JPS6163516A - 高純度モノシランの貯蔵方法 - Google Patents
高純度モノシランの貯蔵方法Info
- Publication number
- JPS6163516A JPS6163516A JP18277484A JP18277484A JPS6163516A JP S6163516 A JPS6163516 A JP S6163516A JP 18277484 A JP18277484 A JP 18277484A JP 18277484 A JP18277484 A JP 18277484A JP S6163516 A JPS6163516 A JP S6163516A
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- JP
- Japan
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- monosilane
- nitrogen
- storing high
- ppm
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、高純度モノシランの貯蔵方法に関する。更に
詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メ
タン等のモノシランより沸点の低いガスヲ含有しないモ
ノシランとして貯槽内に貯蔵する方法に関する。
詳しくは、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メ
タン等のモノシランより沸点の低いガスヲ含有しないモ
ノシランとして貯槽内に貯蔵する方法に関する。
エレクトロニクス産業市場の急成長に伴いモノシランは
、ＩＣ５太陽電池、光感光体ドラム等における半導体薄
膜を形成するための原料ガスとして近年急激に需要が増
加している。モノシランガスの製造方法としては四塩化
硅素又は三塩化硅素等のクロロシラン類をアルカリ金属
ノ・イドライド又はアルギルアルミニウムハイドライド
で還元する方法あるいは、Ｍｆ２Ｓ＋等の合金と塩酸又
は塩化アンモニウム等を反応させる方法が一般的である
。
、ＩＣ５太陽電池、光感光体ドラム等における半導体薄
膜を形成するための原料ガスとして近年急激に需要が増
加している。モノシランガスの製造方法としては四塩化
硅素又は三塩化硅素等のクロロシラン類をアルカリ金属
ノ・イドライド又はアルギルアルミニウムハイドライド
で還元する方法あるいは、Ｍｆ２Ｓ＋等の合金と塩酸又
は塩化アンモニウム等を反応させる方法が一般的である
。
これらの方法により得られるモノシランガスは。
活性炭やモレキーラーシープ等の吸着剤を用いて吸着精
製したり、蒸留により精製したり、あるいは、これらを
組み合わせて精製し、実用に供していた。これらの精製
法は、モノシランの沸点（−１１２℃）よりも高い沸点
の不純物に対しては、充分な精製効果があるが、酸素、
窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシ
ランより沸点の低い不純物に対しては、充分な精製効果
が得られない。従って、このような微量の不純物の混入
したまま、通常はモノシランの沸点以下の温度で製品タ
ンクに貯蔵され、ボンベ等の容器に充填されて各種用途
に使用されていた。
製したり、蒸留により精製したり、あるいは、これらを
組み合わせて精製し、実用に供していた。これらの精製
法は、モノシランの沸点（−１１２℃）よりも高い沸点
の不純物に対しては、充分な精製効果があるが、酸素、
窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の、モノシ
ランより沸点の低い不純物に対しては、充分な精製効果
が得られない。従って、このような微量の不純物の混入
したまま、通常はモノシランの沸点以下の温度で製品タ
ンクに貯蔵され、ボンベ等の容器に充填されて各種用途
に使用されていた。
しかしながら、高純度を要求される半導体、太陽電池、
光感光体ドラム等の用途には、製品モノシランガス中の
酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の低
沸点物質の不純物の混入は、当該用途における製品の品
質に大きな影響を与える。本発明者らは、とくに、非晶
質シリコン太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や
窒素等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電池
の性能、と（に経日劣化特性に著しい影響を及ぼすこと
を見い出した。
光感光体ドラム等の用途には、製品モノシランガス中の
酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、メタン等の低
沸点物質の不純物の混入は、当該用途における製品の品
質に大きな影響を与える。本発明者らは、とくに、非晶
質シリコン太陽電池用には、原料モノシラン中に酸素や
窒素等の不純物が、非常に微小量存在しただけで該電池
の性能、と（に経日劣化特性に著しい影響を及ぼすこと
を見い出した。
しかして１本発明の目的は、かかる非晶質シリコン太陽
電池のごとき特に高品質を要求される分野に好適に使用
できるように高純度のモノシラノガスを容器に充填貯蔵
する方法を提供することである。
電池のごとき特に高品質を要求される分野に好適に使用
できるように高純度のモノシラノガスを容器に充填貯蔵
する方法を提供することである。
本発明の上記目的は液体モノシランの貯槽内でモノシラ
ンの還流下に保持することにより達成される。
ンの還流下に保持することにより達成される。
以下１本発明の詳細な説明する。
本発明の適用しうるモノシランは、クロロシラン類を還
元剤を用いて還元して製造したものも、Ｍ Ｐ２ Ｓ
ｔのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム等を反応さ
せて製造したものも、いずれでもよい。いかなる製造プ
ロセスを経るにせよ、精製された水素を同伴しているモ
ノシランは、凝縮されて製品ホルダー鉾槽）に貯液され
る。
元剤を用いて還元して製造したものも、Ｍ Ｐ２ Ｓ
ｔのごとき合金と塩酸又は塩化アンモニウム等を反応さ
