JPS6186435A - 光フアイバ製造方法 - Google Patents
光フアイバ製造方法Info
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- JPS6186435A JPS6186435A JP60216071A JP21607185A JPS6186435A JP S6186435 A JPS6186435 A JP S6186435A JP 60216071 A JP60216071 A JP 60216071A JP 21607185 A JP21607185 A JP 21607185A JP S6186435 A JPS6186435 A JP S6186435A
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Classifications
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- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は光ファイバ、特に光ファイバの製造に関づる。
従来の技術及びその問題点
窒化珪素又は酸窒化珪素の薄い表面層を有する光ファイ
バは水による腐食の結果生じる応力銭食が阻止されるた
め、静的疲れ特性の著しい向上を示すことが知られてい
る。より最近になって、かかる表面層は光フアイバ中へ
の自由水素の拡散に対する非常に効果的な障壁となるこ
とが見出された。必要な被覆の厚さは200人程度であ
る。かかる公知の窒化珪素又は酸窒化珪素層を光ファイ
バーにに形成り“る方法には化学気相(CVD)技術が
含まれる。
バは水による腐食の結果生じる応力銭食が阻止されるた
め、静的疲れ特性の著しい向上を示すことが知られてい
る。より最近になって、かかる表面層は光フアイバ中へ
の自由水素の拡散に対する非常に効果的な障壁となるこ
とが見出された。必要な被覆の厚さは200人程度であ
る。かかる公知の窒化珪素又は酸窒化珪素層を光ファイ
バーにに形成り“る方法には化学気相(CVD)技術が
含まれる。
問題点を解決するための手段
本発明はシリカプリフォーム又はファイバの表面を直接
に窒化する段階を含む、シリカ光ファイバの製造方法を
提供する。
に窒化する段階を含む、シリカ光ファイバの製造方法を
提供する。
本発明はまたファイバ又はファイバが線引きされるプリ
フォームの表面を直接窒化する段階を含む、窒化珪素又
は酸窒化珪素の層をシリカ光ファイバの表面に付与する
方法を提供する。
フォームの表面を直接窒化する段階を含む、窒化珪素又
は酸窒化珪素の層をシリカ光ファイバの表面に付与する
方法を提供する。
発明の概要
本発明ではシリカ光ファイバに対する水による腐食を除
去するためファイバに窒化珪素又は酸窒化珪素の表面層
が設けられる。本発明提案の方法は直接窒化よりなる。
去するためファイバに窒化珪素又は酸窒化珪素の表面層
が設けられる。本発明提案の方法は直接窒化よりなる。
これは窒化雰囲気を、線引き炉ガスに加えることで、あ
るいはガラススート堆積・付着及び焼結工程により光フ
ァイバ十への圧縮性シリカ/チタニア層を形成り−る際
用いられる酸水素トーチの炎内に含まれる反応性ガス(
TiCla及び5iC14)に加えることで、達成され
る。
るいはガラススート堆積・付着及び焼結工程により光フ
ァイバ十への圧縮性シリカ/チタニア層を形成り−る際
用いられる酸水素トーチの炎内に含まれる反応性ガス(
TiCla及び5iC14)に加えることで、達成され
る。
実施例
以下本発明の実施例を図面を参照しつ)説明する。
本発明で提案する基本的方法は、上記CVD技術ではな
く、光フアイバプリフォーム(又はファイバ)の珪酸塩
表面を直接に窒化して酸窒化珪素ベースの表面を形成す
ることを含む。ガラスは高温(〜摂氏9001)での還
元及び窒化雰囲気下で変換される。シリカ表面上に酸窒
化珪素又は窒化物の表面層を形成するための直接的窒化
は表面変更技術の−ぐある。すなわら既存のシリカ表面
が化学的に変化され、この点で表面上にさらに別の物質
を」「槓・付着させるCVD法と異なる。
く、光フアイバプリフォーム(又はファイバ)の珪酸塩
表面を直接に窒化して酸窒化珪素ベースの表面を形成す
ることを含む。ガラスは高温(〜摂氏9001)での還
元及び窒化雰囲気下で変換される。シリカ表面上に酸窒
化珪素又は窒化物の表面層を形成するための直接的窒化
は表面変更技術の−ぐある。すなわら既存のシリカ表面
が化学的に変化され、この点で表面上にさらに別の物質
を」「槓・付着させるCVD法と異なる。
第1図は光フアイバ表面の直接窒化のための炉の構成を
概略的に示す図である。図示の炉は炭素抵抗形のもので
、炭素炉床及び要素1を有し、さらに炉をバージするガ
スを導入するボート2と炉内雰囲気に反L6ガスの選ば
れた配合(窒化雰囲気)を導入するボート3とを含む頂
部ガス注入手段を右する。炉から排出されるガスは全て
放射状ボート4を用いて引き出される。シリカベースの
光フアイバプリフォーム5は炉の使用中従来の如く線引
きされてファイバ6となる。反応性ガスはアンモニアよ
