JPS6155148A - 電子部品封止用組成物およびその利用 - Google Patents
電子部品封止用組成物およびその利用Info
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- JPS6155148A JPS6155148A JP17801784A JP17801784A JPS6155148A JP S6155148 A JPS6155148 A JP S6155148A JP 17801784 A JP17801784 A JP 17801784A JP 17801784 A JP17801784 A JP 17801784A JP S6155148 A JPS6155148 A JP S6155148A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phenylene sulfide
- block copolymer
- weight
- composition
- resin component
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
技術分野
本発明は、電子部品の封止用組成物およびその利用に関
するものである。さらに具体的には、本発明は、樹脂成
分に主要な特色を有する電子部品封止用組成物およびそ
の利用に関するものである。
するものである。さらに具体的には、本発明は、樹脂成
分に主要な特色を有する電子部品封止用組成物およびそ
の利用に関するものである。
１１ｃ、）ランジスタ、ダイオード、コンデンサー等の
電子部品は、外部雰囲気による特性変化の防止、変形防
止、電気絶縁性の維持などの目的で合成樹脂、セラミッ
クスなどによる封止が行なわれている。
電子部品は、外部雰囲気による特性変化の防止、変形防
止、電気絶縁性の維持などの目的で合成樹脂、セラミッ
クスなどによる封止が行なわれている。
樹脂封止としては、従来、熱硬化性樹脂、特にエホキシ
樹脂、シリ；−ン樹脂など、が用いられているが、熱硬
化に長時間が必要なために成形時間が長くなる、さらに
長時間のボストキエアーを要する、成形ショツト数が増
加するに従って金型よごれが蓄積される、樹脂が保存中
に変質し易い、不要成形部分の再利用ができないなどの
欠点があった。
樹脂、シリ；−ン樹脂など、が用いられているが、熱硬
化に長時間が必要なために成形時間が長くなる、さらに
長時間のボストキエアーを要する、成形ショツト数が増
加するに従って金型よごれが蓄積される、樹脂が保存中
に変質し易い、不要成形部分の再利用ができないなどの
欠点があった。
先行技術
このような欠点な解決する方法として、熱可盟性ｍＲ＆
（１） ホ！７− ｐ−フェニレンスルフィトラ用いる
方法が発表されている（特公昭５６−２７９０号、特開
昭５３−２２３６３号、特開昭５６−８１９５７号、特
開昭５９−２０９１０号、特開昭５９−２０９１１号各
公報など）。
（１） ホ！７− ｐ−フェニレンスルフィトラ用いる
方法が発表されている（特公昭５６−２７９０号、特開
昭５３−２２３６３号、特開昭５６−８１９５７号、特
開昭５９−２０９１０号、特開昭５９−２０９１１号各
公報など）。
しかし、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドの場合は通常
溶融成形法によって封止を行なうが、その場合に溶融状
態から凝固状態へ変る際に粗大球晶を生成しながら急激
に結晶化が進行するために、樹脂層、特に球晶部周辺、
で大きな成形収縮が起り、樹脂層にクラックを生成した
り、ボンディングワイヤーを切断・変形させたり、＋７
−ドフレーム若しくはボンディングワイヤーと樹脂層と
の接着面に間隙を生じたりし易い。そのために、得られ
た電子部品は、特に高温高湿度雰囲気でリードフレーム
もしくはボンディングワイヤーの界面から水分が侵入し
て、電子部品の品質を劣化させ易いという問題があった
。この問題の解決のために、無機充填材の添加や、各種
助剤の添加などの試みもなされているが、基本樹脂の性
質を変えないことには本質的な解決とはならなかった。
溶融成形法によって封止を行なうが、その場合に溶融状
態から凝固状態へ変る際に粗大球晶を生成しながら急激
に結晶化が進行するために、樹脂層、特に球晶部周辺、
で大きな成形収縮が起り、樹脂層にクラックを生成した
り、ボンディングワイヤーを切断・変形させたり、＋７
−ドフレーム若しくはボンディングワイヤーと樹脂層と
の接着面に間隙を生じたりし易い。そのために、得られ
た電子部品は、特に高温高湿度雰囲気でリードフレーム
もしくはボンディングワイヤーの界面から水分が侵入し
て、電子部品の品質を劣化させ易いという問題があった
。この問題の解決のために、無機充填材の添加や、各種
助剤の添加などの試みもなされているが、基本樹脂の性
質を変えないことには本質的な解決とはならなかった。
発明のａ要
要旨
本発明は、主樹脂成分として、フェニレンスルフィドブ
ロックコポリマーを用いることによってこれらの問題を
解決して、耐湿性にすぐれた電子部品封止用組成物を提
供するものである。
ロックコポリマーを用いることによってこれらの問題を