せて製造したものも、いずれでもよい。いかなる製造プ
ロセスを経るにせよ、精製された水素を同伴しているモ
ノシランは、凝縮されて製品ホルダー鉾槽）に貯液され
る。
本発明においては、この貯槽内で、モノシランをＭＫ下
、好ましくは、モノシランの沸点である一１１２℃付近
に保持するものである。しかるのち、貯槽から好適には
貯槽の下部から、ポンプで抜き出し、気化器で加熱して
ボンベ等の容器に充填され、出荷される。ポンプで抜き
出す際には、モノシランを液状で抜出してもよいが、ま
た、還流下に保持した貯槽の気相部からモノシランを圧
縮器で抜出し、容器に充填してもよい。
、好ましくは、モノシランの沸点である一１１２℃付近
に保持するものである。しかるのち、貯槽から好適には
貯槽の下部から、ポンプで抜き出し、気化器で加熱して
ボンベ等の容器に充填され、出荷される。ポンプで抜き
出す際には、モノシランを液状で抜出してもよいが、ま
た、還流下に保持した貯槽の気相部からモノシランを圧
縮器で抜出し、容器に充填してもよい。
〔実施例〕
１以下本発明を実施例により具体的に説明する。
１以下本発明を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
４０１！のジャケット付液体シランホルダーに３イの伝
熱面積を有する逆流コンデンサーを設置した。逆流コン
デンサーは、５ｋｇ／ＦＱの圧力の液体窒素で冷却した
。ホルダ一部分は、７５順厚のウレタンフオームで保冷
した。ホルダ一部分のジャケットには液体窒素を流さな
い。このホルダーに、毎時１ＯＮ−のキャリアガス（窒
素１５００ｐｐｍ、酸素とアルゴン１ ｏ ｏ ｐｐｍ
を含有する水素）を用（・て毎時１．２ ｋｇのシラン
な１０時間供給し、液体シラン１２ｋｇを貯液した。
熱面積を有する逆流コンデンサーを設置した。逆流コン
デンサーは、５ｋｇ／ＦＱの圧力の液体窒素で冷却した
。ホルダ一部分は、７５順厚のウレタンフオームで保冷
した。ホルダ一部分のジャケットには液体窒素を流さな
い。このホルダーに、毎時１ＯＮ−のキャリアガス（窒
素１５００ｐｐｍ、酸素とアルゴン１ ｏ ｏ ｐｐｍ
を含有する水素）を用（・て毎時１．２ ｋｇのシラン
な１０時間供給し、液体シラン１２ｋｇを貯液した。
ホルダー内のシランは沸騰状態に保持され逆流コンデン
サーで還流される。
サーで還流される。
この貯槽下部からポンプにより液体シランを抜き出し、
気化させたのち、４７１ボンベ２本にシランガスを充填
した。ボンベ中の不純物を分析したところ、窒素ｏ、７
ｐｐｍ、酸素とアルゴンの和０．３ｐｐｍ、水素５ ｐ
ｐｍ、メタン不検出であった。
気化させたのち、４７１ボンベ２本にシランガスを充填
した。ボンベ中の不純物を分析したところ、窒素ｏ、７
ｐｐｍ、酸素とアルゴンの和０．３ｐｐｍ、水素５ ｐ
ｐｍ、メタン不検出であった。
（比較例１）
ホルダーのジャケットに液体窒素を通して。
−１２０℃に保持した以外は実施例１と同様にしてモノ
シランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不純物は、
窒素１２ ｐｐｍ、酸素とアルゴンの和４１）ｌ）ｍで
あった。
シランをボンベに充填した結果、ボンベ中の不純物は、
窒素１２ ｐｐｍ、酸素とアルゴンの和４１）ｌ）ｍで
あった。
〔発明の効果及び産業上の利用可能性〕本発明方法忙よ
り貯蔵されたモノシランを、例えば「４７１！ボンベ」
に充填した場合、窒素の混入量は、１ ｐｐｍ以下、酸
素の混入量は、０．５ ｐｐｍ以下とすることができ、
水素も１０ ｐｐｍ以下となり、さらに、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等は不検出というような超高純度シリコ
ンを容器に充填することが可能となる。したがって、こ
のようにして容器に充填されたモノシランは、ＩＣ，太
陽電池、光感光体ドラム等の用途に効果的に供されるも
のである。
り貯蔵されたモノシランを、例えば「４７１！ボンベ」
に充填した場合、窒素の混入量は、１ ｐｐｍ以下、酸
素の混入量は、０．５ ｐｐｍ以下とすることができ、
水素も１０ ｐｐｍ以下となり、さらに、アルゴン、ヘ
リウム、メタン等は不検出というような超高純度シリコ
ンを容器に充填することが可能となる。したがって、こ
のようにして容器に充填されたモノシランは、ＩＣ，太
陽電池、光感光体ドラム等の用途に効果的に供されるも
のである。
Claims (1)
- （１）液体モノシランの貯槽内でモノシランの還流下に
保持することを特徴とする高純度モノシランの貯蔵方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277484A JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277484A JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163516A true JPS6163516A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0443844B2 JPH0443844B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=16124181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18277484A Granted JPS6163516A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 高純度モノシランの貯蔵方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163516A (ja) |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18277484A patent/JPS6163516A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0443844B2 (ja) | 1992-07-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |