JPS616191A - 表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法Info
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- JPS616191A JPS616191A JP12332084A JP12332084A JPS616191A JP S616191 A JPS616191 A JP S616191A JP 12332084 A JP12332084 A JP 12332084A JP 12332084 A JP12332084 A JP 12332084A JP S616191 A JPS616191 A JP S616191A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
本発明は表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法に
係り、特に耐醜化性を向」二した表面被覆非酸化物系焼
結体及びその製造方法に関する。
係り、特に耐醜化性を向」二した表面被覆非酸化物系焼
結体及びその製造方法に関する。
［発明の背景］
近年、非酸化物系ファインセラミックス材料である窒化
珪素（’Ｓ １３Ｎ４）、ｌａ’化珪Ｊ−（Ｓ ｉＣ）
、サイアロン（Ｓｉａｌｏｎ）等が汀目を集めているか
、これらを高温構造材ネｌとして使用する場合、その醇
化腐食が重要な問題点となってきている。この問題を解
決するために、米国特Ｆｆ第３８１１９２９−号にょリ
ポロン添加表面処理゛５ｉ１ｉｃｏｎ ｎ１ｔｒｉｄ
ｅ ｃｅｒａｍｉ−ｃｓ ”が提案され、また公開特
許公報昭和５８年第９５６７９号によりＦｅ、Ｃｒ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｕの酸化物とＳ ｒ ０２系よりなる被覆
をした°゛表面被覆反応焼結窒化珪素とその製造〃：°
゛が提案されているが、いずれも気孔の多い反応焼結Ｓ
ｒ ３Ｎ ４に対する耐醜化性の改良に関するもので
あり、その他の非酸化物系焼結体に対する耐酸化性の向
上については何ら検詞されていなかった。
珪素（’Ｓ １３Ｎ４）、ｌａ’化珪Ｊ−（Ｓ ｉＣ）
、サイアロン（Ｓｉａｌｏｎ）等が汀目を集めているか
、これらを高温構造材ネｌとして使用する場合、その醇
化腐食が重要な問題点となってきている。この問題を解
決するために、米国特Ｆｆ第３８１１９２９−号にょリ
ポロン添加表面処理゛５ｉ１ｉｃｏｎ ｎ１ｔｒｉｄ
ｅ ｃｅｒａｍｉ−ｃｓ ”が提案され、また公開特
許公報昭和５８年第９５６７９号によりＦｅ、Ｃｒ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｕの酸化物とＳ ｒ ０２系よりなる被覆
をした°゛表面被覆反応焼結窒化珪素とその製造〃：°
゛が提案されているが、いずれも気孔の多い反応焼結Ｓ
ｒ ３Ｎ ４に対する耐醜化性の改良に関するもので
あり、その他の非酸化物系焼結体に対する耐酸化性の向
上については何ら検詞されていなかった。
［発明の目的］
本発明はＦ記実状に鑑みてなされたものであり、その目
的とするところは、各種の非酸化物系焼結体の耐酸化性
を向上させる表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方
法を提供することにある。
的とするところは、各種の非酸化物系焼結体の耐酸化性
を向上させる表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方
法を提供することにある。
［発明の構成及び作用］
本発明は、
非酸化物系焼結体の表面の少くとも一部をＡ文 ０ −
Ｓ １０ Ｌ ｌ ２０系よりなる組成物で被覆
したことを特徴とする表面被覆非酸化物系焼結体、 及び 非酸化物系焼結体表面にＡ文２０３Ｓ Ｉ Ｏ２、Ｌ
ｌ ２０系よりなる組成物をコーティングした後醇化性
雰囲気下１０００℃以上で加熱処理することにより該焼
結体表面にガラス相を形成することを特徴とする表面被
覆非酸化物系焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。
Ｓ １０ Ｌ ｌ ２０系よりなる組成物で被覆
したことを特徴とする表面被覆非酸化物系焼結体、 及び 非酸化物系焼結体表面にＡ文２０３Ｓ Ｉ Ｏ２、Ｌ