解決して、耐湿性にすぐれた電子部品封止用組成物を提
供するものである。
従って、本発明による電子部品封止用組成物は、合成樹
脂成分１００１を置部と無機質充填材２０〜３００重量
部とからなり、合成樹脂成分が下記のフェニレンスルフ
ィドブロックコポリマーから主としてなるものであるこ
と、を特徴とするものである。
脂成分１００１を置部と無機質充填材２０〜３００重量
部とからなり、合成樹脂成分が下記のフェニレンスルフ
ィドブロックコポリマーから主としてなるものであるこ
と、を特徴とするものである。
記
ると共に、そのモル分藁が０．５０〜０．９５の範囲に
あり、溶融粘度が１０〜１５００ポイズ（３１０℃、せ
Ａ、Ｒ速度２００ （ｅ）−’ ）であるフェニレンス
ルフィドブロックコポリマー。
あり、溶融粘度が１０〜１５００ポイズ（３１０℃、せ
Ａ、Ｒ速度２００ （ｅ）−’ ）であるフェニレンス
ルフィドブロックコポリマー。
また、本発明による電子部品の封止方法は、合成樹脂成
分１００重量部と無機質充填材２０〜３００重量部とか
らなり、合成樹脂成分が下記の７エニレンスルフイドブ
ロツクコボリマーから主としてなるものであるところの
組成物を封止用組成物として射出成型法によって電子部
品を封止すること、を特徴とするものである。
分１００重量部と無機質充填材２０〜３００重量部とか
らなり、合成樹脂成分が下記の７エニレンスルフイドブ
ロツクコボリマーから主としてなるものであるところの
組成物を封止用組成物として射出成型法によって電子部
品を封止すること、を特徴とするものである。
繰り返し単位÷Ｓ÷と繰返し単位ｅ８ｊると共に、その
モル分率が０．５０〜０．９５の範囲にあり、溶融粘度
が１０〜１５００ボイズ〔３１０℃、せん断ｐ度２００
（＄）−” ）であるフェニレンスルフィドブロック
コポリマー。
モル分率が０．５０〜０．９５の範囲にあり、溶融粘度
が１０〜１５００ボイズ〔３１０℃、せん断ｐ度２００
（＄）−” ）であるフェニレンスルフィドブロック
コポリマー。
効果
本発明で基材樹脂として使用するフェニレンスルフィド
ブロックコポリマーは、フェニレンスルフィドホモポリ
マーの結晶性ポリマーとしての属性を実質的に享受しな
がら、該ポリマーに認められた前記の問題点が解決され
ていて、電子部品の封止が良好に行なわれる。
ブロックコポリマーは、フェニレンスルフィドホモポリ
マーの結晶性ポリマーとしての属性を実質的に享受しな
がら、該ポリマーに認められた前記の問題点が解決され
ていて、電子部品の封止が良好に行なわれる。
本発明の組成物の一成分である合成樹脂成分は、フェニ
レンスルフィドブロックポリマーから主としてなるもの
である。
レンスルフィドブロックポリマーから主としてなるもの
である。
フェニレンスルフィドブロックコホＩＪ マー トして
は、繰り返し単位双Ｄ−Ｂ→と繰り返し単位−が用いら
れる。パフ−ｓ＋のブロックの存在は、コポリマーの結
晶性およびそれに基づく耐熱性を確保するものである。
は、繰り返し単位双Ｄ−Ｂ→と繰り返し単位−が用いら
れる。パフ−ｓ＋のブロックの存在は、コポリマーの結
晶性およびそれに基づく耐熱性を確保するものである。
また、繰返し単位ｆＱ−８−５−の存在はコポリマーの
溶融粘度を低下させることにより射出成形性を大幅に向
上させ、また粗大球晶の生成を防止することによりクラ
ック生成を防止し、ボンディングワイヤーの切断もしく
は変形を防止し、リードフレームもしくはボンディング
ワイヤーとの密着性を向上させることにより、特に封止
電子部品の高温耐湿性を大幅に改善することができる。
溶融粘度を低下させることにより射出成形性を大幅に向
上させ、また粗大球晶の生成を防止することによりクラ
ック生成を防止し、ボンディングワイヤーの切断もしく
は変形を防止し、リードフレームもしくはボンディング
ワイヤーとの密着性を向上させることにより、特に封止
電子部品の高温耐湿性を大幅に改善することができる。
この繰返し単位ｆ（）−ｓｆの導入にヨリ、アーフェニ
レンスルフィドホモボリマーの欠点が解決される。
レンスルフィドホモボリマーの欠点が解決される。
この繰返し単位ｆｏ−８７には、少量の他の÷Ａｒ−８
千がランダム状に含まれていても差支えない。 ここに
ムｒは芳香族化合物残基な意味するものとする。このよ
うな÷ムｒ−８＋とじては、下記のような基の一種もし
くは二種以上が好ましく用いられる。
千がランダム状に含まれていても差支えない。 ここに
ムｒは芳香族化合物残基な意味するものとする。このよ
うな÷ムｒ−８＋とじては、下記のような基の一種もし
くは二種以上が好ましく用いられる。
ぺｙＯ（Σ日÷、ベンＱ−Ｂ÷、
本発明のブロックコポリマーの÷ｏ−６÷ブロックの平
均重合度は２０〜２０００個の範囲であり、好ましくは
４０〜１０００個のものが用いられる。平均重合度が２
０個未満ではポリマーの結晶性が不充分となり、耐熱性
の不充分な成形品を与えるおそれがあり、また２０００
個超過では分子量が大きすぎて性質がｐ−フェニレンス
ルフィドホモポリマーに近くなって、クラックを含むボ
ンディングワイヤーの切断した成形品や高温耐湿性の劣
った成形物を与えるおそれがあるので、いずれも好まし
くない。
均重合度は２０〜２０００個の範囲であり、好ましくは
