコーテイング工具である。被覆厚みは内層は
１〜10μ、外層のAl2O3層は全体で３〜10μであ
つて外層の内層に隣接する２μまでが化学蒸着法
による微結晶化Al2O3でありそれ以上のAl2O3最
外層（１〜８μ）は非晶質Al2O3と結晶化Al2O3
との積層になつているのが特徴である。 内層に最隣接するアルミナ膜は化学蒸着法で生
成するアルミナであるため密着強度が高く、引き
続き行われるプラズマ化学蒸着法で生成するアル
ミナは成長速度が高いためAl2O3膜厚を厚くする
ことができる。又外層のAl2O3の内層に最隣接す
るAl2O3と外表部のAl2O3とは極めて接着性が良
く、従来のプラズマ化学蒸着法のみによる場合の
下層との剥離等の現象が全くみれなかつた。 又、Al2O3膜厚が数μ以上の厚膜Al2O3コーテ
イング工具は耐摩耗性は優れるが、Al2O3膜が脆
性材料であるため刃先強度が低く、刃先部の欠
損、チツピング等による工具寿命の問題があつた
が、本発明はこの問題を解消するため、化学蒸着
法とプラズマ化学蒸着法を交互に繰返すことによ
つて非晶質と結晶質又は結晶質と非晶質の混合層
との積層構造の被覆層とすることによつて刃先強
度を著しく高めることに成功したのである。 又、外表部のアルミナは非晶質もしくは非晶質
と結晶化アルミナの混合にすることによつて１μ
以下の微細なAl2O3層が得られることを見出し
た。 プラズマ化学蒸着法においてもある条件化では
結晶質Al2O3が得られるが、全て結晶化アルミナ
であると粗粒の膜質となつて耐摩耗性が若干劣る
がアルミナのもつ耐熱性、化学的安定性は損なわ
れず本発明の範囲に入る。 内層はアルミナよりも超硬合金母材との密着性
の良い物質としてTiC、TiN、TiCN、SiC、
Si3N4が選択された。その膜厚は１〜10μであ
り、１μ以下では密着性の向上は難かしく、10μ
以上では密着性の向上には効果がない。又外層の
Al2O3は10μを越えると靭性が低下し、３μ以下
では本発明の化学蒸着法とプラズマ化学蒸着法と
の連続プロセスを用いることの利点が失われ、ま
た高速切削用工具として性能が発揮できない。 又内層に最隣接する化学蒸着法によるアルミナ
膜厚が２μ以上では高速切削に耐えうる接着性が
得られない。 以下実施例によつて説明する。 実施例 １ ISO、P30超硬合金からなるSNG432のチツプに
1000℃で５％TiCl4、５％CH4、40％N2残H2の
60Torrの雰囲気中で１時間保持しTiCNを３μ被
覆した。この表面に同じく化学蒸着法で950℃に
て５％AlCl3、10％CO2、残H2、30Torrの雰囲気
中で、３時間保持してAl2O3を１μ被覆し、引き
続き５％AlCl3、５％CO2、90％H2、2Torrの減
圧下にて、13.56MHzの高周波電力200Wで30分間
かけたのち、高周波電力を切つて反応圧力
30Torrで２時間保持してから再度200Wの高周波
電力をかけて30分間保持した。得られた被覆超硬
合金の被覆層をＸ線解析及び組織観察したとこ
ろ、外表部から２μのアモルフアスAl2O3、１μ
のα−Al2O3、２μのアモルフアスAl2O3、１μ
のα−Al2O3、３μのTiCNが生成していた。こ
れをＡとする。 又、３％AlCl3、10％CO2、87％H2、2Torr中
で、同様に高周波電力400Wを30分間、電力を切
つて２時間、さらに200Wの電力で30分間保持し
た。この方法で得た被覆層は外表部から、２μの
Al2O3（うち80％がアモルフアスAl2O3）、１μの
α−Al2O3、２μのAl2O3（20％がアモルフアス
Al2O3）、1.5のα−Al2O3、３μのTiCNであつ
た。これをＢとする。 比較のために５μのα−Al2O3を外層とし、３
μのTiCNを内層とする全て通常の化学蒸着法で
作成した被覆超硬合金（母材は上記と同じ）をＣ
とする。上記の試料を次の切削条件にてテストし
た結果を第１表に示す。 被削材：FC30 切削速度：300ｍ／min. 切り込み：0.5mm 送り：0.4mm／rev.
