JPS6149244B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はチタンカーバイドの製造装置に関する
ものである。

チタンカーバイドは粉末冶金における越耐熱合
金あるいは超硬質工具合金等の製造原料として利
用価値が高く、その製造方法のひとつとして、ス
ポンジチタンを純度の高い水素ガス中で700〜850
℃に加熱することによりチタン水化物（TiH）を
得しめ、次いでこのチタン水化物を粉砕したもの
に鱗片状グラフアイトやシユガーカーボンなどの
炭素粉を混合し、この混合原料を1100〜1200℃に
高温加熱することで水素との化合を解くと同時に
チタンと炭素とを直接化合させる方法が知られて
いる。

しかしながら、この方法におけるチタンと炭素
との化合反応は、推定約2000℃以上の発熱を伴う
爆発的反応であつて、多量の水素が発生する。そ
のため、実験室等で微量のチタンカーバイドを製
造する場合はとも角としても、多量生産を行うに
は爆発的に生ずる多量の水素をいかに安全に管理
するかの問題が残り、ために簡易性によりチタン
カーバイド製造法として有用視されながらもほと
んど実用化がなされていなかつたものである。

本発明は、前記のような実情に鑑み研究を重ね
て創案されたもので、工業的に安全にしかも純度
の良いチタンカーバイドを量産できる新しいチタ
ンカーバイド製造装置を提供せんとするものであ
る。

この目的のため、本発明は、粉状チタン水化物
と炭素粉とを定量混合した原料をトレーに収容
し、このトレーを順次下方から積み重ねることで
堅型トンネル状の水素雰囲気中を移送せしめなが
ら高温加熱し、この加熱により各トレーごとに爆
発的に生ずる多量の水素を、トレー移動路の一部
に設けたボリユームの大きいチヤンバーで冷却し
て吸収されると共に次の吸引段階で移動路に戻
し、これにより外気を侵入させることなく安全に
化合反応を起させ、しかも、この反応により得ら
れた粗チタンカーバイドを、引続くトレーの上昇
によりそのまま高温加熱して遊離炭素の少ないチ
タンカーバイドに精製し、高純度なチタンカーバ
イドとして連続して取出せるようにしたものであ
る。

すなわち、本発明は、粉状チタン水化物と炭素
粉等の混合原料を収容したトレーを装入する入口
部の上方に、発熱体とトレー移動路を備えたトン
ネル状の反応炉と高温処理炉を連設し、前記高温
処理炉には筒状の冷却室を介して横室を設けると
共に、横室にはこれと一部で連絡し下方に取出し
部を有するエレベータ冷却室を縦設し、入口部に
はトレーを順次積み上げ支持する装置を設け、横
室には、トレーをエレベータ冷却室に装入する横
送り装置と、水素ガスをトレー移動路を経て入口
部に送り込むためのガス送入部を設け、しかも前
記入口部と反応炉の間には、反応炉のトレー移動
路よりも断面積が大きく内部に冷却フアンを備え
たガス吸収チヤンバーを設けたことを特徴とする
ものである。

以下本発明によるチタンカーバイド製造装置の
実施例を添付図面に基いて説明する。

第１図は本発明装置の概要を示すもので、大別
すると、チタンカーバイド製造用の混合原料Ａを
収容したトレー１０を装入する筒状の入口部１
と、前記入口部１の上部にこれと同芯状に連設し
たガス吸収チヤンバー２と、該ガス吸収チヤンバ
ー２の上部にこれと同芯に段設されたトンネル型
の反応炉３および高温処理炉４と、該高温処理炉
４の上に連通する如く設けた筒状の冷却室５と、
一部が前記冷却室５と通じた横室６と、前記反応
炉３および高温処理室４と並設され、上端が横室
６に通じ下方には取出し部を設けた縦長のエレベ
ータ冷却室７と、混合原料Ａを収容した各トレー
１０を入口部１の直下に送り込むためのチエーン
コンベアの如きからなる送入装置８、および、該
装入装置８で送り込まれたトレー１０を入口部１
から上方へ順次積み上げ支持する装置９とからな
つており、入口部１より上部の構造およびエレベ
ータ冷却室７はフレームにより支持されている。

しかして、前記入口部１は基床に対し略垂直な
関係を有するように位置され、トレー１０の装入
を容易にするため下方に向かつて拡がつた開口１
１を有している。このような入口部１に対し、ガ
ス吸収チヤンバー２は、第１図や第２図の如く、
後述する反応炉３のトレー移動路よりも断面積の
大きい容室２０を形成する内筒１２と、これと同
芯状の外筒１３により２重ボツクス状断面に構成
され、内筒１２の外周には外筒１３と導水管１５
および排水管１６により水却室１４が形成されて
おり、容室２０には、入口部１から上方へ積み上
げられるトレー１０をスムーズに上昇させるため
のトレーコーナーガイド１８が縦設されると共
に、前記トレーコーナーガイド１８の外側には、
後端面が内筒１２に一体に連結した冷却フイン１
９が縦設されている。そして、前記ガス吸収チヤ
ンバー２の空所上下には、トレー移動路と略同じ
断面積の接続筒２１，２１′が連設され、それぞ
れ接続筒２１，２１′のフランジにより入口部１
および反応炉３と直列に接続されている。

次に、反応炉３と高温処理炉４は、第１図、第
３図および第４図に示すように、中心部にトレー
移動路である芯管２２，２３を設けると共に、芯
管２２，２３の外周に発熱体２４，２５を設け、
さらに発熱体２４，２５のまわりを耐火物層２
６，２６′と断熱材層２７，２７′および保温材層
２８，２８′で囲繞し、最外側を鉄皮２９で気密
に覆つた構成となつており、芯管２２，２３はト
レー１０の外周に水素ガスの流路３３，３３′が
得られるような断面積となつている。なお、反応
炉３と高温処理炉４の芯管２２，２３は、それぞ
れの使用温度に適合するよう、夫々耐熱鋼、アル
ミナ質等で構成するのが望ましい。

次いで、冷却室５は第５図のように芯管２３と
略合致する断面積の内筒３５とこれのまわりに水
冷室を形成した外筒３６とからなつており、上部
には横室６に対する連絡口３７が設けられてい
る。このような冷却室５に対し、横室６には連絡
口３７から上昇されたトレー１０をエレベータ冷
却室７に送り込むための横送り装置３８たとえば
プツシヤーが設けられると共に、横室適所には、
室内を水素ガスで満しかつ連絡口３７から内筒３
５と芯管２２，２３およびガス吸収チヤンバー２
を経て入口部開口１１に到る水素ガス流を形成す
るためのガス送入部３０が設けられている。なお
ガス送入部３０から圧入される水素ガスは、一方
ではエレベータ冷却室７を下降し、取出し部７１
から排出されるものである。

さらに、前記エレベータ冷却室７は、横室６と
連絡した気密縦筒４０と該気密縦筒４０の外側に
囲繞形成した水冷箱４１を有し、気密縦筒４０内
には上下位置のスプロケツトホイール４０１，４
０１′で駆動されるエンドレスチエーン４０２と
該エンドレスチエーン４０２に等間隔で固定した
トレー収容用の多数のゴンドラ（バスケツト）４
０３とを備え、それらゴンドラ４０３により横室
６からトレー１０を順次受け取り、これを下降さ
せると共に保護雰囲気中で冷却して取出し部７１
へと移動させるようにしており、取出し部７１に
はこれと対向する位置にプツシヤーなどの搬出装
置３１を設けている。

最後に、トレー１０を入口部１、ガス吸収チヤ
ンバー２、反応炉３および高温処理炉４内に積み
上げ支持する装置９は、第１図および第７図のよ
うに、入口部１の筒心延長線上の基床４３に立設
した昇降リフト４４と、前記昇降リフト４４と連
繋しこれにより送入装置８からトレー１０が入口
部１へ間欠的に押上げられるたびに入口部１内へ
挿入されトレー１０を支えるための支板４５１を
備えたトレー支持装置４５とからなつているもの
であり、各トレー１０には、第６図のように、支
板４５１の挿脱用および化合反応時に発生する反
応ガス（水素ガス）の逃がし穴を兼ねた底溝１０
１が貫設されており、内部には混合原料Ａの収容
部１０２が形成されると共に、収容部１０２の内
壁には支え１０３が設けられ、この支え１０３に
より反応ガスの抜き孔４６１を配設した蓋板４６
が添着されるようになつている。

なお、図示しないが、送入装置８、トレーを積
み上げ支持する装置９、横送り装置３８、スプロ
ケツトホイール４０１，４０１および搬出装置４
２は夫々光電スイツチ、リミツトスイツチなど電
気的又は機械的な発停コントロール手段と連絡さ
れ、自動制御により運転されるようになつてい
る。