ｌ ２０系よりなる組成物をコーティングした後醇化性
雰囲気下１０００℃以上で加熱処理することにより該焼
結体表面にガラス相を形成することを特徴とする表面被
覆非酸化物系焼結体の製造方法、 を要旨とするものである。
即ち４１酸化物系焼結体のうち反応焼結Ｓ ｉ３Ｎ ４
は一般に添加物を用いずに反応焼結されるため、高温に
おけるクリープ特性に優れているものの焼結体内部に１
５〜２５％の連続気孔が存在し酸化が焼結体の表面と内
部とから同時に進行する。・方常圧焼結ＳｉＮ、ホット
プレスｓ ｌ ３ Ｎ ｔ、 等の緻害なＳｉ３Ｎ４焼
結体は連＃ｌＡ！気孔が殆どないものの、添加物を使用
して成形されるため添加物の種順によっては表面を通し
ての酸素の拡散と第２層の低融点化により１４００°Ｃ
以上での醇化が暑しい。また、焼結体表面の１３００℃
近傍の醇化処理により上記表面にＳ ｉＯ２層を設ける
方法もとられているか、この時生しるＳ ｒ ０２はク
リストバライトであり２２０°Ｃでα−β変態に伴う急
激な体積変化でクラ・ンクを生じるので実質的に耐醇化
性を向上することはできない、また、耐化生成物と焼結
体本体との熱膨張率の違いによってもクラックが発生し
、これにより酸化が進行する。
は一般に添加物を用いずに反応焼結されるため、高温に
おけるクリープ特性に優れているものの焼結体内部に１
５〜２５％の連続気孔が存在し酸化が焼結体の表面と内
部とから同時に進行する。・方常圧焼結ＳｉＮ、ホット
プレスｓ ｌ ３ Ｎ ｔ、 等の緻害なＳｉ３Ｎ４焼
結体は連＃ｌＡ！気孔が殆どないものの、添加物を使用
して成形されるため添加物の種順によっては表面を通し
ての酸素の拡散と第２層の低融点化により１４００°Ｃ
以上での醇化が暑しい。また、焼結体表面の１３００℃
近傍の醇化処理により上記表面にＳ ｉＯ２層を設ける
方法もとられているか、この時生しるＳ ｒ ０２はク
リストバライトであり２２０°Ｃでα−β変態に伴う急
激な体積変化でクラ・ンクを生じるので実質的に耐醇化
性を向上することはできない、また、耐化生成物と焼結
体本体との熱膨張率の違いによってもクラックが発生し
、これにより酸化が進行する。
これに対し、本発明は非酸化物系焼結体表面を焼結体本
体よりも熱膨張率の小さいＡｆｔ２０３−５１０２−Ｌ
ｉ２０系組成物で表面コーティングするもノテある。Ａ
５Ｌ２０３−３１ｏ２−Ｌ ｉ２０系組成物はユークリ
プタイト（Ｌｌｏ−Ａ文、０３・２ Ｓ ｒ ０２ ）
近傍の組成を有するため熱］膨張率が非常に小さく、し
かも１４００℃近傍の融点を有しかつガラス化し易い上
に、温度変化に（ｆう体積変化も極めて小さいため１６
００℃以下の熱サイクルにおいてクラックを発生させる
ことのない安定なガラス層を形成する材料である。
体よりも熱膨張率の小さいＡｆｔ２０３−５１０２−Ｌ
ｉ２０系組成物で表面コーティングするもノテある。Ａ
５Ｌ２０３−３１ｏ２−Ｌ ｉ２０系組成物はユークリ
プタイト（Ｌｌｏ−Ａ文、０３・２ Ｓ ｒ ０２ ）
近傍の組成を有するため熱］膨張率が非常に小さく、し
かも１４００℃近傍の融点を有しかつガラス化し易い上
に、温度変化に（ｆう体積変化も極めて小さいため１６
００℃以下の熱サイクルにおいてクラックを発生させる
ことのない安定なガラス層を形成する材料である。
本発明において、表面被覆非酸化物系焼結体の製造方法
としては、Ａ文 ＯＳ １０２ −Ｌ ｌ ２０系組成
物の溶液を作成し、この溶液中で非酸化物系焼結体を大
気中又は真空中で浸漬するか又はこの溶液を塗布し、乾
燥後１０００°Ｃ以Ｆ、好ましくは１ｏｏｏ°Ｃ以上１
５００ ”Ｃ以下、で熱処理するか、あるいは使用条件
下で熱処理することにより、該焼結体表面にガラス層の
被覆層を形成させる方法等が用いられる。このような本
発明の製造方法で特徴的なことはコーティング層が低熱
膨張性材才Ｉであるため体積変化が少なく、また複雑異
形形状の焼結体の表面被覆も可能であることである。
としては、Ａ文 ＯＳ １０２ −Ｌ ｌ ２０系組成
物の溶液を作成し、この溶液中で非酸化物系焼結体を大
気中又は真空中で浸漬するか又はこの溶液を塗布し、乾
燥後１０００°Ｃ以Ｆ、好ましくは１ｏｏｏ°Ｃ以上１
５００ ”Ｃ以下、で熱処理するか、あるいは使用条件
下で熱処理することにより、該焼結体表面にガラス層の
被覆層を形成させる方法等が用いられる。このような本