【表】
実施例 ２
ISO、M10超硬合金からなるSNG432のチツプ
に、1100℃で、５％SiCl4、５％CH4、残H2、
60Torrの雰囲気中で、３時間保持して３μのSiC
を生成させ、その表面に、950℃で５％AlCl3、10
％CO2、残H2、30Torrの雰囲気中で1.5時間保持
して0.5μのα−Al2O3を被覆した。更にこの上に
実施１と同じ要領によつて、外表部から１μのア
モルフアスAl2O3、２μのAl2O3（20％ａ−
Al2O3、80％α−Al2O3）の積層被覆（Ｄとする）
及び外表部が３μのアモルフアスAl2O3被覆（Ｅ
とする）を行つた。又比較材として3.5μのα−
Al2O3を外層と、３μのSiCを内層とするもの(F)
を化学蒸着法で作製し、実施例１と同じ切削条件
でテストした。結果を第２表に示す。
に、1100℃で、５％SiCl4、５％CH4、残H2、
60Torrの雰囲気中で、３時間保持して３μのSiC
を生成させ、その表面に、950℃で５％AlCl3、10
％CO2、残H2、30Torrの雰囲気中で1.5時間保持
して0.5μのα−Al2O3を被覆した。更にこの上に
実施１と同じ要領によつて、外表部から１μのア
モルフアスAl2O3、２μのAl2O3（20％ａ−
Al2O3、80％α−Al2O3）の積層被覆（Ｄとする）
及び外表部が３μのアモルフアスAl2O3被覆（Ｅ
とする）を行つた。又比較材として3.5μのα−
Al2O3を外層と、３μのSiCを内層とするもの(F)
を化学蒸着法で作製し、実施例１と同じ切削条件
でテストした。結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
ISO M10超硬合金からなるSNG432のチツプ
に、1000℃で５％TiCl4、５％CH4、残H2、
60Torrの雰囲気中で２時間保持して、３μｍの
TiCを生成した。同じ温度で、５％TiCl4、40％
N2、残H2、60Torrの雰囲気中で、2.5時間保持
し、３μｍのTiNを、また1100℃で５％SiCl4、
10％NH3、30％N2、残H2、60Torrの雰囲気中で
５時間保持して３μｍのSi3N4を生成した。その
表面に950℃で５％AlCl3、20％CO2、残H2の
40Torr雰囲気中で６時間保持して５μｍのα−
Al2O3を被覆した。 更にこの表面に実施例１と同様にして２μｍの
アモルフアスAl2O3とα−Al2O3の混合層と0.5μ
ｍのα−Al2O3を生成させた。 これを実施例１と同切削条件でテストを行つ
た。この時、比較品として３μｍのTiCの表面に
３μｍのα−Al2O3を被覆したものを用いた。 テスト結果を第３表に示す。
に、1000℃で５％TiCl4、５％CH4、残H2、
60Torrの雰囲気中で２時間保持して、３μｍの
TiCを生成した。同じ温度で、５％TiCl4、40％
N2、残H2、60Torrの雰囲気中で、2.5時間保持
し、３μｍのTiNを、また1100℃で５％SiCl4、
10％NH3、30％N2、残H2、60Torrの雰囲気中で
５時間保持して３μｍのSi3N4を生成した。その
表面に950℃で５％AlCl3、20％CO2、残H2の
40Torr雰囲気中で６時間保持して５μｍのα−
Al2O3を被覆した。 更にこの表面に実施例１と同様にして２μｍの
アモルフアスAl2O3とα−Al2O3の混合層と0.5μ
ｍのα−Al2O3を生成させた。 これを実施例１と同切削条件でテストを行つ
た。この時、比較品として３μｍのTiCの表面に
３μｍのα−Al2O3を被覆したものを用いた。 テスト結果を第３表に示す。
Claims (1)
- １ 超硬合金を母材とし、外層がAl2O3、内層が
Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、SiC、Si3N4の
１種または２種以上からなり、外層の内層に最隣
接する２μ以下のAl2O3層は結晶化Al2O3であ
り、外層の２μｍ以上の層は非晶質Al2O3層また
は非晶質Al2O3と結晶化Al2O3の混合層と、結晶
化Al2O3層とが交互に３層以上積層してなること
を特徴とする被覆超硬合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13595482A JPS5925970A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 被覆超硬合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13595482A JPS5925970A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 被覆超硬合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5925970A JPS5925970A (ja) | 1984-02-10 |
| JPS6229507B2 true JPS6229507B2 (ja) | 1987-06-26 |
Family
ID=15163720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13595482A Granted JPS5925970A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | 被覆超硬合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5925970A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60177179A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Toshiba Corp | 黒色装飾品 |
| DE4239234A1 (de) * | 1992-11-21 | 1994-06-09 | Krupp Widia Gmbh | Werkzeug und Verfahren zur Beschichtung eines Werkzeuggrundkörpers |
| DE19815677C2 (de) * | 1998-04-08 | 2002-02-07 | Dresden Ev Inst Festkoerper | Verbundkörper und Verfahren zu dessen Herstellung |
| JP5831704B2 (ja) * | 2012-03-06 | 2015-12-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備える表面被覆切削工具 |
| JP5892335B2 (ja) * | 2012-07-27 | 2016-03-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備える表面被覆切削工具 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57135441A (en) * | 1981-02-13 | 1982-08-21 | Sony Corp | Magnetic recording medium |
-
1982
- 1982-08-03 JP JP13595482A patent/JPS5925970A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5925970A (ja) | 1984-02-10 |
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