４０〜１０００個のものが用いられる。平均重合度が２
０個未満ではポリマーの結晶性が不充分となり、耐熱性
の不充分な成形品を与えるおそれがあり、また２０００
個超過では分子量が大きすぎて性質がｐ−フェニレンス
ルフィドホモポリマーに近くなって、クラックを含むボ
ンディングワイヤーの切断した成形品や高温耐湿性の劣
った成形物を与えるおそれがあるので、いずれも好まし
くない。
÷Ｏ−ｓ÷ブロックに所属する÷５ｓ÷繰返し単位の基
本モル分率は、 ０．５０〜０．９５の範囲、特に好ま
しくは０．６０〜０．９０の範囲、が用いられる。基本
モル分率が０．５未満では樹脂の結晶性が不足して耐熱
性の不充分な成形品を与えるおそれがあり、また０、９
５超過では性質がｐ−フェニレンスルフィドホモポリマ
ーに近くなって、高温耐湿性の劣った成形物を与えるお
それがあるので、いずれも好ましくない。なお、モル分
率はＩＦＴ・１只分析などによって容易に確認すること
ができる。
本モル分率は、 ０．５０〜０．９５の範囲、特に好ま
しくは０．６０〜０．９０の範囲、が用いられる。基本
モル分率が０．５未満では樹脂の結晶性が不足して耐熱
性の不充分な成形品を与えるおそれがあり、また０、９
５超過では性質がｐ−フェニレンスルフィドホモポリマ
ーに近くなって、高温耐湿性の劣った成形物を与えるお
それがあるので、いずれも好ましくない。なお、モル分
率はＩＦＴ・１只分析などによって容易に確認すること
ができる。
また、 乃−ｓ＋ブロックの平均シーフェンスの長さは
蛍光Ｘ線法により測定できる。
蛍光Ｘ線法により測定できる。
このような化学構造をもったフェニレンスルフィドブロ
ックコポリマーは、通常 Ｔｏ （ガラス転移点） −
２０〜８０℃、Ｔｍ（結晶融点） −２５０〜２８５℃
、熱処理物（延伸配向しないもの）の結晶化指数０１−
ｓ５〜４５の性状を有している。ちなみにｐ−フェニ
レンスルフィドホモポリマー＆ｔ ＴＯ−８５〜９５℃
、Ｔｍ −２８０〜２９５℃、Ｃ１１＝３５〜５０の範
囲にあり、特にＴＱが高い。一方、÷ＳＳ年単位？Ｓテ
単位の？ンダムコポリマーは、非晶質（即ちＯｌ；Ｏ）
でＴｍを有しない。なお、ここで、結晶化指数 ０１と
は、Ｘ’ａ回折パターンから２０−１７−２３°での結
晶性散乱強度Ａｃと非晶性散乱強度ムａとを分離し、０
１＝（ムｃ／（Ａｃ＋Ａａ） ：） ｘ １０００式よ
り計算した値である（ Ｊ、ムＩ）１）１．ＰＯｌｙ、
Ｓａｉ、毅、２５４５ （１９７６）参照）。また、本
発明の０１の値は、ポリマーをＴｍより約３０℃高い温
度でホットプレスし、水で急冷して０．１〜０．２ｍｍ
厚さのフィルムラ調製し、このフィルムを１より２０℃
低い温度で２０分間熱処理し、結晶化させた熱処理物に
ついての値である。
ックコポリマーは、通常 Ｔｏ （ガラス転移点） −
２０〜８０℃、Ｔｍ（結晶融点） −２５０〜２８５℃
、熱処理物（延伸配向しないもの）の結晶化指数０１−
ｓ５〜４５の性状を有している。ちなみにｐ−フェニ
レンスルフィドホモポリマー＆ｔ ＴＯ−８５〜９５℃
、Ｔｍ −２８０〜２９５℃、Ｃ１１＝３５〜５０の範
囲にあり、特にＴＱが高い。一方、÷ＳＳ年単位？Ｓテ
単位の？ンダムコポリマーは、非晶質（即ちＯｌ；Ｏ）
でＴｍを有しない。なお、ここで、結晶化指数 ０１と
は、Ｘ’ａ回折パターンから２０−１７−２３°での結
晶性散乱強度Ａｃと非晶性散乱強度ムａとを分離し、０
１＝（ムｃ／（Ａｃ＋Ａａ） ：） ｘ １０００式よ
り計算した値である（ Ｊ、ムＩ）１）１．ＰＯｌｙ、
Ｓａｉ、毅、２５４５ （１９７６）参照）。また、本
発明の０１の値は、ポリマーをＴｍより約３０℃高い温
度でホットプレスし、水で急冷して０．１〜０．２ｍｍ
厚さのフィルムラ調製し、このフィルムを１より２０℃
低い温度で２０分間熱処理し、結晶化させた熱処理物に
ついての値である。
本発明のフェニレンスルフィドブロックコポリマーの分
子量は、その指標としての溶融粘度が１０〜１５００ボ
イズ（３１０℃／剪断速度−２００（社） ）の範囲が
適当であり、特に３０〜８００ボイズの範囲が好ましい
。１０ボイズ未満では、分子量が小さ過ぎて強度的に不
充分な成形品を与えるおそれがあり、また １５００ボ
イズ超過では１、溶融粘度が高すぎて、射出成形時にボ
ンディングワイヤーを切断したり、充填不良を起したり
するおそれがあるので、いずれも好ましくない。
子量は、その指標としての溶融粘度が１０〜１５００ボ
イズ（３１０℃／剪断速度−２００（社） ）の範囲が
適当であり、特に３０〜８００ボイズの範囲が好ましい
。１０ボイズ未満では、分子量が小さ過ぎて強度的に不
充分な成形品を与えるおそれがあり、また １５００ボ
イズ超過では１、溶融粘度が高すぎて、射出成形時にボ
ンディングワイヤーを切断したり、充填不良を起したり
するおそれがあるので、いずれも好ましくない。
以上のような性状を有するフェニレンスルフィドブロッ
クコポリマーは、例えば非プロトン性有機溶剤でアルカ
リ硫化物とジハロ芳香族化合物とを脱ハロゲン／硫化反
応による重縮合によってつくることができる（特願昭５
９−１３４８３３号明細書参照）。
クコポリマーは、例えば非プロトン性有機溶剤でアルカ
リ硫化物とジハロ芳香族化合物とを脱ハロゲン／硫化反
