JPS616287A - 耐熱合金製品用化学的酸洗い浴 - Google Patents

耐熱合金製品用化学的酸洗い浴

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JPS616287A
JPS616287A JP60038626A JP3862685A JPS616287A JP S616287 A JPS616287 A JP S616287A JP 60038626 A JP60038626 A JP 60038626A JP 3862685 A JP3862685 A JP 3862685A JP S616287 A JPS616287 A JP S616287A
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NASHIONARU DECHIYUUDO E DO CON
NASHIONARU DECHIYUUDO E DO KONSUTORIYUKUSHION DE MOTOORU DABIASHION SOC
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はニッケル又は鉄をベースとする耐熱台られた製
品（部品）のための表面処理浴、即ち化学的溶解及び／
又は脱酸硫化（ｄｅｓｏｘｙｓｕｌｆｕｒａｔｉｏｎ　
）浴に係る。
タービンエンジンの部品の製造工程では、例えば溶接作
業に先立って、その前の種々の熱処理工程で形成された
金属酸化物を含む表面乱層を除去する必要がある。同様
に、数百時間にわたって機や種々の起源の硫化物の酸化
物を含む酸硫化物（ｏｘｙｓｕｌｆｕｒｅｓ　）の層を
除去する必要がある。
熱間形成した酸化物を除去する一般的な方法では、アル
カリ脱脂の後、酸性又はアルカリ性媒質中で脱スケ−Ａ
／　（ｄ／’ｅｃａｌａｍｉｎａｇｅ　）　Ｌ／、次い
で過マンガン酸カリウムと水酸化カリウムの媒質中で、
又は溶融ソーダ浴に通すことによって、酸化物のコンデ
ィショニングを行なう。最終段階の残留酸化物離脱及び
漂白はニトロフッ化水素浴（ｂａｌｎａｎｉｔｒｏｆｌ
ｕｏｒｈｙｄｒｉｑｕｅｓ　）中に浸漬することによっ
て達成される。
しかしながら、これらの浴は式ＮＣ２２ＫＤＡ。
ＮＣ２５Ｄ又はＺ１０ＣＮＫＤＷ２０　の合金からなる
部品を酸洗いする場合には無効であり、さらにこの操作
手順でニトロフッ化水素浴による漂白工程に付すと、特
に老化状態の部品の場合粒間腐食が生じることが確認さ
れた。
化学組成を検討したところ、これらの合金はモリブデン
の割合が高めであることが判明した。即ち： ＮＣ２２Ｋｌ）Ａ、商品名ｌＮＣ０６１７は８〜１０％
のモリブデンを含む、 ＮＣ２５Ｄ、商品名ＮＩＭＯＮＩＣ８６は１０．６５％
のモリブデンを含む、 Ｚ１０ＣＮＫＤＷ２０、商品名ＨＡ５５６（ｉ２．５〜
４チのモリブデンを含む、 ＮＫ　１７　ＣＤＡＴ、名称ＡＳＴＲＯＬＯＹは４．５
〜５．５−のモリブデンを含む、 ＮＣ１４ＫＢ、商品名ＲＥＮＥ９５は３．５％のモリブ
デンを含む。
但し上記のリストは網羅的なものではない。
それ故、本発明の目的は、合金を構成する金属の酸化物
及び特にモリブデンの酸化物を溶解することができる比
率で陰イオンを含む化学的酸洗い浴、即ち化学的溶解及
び／又は脱ｒｌｋＷｔ化浴を実現することである。
本発明はまた、以後の処理のために充分ｊｃ表面状態を
得るように、製造過程で酸化された部品の化学的酸洗い
に前記浴を使用する方法を実現することも目的とする。
本発明はまた、酸（ｉｔｔ化物及び／又は酸化物で櫟わ
れた作動後の部品の化学的酸洗いに前記浴を利用する方
法を実現することも目的とする。
本発明によって得られた浴中の元素は、合金中１−存在
