JPS6156209A - 貴金属超微粒子の製造法 - Google Patents
貴金属超微粒子の製造法Info
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- JPS6156209A JPS6156209A JP17654884A JP17654884A JPS6156209A JP S6156209 A JPS6156209 A JP S6156209A JP 17654884 A JP17654884 A JP 17654884A JP 17654884 A JP17654884 A JP 17654884A JP S6156209 A JPS6156209 A JP S6156209A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は粒径１μｍ以下の貴金属超微粒子の製造法に関
する。更に詳しくは、触媒材料や導電材料として広く利
用される周期表におけるＩｂ族に属するｋｆＸＡｕ、■
ａ族に属するＢｅ、■族に属するＲｕＸＲｈ、 Ｉ’ｄ
、 Ｏｓ、 Ｉｒ、 Ｐｔ等の貴金属またはその合金の
超微粒子を製造する方法に関する。
する。更に詳しくは、触媒材料や導電材料として広く利
用される周期表におけるＩｂ族に属するｋｆＸＡｕ、■
ａ族に属するＢｅ、■族に属するＲｕＸＲｈ、 Ｉ’ｄ
、 Ｏｓ、 Ｉｒ、 Ｐｔ等の貴金属またはその合金の
超微粒子を製造する方法に関する。
従来技術
従来の貴金属超微粒子の製造法としては、貴金属塩を水
溶液中で液相還元し、該貴金属を超微粒子として沈殿さ
せ、沈殿を濾過、洗浄、乾燥する方法が行われている。
溶液中で液相還元し、該貴金属を超微粒子として沈殿さ
せ、沈殿を濾過、洗浄、乾燥する方法が行われている。
この方法は製造工程が極めて煩雑であるばかりでなく、
塩素等の有害な物質を含む多量の廃液を生じ、また薬品
による超微粒子の汚染を完全に除去することが極めて困
難であるなどの欠点があった。
塩素等の有害な物質を含む多量の廃液を生じ、また薬品
による超微粒子の汚染を完全に除去することが極めて困
難であるなどの欠点があった。
発明の目的
本発明は従来法の欠点をかくすべくなされたものであり
、その目的は簡易な設備により、無公害的手段によって
高純度の貴金属またはその合金の超微粒子を極めて高能
率にかつ容易に製造する方法を提供することにある。
、その目的は簡易な設備により、無公害的手段によって
高純度の貴金属またはその合金の超微粒子を極めて高能
率にかつ容易に製造する方法を提供することにある。
発明の構成
本発明者らは、前記目的を達成すべく研究の結果、窒素
ガスまたは窒素ガスと不活性ガスの混合ガスあるいはｉ
＊ ｓ套７１−シ粂諧ｔｔ７１からなる雰囲気中で熱プ
ラズマを発生させ、該熱プラズマフレームにより周期表
１ｂ族、■ａ族及び■族から選ばれた貴金属またはその
合金（以下貴金属と総称する。）を溶融すると該金属の
超微粒化が生ずることを知見し、この知見に基いて本発
明を完成した。
ガスまたは窒素ガスと不活性ガスの混合ガスあるいはｉ
＊ ｓ套７１−シ粂諧ｔｔ７１からなる雰囲気中で熱プ
ラズマを発生させ、該熱プラズマフレームにより周期表
１ｂ族、■ａ族及び■族から選ばれた貴金属またはその
合金（以下貴金属と総称する。）を溶融すると該金属の
超微粒化が生ずることを知見し、この知見に基いて本発
明を完成した。
との貴金属超微粒子の生成機構の詳細は明らかでは々い
が、大路次のように考えられる。
が、大路次のように考えられる。
熱プラズマ（大略１０，０ＯＯＫ以上）の高温下におい
ては、窒素ガスの大部分は解離し、窒素原子あるいは窒
素イオンの状態とな抄、通常の金属の溶融温度（約３０
００℃以下）における窒素（分子状９素）に比べて著し
く反応性の高い活性化状態にある。この活性化した窒素
を含む熱プラズマにより金属を溶融した場合、例えばお
ける再結合や溶融金属中への溶解など）が生ずる。Ｌ、
かじ、該金属が貴金属の場合、上記界面における窒素原
子の再結合と共に、溶融貴金属中への溶解した窒素も全
て再結合して二分子状窒素へ変換するため、窒素原子の
再結合エネルギーが効率よく溶融貴金属に付与される。
ては、窒素ガスの大部分は解離し、窒素原子あるいは窒
素イオンの状態とな抄、通常の金属の溶融温度（約３０
００℃以下）における窒素（分子状９素）に比べて著し
く反応性の高い活性化状態にある。この活性化した窒素
を含む熱プラズマにより金属を溶融した場合、例えばお
ける再結合や溶融金属中への溶解など）が生ずる。Ｌ、
かじ、該金属が貴金属の場合、上記界面における窒素原
子の再結合と共に、溶融貴金属中への溶解した窒素も全
て再結合して二分子状窒素へ変換するため、窒素原子の
再結合エネルギーが効率よく溶融貴金属に付与される。
その結果、溶融貴金属の強制蒸発現象が誘起され、貴金
属の超微粒子化が生ずるものと考えられる。
属の超微粒子化が生ずるものと考えられる。
本発明において超微粒子化される金属は、周期表のＴｂ
ｓ■ａおよび■族に属する貴金属、すなわち、Ａ ｆ
、 Ａ ｕ ＸＲｅ 、 Ｔｔ、１１、Ｒｈ、 Ｐｄ、
Ｏｓ。
ｓ■ａおよび■族に属する貴金属、すなわち、Ａ ｆ
、 Ａ ｕ ＸＲｅ 、 Ｔｔ、１１、Ｒｈ、 Ｐｄ、
Ｏｓ。
Ｔｒ、Ｐｔの金属および合金が挙げられる。
本発明における貴金属超微粒子の発生速度は雰囲気窒素
濃度の高い程大きいため、この点よ松すれば窒素ガスの
みが好ましい。しかし、発生じた超微粒子の二次成長を
抑制（粒径制御）したり、熱プラズマの安定維持等の目
的で、Ａ ｒ −。
濃度の高い程大きいため、この点よ松すれば窒素ガスの
みが好ましい。しかし、発生じた超微粒子の二次成長を
抑制（粒径制御）したり、熱プラズマの安定維持等の目
的で、Ａ ｒ −。
Ｈｅ等の不活性ガスや水素ガスで希釈してもよい。
々お、超微粒子の水素吸着あるいは吸蔵を極力避けるた
め、前記窒素あるいは窒素と不活性ガ （スの混
合ガス中への水素の添加量は最大でも１０チ以下である
ことが望ましい。
め、前記窒素あるいは窒素と不活性ガ （スの混
合ガス中への水素の添加量は最大でも１０チ以下である
ことが望ましい。
本発明における雰囲気ガスの圧力は、熱プラズマが安定
に発生しうる圧力であればよく、通常その圧力の下限は
約５０Ｔｏｒｒ程度である。
に発生しうる圧力であればよく、通常その圧力の下限は
約５０Ｔｏｒｒ程度である。
本発明を実施する装置としては、通常のアーク溶解炉や
プラズマ溶解炉を使用することができる。しかし、生成
した貴金属超微粒子の粒径制御や捕集効率の向上などの
ためには、本発明者らの発明に係わる特公昭５８−０５
４１６６号公報記載の装置を使用することが好ましい。
プラズマ溶解炉を使用することができる。しかし、生成
した貴金属超微粒子の粒径制御や捕集効率の向上などの
ためには、本発明者らの発明に係わる特公昭５８−０５
４１６６号公報記載の装置を使用することが好ましい。
その具体例を第１図に示す。同図において、１は密閉容
器であり、該容器上部には熱プラズマ発生用トーチ２が
設けられ、下部には貴金属溶解台５が配置されている。
器であり、該容器上部には熱プラズマ発生用トーチ２が
設けられ、下部には貴金属溶解台５が配置されている。
貴金属超微粒子の製造は、該トーチにより発生した熱プ
ラズマフレーム３によね貴金属試料４を加熱する。これ
により、貴金属試料は溶融され、同時に溶融貴金属は熱
プラズマフレーム中の活性化された窒素により、該貴金
属の強制蒸発が生じ貴金属超微粒子が発生する。該溶融
貴金属から発生した超微粒子は、該溶融貴金属の周囲に
設けられた吸引器６よね雰囲気ガスとともに吸引され、
冷却器７で冷却された後、捕集器９で捕集される。
ラズマフレーム３によね貴金属試料４を加熱する。これ
により、貴金属試料は溶融され、同時に溶融貴金属は熱
プラズマフレーム中の活性化された窒素により、該貴金
属の強制蒸発が生じ貴金属超微粒子が発生する。該溶融
貴金属から発生した超微粒子は、該溶融貴金属の周囲に
設けられた吸引器６よね雰囲気ガスとともに吸引され、
冷却器７で冷却された後、捕集器９で捕集される。
すなわち、生成した貴金属超微粒子を速やかに冷却・捕
集できるような装置であることが好ましい。