応による重縮合によってつくることができる（特願昭５
９−１３４８３３号明細書参照）。
本発明の封止用組成物の樹脂成分としては、主成分ノフ
ェニレンスルフィドブロックコホリマーのほかに、その
特長を失なわせない範囲で少量の他の熱可塑性樹脂（ポ
リ−ｍ−フェニレンスルフィド、ポリ−ツーフェニレン
スルフィド、ｍ−フェニレンスルフィド−ｐ−７エニレ
ンスルフイドランダムコボリマー、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテル
フルフォン、ポリアミドなど）あるいは熱硬化性樹脂（
エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂など）を
混合して使用することも可能である。
ェニレンスルフィドブロックコホリマーのほかに、その
特長を失なわせない範囲で少量の他の熱可塑性樹脂（ポ
リ−ｍ−フェニレンスルフィド、ポリ−ツーフェニレン
スルフィド、ｍ−フェニレンスルフィド−ｐ−７エニレ
ンスルフイドランダムコボリマー、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテル
フルフォン、ポリアミドなど）あるいは熱硬化性樹脂（
エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂など）を
混合して使用することも可能である。
樹脂成分の内、主成分のフェニレンスルフィドブロック
；ポリマーは少（とも全樹脂の６０重重量以上であるこ
とが望ましく、また樹脂成分の少量成分としてはポリ−
ｍ−フェニレンスルフィドモジ（ハボＩＪ −ｐ−フェ
ニレンスルフィドが望ましい。
；ポリマーは少（とも全樹脂の６０重重量以上であるこ
とが望ましく、また樹脂成分の少量成分としてはポリ−
ｍ−フェニレンスルフィドモジ（ハボＩＪ −ｐ−フェ
ニレンスルフィドが望ましい。
充填材
本発明の封止用組成物において無機質充填材としては、
繊維状充填材もしくは非繊維状充填材またはこれらの両
方を使用することができる。
繊維状充填材もしくは非繊維状充填材またはこれらの両
方を使用することができる。
非繊維状充填材としては、石英粉末、ガラス粉末、ガラ
スピーズ、アルミナ粉末、Ｔｉｅ、粉末、酸化鉄粉末、
タルク、クレイ、マイカなどが使用できる。粒径は０．
５ｍｍ以下が好ましい。０．５ｍｍ超過ではボンディン
グワイヤーを切断するおそれがあるので好ましくない。
スピーズ、アルミナ粉末、Ｔｉｅ、粉末、酸化鉄粉末、
タルク、クレイ、マイカなどが使用できる。粒径は０．
５ｍｍ以下が好ましい。０．５ｍｍ超過ではボンディン
グワイヤーを切断するおそれがあるので好ましくない。
繊維状充填材としては、ガラス繊維、シリカ繊維、ワラ
ストナイト、チタン酸カリウム繊維、加工鉱物繊維、セ
ラミック繊維などが使用でき、繊維長がＱ、５ｍｍ以下
でアスペクト比で１０以上のものが好ましい。０ 、５
ｍｍ超過ではボンディングワイヤーを切断するおそれ
があり、またアスペクト比１０未満では補強効果が不充
分となるおそれがあって、いずれも好ましくない。
ストナイト、チタン酸カリウム繊維、加工鉱物繊維、セ
ラミック繊維などが使用でき、繊維長がＱ、５ｍｍ以下
でアスペクト比で１０以上のものが好ましい。０ 、５
ｍｍ超過ではボンディングワイヤーを切断するおそれ
があり、またアスペクト比１０未満では補強効果が不充
分となるおそれがあって、いずれも好ましくない。
本発明の封止用組成物に無機質充填材を混入する場合は
、その混入量は２０〜３００重量係が好重量く、特に５
０〜２００重量係が好重量い。３００重量重量過では組
成物の溶融粘度が高くなって、ボンディングワイヤーの
切断を生じるおそれがあるので好ましくない。また、２
０ｑｂ未満では熱膨張係数が大ぎくなって、やはりボン
ディングワイヤーを切断するおそれがあるので好ましく
ない。
、その混入量は２０〜３００重量係が好重量く、特に５
０〜２００重量係が好重量い。３００重量重量過では組
成物の溶融粘度が高くなって、ボンディングワイヤーの
切断を生じるおそれがあるので好ましくない。また、２
０ｑｂ未満では熱膨張係数が大ぎくなって、やはりボン
ディングワイヤーを切断するおそれがあるので好ましく
ない。
本発明の封止用組成物に無機質充填材を混入する場合に
、その無機質充填材と樹脂との密着性を改善するためや
、無機質充填材の吸湿性を低減するために、無機質充填
材を、シランカップリング剤、チタネートカップリング
剤などの表面処理剤で疎水化処理したものを用いたり、
あるいはこれらの試薬を封止用組成物に添加して用いる
こともできる。さらにまた、封止用組成物の防湿性をよ
り高めるために、変性シリコーンオイル、弗素系オイル
、パラフィンなどの撥水剤を組成物に添加して用いるこ
ともできる。その他、本発明の目的を逸脱しない範囲に
おいて、滑剤、着色剤、離型剤、熱安定剤、硬化剤など
の助剤を本発明の封止用組成物に添加して用いることは
さしつかえない。
、その無機質充填材と樹脂との密着性を改善するためや
、無機質充填材の吸湿性を低減するために、無機質充填
材を、シランカップリング剤、チタネートカップリング
剤などの表面処理剤で疎水化処理したものを用いたり、
あるいはこれらの試薬を封止用組成物に添加して用いる
こともできる。さらにまた、封止用組成物の防湿性をよ
り高めるために、変性シリコーンオイル、弗素系オイル
、パラフィンなどの撥水剤を組成物に添加して用いるこ
ともできる。その他、本発明の目的を逸脱しない範囲に
おいて、滑剤、着色剤、離型剤、熱安定剤、硬化剤など
の助剤を本発明の封止用組成物に添加して用いることは
さしつかえない。
電子部品の封止
合成樹脂成分、無機質充填材および必要に応じてその他
の助剤が混合された後、この組成物を用いて電子部品の
封止が行なわれる。
の助剤が混合された後、この組成物を用いて電子部品の
封止が行なわれる。
封止方法は、一般に知られた方法、例えば射出成形もし
くはトランスファー成形を用いたモールド法によって行
なうことができる。すなわち、通常の射出成形機もしく
はトランスファー成形機を用い、成形圧力１０〜２００
Ｊ ／ Ｑｍ”、シリンダ一温度２８０〜３７０’Ｃ
，金型温度８０〜２２０℃、の範囲で行なうのが好まし
い。
くはトランスファー成形を用いたモールド法によって行
なうことができる。すなわち、通常の射出成形機もしく
はトランスファー成形機を用い、成形圧力１０〜２００
Ｊ ／ Ｑｍ”、シリンダ一温度２８０〜３７０’Ｃ
，金型温度８０〜２２０℃、の範囲で行なうのが好まし
い。
樹脂成分が結晶化特性において改善されているブロック
コポリマーであるという本発明の特色を最も良く生かし
た封止方法は、封止を樹脂組成物の射出成形による方法
である。
コポリマーであるという本発明の特色を最も良く生かし
た封止方法は、封止を樹脂組成物の射出成形による方法
である。
実 験 例
合成実施例
（１） ２０リットル耐圧重合缶にＮＭＰ （Ｎ−メ
チルピロリドン） １１．０ ｋｇおよびＮａ２Ｓ、
５Ｈ２０２０−０％ルを仕込み、約２００℃まで加熱昇
温して、その間に水分および若干のＮＭＰを溜めさせた
（重合缶内の残存水分量は２６モルであった）。それか
ら、 ＮＭＰ３−ＯｋｇＫ’ｐ −ジクロルベンゼン２
０．１モルヲ溶解した溶液をチャージして、２１５℃で
３時間加熱した。ついで、水５４モルを加えて２５５℃
で０．５時間加熱して、反応混合液ａを得た。これを缶
から取出して、保存した。このａ液を少量サンプリング
して、生成ｐ−フェニレンスルフィドプレポリマーの平
均重合度を蛍光Ｘ線法により測定した。重合度−１９０
であった。
チルピロリドン） １１．０ ｋｇおよびＮａ２Ｓ、
５Ｈ２０２０−０％ルを仕込み、約２００℃まで加熱昇
温して、その間に水分および若干のＮＭＰを溜めさせた
（重合缶内の残存水分量は２６モルであった）。それか
ら、 ＮＭＰ３−ＯｋｇＫ’ｐ −ジクロルベンゼン２
０．１モルヲ溶解した溶液をチャージして、２１５℃で
３時間加熱した。ついで、水５４モルを加えて２５５℃
で０．５時間加熱して、反応混合液ａを得た。これを缶
から取出して、保存した。このａ液を少量サンプリング
して、生成ｐ−フェニレンスルフィドプレポリマーの平
均重合度を蛍光Ｘ線法により測定した。重合度−１９０
であった。
２０１Ｊットル耐圧重合缶にＮＭＰ ２．２ ｋｇおよ
びＮａ、Ｓ、５Ｈ２０４−０モ）１−を仕込み、約２０
０”Ｃまで加熱昇温して、その間に水分および若干のＮ
ＭＰを溜めさせた（重合缶内の残存水分量は５．５モル
であっり）。ソコヘ、 ＮＭＰ Ｏ＊ ６ ｋｇにｍ−
ジクロルベンゼン４．０モルを溶かした溶液をチャージ
して混合した。この混合液に、既に保存しである反応混
合液ａの全量の８０％および水２１．０モルを加えて混
合し、２５５℃で２時間加熱して反応させた。反応後、
反応液をＮＭＰで約２倍に稀釈し、ｒ過して固体分をＰ
別し、熱水で４回洗浄し、８０℃で減圧乾燥して、ボリ
マーム（ｐ−フェニレンスルフィドＦＴ −ＩＲで組成
を分析したところ、 告Ｓ−）成分溶融粘度η”〔３１
０℃、剪断速度−２００の「１〕は６９０ボイズであっ
た。また、ＴＯ−７３℃、Ｔｍ −２７８℃、２６０
ｅｎ分間熱処理物のＣ１値は３３であった。
びＮａ、Ｓ、５Ｈ２０４−０モ）１−を仕込み、約２０
０”Ｃまで加熱昇温して、その間に水分および若干のＮ
ＭＰを溜めさせた（重合缶内の残存水分量は５．５モル
であっり）。ソコヘ、 ＮＭＰ Ｏ＊ ６ ｋｇにｍ−
ジクロルベンゼン４．０モルを溶かした溶液をチャージ
して混合した。この混合液に、既に保存しである反応混
合液ａの全量の８０％および水２１．０モルを加えて混
合し、２５５℃で２時間加熱して反応させた。反応後、
反応液をＮＭＰで約２倍に稀釈し、ｒ過して固体分をＰ
別し、熱水で４回洗浄し、８０℃で減圧乾燥して、ボリ
マーム（ｐ−フェニレンスルフィドＦＴ −ＩＲで組成
を分析したところ、 告Ｓ−）成分溶融粘度η”〔３１
０℃、剪断速度−２００の「１〕は６９０ボイズであっ
た。また、ＴＯ−７３℃、Ｔｍ −２７８℃、２６０
ｅｎ分間熱処理物のＣ１値は３３であった。
なお、ＴＯ，Ｔｍは差動走査型熱量計により測定した。
（２） （１）と同様の方法で、反応混合液１１１を
作って、保存した。この１１１液中の生成ｐ−フェニレ
ンスルフィドプレポリマーの平均重合度は１７０であっ
た。
作って、保存した。この１１１液中の生成ｐ−フェニレ