する金属に対する作用を考えて選択した。
−ｍｆｆｉイオンニクロム、アルミニウム、ニッケル、
−酢酸イオン：モリブデン、アルミニウム、−ｉ酸イオ
ン：モリブデン、ニッケル、−塩化物イオンニクロム、 一硝酸イオンニクロム、チｆｉ７◎ −第二鉄イオン：酸による腐食の調整剤桟々のテストか
ら、次の組成をもつ第−浴が実現されたニ ー水　　　　　　：１８０±　５０−／ノー硫酸第二鉄
　　　：１６０±　４５ｇ／ノー塩酸（ｄ±，１８）　
：　４６０±１１００ｔａ／ノー硝酸（ｄ＝１．４１　
）　：　１６０±　４０−／ノー酢酸（ｄ＝１．０５）
：　１１５±　２０ｍｔ／Ｉｔ−燐酸（ｄ＝１．７０　
）　：　　８５±　１５−／ノ指示した許容範囲は、例
として示した好適具体例に対して、浴のくり返し使用の
際許容され得、かつ浴の有効性に何ら影響を与えること
がない媒度変化に対応する。
指示した密度（ｄｌは一般に商品に付与された値に対応
する。
比Ｈ”／　ＮＯｓは化学溶解の過程で生じる材料の不動
態化を減らすように選択した。遊離酸度は材料の表面を
活性化するようにきわめて高い（１２，２５Ｎ）。
好ましくはプラスチックで核種された槽内に上記のリス
トの順に成分を導入することによってこの浴を調製する
。すなわち、この槽内ｌζ指定量の水を入れ、ここに硫
酸第二鉄を徐々に加えて完全に溶解させ、圧縮空気流を
用いて溶液を攪拌しｉｃがら塩酸を少量ずつ徐々に注入
し、次に同じ方法で順に他の３つの酸を導入する。この
ｉＭＩＩ’Ｊの際、温度を管理し、特に塩酸を導入する
ときには、場合によっては生じ得る吹付（スパッタリン
グ＋ｐｒｏｊｅｃ−ｔｉｏｎａ　）を予防するため４５
Ｃを越えないようにする必要がある。
硫酸第二鉄の形で鉄を使用するかわりに、塩化第二鉄を
選び硫酸と組み合わせて使用することによって硫酸イオ
ンの濃度を確保することができる。
この場合の浴の組成は次のようになるであろうニー水　
　　　　　　　１８０±　５０−／ノー硫　　酸　　　
　　　８０±　１０−／ノー塩　　酸　　　　４３０±
１００ｍ／ノー塩化第二鉄　　　１７０±　５０ｇ／ノ
ー硝　　酸　　　　　１４０±　４０−／ノー酢　　酸
　　　　１１０土　２０ｍ１／ノ−燐　　酸　　　　　
　８５±　１ｌｌｔｄ／ｊ溶解の順序と温度は前と同じ
ように守られるべきである。可能である場合にはいつも
、前記第−浴を使用するのが好ましい。すなわち、硫酸
の操作がないためより都合がよいからである。
以下に示す実施例により、第一の浴についての使用条件
と得られた結果が明瞭に理解できよう。
実施例１ 異なる６種の合金（ＺＩＯＣＮＫＤＷ２０．ＮＣ２５Ｄ
、ＮＫ１７ＣＤＡＴ、ＮＣ１４に８．ＮＣ２２ＫＤＡ及
びＮＫ　１５　ＣＡＤＴ　）でつくられ、酸化物の層で
覆われた６個の部品を数回の脱スケールにかけた。各処
理工程は次の作業より成るニ ーアルカリ浴、例えばＴＵＲＣＯ４０（１８）−３の商
品名で知られる浴中に、温度を１２１°±３Ｃに維持し
て１時間浸漬することによって酸化物を脱スケールする
。
次に酸化物をより溶解しやすくするため、アルカリ金属
の過マンガン酸塩による酸化物コンディショニング用浴
、例えばＴＵＲＣＯ４３３８−Ｃの名称で市場に知られ
る浴中に１時間、温度を８８°±５０に調整して浸漬す
る。
一本発明の倫り酸第二鉄浴中に温度を３０°±５０に調
整して１０分間浸漬して酸化物を除去する。
処理前の酸化物の平均厚さは、部品によって０．０１０
〜０．（１３）０　ｍであった。脱スケール過程が２回
完了した後、各部品の酸化物の層は完全に除去された。
酸化物を除去した後、合金の著るしい溶解は認められな
かった。
最後に顕微鏡検査によって浴が全く粒間腐食をひき起こ
さないことが確認された。
実施例２ 本発明の硫酸第二鉄浴を、ニッケルを４−スとする合金
