JPS6183321A - 中空炭素繊維の製造方法 - Google Patents
中空炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6183321A JPS6183321A JP20465884A JP20465884A JPS6183321A JP S6183321 A JPS6183321 A JP S6183321A JP 20465884 A JP20465884 A JP 20465884A JP 20465884 A JP20465884 A JP 20465884A JP S6183321 A JPS6183321 A JP S6183321A
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り皇Ｂ叫用１
本発明は、中空炭素Ｉｌ維の新しい製造方法に関する。
従来技術とその問題点
セルロース系、ポリアクリロニトリル系、リグニン系等
の原料から中空炭素繊維を製造する場合、中空部のない
繊維を紡糸した後、耐炎化処理状態を制御することによ
り中空ＩＮを得るか、あるいは中空を有する原糸を炭化
処理することにより中空繊維を得ている。しかしながら
、これらの＠利を使用する中空炭素繊維の製造方法は、
炭化収率が低く、炭化■稈に長時間を要するという欠点
がある。
の原料から中空炭素繊維を製造する場合、中空部のない
繊維を紡糸した後、耐炎化処理状態を制御することによ
り中空ＩＮを得るか、あるいは中空を有する原糸を炭化
処理することにより中空繊維を得ている。しかしながら
、これらの＠利を使用する中空炭素繊維の製造方法は、
炭化収率が低く、炭化■稈に長時間を要するという欠点
がある。
ビッヂを原料とする中空ｍＮの製造方法どしては、光学
的に等方性又は異方性のピッチを溶融し、適切な紡糸温
度と紡糸速度の下にノズル口径（ｄ）とその長さくＬ）
の比Ｌ／ｄが１０１ズ上の特定のノズルを使用してガス
圧０．５〜３Ｋｌ／ｃｄ−Ｇで紡糸する方法が提案され
ている（特開昭５８−９１８２６号公報）。この方法１
．ｉ、ノズルのＬＺｄ比がｌ０ＪＸ上という特殊なノズ
ルを使用するので、現用の紡糸器をそのまま使用するこ
とが出来ない難点がある。
的に等方性又は異方性のピッチを溶融し、適切な紡糸温
度と紡糸速度の下にノズル口径（ｄ）とその長さくＬ）
の比Ｌ／ｄが１０１ズ上の特定のノズルを使用してガス
圧０．５〜３Ｋｌ／ｃｄ−Ｇで紡糸する方法が提案され
ている（特開昭５８−９１８２６号公報）。この方法１
．ｉ、ノズルのＬＺｄ比がｌ０ＪＸ上という特殊なノズ
ルを使用するので、現用の紡糸器をそのまま使用するこ
とが出来ない難点がある。
問題点を 決する泳の手段
本発明者は、中空炭素８１１１１の製造に際しての上記
の如き問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、粘度が１
０〜１５０ポイズとなる４度に溶融ピッチを加熱した状
態でピッチの紡糸を１１ない、紡糸ノズルの出口近傍で
紡糸繊組を急冷する場合には、通常の紡糸器を使用しつ
つ中空炭素繊維を容易に製造し得ることを見出した。す
４）わら、本発明は、ピッチを紡糸し、不敵化し、焼成
することにより炭素繊組を製造４るに際し、粘度１０〜
１５０ポイズの溶融ピッチを紡糸し、紡糸繊維を紡糸ノ
ズル直下で冷却用ガスにより急冷することを特徴とする
中空炭素ＩＮの製造方法に係る。
の如き問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、粘度が１
０〜１５０ポイズとなる４度に溶融ピッチを加熱した状
態でピッチの紡糸を１１ない、紡糸ノズルの出口近傍で
紡糸繊組を急冷する場合には、通常の紡糸器を使用しつ
つ中空炭素繊維を容易に製造し得ることを見出した。す
４）わら、本発明は、ピッチを紡糸し、不敵化し、焼成
することにより炭素繊組を製造４るに際し、粘度１０〜
１５０ポイズの溶融ピッチを紡糸し、紡糸繊維を紡糸ノ
ズル直下で冷却用ガスにより急冷することを特徴とする
中空炭素ＩＮの製造方法に係る。
従来、１０〜１５０ポイズという低粘度状態となるまで
昇温された溶融ピッチは、曳糸性に乏しい為、直径１０
〜２０ミクロン程度の細径繊維に紡糸することは、困難
であった。しかるに、本発明方法によれば、紡糸ｗＸＨ
は、ノズル出口近傍において急冷されるので、紡糸繊維
表面部のピッチ粘度が上行し、紡糸及び中空構造の形成
が円滑に行なわれる。Ｊなわち、ノズル穴から出た直後
のピッチは、粘度が低いので、炭素六員環網面分子の再
配列等の移動が容易であり、その結果、炭素六員環網面
分子の配向が、Ｊ！緒断面の中心から円周方向にのびる
″ラジアル型″から繊維の中心局りに同心円状に連なる
“オニオン型パに変化する。
昇温された溶融ピッチは、曳糸性に乏しい為、直径１０
〜２０ミクロン程度の細径繊維に紡糸することは、困難
であった。しかるに、本発明方法によれば、紡糸ｗＸＨ
は、ノズル出口近傍において急冷されるので、紡糸繊維
表面部のピッチ粘度が上行し、紡糸及び中空構造の形成
が円滑に行なわれる。Ｊなわち、ノズル穴から出た直後
のピッチは、粘度が低いので、炭素六員環網面分子の再
配列等の移動が容易であり、その結果、炭素六員環網面
分子の配向が、Ｊ！緒断面の中心から円周方向にのびる
″ラジアル型″から繊維の中心局りに同心円状に連なる
“オニオン型パに変化する。
この状態で紡糸繊維の表面近傍が急速に冷却されて固化
し、収縮すると、内部の溶融部分が外側に引寄せられ、
中空炭素繊維が形成されるのである。
し、収縮すると、内部の溶融部分が外側に引寄せられ、
中空炭素繊維が形成されるのである。
本発明で紡糸原料として使用する光学的に等方性又は異
方性のピッチは、石炭系および石油系のいずれであって
も良い。この様なピッチは、常法に従って石炭系または
石油系の垂質油を、例えば、固形分除去による精製、減
圧蒸留にＪ：る軽質分の除去、水素化反応及び重縮合反
応等の処理に供することにより得られる。
方性のピッチは、石炭系および石油系のいずれであって
も良い。この様なピッチは、常法に従って石炭系または
石油系の垂質油を、例えば、固形分除去による精製、減
圧蒸留にＪ：る軽質分の除去、水素化反応及び重縮合反
応等の処理に供することにより得られる。
本発明においては、溶融ピッチの粘度が１０〜１５０ポ
イズ程度となるように加熱する点以外は、常法と同様の
条件下に紡糸を行なう。即ち、一般に押出し用ガスの背
圧０．２〜１ 、０ ｋｏ／ ｃｄ程度、紡糸ノズル径
（ｄ）＝０．１〜０．５Ｎ程度、ノズル長（Ｌ）＝１．
０〜１．５＃Ｉ程度、Ｌ、 ／ ｄ ＝２〜５程度の条
件が採用される。原料ピッチの種類、紡糸ノズルの諸寸
法等によっても異なるが、溶融ピッチの粘度は、１０〜
５０ポイズ程度とすることがより好ましい。
イズ程度となるように加熱する点以外は、常法と同様の
条件下に紡糸を行なう。即ち、一般に押出し用ガスの背
圧０．２〜１ 、０ ｋｏ／ ｃｄ程度、紡糸ノズル径
（ｄ）＝０．１〜０．５Ｎ程度、ノズル長（Ｌ）＝１．
０〜１．５＃Ｉ程度、Ｌ、 ／ ｄ ＝２〜５程度の条
件が採用される。原料ピッチの種類、紡糸ノズルの諸寸
法等によっても異なるが、溶融ピッチの粘度は、１０〜
５０ポイズ程度とすることがより好ましい。
紡糸繊維は、次いで紡糸ノズル出口近傍で冷却用ガスを
吹き付けられ、急冷される。冷ｆＪｌ用ガスとしでは、
不活性ガス及び活性ガスのいずれでも良い。冷却用ガス
の吹き付けは、原料ピッチの種類及び粘度、紡糸繊維の
径等を考慮して、紡糸繊維の表面部分の粘度が原料ピッ
チの３〜５倍程度となる様に行なうことが好ましい。こ
の場合、冷却の程度を適切に１節する為には、冷却用ガ
スの温度を常温乃至１００℃程度の範囲に調整してもよ
い。
吹き付けられ、急冷される。冷ｆＪｌ用ガスとしでは、
不活性ガス及び活性ガスのいずれでも良い。冷却用ガス
の吹き付けは、原料ピッチの種類及び粘度、紡糸繊維の
径等を考慮して、紡糸繊維の表面部分の粘度が原料ピッ
チの３〜５倍程度となる様に行なうことが好ましい。こ
の場合、冷却の程度を適切に１節する為には、冷却用ガ
スの温度を常温乃至１００℃程度の範囲に調整してもよ
い。
上記の冷却操作により中空構造を形成された紡糸繊維は
、通常３００〜５００ｍ／分程度の速度で巻き取られる
。
、通常３００〜５００ｍ／分程度の速度で巻き取られる
。
本発明にお（）る中空紡糸＃Ａ雑の不融化処理及び炭化
処理は、公知の中空を有しない紡糸繊維に於けるそれら
と実質的に異なるところはない。すなわち、上記の如く
して得られた紡糸繊維を例えば、室温から２〜５／分程
度の速度で３００〜３５０℃まで昇温させた後、到達温
度域において１〜２時間程度保持することにより不融化
処Ｊｕｌる。次いで、例えば窒素等の不活性ガス雰囲気
中で約６００℃で５分間程度保持した後、１２００〜１
４００℃で５分間程度保持することにより焼成を終え、
所望の中空炭素繊維を得る。
処理は、公知の中空を有しない紡糸繊維に於けるそれら
と実質的に異なるところはない。すなわち、上記の如く
して得られた紡糸繊維を例えば、室温から２〜５／分程
度の速度で３００〜３５０℃まで昇温させた後、到達温
度域において１〜２時間程度保持することにより不融化
処Ｊｕｌる。次いで、例えば窒素等の不活性ガス雰囲気
中で約６００℃で５分間程度保持した後、１２００〜１
４００℃で５分間程度保持することにより焼成を終え、
所望の中空炭素繊維を得る。
１里五皇１
（１）安価なピッチを原料どし、現用の紡糸器を使用し
て中空炭素繊維を製造し得るので、製造コストが大幅に
低減される。
て中空炭素繊維を製造し得るので、製造コストが大幅に
低減される。
（２）得られる中空炭素［１の内部円形寸法及び形状は
、安定しているので、均質な物性の製品となる。
、安定しているので、均質な物性の製品となる。
（３）紡糸時の溶融ピッチの粘度、押出し速度、ノズル
のＬ／ｄ 、冷却速度等を調節することにより、炭素ａ
！ｉ＃１１の外径と内径とを調整することが出来る。
のＬ／ｄ 、冷却速度等を調節することにより、炭素ａ
！ｉ＃１１の外径と内径とを調整することが出来る。
（４）炭素ＩＩＨ人員人員面網面分子向が、゛オニオン
型″なので、強度が大である。
型″なので、強度が大である。
実 施 例
以下実施例を示し、本発明の特徴とするところをより一
層明らかにする。
層明らかにする。
実施例１
コールタールピッチ（ＱＩ＝Ｏ％）に約１／４倍■の水
素生型アン１〜ラセン油を加え、撹伴下に１５℃／分の
速度で４３０℃まで昇温後、窒素ガス吹込み下に１．５
時間保持して、メソフェースピッチを得た。該ピッチの
性状は、軟化点（メ１〜ラー法）−３０４℃、ＢＩ＝８
０．７％、ＱＩ＝１９．９％であった。
素生型アン１〜ラセン油を加え、撹伴下に１５℃／分の
速度で４３０℃まで昇温後、窒素ガス吹込み下に１．５
時間保持して、メソフェースピッチを得た。該ピッチの
性状は、軟化点（メ１〜ラー法）−３０４℃、ＢＩ＝８
０．７％、ＱＩ＝１９．９％であった。
」ニ記のメソフェースピッチを第１表に示す条件で紡糸
し、紡糸ＩＪＡＨを得た。
し、紡糸ＩＪＡＨを得た。
第 １ 表
なお、紡糸操作は、第１図にＲ要を示す如く、紡糸器（
１）において、溶融ピッチ（３）に窒素ガス供給路（５
）からの窒素ガスにより圧力を加え、ノズル（７）から
紡糸を行ない、巻き取りドラム（９）により紡糸１１Ｊ
ＡＨを巻ぎ取った。この際、第二の窒素ガス供給路（１
１）からの窒素ガスによりノズル（７）直下の紡糸Ｉｌ
緒を急冷した。尚、第１図中（１３）、（１３）は、溶
融ピッチ加熱用のヒーターであり、（１５）は、溶融ピ
ッチの温度測定用の熱電対である。
１）において、溶融ピッチ（３）に窒素ガス供給路（５
）からの窒素ガスにより圧力を加え、ノズル（７）から
紡糸を行ない、巻き取りドラム（９）により紡糸１１Ｊ
ＡＨを巻ぎ取った。この際、第二の窒素ガス供給路（１
１）からの窒素ガスによりノズル（７）直下の紡糸Ｉｌ
緒を急冷した。尚、第１図中（１３）、（１３）は、溶
融ピッチ加熱用のヒーターであり、（１５）は、溶融ピ
ッチの温度測定用の熱電対である。
かくして得られた紡糸＃ＡＭを空気中２．５℃／分の速
度で室温から３００℃まで社濡させ、同調度で１．５時
間不融化処理した後、窒素ガス中６００℃×５分間保持
Ｊ３よび１４００Ｘ５分間保持の条件で焼成処理した５
゜ 得られた中空炭素ｉＭＭ（自径約７ ｕ ｍ ）の電子
