JPS6154839B2 - - Google Patents
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- JPS6154839B2 JPS6154839B2 JP52028135A JP2813577A JPS6154839B2 JP S6154839 B2 JPS6154839 B2 JP S6154839B2 JP 52028135 A JP52028135 A JP 52028135A JP 2813577 A JP2813577 A JP 2813577A JP S6154839 B2 JPS6154839 B2 JP S6154839B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
- C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
- C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
- C10K1/16—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重金属を含有する分解ガス原料から
得られる分解ガス（Spaltgase）用のガス洗浄装
置、特にレクチゾル（Rectsol）法ガス精製装置
の脱気塔（再生部ともいう）中に不溶性重金属化
合物が堆積、付着するのを防止するための方法に
関する。
得られる分解ガス（Spaltgase）用のガス洗浄装
置、特にレクチゾル（Rectsol）法ガス精製装置
の脱気塔（再生部ともいう）中に不溶性重金属化
合物が堆積、付着するのを防止するための方法に
関する。
この種のガス洗浄装置は、合成ガス製造装置例
えば石油残渣又は石炭の圧力ガス化装置の一部を
構成するものであり、分解ガスを接触的に後処理
するに際して、妨害となるガス不純物質（特に
H2S、HCN、COS、HSCN等）を除去するために
用いられている。これとともに特に金属カルボニ
ルの如きガス不純物質も吸収され、これが、前述
のガス不純物と反応してガス洗浄装置、特にその
再生部で不溶性化合物を形成し、更にこれがこの
種のガス洗浄装置の脱気塔に堆積、付着して運転
期間を減ずることになる。
えば石油残渣又は石炭の圧力ガス化装置の一部を
構成するものであり、分解ガスを接触的に後処理
するに際して、妨害となるガス不純物質（特に
H2S、HCN、COS、HSCN等）を除去するために
用いられている。これとともに特に金属カルボニ
ルの如きガス不純物質も吸収され、これが、前述
のガス不純物と反応してガス洗浄装置、特にその
再生部で不溶性化合物を形成し、更にこれがこの
種のガス洗浄装置の脱気塔に堆積、付着して運転
期間を減ずることになる。
分解ガスに含まれる重金属としてはニツケル、
鉄、バナジウムなどが知られ、とくにニツケルが
その高含量の故に大きな問題となる。
鉄、バナジウムなどが知られ、とくにニツケルが
その高含量の故に大きな問題となる。
このうな問題は、ビスブレーカー
（Visbreaker）残渣の如き高重金属含有の固体乃
至液体燃料を導入する場合及び脱気装置内の全圧
が上昇している場合に著るしく現われる。
（Visbreaker）残渣の如き高重金属含有の固体乃
至液体燃料を導入する場合及び脱気装置内の全圧
が上昇している場合に著るしく現われる。
従つて、極めて重金属含量の高い石油残渣を送
入すること及びこれを高圧下で処理することがで
きず、この種の付着を防止し、通常の運転期間を
達成するために有効な解決手段も従来知られてい
ない。
入すること及びこれを高圧下で処理することがで
きず、この種の付着を防止し、通常の運転期間を
達成するために有効な解決手段も従来知られてい
ない。
本発明の目的は、この種の不溶性重金属化合物
がガス洗浄装置の脱気塔で沈殿するのを防止し、
運転期間を長くすることにある。
がガス洗浄装置の脱気塔で沈殿するのを防止し、
運転期間を長くすることにある。
本発明者らは、ここに驚くべきことに、重金属
を含有する分解ガス原料の分解により生じた加圧
されたガスを溶媒を用いて−60〜０℃で一段又は
多段低温ガス洗浄し、次いで圧力降下操作
（Entspannen）、減圧操作、除脱（ストリツピン
グ）操作又は加熱操作により溶媒からガス不純物
を脱気するに際して、脱気塔に溶液を導入する前
に、洗浄液体又は場合によりその一部を70〜250
℃、好ましくは80〜180℃に加熱して、上記洗浄
液体の蒸気圧よりも高い圧力に保ち、且つ滞留時
間を少くとも0.25時間、好ましくは0.5〜20時間
とりながら、脱気塔で付着する重金属化合物を、
場合により充填剤で満たされている予備反応器中
で事前に沈殿させ、除去することを特徴とする、
重金属を含有する分解ガス原料の分解により生じ
た加圧されたガスの精製方法を実施することによ
り脱気塔の重金属付着を低減せしめることができ
ることを見いだした。重金属の沈殿は、加熱の際
同時に硫化水素の如き酸性ガスを予備反応器に導
入すると更に促進される。
を含有する分解ガス原料の分解により生じた加圧
されたガスを溶媒を用いて−60〜０℃で一段又は
多段低温ガス洗浄し、次いで圧力降下操作
（Entspannen）、減圧操作、除脱（ストリツピン
グ）操作又は加熱操作により溶媒からガス不純物
を脱気するに際して、脱気塔に溶液を導入する前
に、洗浄液体又は場合によりその一部を70〜250
℃、好ましくは80〜180℃に加熱して、上記洗浄
液体の蒸気圧よりも高い圧力に保ち、且つ滞留時
間を少くとも0.25時間、好ましくは0.5〜20時間
とりながら、脱気塔で付着する重金属化合物を、
場合により充填剤で満たされている予備反応器中
で事前に沈殿させ、除去することを特徴とする、
重金属を含有する分解ガス原料の分解により生じ
た加圧されたガスの精製方法を実施することによ
り脱気塔の重金属付着を低減せしめることができ
ることを見いだした。重金属の沈殿は、加熱の際
同時に硫化水素の如き酸性ガスを予備反応器に導
入すると更に促進される。