（ＮＫ１５ＣＡＤＴ）でつ（つたタービン羽根の脱酸硫
化に適用した。このタービン羽根は１２．０００時間作
動した後、かなり厚い酸硫化物の層で覆われていた。
この処理のため、酸化物のコンディショニング段階で、
アルカリ浴を同様にそれ自体公知の溶融ソーダ浴に交換
したが、等価の結果が得られた。
また、コンディショニングと最終酸浴処理の間の中間作
業として、粒度１６０ミクｐンのコランダムを３パール
の加圧下で用いる軽い乾燥砂吹き（ｌｅｇａｒ　ｓａｂ
ｌａｇｅ　ｓｅｅ　）を行なうと、最終酸浴の有効性が
増し、脱スケールの操作回数が減少し得ることが確認さ
れた。結果は満足すべきものであった。そして顕微鏡観
察によってこの浴は使用中に老化した合金に対して何ら
の粒間腐食も示さないことが判明した。
実施例３ 数百時間作動したモータ一部品上の酸化物及び酸硫化物
の除去試験を実施した。これらの部品には作動の前に何
ら熱化学的保護を施さなかった。
これらの部品は分配器の羽根又はセクター、タービンの
可動羽根又は燃焼室の構成部品から成っていた。
操作手順は次の工程より成るニ ー第１過程では、酸化物を酸浴中で、次にアルカリ性過
マンガン酸塩浴で脱スケールおよびコンディショニング
した。このそれ自体公知のコンディショニングの後で、
本発明の浴中に浴の温度を３０°±２Ｃに維持しながら
７分間浸漬した。次に、４パールの圧力下でおよそ１分
間、部品を粒度７０ミクロンのアルミナの砂吹きにかけ
た。
向上させるための砂吹きの効力のおかげで、性浴中への
浸漬による酸化物の脱スケール過程と過マンガン酸塩コ
ンディショニングとは不用となった。
（以下余白） 各過程の間で質量変化の測定により場合によっては生じ
得る溶解を評価した。脱酸（酸素除去）された部品に粒
間腐食が存在しないことを確認するため顕微鏡検査を実
施した。
ＮＫＩＢＣＡＤＴ（商品名　ｌＮ１００）、ＮＫＩＯＣ
ＡＤ（商品名８１９００）及びＮＣ１３Ａ（商品名ｌＮ
Ｃ０７１３）でつくられた部品について、第−過程後の
酸化物及び酸硫化物の溶解厚さは０．０１０去はこの第
二過程の後には完全であった。
それ故、第−過程後の本発明の浴中への浸漬と砂吹きの
サイクル数は酸硫化物の層の厚さに左右されると考えら
れる。
完全に脱酸化した比較参照試料に本発明の浴を適用する
ことによって、ニッケルをベースとする合金の溶解速度
が３０℃の温度で１分間に０．００１３〜０．００１７
１１のオーダーであることが決定できた。この速度は浴
温ｆ’３５℃にｇ＞ヒグカ・なり増大し、１分間０．０
０２４〜０．０（１３）５１１になる。ニッケルをベー
スとする合金のこのような溶解のために、羽根脚部のよ
うな許容範囲の厳密な部分のマスキングの必要性が予見
され、同様に薄壁部品では浸漬の時間と回数が制限され
、更に浴温は好ましくは３０℃以下に維持される。
実施例　４ 作動後にクラックの入った部品、特にＮＷＩＩＡＣ（商
品名　Ｉ）Ｄ２１）でつくられた分配器の羽根に対して
、脱スケールと脱酸硫化試験を実施した。
この場合の処理の目的は、ろう接拡散（ｂｒａｓａｇｅ
操作手順は次の工程より成る： ａ）１２０℃で１時間アルカリ浴中で酸化物を脱スケー
ルし、次に実施例１の場合と同様８７℃で１時間アルカ
リ性過マンガン酸塩浴中でコンディショニングをおこな
う、 ｂ）６０〜１２０ｔクロンの粒度の金属粒（二ツ拡散作
業を妨げないように、処理すべき部品と同一の金属ベー
スのものを選択した。
Ｃ）本発明の浴中で２３℃で３分間化学的脱酸化をおこ
なう。温度と時間は部品の壁の厚さの関数として選択し
た。目下の場合、壁は薄いから、浴の作用は制限した。
浴温は室温、即ち２０℃以下に降下しないことが望まし
い。
ｄ）　３分間の超音波攪拌（超音波動揺、　ａｇｉｔａ