顕微鏡写真（４００倍）を第２図として示す。
度で室温から３００℃まで社濡させ、同調度で１．５時
間不融化処理した後、窒素ガス中６００℃×５分間保持
Ｊ３よび１４００Ｘ５分間保持の条件で焼成処理した５
゜ 得られた中空炭素ｉＭＭ（自径約７ ｕ ｍ ）の電子
顕微鏡写真（４００倍）を第２図として示す。
又、得られた中空炭素繊維から試験片１５本をとり、強
度試験に供したどころ、最大値２０８ ｋｌ］／１２、
平均値１４３ ｋｏ／ ｍａ＋２という引張強度ヲ示し
た。
度試験に供したどころ、最大値２０８ ｋｌ］／１２、
平均値１４３ ｋｏ／ ｍａ＋２という引張強度ヲ示し
た。
第１図は、本発明実施例において使用した紡糸器の大要
を示す図面であり、第２図は、本発明実施例により得ら
れた炭素繊維の電子顕ｆ！ｌ鏡写真（４００倍）である
。 （１）・・・紡糸器、（３）・・・溶融ピッチ、（５）
・・・窒素ガス供給路、（７）・・・ノズル、（９）・
・・巻き取りドラム、（１１）・・・窒素ガス供給路、
じ３）−・・・ヒーター、（１５）・・・熱電対。 （以 上） ニー。 代理人 弁理士 三 枝 英 二゛ ′＝ ９ − 第］図
を示す図面であり、第２図は、本発明実施例により得ら
れた炭素繊維の電子顕ｆ！ｌ鏡写真（４００倍）である
。 （１）・・・紡糸器、（３）・・・溶融ピッチ、（５）
・・・窒素ガス供給路、（７）・・・ノズル、（９）・
・・巻き取りドラム、（１１）・・・窒素ガス供給路、
じ３）−・・・ヒーター、（１５）・・・熱電対。 （以 上） ニー。 代理人 弁理士 三 枝 英 二゛ ′＝ ９ − 第］図
Claims (1)
- （１）ピッチを紡糸し、不融化し、焼成することにより
炭素繊維を製造するに際し、粘度１０〜１５０ポイズの
溶融ピッチを紡糸し、紡糸繊維を紡糸ノズル直下で冷却
用ガスにより急冷することを特徴とする中空炭素繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20465884A JPS6183321A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 中空炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20465884A JPS6183321A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 中空炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183321A true JPS6183321A (ja) | 1986-04-26 |
Family
ID=16494140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20465884A Pending JPS6183321A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 中空炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183321A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5338605A (en) * | 1990-01-31 | 1994-08-16 | Ketema, Inc. | Hollow carbon fibers |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP20465884A patent/JPS6183321A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5338605A (en) * | 1990-01-31 | 1994-08-16 | Ketema, Inc. | Hollow carbon fibers |
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