導入される硫化水素ガスの上限量は、予備反応
器の容量に対して可能な限り最大に充填されるガ
ス量により定まる。
器の容量に対して可能な限り最大に充填されるガ
ス量により定まる。
本発明の方法を実施するために溶媒として特に
極性有機化合物が用いられ、例えば、メタノール
の如き低級アルコール、アセトンの如き低級ケト
ン、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミ
ドの如きアミン、アミドが挙げられる。低温ガス
洗浄用洗浄液体に関しては、高い溶解性を前提と
して、高い選択性を有することが要請される。
極性有機化合物が用いられ、例えば、メタノール
の如き低級アルコール、アセトンの如き低級ケト
ン、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミ
ドの如きアミン、アミドが挙げられる。低温ガス
洗浄用洗浄液体に関しては、高い溶解性を前提と
して、高い選択性を有することが要請される。
これとともに、融解点、粘度が低いこと及び吸
収ガスに対して化学的に安定であることも前提と
なる。又溶媒の価格が低廉であると、溶媒損失に
よる費用を低く保つことができる。
収ガスに対して化学的に安定であることも前提と
なる。又溶媒の価格が低廉であると、溶媒損失に
よる費用を低く保つことができる。
この種の予備反応器は、槽、管又は塔のいずれ
でも良い。充填剤を充填してない予備反応器を用
いる場合には、洗浄液体を沈殿容器に導くか又は
過により重金属の硫化物を分離する。このよう
にして重金属の硫化物を除去した洗浄液体は、次
いで公知の方法により吸収ガスを取り除かれ、低
温ガス洗浄装置にリサイクルされる。充填剤を充
填した予備反応器を用いた場合には、硫化物の大
部分が充填剤上に分離する。
でも良い。充填剤を充填してない予備反応器を用
いる場合には、洗浄液体を沈殿容器に導くか又は
過により重金属の硫化物を分離する。このよう
にして重金属の硫化物を除去した洗浄液体は、次
いで公知の方法により吸収ガスを取り除かれ、低
温ガス洗浄装置にリサイクルされる。充填剤を充
填した予備反応器を用いた場合には、硫化物の大
部分が充填剤上に分離する。
予備反応器用充填剤としては、定型又は無定型
の、溶媒に対して不活性なものであれば、如何な
るものでも良く、例えば磁土、アルミナ、シリケ
ート又はこれらの類似物が挙げられる。
の、溶媒に対して不活性なものであれば、如何な
るものでも良く、例えば磁土、アルミナ、シリケ
ート又はこれらの類似物が挙げられる。
以下実施例により本発明を詳説する。
実施例 １
下記の組成
H2 約45 体積％
CO 49 〃
CO2 ４ 〃
CH4 0.5 〃
N2 0.1 〃
H2S 0.7 〃
COS 0.03 〃
Ar 0.1 〃
HCN 100 mg/Nm3
から成り、特にNi（CO）4を0.94×10-6体積部含
有する、シエル（Shell）型重油気化装置から排
出される粗ガスを−20℃の温度、５〜48バールの
圧力下に、水分含量が３体積％のメタノールと平
衡させたところ、第１図に示される分配等温線が
得られた。
有する、シエル（Shell）型重油気化装置から排
出される粗ガスを−20℃の温度、５〜48バールの
圧力下に、水分含量が３体積％のメタノールと平
衡させたところ、第１図に示される分配等温線が
得られた。
このNi（CO4）含量が30mg/のメタノール溶液
をセラミツク充填剤で充填した長さ２ｍの反応管
中に導入した。温度は80〜140℃、滞留時間は、
1/12〜１時間であつた。
をセラミツク充填剤で充填した長さ２ｍの反応管
中に導入した。温度は80〜140℃、滞留時間は、
1/12〜１時間であつた。
上記処理の後、溶液のNi含量を定量した。第
２図は、ニツケル化合物の除去率を温度及び滞留
時間の関数として示したものである。充填剤上に
硫化ニツケルの真黒の粘着性層が分離した。
２図は、ニツケル化合物の除去率を温度及び滞留
時間の関数として示したものである。充填剤上に
硫化ニツケルの真黒の粘着性層が分離した。
固体汚染物質を分析したところ、以下の主成分
の存在が認められた。
の存在が認められた。
Ni 約58重量％
Ｓ （硫化物として）約32重量％
実施例 ２
実施例１の溶液を反応管に充填剤を充填しなか
つた以外は実施例１と同様に処理した。反応管中
の温度は130℃であり、滞留時間は0.5時間であつ
た。排出溶液には、過又は沈降により容易に分
離される、全ゆるニツケル含有化合物が凝集され
ていた。
つた以外は実施例１と同様に処理した。反応管中
の温度は130℃であり、滞留時間は0.5時間であつ
た。排出溶液には、過又は沈降により容易に分
離される、全ゆるニツケル含有化合物が凝集され
ていた。
第１図は、メタノール中のニツケルテトラカル
ボニルの吸収等温線を示したものである。第２図
は、硫化ニツケルの除去率を温度と滞留時間の関
数として示したものである。
ボニルの吸収等温線を示したものである。第２図
は、硫化ニツケルの除去率を温度と滞留時間の関
数として示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重金属を含有する加圧された分解ガスを溶媒
を用いて−60〜０℃で一段又は多段低温ガス洗浄
し、次いで圧力緩和操作、減圧操作、ストリツピ
ング操作、又は加熱操作により溶媒からガス不純
物質を脱気するに際して、脱気塔に溶液を導入す
る前に、洗浄液体又はその一部を、上記洗浄液体
の蒸気圧よりも高い圧力で且つ滞留時間を少くと
も0.25時間とりながら70〜250℃に加熱すること
によつて、脱気塔内に付着する性質のある重金属
化合物を予備反応器中で事前に沈殿させ除去する
ことを特徴とする、重金属含有ガスの精製方法。 ２ 加熱に際して、同時に酸性ガスを予備反応器
に導入する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 酸性ガスが硫化水素である特許請求の範囲第
２項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2610982A DE2610982C3 (de) | 1976-03-16 | 1976-03-16 | Verfahren zum Reinigen von Druckgasen aus der Spaltung schwermetallhaltiger Brennstoffe |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52111906A JPS52111906A (en) | 1977-09-20 |
| JPS6154839B2 true JPS6154839B2 (ja) | 1986-11-25 |
Family
ID=5972585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2813577A Granted JPS52111906A (en) | 1976-03-16 | 1977-03-16 | Refining process |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4142875A (ja) |
| JP (1) | JPS52111906A (ja) |
| AT (1) | AT367317B (ja) |
| BE (1) | BE852414A (ja) |
| DE (1) | DE2610982C3 (ja) |
| DK (1) | DK149493C (ja) |
| FR (1) | FR2344624A1 (ja) |
| GB (1) | GB1571668A (ja) |
| IN (1) | IN146216B (ja) |
| IT (1) | IT1075666B (ja) |
| NL (1) | NL7702756A (ja) |
| NO (1) | NO149001C (ja) |
| ZA (1) | ZA771525B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006341190A (ja) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 水銀除去システムおよびその方法 |
| FR3101461A1 (fr) | 2019-09-27 | 2021-04-02 | Suzuki Motor Corporation | Systeme d’assistance a la conduite d’un vehicule |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4478798A (en) * | 1981-12-08 | 1984-10-23 | Linde Aktiengesellschaft | Prevention of carbonyl formation to avoid fouling of sour gas absorption system |
| DE3148520A1 (de) * | 1981-12-08 | 1983-07-21 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | "verfahren zur entfernung von sauren gasen aus gasgemischen" |
| US4740361A (en) * | 1986-03-27 | 1988-04-26 | Union Carbide Corporation | Process for removing metal carbonyls from gaseous streams |
| USH429H (en) | 1987-04-13 | 1988-02-02 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Low temperature synthesis of metal sulfides |
| DE4302910C1 (de) * | 1993-02-02 | 1994-09-15 | Straten Guenter | Fällmittel zur Ausfällung von Schwermetallen, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung |
| US5451384A (en) * | 1993-04-23 | 1995-09-19 | Den Norske Stats Oljeselskap A.S. | Process for reducing the content of metal carbonyls in gas streams |
| DE4336790C2 (de) * | 1993-10-28 | 1995-08-17 | Ruhr Oel Gmbh | Verfahren zum Reinigen von Druckgasen |
| DE19716310A1 (de) * | 1997-04-18 | 1998-10-22 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zum Regenerieren einer beladenen Waschflüssigkeit, die aus einer Anlage zur Entschwefelung eines Wasserstoff und Kohlenoxide enthaltenden Gasgemisches kommt |
| DE10336677B4 (de) * | 2003-08-09 | 2007-10-31 | Lurgi Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Industriegasen |
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