発明の製造方法で特徴的なことはコーティング層が低熱
膨張性材才Ｉであるため体積変化が少なく、また複雑異
形形状の焼結体の表面被覆も可能であることである。
Ａｌ２Ｏ３−３ＩＯ２−Ｌｉ２０系の原ｌとしては、Ａ
ｎ Ｏ源はＡＭ （Ｎｏ３）３．Ａ文ｃｉ、。
ｎ Ｏ源はＡＭ （Ｎｏ３）３．Ａ文ｃｉ、。
Ａ又２０３．Ａ文（ＯＨ）３ （アルミナケル、アルミ
ナケル−初なとか、ＳｉＯ源はＳ ＋ ０２と水酸基と
をイｊするンリカケルあるいはシリカゾル、Ｌ ｉ 、
、Ｏｔ、はＡ Ｎ２０３と同様Ｌ ｉＮ Ｏ３、ＬｉＣ
文、Ｌ Ｉ ２０等の使用か可能である。これらの原料
粒度は水溶性材料である場合には特に問わないか、水不
溶性材料である場合には粒径１１００ｐ以下、好ましく
は１０ｇｍ以下が望ましい。
ナケル−初なとか、ＳｉＯ源はＳ ＋ ０２と水酸基と
をイｊするンリカケルあるいはシリカゾル、Ｌ ｉ 、
、Ｏｔ、はＡ Ｎ２０３と同様Ｌ ｉＮ Ｏ３、ＬｉＣ
文、Ｌ Ｉ ２０等の使用か可能である。これらの原料
粒度は水溶性材料である場合には特に問わないか、水不
溶性材料である場合には粒径１１００ｐ以下、好ましく
は１０ｇｍ以下が望ましい。
」−記原料のうち最も好ましいＡ文０− Ｓ ｒ ０２
−ＬｉＯ系組成物原料として、Ａ文（Ｎ０３）３（又は
アルミナゾル） −５ｉＯゾル−Ｌ ｒ Ｎ Ｏ３の如
き水溶性材ネ゛１ないしはゾル状混合物が挙げられるが
、Ａ Ｉ Ｏ−Ｓ ｉＯ２−Ｌ ｌ ２０系′の水不
溶性泥漿物スラリーでも十分使用可能である。
−ＬｉＯ系組成物原料として、Ａ文（Ｎ０３）３（又は
アルミナゾル） −５ｉＯゾル−Ｌ ｒ Ｎ Ｏ３の如
き水溶性材ネ゛１ないしはゾル状混合物が挙げられるが
、Ａ Ｉ Ｏ−Ｓ ｉＯ２−Ｌ ｌ ２０系′の水不
溶性泥漿物スラリーでも十分使用可能である。
ｃ発９ノの実施例ｊ
以下に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
なお丁記実施例において、
Ａ文２０３→Ａ
Ｓ ＩＯ２→５
Ｌ１２０ →Ｌ
とそれぞれ略記する。
実施例１
アルミナゾル、コロイタルシリ力、硝酸リチウムを用い
てＡｏ−３−Ｌ系、４Ａ−５系、Ｓ−Ｌ系、Ａ−Ｌ系組
成物の各種溶液を作成した。Ａ−３−Ｌ系組成物として
は１８Ａ−５−Ｌ、Ａ−１８５−Ｌ、Ａ−３−１８Ｌ、
Ａ−２Ｓ−Ｌの４組成、Ａ−５系の組成物としてはＡ−
５，Ｓ−Ｌ系の組成物としてはＳ−Ｌ、Ａ−Ｌ系の組成
物としてはＡ−Ｌの組成の溶液ないしはツル状の液体（
以下「溶液Ｊという、）をそれぞれ作成した。
てＡｏ−３−Ｌ系、４Ａ−５系、Ｓ−Ｌ系、Ａ−Ｌ系組
成物の各種溶液を作成した。Ａ−３−Ｌ系組成物として
は１８Ａ−５−Ｌ、Ａ−１８５−Ｌ、Ａ−３−１８Ｌ、
Ａ−２Ｓ−Ｌの４組成、Ａ−５系の組成物としてはＡ−
５，Ｓ−Ｌ系の組成物としてはＳ−Ｌ、Ａ−Ｌ系の組成
物としてはＡ−Ｌの組成の溶液ないしはツル状の液体（
以下「溶液Ｊという、）をそれぞれ作成した。
この溶液を蒸発乾固させ、得られる粉末を電気炉に”ｃ
’１ｏｏｏ℃、１２５０℃、１５．００”Ｃで各々３０
分保持した後、放冷Ｘ線回折による相の同定を行なった
。その結果、第１表の如＜Ａ−３−Ｌ系の３元素系のも
のはすべてガラス、ユークリプタイト又はＡ−５−Ｌ系
の低熱膨張性鉱物相を生じ、表面処理剤として適してお
り、一方Ａ−３系、Ｓ−Ｌ系、Ａ−Ｌ系の２元素系のも
のは生成相からｒ１断じて表面処理剤として不的確であ
ることか判明した。
’１ｏｏｏ℃、１２５０℃、１５．００”Ｃで各々３０
分保持した後、放冷Ｘ線回折による相の同定を行なった
。その結果、第１表の如＜Ａ−３−Ｌ系の３元素系のも
のはすべてガラス、ユークリプタイト又はＡ−５−Ｌ系
の低熱膨張性鉱物相を生じ、表面処理剤として適してお
り、一方Ａ−３系、Ｓ−Ｌ系、Ａ−Ｌ系の２元素系のも
のは生成相からｒ１断じて表面処理剤として不的確であ
ることか判明した。
第１表 組成物組成物の加？８処理生成物実施例２
実施例１で作成したＡ−Ｓ−Ｌ系のユークリプタイト
（Ａ−２３−Ｌ）組成の溶液にバインダーとしてポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）１％を添加した溶液を作成し
た。この溶液にφ１０Ｘ５０１ （ｍｍ）の反応焼結Ｓ
】３Ｎ４を浸漬し、得られる表面被覆焼結体に温度１０
００℃、１５００℃、時間０〜１００時間で酢化テスト