ンスルフィドプレポリマーの平均重合度は１７０であっ
た。
１０リットル耐圧重合缶にＮＭＰ ２．２ ｋｇおよび
Ｎａ２Ｓ、５Ｈ２０４，０モルを仕込み、約２００℃ま
で加熱昇温して、その間に水分および若千ＯＮＭＰな溜
めさせた（重合缶内の残存水分量は５．２モルであった
）。そこへＮＭＩ’０．７ｋｇおよびｍ−ジクロルベン
ゼン４．１モルを溶かした溶液をチャージして混合した
。ついで、２１５℃で３時間加熱反応させて、反応混合
液″ｏ２を作った。ｂ２液の少量をサンプリングして、
生成ｍ−フェニレンスルフィドプレポリマーの重合度を
蛍光Ｘ線で測定した。重合度は２０であった。
Ｎａ２Ｓ、５Ｈ２０４，０モルを仕込み、約２００℃ま
で加熱昇温して、その間に水分および若千ＯＮＭＰな溜
めさせた（重合缶内の残存水分量は５．２モルであった
）。そこへＮＭＩ’０．７ｋｇおよびｍ−ジクロルベン
ゼン４．１モルを溶かした溶液をチャージして混合した
。ついで、２１５℃で３時間加熱反応させて、反応混合
液″ｏ２を作った。ｂ２液の少量をサンプリングして、
生成ｍ−フェニレンスルフィドプレポリマーの重合度を
蛍光Ｘ線で測定した。重合度は２０であった。
２０リットル耐圧重合缶にｂｌ液の全量の８０％および
ｂ２液の全量ならびに水２０モルを加えて、２５５℃で
４時間加熱反応させた。反応後、（１）と同様の方法テ
ホリマーＢ（ｐ−）ユニレンスルフィドブロックコボリ
マー−＠）−８＋ブロック平均重合度１８０）を得た。
ｂ２液の全量ならびに水２０モルを加えて、２５５℃で
４時間加熱反応させた。反応後、（１）と同様の方法テ
ホリマーＢ（ｐ−）ユニレンスルフィドブロックコボリ
マー−＠）−８＋ブロック平均重合度１８０）を得た。
このポリマーＢの組成は、ルチであった。また、Δη”
−５８０ボイズ、７０１７７℃、Ｔｍ −２８０℃、０
ｌ−３５であった。
−５８０ボイズ、７０１７７℃、Ｔｍ −２８０℃、０
ｌ−３５であった。
（３） ２０リットル耐圧重合缶にＮ）ＪＰ １１．
０ ｋｇおよびＮａ２１３−５Ｈ！０１０．０ ％ルを
仕込み、約２００℃まで加熱昇温して、その間（（水分
および若千のＮＭＰを溜出させた（重合缶内の残存水分
量は１３モルであった）。ソコへｋＪＭＰ ３．０１ｃ
ｇ、 ｍ−ジクロルベンゼン１０．０モルおヨヒ１ ＋
３ ｓ ５−トリクロルベンゼン０．１０モルを加え
て２１０℃で１０時間反応させ、それから水を４７モル
加えて２６０℃で１２時間加熱して反応させた。反応終
了後、（１）と同様の方法でポリマー０（ｍ−フェニレ
ンスルフィドホモポリマー）を得た。η“は約２０ポイ
ズであった。
０ ｋｇおよびＮａ２１３−５Ｈ！０１０．０ ％ルを
仕込み、約２００℃まで加熱昇温して、その間（（水分
および若千のＮＭＰを溜出させた（重合缶内の残存水分
量は１３モルであった）。ソコへｋＪＭＰ ３．０１ｃ
ｇ、 ｍ−ジクロルベンゼン１０．０モルおヨヒ１ ＋
３ ｓ ５−トリクロルベンゼン０．１０モルを加え
て２１０℃で１０時間反応させ、それから水を４７モル
加えて２６０℃で１２時間加熱して反応させた。反応終
了後、（１）と同様の方法でポリマー０（ｍ−フェニレ
ンスルフィドホモポリマー）を得た。η“は約２０ポイ
ズであった。
（４） ２０リットル耐圧缶Ｋ ＮＭＰ １１．０
ｋｇおよびＮａ ２ Ｂ ・５Ｈ２０２０，０モルを仕
込み、約２００℃まで加熱昇温して、その間に水分およ
び若干のＮＭＰを溜めさせた（重合缶内の残存水分量は
２６モルであった）。
ｋｇおよびＮａ ２ Ｂ ・５Ｈ２０２０，０モルを仕
込み、約２００℃まで加熱昇温して、その間に水分およ
び若干のＮＭＰを溜めさせた（重合缶内の残存水分量は
２６モルであった）。
そこへＮＭＰ ３．Ｏｋｇ、 Ｉｌ−ジクロルベンゼ
ン２０．２モルならびに水５４モルを加え、２６０℃で
３時間加熱して反応させた。 ゛ 反応終了後、（１）と同様の方法でポリマーＤ（ｐ−フ
ェニレンスルフィドホモポリマー）ヲ得り。
ン２０．２モルならびに水５４モルを加え、２６０℃で
３時間加熱して反応させた。 ゛ 反応終了後、（１）と同様の方法でポリマーＤ（ｐ−フ
ェニレンスルフィドホモポリマー）ヲ得り。
１”−６１０ボイズであった。
成形実施例
各種フェニレンスルフィドポリｉ−と所定量の無機充填
材および所定量の添加助剤とをヘンシェルきΦサーを用
いて均一に混合し、３０φ圓同方向２軸押出機にてシリ
ンダ一温度２９０℃〜３３０℃で押出してペレット化し
た。得られたペレットを、射出成形機を用いてシリンダ
一温度３００〜３４０ ℃、金属温度１２０〜１８０℃
、射出圧２０〜６０ ｋｇ ／ ａｍ２でトランジスタ
−９フレームをインサートした金型にて射出成形した。
材および所定量の添加助剤とをヘンシェルきΦサーを用
いて均一に混合し、３０φ圓同方向２軸押出機にてシリ
ンダ一温度２９０℃〜３３０℃で押出してペレット化し
た。得られたペレットを、射出成形機を用いてシリンダ
一温度３００〜３４０ ℃、金属温度１２０〜１８０℃
、射出圧２０〜６０ ｋｇ ／ ａｍ２でトランジスタ
−９フレームをインサートした金型にて射出成形した。
得られたそれぞれの封止品を赤インク中で２４時間煮沸
した後、封止樹脂のクラックや、封止樹脂とフレームと
の界面からの赤インク浸入状態を観察した。その結果は
、表１に示した通りであった。
した後、封止樹脂のクラックや、封止樹脂とフレームと
の界面からの赤インク浸入状態を観察した。その結果は
、表１に示した通りであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、合成樹脂成分１００重量部と無機質充填材２０〜３
００重量部とからなり、合成樹脂成分が下記のフェニレ
ンスルフィドブロックコポリマーから主としてなるもの
であることを特徴とする、電子部品封止用組成物。 記 繰り返し単位▲数式、化学式、表等があります▼と繰返
し単位▲数式、化学式、表等があります▼ とから実質的になり、繰返し単位▲数式、化学式、表等
があります▼が 平均２０〜２０００個の重合度のブロックで分子鎖中に
結合していると共に、そのモル分率が０．５０〜０．９
５の範囲にあり、溶融粘度が１０〜１５００ポイズ〔３
１０℃、せん断速度２００（秒）＾−＾１〕であるフェ
ニレンスルフィドブロックコポリマー。 ２、合成樹脂成分がフェニレンスルフィドブロックコポ
リマーのみからなる、特許請求の範囲第１項記載の電子
部品封止用組成物。 ３、合成樹脂成分が４０重量％以下のｍ−フェニレンス
ルフィドポリマーを含むフェニレンスルフィドブロック
コポリマー混合物である、特許請求の範囲第１項記載の
電子部品封止用組成物。 ４、合成樹脂成分が４０重量％以下のｐ−フェニレンス
ルフィドポリマーを含むフェニレンスルフィドブロック
コポリマー混合物である、特許請求の範囲第１項記載の
電子部品封止用組成物。 ５、無機質充填材が長さ０．５ｍｍ以下の繊維状充填材
または粒子径０．５ｍｍ以下の非繊維状充填材である、
特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれか１項に記載
の電子部品封止用組成物。 ６、合成樹脂成分１００重量部と無機質充填材２０〜３
００重量部とからなり、合成樹脂成分が下記のフェニレ
ンスルフィドブロックコポリマーから主としてなるもの
であるところの組成物を封止用組成物として射出成型法
によって電子部品を封止することを特徴とする、電子部
品の封止方法。 記 繰り返し単位▲数式、化学式、表等があります▼と繰返
し単位▲数式、化学式、表等があります▼ とから実質的になり、繰返し単位▲数式、化学式、表等
があります▼が 平均２０〜２０００個の重合度のブロックで分子鎖中に
結合していると共に、そのモル分率が０．５０〜０．９
５の範囲にあり、溶融粘度が１０〜１５００ポイズ〔３
１０℃、せん断速度２００（秒）＾−＾１〕であるフェ
ニレンスルフィドブロックコポリマー。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17801784A JPS6155148A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 電子部品封止用組成物およびその利用 |
| CA000485040A CA1260174A (en) | 1984-06-29 | 1985-06-25 | PARA-PHENYLENE SULPHIDE COPOLYMERS; METHOD OF PREPARATION AND USE |
| DE8585108037T DE3577098D1 (de) | 1984-06-29 | 1985-06-28 | Para-phenylensulfid-blockcopolymere, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung. |
| EP19850108037 EP0166451B1 (en) | 1984-06-29 | 1985-06-28 | Para-phenylene sulfide block copolymers; process for the production of the same and use thereof |
| US06/858,851 US4785057A (en) | 1984-06-29 | 1986-04-30 | Para-phenylene sulfide block copolymer, process for the production of the same |
| US06/944,469 US4774298A (en) | 1984-06-29 | 1986-12-22 | Process for producing biaxially oriented paraphenylene sulfide block copolymer film |
| US06/944,509 US4777228A (en) | 1984-06-29 | 1986-12-22 | Biaxially oriented paraphenylene sulfide block copolymer film and process for producing the same |
| US07/133,905 US4795671A (en) | 1984-06-29 | 1987-12-16 | Para-phenylene sulfide block copolymers, process for the production of the same and use thereof |