次に本発明装置によるチタンカーバイド製造状
況を説明する。

チタンカーバイドを製造するにあたつては、ま
ず送入装置８の手前の図示しない作業テーブルな
どにおいて、各トレー１０に混合原料Ａを収容
し、蓋体４６を添着する。ここで混合原料Ａは、
粉状のチタン水化物と、鱗片状グラフアイトやシ
ユガーカーボンのような炭素粉を、成分組成Ｃ
19.70％、Ti 80.3％（含むFe 0.5％その他約0.6
％の不純物）となるように均一に混合したもの
か、あるいは前記混合物を主成分としこれに更に
10〜20％程度のタングステンカーバイド若しくは
タンタルカーバイドなどを添加したものを用い
る。チタン水化物は、スポンジチタンを水素ガス
（露点−40℃以下）中で700〜850℃で加熱し、加
熱後所定粒度たとえば150〜200メツシユに粉砕し
たものなどを用いるのが適当である。なお、タン
グステンカーバイドやタンタルカーバイドを添加
するのは、後に超硬合金粉を作りこれを焼結する
場合に、焼結性を良くすることができるからであ
る。ただ添加量が多すぎると遊離炭素が増加し反
応が低下するので、上記のような範囲に限定する
のが好ましい。

しかして、混合原料Ａを収容したトレー１０
は、次に送入装置８により入口部１の下へと搬送
される。このとき、ガス送入部３０からは水素ガ
スが送り込まれ、冷却室５−高温処理室４−反応
炉３−ガス吸収チヤンバー２の経路で下降し、入
口部１の開口１１から外部へ放散され、また一方
ではエレベータ冷却室７を経て取出し部７１から
外部へ放散されている。かくして、トレー１０が
入口部１の直下に到ると、昇降リフト４４が作動
し、トレー１０を送入装置８から入口部内へ持ち
上げる。このときトレー支持装置４５が作動し、
支板４５１が入口部１の心線と直角方向からトレ
ーの底溝１０１に進入することによりトレー１０
は入口部の開口１１付近で支持される。この状態
になつたところで昇降リフト４４は下降して次の
トレー１０を待ち、トレー１０が入口部１の直下
に到つたところでこれを持ち上げ、上位のトレー
１０の底に重ねる。このとき支板４５１は一時後
退し、下位のトレー１０が上位のトレーを押し上
げたところで再び進入して下位のトレーを支える
ものであり、以下上記した動作が繰返されること
により、多数のトレーは入口部１から上方へ順次
に積み上げられ、第１図および第６図のように、
ガス吸収チヤンバー２の容室２０を通り、反応炉
３および高温処理室４の移動路２２，２３へと上
昇してゆく。

上記した過程において、トレーすなわち混合原
料Ａのまわりは水素ガス雰囲気が流れ、温度的に
は、入口部１からガス吸収チヤンバー２までほぼ
常温に保たれている。そして、トレー１０がガス
吸収チヤンバー２から反応炉３へ上昇すると、各
トレーの混合原料Ａは反応炉３の移動路に設けら
れている管状の発熱体２４により加熱され始め、
トレーの上昇とともに次第に昇温され、これが
1100〜1200℃にまで到ると、各トレー１０内のチ
タンは水素との結合が解かれ炭素と直接化合し、
遊離炭素約0.8％を含む粗チタンカーバイド
（TiC）となる。前記化合反応は、推定約2000℃
以上の爆発的な発熱反応で、多量の水素をはなつ
たものであるが、本発明においては、反応炉３の
下に、トレー移動路である芯管２２にくらべ拡大
した断面積の容室２０を形成している。そのた
め、各トレー１０内で順次爆発的に生じた高温水
素が蓋体４６の抜き孔４６１から底溝１０１を通
つてトレー１０と芯管２２のあいだの流路３３に
噴出した場合、この流路３３にはガス送入部３０
から下向きのガス圧がかかつていることから、爆
圧水素ガスは流路３３を通つて噴流し、前記した
ガス吸収チヤンバー２の容室２０へ次々と吹き込
まれることにより流速の底化が図られると共に、
冷却フイン１９により冷やされることでボリユー
ムが縮少され、余剰の水素ガスだけが入口部１の
開口１１から安全に放散される。続いて爆発的反
応で生じた移動路内の2000℃以上の雰囲気は該ゾ
ーンが1200℃前後に低下することで収縮するが、
このとき、ガス吸収チヤンバー２の容室２０は冷
却フイン１９で体積の縮められた多量の水素ガス
が収容されており、従つて化合反応後移動路２２
にはガス吸収チヤンバー内の水素ガスだけが吸込
まれ、入口部１から外気が吸込まれない。すなわ
ち、ガス吸収チヤンバー２は、効果的な安全弁の
作用をはたすと同時に、移動路２２内のガス量を
常に平衡状態に保つものであり、以下移動路２２
を上昇するトレー１０ごとに前記した現象が繰返
されることにより、安全にかつ能率よく粗チタン
カーバイドが生成されるものである。

