JPS6177672A - 窒化珪素質成形体の脱脂方法 - Google Patents
窒化珪素質成形体の脱脂方法Info
- Publication number
- JPS6177672A JPS6177672A JP59197284A JP19728484A JPS6177672A JP S6177672 A JPS6177672 A JP S6177672A JP 59197284 A JP59197284 A JP 59197284A JP 19728484 A JP19728484 A JP 19728484A JP S6177672 A JPS6177672 A JP S6177672A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- degreasing
- molded body
- nitride molded
- organic binder
- Prior art date
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、有機結合材を含む窒化珪素質成形体の脱脂方
法に関するものである。
法に関するものである。
本発明の脱脂方法は比較的形状の複雑なセラミックス焼
結体を多ｍに必要とする自動車産業等で使用できる。
結体を多ｍに必要とする自動車産業等で使用できる。
［従来の技術１
窒化珪素質焼結体の製造方法として、窒化珪素質粉末と
樹脂等を主体とする結合材を含む混合原料を射出成形、
押出成形等で所定の形状を持つ窒化珪素質成形体を作り
、この窒化珪素賛成形体を加熱して結合材を除去してグ
リーンコンパクトを（４る脱脂工程を経て、Ｒ後に、窒
化珪′ｆｉ黄粉末の焼結温度に加熱して焼成し、セラミ
ック焼結体を製造する方法が知られている。この窒化珪
素質焼結体の製造方法は、生産性が高くかつ寸法精度が
高い表面平滑な焼結体が製造できるため、近年特に注目
を浴びている。
樹脂等を主体とする結合材を含む混合原料を射出成形、
押出成形等で所定の形状を持つ窒化珪素質成形体を作り
、この窒化珪素賛成形体を加熱して結合材を除去してグ
リーンコンパクトを（４る脱脂工程を経て、Ｒ後に、窒
化珪′ｆｉ黄粉末の焼結温度に加熱して焼成し、セラミ
ック焼結体を製造する方法が知られている。この窒化珪
素質焼結体の製造方法は、生産性が高くかつ寸法精度が
高い表面平滑な焼結体が製造できるため、近年特に注目
を浴びている。
［発明が解決しようとする問題点］
窒化珪素質焼結体をｗｌＪ造する上記方法において、脱
脂工程で窒化珪素賛成形体にクラックが入ったり削れた
りする等の不都合が発生したり、脱脂工程中で不都合が
生じなくても所定の強度をもつ窒化珪素質焼結体が得ら
れないという問題があった。
脂工程で窒化珪素賛成形体にクラックが入ったり削れた
りする等の不都合が発生したり、脱脂工程中で不都合が
生じなくても所定の強度をもつ窒化珪素質焼結体が得ら
れないという問題があった。
本発明は脱脂工程中にクラック、割れ等の欠陥が発生せ
ず、不純物の介在等のない脱脂方法を促供することを目
的とづ−る。
ず、不純物の介在等のない脱脂方法を促供することを目
的とづ−る。
［問題点を解決するための手段１
本発明は、有機結合材と窒化珪素扮末との混合原料を射
出成形、押出成形等で成形して１′：Ｊられた窒化珪素
ｒ１成形体を加熱し、該窒化ＩＩ素質成形体より有様結
合材を脱脂する窒化珪素質成形体の脱脂方法において、 該窒化珪素質成形体を非酸化性雰囲気下で有機結合剤の
６０＠墨％以上を加熱して熱分解除去したのちに、酸化
性雰囲気下で加熱し残部の有機結合剤を酸化分解除去す
ることを特徴とするものである。
出成形、押出成形等で成形して１′：Ｊられた窒化珪素
ｒ１成形体を加熱し、該窒化ＩＩ素質成形体より有様結
合材を脱脂する窒化珪素質成形体の脱脂方法において、 該窒化珪素質成形体を非酸化性雰囲気下で有機結合剤の
６０＠墨％以上を加熱して熱分解除去したのちに、酸化
性雰囲気下で加熱し残部の有機結合剤を酸化分解除去す
ることを特徴とするものである。
本発明の脱脂方法において、熱分解脱脂と酸化分解脱脂
を分離している。このように熱分解脱脂と酸化分解脱脂
をわりることにより、脱脂工程の管理が容易になるとと
もに、無定型炭Ｔ、′：！ｉの残存が防止できる。従来
技術で、初めから酸化性雰囲気下で脱脂した場合には、
熱分解と酸化分解が共存し、全体としての脱脂速度等に
バラツギがみられ、脱脂が不安定であった。また、非酸
化性雰囲気下での脱脂においては、熱分解で生じた不定
型炭素が１．０〜４．０！Ｉ！ｆｆｉ％程度残り、この
ために得られる焼結体の強度、耐酸化性などの特性が低
下した。
を分離している。このように熱分解脱脂と酸化分解脱脂
をわりることにより、脱脂工程の管理が容易になるとと
もに、無定型炭Ｔ、′：！ｉの残存が防止できる。従来
技術で、初めから酸化性雰囲気下で脱脂した場合には、
熱分解と酸化分解が共存し、全体としての脱脂速度等に
バラツギがみられ、脱脂が不安定であった。また、非酸
化性雰囲気下での脱脂においては、熱分解で生じた不定
型炭素が１．０〜４．０！Ｉ！ｆｆｉ％程度残り、この
ために得られる焼結体の強度、耐酸化性などの特性が低
下した。
［発明の構成の詳細な説明）
本発明の脱脂に用いられる窒化珪素質成形体の製造方法
は、窒化珪素質粉末と樹脂を主体とする結合材とを含む
混合原料を、射出成形、押出成形等で成形するものであ
る。この窒化珪素質成形体の製造方法は、従来の窒化珪
素質成形体の製造方法と同一のもので、従来の方法をそ
のまま用いることができる。
は、窒化珪素質粉末と樹脂を主体とする結合材とを含む
混合原料を、射出成形、押出成形等で成形するものであ
る。この窒化珪素質成形体の製造方法は、従来の窒化珪
素質成形体の製造方法と同一のもので、従来の方法をそ
のまま用いることができる。
窒化珪素質粉末としては、窒化珪素（Ｓｉ ３Ｎ４）を
主体としてアルミナ（ＡＩｚ０３）、シリカ（ＳｉＯｚ
）、ｖグネシ’ｃｙ（Ｍ、ａＯｚ＞、イツトリヤ（Ｙ２
Ｏ２＞、スピネル等の焼結助剤を配合したもので、従来
と同一のものを使用できる。
主体としてアルミナ（ＡＩｚ０３）、シリカ（ＳｉＯｚ
）、ｖグネシ’ｃｙ（Ｍ、ａＯｚ＞、イツトリヤ（Ｙ２
Ｏ２＞、スピネル等の焼結助剤を配合したもので、従来
と同一のものを使用できる。
結合材としても、従来と同様にアタクチックポリプロピ
レン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ボリエヂレン、
ポリアセタール等の熱可塑性樹脂、あるいは、特殊の場
合には、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂等の熱硬化性
樹脂を主成分とする結合材を用いることができる。又、
上記樹脂と共に鉱油、パラフィン等の脂肪族化合物、ア
ントラセン、ナフタリン等の芳香族化合物、ジエチルフ
タ、 レート、ジオクチルフタレート、ステアリン酸
等の可塑剤、天然ゴム、合成ゴム等のゴム成分、その他
の添加剤を用いることもできる。
レン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ボリエヂレン、
ポリアセタール等の熱可塑性樹脂、あるいは、特殊の場
合には、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂等の熱硬化性
樹脂を主成分とする結合材を用いることができる。又、
上記樹脂と共に鉱油、パラフィン等の脂肪族化合物、ア
ントラセン、ナフタリン等の芳香族化合物、ジエチルフ
タ、 レート、ジオクチルフタレート、ステアリン酸
等の可塑剤、天然ゴム、合成ゴム等のゴム成分、その他
の添加剤を用いることもできる。
窒化珪素質成形体を製造する成形法としては、射出成形
法、押出成形法、特殊な場合には圧縮成形法、その地熱
可塑性、熱硬化性プラスチックスの成形方法と類似の成
形法を用いることができる。
法、押出成形法、特殊な場合には圧縮成形法、その地熱
可塑性、熱硬化性プラスチックスの成形方法と類似の成
形法を用いることができる。
本発明の特色をなす脱脂工程では、まず非酸化性雰囲気
下に窒化珪素質成形体を加熱し、有機結合剤のすくなく
とも６０重量％をを熱分解して除去する。非酸化性雰囲
気とは酸素を含まない雰囲気のことで、通常、窒素ガス
、還元性ガス、あるいは真空をいう。加熱湿度について
は、従来と同様に結合剤の熱分解に必要とする温度で、
通常３５０℃以上、６００℃以下である。加熱時間につ
いては有機結合剤の６０〜９９重量％が熱分解するに必
要な時間である。なお、具体的な脱脂時間は使用してい
る有機結合剤の種類、窒化珪素質粉末の粒度、成形体の
大きさ等によっても異なるが、通常は５０〜２００時間
、加熱速度は２〜ｂ／時間程度ある。
下に窒化珪素質成形体を加熱し、有機結合剤のすくなく
とも６０重量％をを熱分解して除去する。非酸化性雰囲
気とは酸素を含まない雰囲気のことで、通常、窒素ガス
、還元性ガス、あるいは真空をいう。加熱湿度について
は、従来と同様に結合剤の熱分解に必要とする温度で、
通常３５０℃以上、６００℃以下である。加熱時間につ
いては有機結合剤の６０〜９９重量％が熱分解するに必
要な時間である。なお、具体的な脱脂時間は使用してい
る有機結合剤の種類、窒化珪素質粉末の粒度、成形体の
大きさ等によっても異なるが、通常は５０〜２００時間
、加熱速度は２〜ｂ／時間程度ある。
このあと窒化珪素質成形体のまわりに酸素を導入し、有
機質結合剤を酸化分解して除去する。酸素濃度としては
５％〜２１％程度でよく、空気をそのままｎ凭脂雰囲気
として利用できる。加熱温度としては、窒化珪素が酸化
されない６００℃より低い温度とする必要がある。６０
０℃より高い温度で加熱すると窒化珪素の酸化が始まり
、得られる焼結体の強度が低下する傾向にある。この酸
化分解時の加熱において、加熱温度を上野させても、あ
るいは熱分解時の最高温度を維持しても、あるいは逆に
、酸化分解が可能な温度範囲で加熱温度を低下させても
よい。酸化分解に必要な時間は有機結合剤を実質的に全
て除去できる時間である。
機質結合剤を酸化分解して除去する。酸素濃度としては
５％〜２１％程度でよく、空気をそのままｎ凭脂雰囲気
として利用できる。加熱温度としては、窒化珪素が酸化
されない６００℃より低い温度とする必要がある。６０
０℃より高い温度で加熱すると窒化珪素の酸化が始まり
、得られる焼結体の強度が低下する傾向にある。この酸
化分解時の加熱において、加熱温度を上野させても、あ
るいは熱分解時の最高温度を維持しても、あるいは逆に
、酸化分解が可能な温度範囲で加熱温度を低下させても
よい。酸化分解に必要な時間は有機結合剤を実質的に全
て除去できる時間である。
一部炭化している場合にはこの炭化した炭素を酸化して
除去する時間も含まれる。
除去する時間も含まれる。
この脱脂Ｊ］程において、窒化珪素質成形体を耐熱粉末
中に埋設した状態で加熱することもできる。
中に埋設した状態で加熱することもできる。
使用する耐熱粉末としては、アルミナ、シリカ、窒化珪
素、珪藻土、等を使用できる。耐熱粉末の粒径は２００
ミク［Ｉン以下が好ましい。また、耐熱粉末は造粒され
ているものでもよい。造粒粒径としては５ミリメートル
以下が好ましい。
素、珪藻土、等を使用できる。耐熱粉末の粒径は２００
ミク［Ｉン以下が好ましい。また、耐熱粉末は造粒され
ているものでもよい。造粒粒径としては５ミリメートル
以下が好ましい。
本発明の脱脂方法で得られたグリーンコンパクトは、そ
の後、焼成して焼結体とされる。この焼成はグリーンコ
ンパクトを構成する窒化珪素質粉末の焼成温度に加熱し
、窒化珪素質粉末どうしを一体的に接合して焼成するも
のである。焼結は窒素ガス雰囲気下あるいは非酸化性雰
囲気下、で焼成する。
の後、焼成して焼結体とされる。この焼成はグリーンコ
ンパクトを構成する窒化珪素質粉末の焼成温度に加熱し
、窒化珪素質粉末どうしを一体的に接合して焼成するも
のである。焼結は窒素ガス雰囲気下あるいは非酸化性雰
囲気下、で焼成する。
［発明の効果）
本発明の［ｌｔａ脂方法では、まず熱分解により大部分
の脱脂が熱分解というおだやかな方法て−なされる。そ
して残りの脱脂をより強力な脱脂である酸化分解によっ
てなされる。このため、脱脂工程がスムースに大きな変
動なく達成できるとともに、分解時に形成される炭素等
が残存しない。したがって、脱脂工程の管理が容易とな
り、かつ強度の高い焼結体が冑られる。
の脱脂が熱分解というおだやかな方法て−なされる。そ
して残りの脱脂をより強力な脱脂である酸化分解によっ
てなされる。このため、脱脂工程がスムースに大きな変
動なく達成できるとともに、分解時に形成される炭素等
が残存しない。したがって、脱脂工程の管理が容易とな
り、かつ強度の高い焼結体が冑られる。
［実施例］
以下、実施例により説明する。
窒化珪素質粉末として８型組％の平均粒径０゜５μのマ
グネシャアルミナスピネル（Ｍ（ｌＡＩ２０４＞を含む
平均粒径０．８μの窒化珪素粉末を用いた。有機結合剤
としては、１０重量部のポリスチレン、４重量部のアタ
クティックボリブロビレン（ＡＰＰ＞ 、３ｆｆｉｆｆ
ｉ部のエチレン−酢酸ビニル共重合体、２重量部のジエ
チルフタレート、１重量部のステアリン酸を使用し、窒
化珪素質粉末８０重ル％に対して有機結合剤２０重世％
を使用した。これら窒化珪素質粉末と有（幾結合剤を加
熱ニーダ中で２時間混練し、冷却後直径３ｍｍ程度の大
きさのベレットとした。このペレット化された成形材料
を、射出混層１６０℃、射出圧力６００ｋｇ、’ｃｍ２
の条件で射出成形し、直径５Ｑｍｍ高さ２０ｍｍの円柱
状窒化珪素質成形体を得た。
グネシャアルミナスピネル（Ｍ（ｌＡＩ２０４＞を含む
平均粒径０．８μの窒化珪素粉末を用いた。有機結合剤
としては、１０重量部のポリスチレン、４重量部のアタ
クティックボリブロビレン（ＡＰＰ＞ 、３ｆｆｉｆｆ
ｉ部のエチレン−酢酸ビニル共重合体、２重量部のジエ
チルフタレート、１重量部のステアリン酸を使用し、窒
化珪素質粉末８０重ル％に対して有機結合剤２０重世％
を使用した。これら窒化珪素質粉末と有（幾結合剤を加
熱ニーダ中で２時間混練し、冷却後直径３ｍｍ程度の大
きさのベレットとした。このペレット化された成形材料
を、射出混層１６０℃、射出圧力６００ｋｇ、’ｃｍ２
の条件で射出成形し、直径５Ｑｍｍ高さ２０ｍｍの円柱
状窒化珪素質成形体を得た。
次に得られた窒化珪素質成形体を雰囲気制御可能な電気
炉に入れ、表に示すＩ］ｆ２脂条件で脱脂した。
炉に入れ、表に示すＩ］ｆ２脂条件で脱脂した。
熱分解時の雰囲気としては、窒素ガスを使用し、酸化分
解時の雰囲気は空気を使用した。１１１２脂して１ｑら
れたグリーンコンパクトはその後窒素ガス雰囲気下、１
７５０℃で４時間焼成して焼結体とした。その後焼結体
について各々嵩岱度、曲げ強度（Ｊ ｌ５Ｒ−１６０１
の規定に準じて実施）を調へた。結果を合ヒて表に示す
。
解時の雰囲気は空気を使用した。１１１２脂して１ｑら
れたグリーンコンパクトはその後窒素ガス雰囲気下、１
７５０℃で４時間焼成して焼結体とした。その後焼結体
について各々嵩岱度、曲げ強度（Ｊ ｌ５Ｒ−１６０１
の規定に準じて実施）を調へた。結果を合ヒて表に示す
。
表よりあさ゛らかなように、窒素ガス雰囲気下での熱分
解により６０〜９９重Ｍ％の有機結合剤を脱脂した後、
４５０〜６００℃の温１良で酸化分解により１００重量
％脱脂しだらの本発明品（１〜７）は、いずれも高比重
が３．１５と高く、曲げ強度も７８〜９１ ｋＱ／ ｍ
ｍ２と高かった。いっぽう、窒素カス雰囲気下で熱分解
脱脂のみを実施した比較量（８，９＞の場合には、嵩比
重が３．０５．３．１０と１（＜、曲げ強度も５５．５
８ｋｇ／ ｍｍ ２と低かった。また、熱分解口；２脂
後で酸化分解脱脂した比較量（１０）のものでも、酸化
分解脱脂時の加熱温度が７００℃と高い場合には嵩比重
３゜０８、曲げ強度５０ｋｇ／１ＩＩＩＩ１２といずれ
も低かった。
解により６０〜９９重Ｍ％の有機結合剤を脱脂した後、
４５０〜６００℃の温１良で酸化分解により１００重量
％脱脂しだらの本発明品（１〜７）は、いずれも高比重
が３．１５と高く、曲げ強度も７８〜９１ ｋＱ／ ｍ
ｍ２と高かった。いっぽう、窒素カス雰囲気下で熱分解
脱脂のみを実施した比較量（８，９＞の場合には、嵩比
重が３．０５．３．１０と１（＜、曲げ強度も５５．５
８ｋｇ／ ｍｍ ２と低かった。また、熱分解口；２脂
後で酸化分解脱脂した比較量（１０）のものでも、酸化
分解脱脂時の加熱温度が７００℃と高い場合には嵩比重
３゜０８、曲げ強度５０ｋｇ／１ＩＩＩＩ１２といずれ
も低かった。
熱分解で９０％脱脂した後４００℃で酸化分解脱脂した
比較量（１１）のものは脱脂率が９８％で完全な脱脂が
できていなかった。また、熱分解で脱脂率５０％とした
後５００℃で酸化分解脱脂しり比較量（１２＞ （７）
しの、熱分ＶＲ！１１２脂を実ＩＮｕず最初から５００
℃で酸化分解脱脂をした比較量（１３）のものはいずれ
も脱脂時にクラックが多数発生した。
比較量（１１）のものは脱脂率が９８％で完全な脱脂が
できていなかった。また、熱分解で脱脂率５０％とした
後５００℃で酸化分解脱脂しり比較量（１２＞ （７）
しの、熱分ＶＲ！１１２脂を実ＩＮｕず最初から５００
℃で酸化分解脱脂をした比較量（１３）のものはいずれ
も脱脂時にクラックが多数発生した。
また、酸化分解脱脂を実施した後の焼結体を大気炉中で
１３００℃で９６時間放置し、各焼結体の耐酸化性を試
験した。本発明品（１〜７）はいずれも酸化増石が０．
２〜０．３ｍｇ／ａｍ’というすぐれた町を示した。こ
れは焼結体中に残存する炭素が全く無いので大気中の酸
素と反応せｆ苗化珪素が酸化珪素どならないものと考え
られる。また、上記と同様な条件で試験を行った比較量
（８，９゜１１）は、残存炭素と大気中の酸素が反応し
、酸化期ｍカ１ 、０〜１ 、２１ｇ／ｃ１ト成すＲ粘
体（Ｄ耐酸化性が悪いことが分った。
１３００℃で９６時間放置し、各焼結体の耐酸化性を試
験した。本発明品（１〜７）はいずれも酸化増石が０．
２〜０．３ｍｇ／ａｍ’というすぐれた町を示した。こ
れは焼結体中に残存する炭素が全く無いので大気中の酸
素と反応せｆ苗化珪素が酸化珪素どならないものと考え
られる。また、上記と同様な条件で試験を行った比較量
（８，９゜１１）は、残存炭素と大気中の酸素が反応し
、酸化期ｍカ１ 、０〜１ 、２１ｇ／ｃ１ト成すＲ粘
体（Ｄ耐酸化性が悪いことが分った。
特許出願人 株式会社豊田中央研究所代理人 弁
理士 大川 宏 同 弁理士 原料 修 同 弁理士 丸山明夫
理士 大川 宏 同 弁理士 原料 修 同 弁理士 丸山明夫
Claims (1)
- （１）有機結合材と窒化珪素粉末との混合原料を射出成
形、押出成形等で成形して得られた窒化珪素質成形体を
加熱し、該窒化珪素質成形体より有機結合材を脱脂する
窒化珪素質成形体の脱脂方法において、 該窒化珪素質成形体を非酸化性雰囲気下で加熱して有機
結合剤の６０重量％以上を熱分解除去をたのちに、酸化
性雰囲気下で加熱し残部の有機結合剤を酸化分解除去す
ることを特徴とする窒化珪素質成形体の脱脂方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197284A JPS6177672A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 窒化珪素質成形体の脱脂方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197284A JPS6177672A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 窒化珪素質成形体の脱脂方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6177672A true JPS6177672A (ja) | 1986-04-21 |
Family
ID=16371901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59197284A Pending JPS6177672A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 窒化珪素質成形体の脱脂方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6177672A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117166A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-04 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック射出成形体の脱脂方法 |
| JPS63182262A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | 株式会社日本製鋼所 | 酸化物系セラミツクス成形品の製造方法 |
| JPS645980A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-10 | Toshiba Corp | Production of nonoxide ceramic sintered body |
| EP0584613A1 (de) * | 1992-08-19 | 1994-03-02 | Bayer Ag | Thermoplastische Formmassen zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen sowie Verfahren zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen |
| WO2025158769A1 (ja) * | 2024-01-24 | 2025-07-31 | 株式会社 東芝 | セラミックス脱脂体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP59197284A patent/JPS6177672A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117166A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-04 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック射出成形体の脱脂方法 |
| JPS63182262A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-27 | 株式会社日本製鋼所 | 酸化物系セラミツクス成形品の製造方法 |
| JPS645980A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-10 | Toshiba Corp | Production of nonoxide ceramic sintered body |
| EP0584613A1 (de) * | 1992-08-19 | 1994-03-02 | Bayer Ag | Thermoplastische Formmassen zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen sowie Verfahren zur Herstellung von anorganischen Sinterformteilen |
| WO2025158769A1 (ja) * | 2024-01-24 | 2025-07-31 | 株式会社 東芝 | セラミックス脱脂体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
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