集できるような装置であることが好ましい。
発明の効果
窒素が使用されるため、極めて安全性も高く、かつその
製造装置々らびに製造工程も簡単で操業性も容易である
優れた効果を有する。そして得られた貴金属超微粒子は
、触媒材料や導電材料として使用することによね、それ
らの性能を一段と向上させるととができる。
製造装置々らびに製造工程も簡単で操業性も容易である
優れた効果を有する。そして得られた貴金属超微粒子は
、触媒材料や導電材料として使用することによね、それ
らの性能を一段と向上させるととができる。
実施例
以下の実施例においては、熱プラズマの発生方法として
は直流アークプラズマ（正極性、電流は１気圧とした。
は直流アークプラズマ（正極性、電流は１気圧とした。
表お、直流アークに変え、プラズマジェットや高周波プ
ラズマなどにより発生させた熱プラズマを使用してもは
寸同様な結果が得られる。
ラズマなどにより発生させた熱プラズマを使用してもは
寸同様な結果が得られる。
実施例１
貴金属として銀を、雰囲気として３０ ％Ｎ２−７０
％Ａｒを使用し、優越微粒子を製造した。得られた優越
微粒子の最大粒径は約０．５μｍで、平均粒径は約０．
１μｍであった。啼た、超微粒子の形態は第２図に示す
ように、球状もしくは球状粒子の連なった状態であった
。なお、本実施例における優越微粒子の発生速度は大略
６９／ｈであった。
％Ａｒを使用し、優越微粒子を製造した。得られた優越
微粒子の最大粒径は約０．５μｍで、平均粒径は約０．
１μｍであった。啼た、超微粒子の形態は第２図に示す
ように、球状もしくは球状粒子の連なった状態であった
。なお、本実施例における優越微粒子の発生速度は大略
６９／ｈであった。
実施例２
貴金属として銀を、雰囲気として１００％歯を使用１２
、優越微粒子を製造した。得られた優越微粒子の最大粒
径は約０．５μｍで、平均粒径は約０２μｍであった。
、優越微粒子を製造した。得られた優越微粒子の最大粒
径は約０．５μｍで、平均粒径は約０２μｍであった。
超微粒子の形態は、実施例１と同様に、球状もＬ ＜は
球状粒子の連なった状態であった。
球状粒子の連なった状態であった。
また、優越微粒子の発生速度は約７，５ｆ／ｈであった
。
。
実施例３
貴金属と１．て白金を、雰囲気として１００チＮ２を使
用し、白金超微粒子を製造ｌ〜だ。得られた白金超微粒
子の最大粒径は約０．１μｍであり、平均粒径は約００
３μｍであった。第３図に示すように、粒子の形状は主
と１〜て球形であり、一部には多角形の形状を有する粒
子も認められた。なお、本実施例における白金超微粒子
の発生速度は約１（１／ｈであった。
用し、白金超微粒子を製造ｌ〜だ。得られた白金超微粒
子の最大粒径は約０．１μｍであり、平均粒径は約００
３μｍであった。第３図に示すように、粒子の形状は主
と１〜て球形であり、一部には多角形の形状を有する粒
子も認められた。なお、本実施例における白金超微粒子
の発生速度は約１（１／ｈであった。
第１図は本発明の方法を実施する装置の１例を示しだも
のである。 第２図は優越微粒子の透過電子顕微鏡写真。 第３図は白金超微粒子の透過電子顕微鏡写真。 １；密閉容器 ２：熱プラズマ発生用トーチ ３：熱プラズマフレーム ４；貴金属試料 ５：貴金属溶解台 ６：吸引器 ７：冷却器 ８．８′：雰囲気ガス導入口 ９：捕集器 ｌＯ：吸引ポンプ 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 − ′＠１目
のである。 第２図は優越微粒子の透過電子顕微鏡写真。 第３図は白金超微粒子の透過電子顕微鏡写真。 １；密閉容器 ２：熱プラズマ発生用トーチ ３：熱プラズマフレーム ４；貴金属試料 ５：貴金属溶解台 ６：吸引器 ７：冷却器 ８．８′：雰囲気ガス導入口 ９：捕集器 ｌＯ：吸引ポンプ 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 − ′＠１目
Claims (1)
- 窒素ガスまたは窒素ガスと不活性ガスの混合ガスあるい
はこれらのガスに水素を混合したガスからなる雰囲気中