を行なった。同様にして表面を被覆していない反応焼結
Ｓｉ３Ｎ４の酢化テストを行なった。その結果第１図（
１０００℃の場合）及び第２図（１５００℃の場合）に
示すようｔこ、本発明により表面コーティングした焼結
体（第１図及び第２図の曲線ｌ）のＩ６を酢化性は表面
コーティングしていない焼結体（同曲線２）に比較して
著しく向上していることが認められた。
（Ａ−２３−Ｌ）組成の溶液にバインダーとしてポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）１％を添加した溶液を作成し
た。この溶液にφ１０Ｘ５０１ （ｍｍ）の反応焼結Ｓ
】３Ｎ４を浸漬し、得られる表面被覆焼結体に温度１０
００℃、１５００℃、時間０〜１００時間で酢化テスト
を行なった。同様にして表面を被覆していない反応焼結
Ｓｉ３Ｎ４の酢化テストを行なった。その結果第１図（
１０００℃の場合）及び第２図（１５００℃の場合）に
示すようｔこ、本発明により表面コーティングした焼結
体（第１図及び第２図の曲線ｌ）のＩ６を酢化性は表面
コーティングしていない焼結体（同曲線２）に比較して
著しく向上していることが認められた。
実施例３
実施例２で作成したＡ−５−Ｌ系溶Ｍ （ＰＶＡ添加）
にφｌ ＯＸ’５０又（ｍｍ）の常圧焼結Ｓ ｉ３Ｎ
４を浸漬した後、得られる表面被覆焼結体を温度１２０
０℃及び１４００℃で１００時間、酢化テストに供した
。その結果、１２００℃でのテストでは常圧焼結Ｓｉ３
Ｎ、が緻Ｖ、質であるため表面接菌によるＺか認められ
なかったか。
にφｌ ＯＸ’５０又（ｍｍ）の常圧焼結Ｓ ｉ３Ｎ
４を浸漬した後、得られる表面被覆焼結体を温度１２０
０℃及び１４００℃で１００時間、酢化テストに供した
。その結果、１２００℃でのテストでは常圧焼結Ｓｉ３
Ｎ、が緻Ｖ、質であるため表面接菌によるＺか認められ
なかったか。
１４００℃でのテストでは第２表の如く、本発明により
表面被覆処理を行なったものは、処理を行なわなかった
もの１こ比較して明らかに耐散化性に差か認められた。
表面被覆処理を行なったものは、処理を行なわなかった
もの１こ比較して明らかに耐散化性に差か認められた。
川・・・ｍ ｇ ／ ｃ ｍ’ （屯位血植当りの酸化
増車）実施例４ ユークリプタイト（Ａ−２３−Ｌ）組成物のＡ源として
アルミナゾル（化合物）、Ｓ源としてＳ １０２粉末（
粒Ｐｉ： ｌ Ｏａ ｍ以ド、純度９９χ）、Ｌ源とし
てＬｉＮＯ３を用い、Ａ−５−Ｌ系組成物のスラリー（
組成Ａ−２３−Ｌ）を作成した。
増車）実施例４ ユークリプタイト（Ａ−２３−Ｌ）組成物のＡ源として
アルミナゾル（化合物）、Ｓ源としてＳ １０２粉末（
粒Ｐｉ： ｌ Ｏａ ｍ以ド、純度９９χ）、Ｌ源とし
てＬｉＮＯ３を用い、Ａ−５−Ｌ系組成物のスラリー（
組成Ａ−２３−Ｌ）を作成した。
このスラリーにφ１ＯＸ５０ｕの反応焼結Ｓ ｌ ３Ｎ
４ を浸漬し、常温乾燥後１５００°Ｃ１２時間で熱
処理した後、１５００℃、１００時間の大気中酸化テス
トを行なった。その結果、第３表に示すように溶液状組
成物と同様スラリーでも、表面コーティングした焼結体
の耐融化性の著しい向りが認められた。
４ を浸漬し、常温乾燥後１５００°Ｃ１２時間で熱
処理した後、１５００℃、１００時間の大気中酸化テス
トを行なった。その結果、第３表に示すように溶液状組
成物と同様スラリーでも、表面コーティングした焼結体
の耐融化性の著しい向りが認められた。
川・・・ｍ ｇ ／ ｃ ｍ’ （単位面積当りの酸化
増早）［発明の効果］ 以−に詳述した通り、本発明によりＡ’ｌ、０３−５
ｒ ＯＬ ｌ ２０系組成物を非酸化物系焼結体に被覆
処理した焼結体は、表面に緻富で低熱膨張性のガラス層
が形成されるため、表面からの散票の拡散も少なく極め
て４Ｍ化性に優れる。しかも多孔質な反応焼結体のみで
なく添加物を使用した緻密質５１３Ｎ４についても１４
００℃以ｌ、の高温において優れた耐酸化性を付す−す
ることができる。
増早）［発明の効果］ 以−に詳述した通り、本発明によりＡ’ｌ、０３−５
ｒ ＯＬ ｌ ２０系組成物を非酸化物系焼結体に被覆
処理した焼結体は、表面に緻富で低熱膨張性のガラス層
が形成されるため、表面からの散票の拡散も少なく極め
て４Ｍ化性に優れる。しかも多孔質な反応焼結体のみで
なく添加物を使用した緻密質５１３Ｎ４についても１４
００℃以ｌ、の高温において優れた耐酸化性を付す−す