| CA000601685A CA1272535A (en) | 1984-06-29 | 1989-06-02 | Para-phenylene sulfie block copolymers process for the production of the same and use thereof |
| CA000601686A CA1304182C (en) | 1984-06-29 | 1989-06-02 | Composition and method for sealing electronic parts |
| CA000601684A CA1272534A (en) | 1984-06-29 | 1989-06-02 | Para-phenylene sulfide block copolymers, process for the production of the same and use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17801784A JPS6155148A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 電子部品封止用組成物およびその利用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155148A true JPS6155148A (ja) | 1986-03-19 |
| JPH0365899B2 JPH0365899B2 (ja) | 1991-10-15 |
Family
ID=16041110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17801784A Granted JPS6155148A (ja) | 1984-06-29 | 1984-08-27 | 電子部品封止用組成物およびその利用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6155148A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62197451A (ja) * | 1986-02-24 | 1987-09-01 | Dainippon Ink & Chem Inc | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JPH01163257A (ja) * | 1987-09-11 | 1989-06-27 | Polyplastics Co | 低応力封止材 |
| JPH0245560A (ja) * | 1988-08-04 | 1990-02-15 | Toray Ind Inc | 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 |
| JPH10130501A (ja) * | 1996-10-30 | 1998-05-19 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物及び摺動部材 |
| JPH10310699A (ja) * | 1997-05-12 | 1998-11-24 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド成形体の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP17801784A patent/JPS6155148A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62197451A (ja) * | 1986-02-24 | 1987-09-01 | Dainippon Ink & Chem Inc | 電子部品封止用樹脂組成物 |
| JPH01163257A (ja) * | 1987-09-11 | 1989-06-27 | Polyplastics Co | 低応力封止材 |
| JPH0245560A (ja) * | 1988-08-04 | 1990-02-15 | Toray Ind Inc | 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 |
| JPH10130501A (ja) * | 1996-10-30 | 1998-05-19 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物及び摺動部材 |
| JPH10310699A (ja) * | 1997-05-12 | 1998-11-24 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0365899B2 (ja) | 1991-10-15 |
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