で熱プラズマを発生させ、該熱プラズマフレームにより
周期表 I ｂ族、VIIａ族及びVIII族から選ばれた貴金属
またはその合金を溶融することを特徴とする貴金属超微
粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17654884A JPS6156209A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 貴金属超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17654884A JPS6156209A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 貴金属超微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156209A true JPS6156209A (ja) | 1986-03-20 |
| JPS6139372B2 JPS6139372B2 (ja) | 1986-09-03 |
Family
ID=16015506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17654884A Granted JPS6156209A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | 貴金属超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6156209A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7384448B2 (en) | 2004-02-16 | 2008-06-10 | Climax Engineered Materials, Llc | Method and apparatus for producing nano-particles of silver |
| KR101009656B1 (ko) | 2008-09-17 | 2011-01-19 | 희성금속 주식회사 | 초미세 귀금속 분말 제조방법 |
| KR101024971B1 (ko) | 2008-12-12 | 2011-03-25 | 희성금속 주식회사 | 열플라즈마를 이용한 귀금속 분말 및 귀금속 타겟 제조방법 |
| KR101118635B1 (ko) * | 2009-12-14 | 2012-03-06 | 희성금속 주식회사 | 열 플라즈마를 이용한 강화백금 재료 제조방법 |
| WO2012121444A1 (ko) * | 2011-03-10 | 2012-09-13 | 희성금속 주식회사 | 플라즈마를 이용한 산화물 분산강화형 백금재료의 제조방법 |
| WO2012124840A1 (ko) * | 2011-03-11 | 2012-09-20 | 희성금속 주식회사 | 산화물 분산강화형 백금 재료 제조용 백금 분말 제조 방법 |
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| JP2019094555A (ja) * | 2017-11-20 | 2019-06-20 | 国立大学法人弘前大学 | 高強度銀焼結体の製造方法および高強度銀焼結体 |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP17654884A patent/JPS6156209A/ja active Granted
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| WO2013147337A1 (ko) * | 2012-03-26 | 2013-10-03 | 희성금속 주식회사 | 산화물 분산 강화형 백금-금 합금의 제조방법 |
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