ｔｉｏｎｕｌｔｒａｓｏｎｏｒｅ　）による水洗、ｅ）
残留酸化物を除去するため４０℃で２０分間抑制剤を含
有する燐酸浴中で漂白する、ｆ）　　３分間の超音波攪
拌を伴う水洗。
ｂ）からｆ）までの操作は乾燥前に２度くり返す。結果
が示すところでは、溶けた厚さはおよそ０．（１３）０
１１であり、クラック以外の表面状態はきわめて良好で
あった。洗浄浴が酸化物によって急速１こ汚染されたこ
とから、クラックから浴中物質を除去するために超音波
攪拌が有効であることが鉦明された。最後に、顕微鏡検
査によって、この操作手順では粒間腐食が全く生じない
ことが確認された。
実施例　５ この浴は、ニッケルをベースとする部品の溶接に先立つ
表面処理にも使用範囲を広げることができる。
目下のところ、ケーシングのようなタービンエンジンの
ある種の部品の組立てに先立つ溶接作業のための表面処
理は、機械的処理によって材料の表面を削り取ることよ
り成る。この方法は時間も費用もかかる。本発明の浴を
化学的加工工程で撹乱された層の除去に利用すること番
こよって製造原価を切りつめることができる。
この操作手順は、表面（又はこれと同等のもの）のアル
カリ脱脂、これに続＜　ＨＣ１媒質中の脱不動態化（ｄ
ｅｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）及び最後に３０℃で７分間
本発明の浴に直接浸漬することを含む。次に部品を水洗
し、室温で３分間ニトロフッ化水素浴で漂白する。この
化学的酸洗い浴中での温度と浸漬時間の場合、溶解厚さ
は０．０１０１１であった。部品を浴中に置き忘れたり
、浸漬が２５分に長引き、溶解が０．０４８１１になっ
た場合でさえ、基板は全く粒間腐食を受けないことが観
察された。

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ニッケル又は鉄をベースとする耐熱合金、特にモ
    リブデンの含有量が少なくとも３．５％の合金製品用化
    学的酸洗い浴であって、水性媒質中に塩酸、硝酸、酢酸
    、燐酸の混合物を含んでおり、更に第二鉄塩をも含んで
    いることを特徴とする化学的酸洗い浴。
  2. （２）塩が硫酸第二鉄であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の化学的酸洗い浴。
  3. （３）次の組成： ・水　１８０±５０ｍｌ／ｌ ・硫酸第二鉄　１６０±４５ｇ／ｌ ・塩酸　４６０±１００ｍｌ／ｌ ・硝酸　１６０±４０ｍｌ／ｌ ・酢酸　１１５±２０ｍｌ／ｌ ・燐酸　８５±１５ｍｌ／ｌ を有することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載
    の化学的酸洗い浴。
  4. （４）塩が塩化第二鉄であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の化学的酸洗い浴。
  5. （５）更に硫酸も含むことを特徴とする特許請求の範囲
    第４項に記載の化学的酸洗い浴。
  6. （６）次の組成： ・水　１８０±５０ｍｌ／ｌ ・硫酸　８０±１０ｍｌ／ｌ ・塩酸　４３０±１００ｍｌ／ｌ ・塩化第二鉄　１７０±５０ｇ／ｌ ・硝酸　１４０±４０ｍｌ／ｌ ・酢酸　１１０±２０ｍｌ／ｌ ・燐酸　８５±１５ｍｌ／ｌ を有することを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載
    の化学的酸洗い浴。
  7. （７）ニッケル又は鉄をベースとする耐熱合金、特にモ
    リブデンの含有量が少なくとも３．５％の合金製品の化
    学的酸洗い法であって、特許請求の範囲第１項〜第６項
    のいずれかに記載の浴中に浸漬することからなり、浴の
    温度が２０〜３５℃であることを特徴とする方法。
  8. （８）浸漬時間が３〜１０分であることを特徴とする特
    許請求の範囲第７項に記載の方法。
  9. （９）前記製品を前処理して酸洗い浴の作用を向上させ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第７項又は第８項に
    記載の方法。
  10. （１０）前記前処理が、アルカリ性又は酸性のそれ自体
    公知の浴中で表面層の酸化物を脱スケールし次いでアル
    カリ性過マンガン酸塩のそれ自体公知の浴中でコンディ
    ショニングすることより成ることを特徴とする特許請求
    の範囲第９項に記載の方法。
  11. （１１）酸化物のコンディショニングを溶融ソーダ浴中
    で実施することを特徴とする特許請求の範囲第１０項に
    記載の方法。
  12. （１２）前処理が６０〜１２０ミクロンの粒度の粉末吹
    付けを含むことを特徴とする特許請求の範囲第９項、第
    １０項又は第１１項に記載の方法。
  13. （１３）粉末が処理すべき製品の原料合金の基本成分に
    相当する金属であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １２項に記載の方法。
  14. （１４）前処理が表面の脱脂を含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第９項に記載の方法。
  15. （１５）脱脂がアルカリ性であり、次いで酸性脱不動態
    化処理をすることを特徴とする特許請求の範囲第１４項
    に記載の方法。
  16. （１６）製品を前記酸洗い浴中で処理した後、抑制され
    た燐酸又はニトロフッ化浴中で漂白処理することを特徴
    とする特許請求の範囲第７項〜第１５項のいずれかに記
    載の方法。
  17. （１７）水洗浴中への浸漬を含むことを特徴とする特許
    請求の範囲第７項〜第１６項のいずれかに記載の方法。
  18. （１８）製品を浸漬する水洗浴の少なくとも１つを超音
    波攪拌に付すことを特徴とする特許請求の範囲第１７項
    に記載の方法。
JP60038626A 1984-03-09 1985-02-27 耐熱合金製品用化学的酸洗い浴 Granted JPS616287A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8404169 1984-03-09
FR8404169A FR2560893B1 (fr) 1984-03-09 1984-03-09 Bain de decapage chimique pour pieces en alliage resistant a chaud

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JPS616287A true JPS616287A (ja) 1986-01-11
JPH0524997B2 JPH0524997B2 (ja) 1993-04-09

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EP (1) EP0159221B1 (ja)
JP (1) JPS616287A (ja)
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DE (1) DE3572369D1 (ja)
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