しかして、粗チタンカーバイドを収容したトレ
ー１０は後続するトレーの押上げにより反応炉３
からそのまま高温処理炉４へと順次装入され、該
高温処理炉４の移動路２３を上昇する間に反応炉
での加熱温度よりも高い温度すなわち1450〜2000
℃（実用的温度としては1600〜1700℃）で所要時
間（1600〜1700℃の場合は約30分間）加熱され
る。これにより、トレー１０中で粗チタンカーバ
イドと共に点在していた約0.8％の遊離炭素は効
果的にチタンカーバイドと結合し、結合炭素量約
19.5％あるいはそれ以上（遊離炭素約0.2％以
下）の高い純度のチタンカーバイドに精製される
ものである。

かくして精製されたチタンカーバイドは、後続
するトレーの押上げにより冷却室５を通る間に冷
却され、続いて横室６に到つたところで横送り装
置３８によりエレベータ冷却室７のゴンドラ４０
３へ移置され、ゴンドラ４０３の移動によりエレ
ベータ式冷却室内を下降しながら冷却され、下死
点に到つたところで搬出装置３１により製品とし
て取出し部７１から送り出されるものであり、こ
うした過程が後続する各トレーに対し順々に繰返
され、良好な品質のチタンカーバイドが一貫連続
して生産されるものである。

以上説明した本発明装置によるときには、純度
の良好なチタンカーバイドもしくはこれを主成分
とする超硬粉末や耐熱合金用粉末を、工業的に安
全にしかも連続して能率よく生産することがで
き、また装置構造も比較的簡単かつコンパクトに
構成でき、ガス管理も容易化できるというすぐれ
た効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明チタンカーバイド製造装置の一
実施例を示す縦断側面図、第２図は第１図−
線にそう断面図、第３図は同じく−線にそう
断面図、第４図は同じく−線にそう断面図、
第５図は同じく−線にそう断面図、第６図は
第１図における積み上げトレーの一部切欠正面
図、第７図は本発明における入口部付近の詳細を
示す断面図である。 図面において、１は入口部、２はガス吸収チヤ
ンバー、３は反応炉、４は高温処理炉、５は冷却
室、６は横室、７はエレベータ式冷却室、８はト
レーの送入装置、９はトレーを積み上げ支持する
装置、１０はトレー、１９は冷却フイン、２２，
２３はトレー移動路ないし芯管、２４，２５は発
熱体、３０はガス送入部、７１は取出し部を各示
す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 粉状チタン水化物と炭素粉又はこれを主成分
   とする混合原料Ａを収容したトレー１０を装入す
   る入口部１の上方に、夫々発熱体２４，２５とト
   レー移動路２２，２３を備えたトンネル状の反応
   炉３と高温処理炉４を連設し、前記高温処理炉４
   には筒状の冷却室５を介して横室６を設けると共
   に、横室６にはこれと一部で連絡し下方に取出し
   部７１を有するエレベータ冷却室７を縦設し、入
   口部１にはトレー１０を順次積み上げ支持する装
   置９を設け、横室６には、トレー１０をエレベー
   タ冷却室７に装入する横送り装置３８と、水素ガ
   スをトレー移動路を経て入口部に送り込むための
   ガス送入部３０を設け、しかも前記入口部１と反
   応炉３の間には、反応炉のトレー移動路２２より
   も断面積が大きく内部に冷却フイン１９を備えた
   ガス吸収チヤンバー２を設け、反応炉３での加熱
   により各トレー中の原料から爆発的に生ずる反応
   ガスをガス吸収チヤンバー２で吸収し、得られた
   チタンカーバイドを引き続き高温処理炉４で加熱
   し精製するようにしたことを特徴とするチタンカ
   ーバイドの製造装置。