ることができる。
第１図及び第２図はそれぞれ１ｏｏｏ℃加熱及び１５０
０℃加熱による醸化テスト結果を示すグラフであり、横
軸は加熱処理時間、縦軸は単位面積当りの醇化増ら；を
示す。 １・・・表面被覆処理品 ２・・・未処理品
０℃加熱による醸化テスト結果を示すグラフであり、横
軸は加熱処理時間、縦軸は単位面積当りの醇化増ら；を
示す。 １・・・表面被覆処理品 ２・・・未処理品
Claims (3)
- （１）非酸化物系焼結体の表面の少くとも一部をＡｌ＿
２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２−Ｌｉ＿２Ｏ系よりなる組成物で
被覆したことを特徴とする表面被覆非酸化物系焼結体。 - （２）Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２−Ｌｉ＿２Ｏ系組成
物は熱処理により非酸化物系焼結体の表面に融着された
Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２−Ｌｉ＿２Ｏ系のガラス相
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
表面被覆非酸化物系焼結体。 - （３）非酸化物系焼結体表面にＡｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ
＿２−Ｌｉ＿２Ｏ系よりなる組成物をコーティングした
後酸化性雰囲気下１０００℃以上で加熱処理することに
より該焼結体表面にガラス相を形成することを特徴とす
る表面被覆非酸化物系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12332084A JPS616191A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12332084A JPS616191A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616191A true JPS616191A (ja) | 1986-01-11 |
| JPS6360000B2 JPS6360000B2 (ja) | 1988-11-22 |
Family
ID=14857634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12332084A Granted JPS616191A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 表面被覆非酸化物系焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616191A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6385190A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-15 | 金井 宏之 | スチ−ルコ−ド |
| CN105038336A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 佛山东鹏洁具股份有限公司 | 一种涂覆于基材表面的无机纳米涂料及其制备和使用方法 |
-
1984
- 1984-06-15 JP JP12332084A patent/JPS616191A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6385190A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-15 | 金井 宏之 | スチ−ルコ−ド |
| CN105038336A (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-11 | 佛山东鹏洁具股份有限公司 | 一种涂覆于基材表面的无机纳米涂料及其制备和使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6360000B2 (ja) | 1988-11-22 |
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