りなるのが典型的である。炉を使用して線引きされたシ
リカベースファイバ6は表面に窒晃を含有りる。すなわ
ら、ガラス表面のかなりの闇の酸素が酸窒化物の形で窒
素により買換されている。
概略的に示す図である。図示の炉は炭素抵抗形のもので
、炭素炉床及び要素1を有し、さらに炉をバージするガ
スを導入するボート2と炉内雰囲気に反L6ガスの選ば
れた配合(窒化雰囲気)を導入するボート3とを含む頂
部ガス注入手段を右する。炉から排出されるガスは全て
放射状ボート4を用いて引き出される。シリカベースの
光フアイバプリフォーム5は炉の使用中従来の如く線引
きされてファイバ6となる。反応性ガスはアンモニアよ
りなるのが典型的である。炉を使用して線引きされたシ
リカベースファイバ6は表面に窒晃を含有りる。すなわ
ら、ガラス表面のかなりの闇の酸素が酸窒化物の形で窒
素により買換されている。
先にチタニアによりドープされたシリカよりなる圧縮性
クラツディングがファイバの抗張力を向上さけるためフ
ァイバに施こされたが、これは水の腐食による静的疲れ
を克服するものではなかっ/X−6かかるチタニアでド
ープされたシリカクラツディングをシリカガラスプリフ
ォームに施こし、次いで線引きしてファイバにしてらよ
い。
クラツディングがファイバの抗張力を向上さけるためフ
ァイバに施こされたが、これは水の腐食による静的疲れ
を克服するものではなかっ/X−6かかるチタニアでド
ープされたシリカクラツディングをシリカガラスプリフ
ォームに施こし、次いで線引きしてファイバにしてらよ
い。
S i CI 4及びTlC14が酸/水素炎中で加熱
された場合S ! 02 /T i 02のスートが生
成する。スートの大きさ及びS ! 02 : T
! 02比は酸/水素トーチを通過する種々のガス流量
をail @することで制御し得る。
された場合S ! 02 /T i 02のスートが生
成する。スートの大きさ及びS ! 02 : T
! 02比は酸/水素トーチを通過する種々のガス流量
をail @することで制御し得る。
ガラスプリフォーム7(第2図)は、これを酸/水素ト
ーチ9の炎中で回転させ、またトーチをプリフォームの
長さに沿って移動さU゛ることにJ:す、S i 02
/T i 02スート8により被覆されうる。脆弱な
スートは最初に堆積・付着された際はガラスプリフォー
ムに緩く付着しているが、トーチ自体であってもよい熱
源の作用により直ちに焼結して緻密なガラスとなる。あ
るいはスートを線引き炉中でのファイバへの線引き中に
焼結Jることもできる。
ーチ9の炎中で回転させ、またトーチをプリフォームの
長さに沿って移動さU゛ることにJ:す、S i 02
/T i 02スート8により被覆されうる。脆弱な
スートは最初に堆積・付着された際はガラスプリフォー
ムに緩く付着しているが、トーチ自体であってもよい熱
源の作用により直ちに焼結して緻密なガラスとなる。あ
るいはスートを線引き炉中でのファイバへの線引き中に
焼結Jることもできる。
SiO2中に低温度(Ti0210重畳部〉で溶解しI
CT : Oyは低い、あるいは負の膨張をなりガラス
である。(列えば125μmのシリカガラスファイバが
このガラスのa層(〜5μl11)を表面上に有する場
合フファイバの1゛シリカバルク」がTiO2/SiO
2表面を上記の如く圧縮降伏状態に引き込みファイバの
抗張力は向上するが、なお水の腐食を受1ノる。水によ
る腐食の問題はガラスファイバ」−に酸窒化珪素又は窒
化珪素の極く薄い層(〜200人)を形成することで除
去することができる。
CT : Oyは低い、あるいは負の膨張をなりガラス
である。(列えば125μmのシリカガラスファイバが
このガラスのa層(〜5μl11)を表面上に有する場
合フファイバの1゛シリカバルク」がTiO2/SiO
2表面を上記の如く圧縮降伏状態に引き込みファイバの
抗張力は向上するが、なお水の腐食を受1ノる。水によ
る腐食の問題はガラスファイバ」−に酸窒化珪素又は窒
化珪素の極く薄い層(〜200人)を形成することで除
去することができる。
アンモニアはS!02又はT ! 02中の酸素を窒素
で買換することが可能である。従って酸窒化又は窒イヒ
珪素層を1qる一つの方法として、ilを積・付着過程
中に1〜−チがさらにN H3を気流中に注入し、シリ
カ/チタニア酸窒化物/窒化物を得る方法を(?案する
。スートはプリフォームに加えられ、トに記載したと同
様な方法で処理され、高強度を右しまに強度を効果的に
維持する光ファイバかtr−iられる。チタニア/シリ
カガラスは窒素を分子レベルで含イエする。
で買換することが可能である。従って酸窒化又は窒イヒ
珪素層を1qる一つの方法として、ilを積・付着過程
中に1〜−チがさらにN H3を気流中に注入し、シリ
カ/チタニア酸窒化物/窒化物を得る方法を(?案する
。スートはプリフォームに加えられ、トに記載したと同
様な方法で処理され、高強度を右しまに強度を効果的に
維持する光ファイバかtr−iられる。チタニア/シリ
カガラスは窒素を分子レベルで含イエする。
酸水素トーチへのガス流量は典望的には次の通りである
: T i Cl a毎分198cc;SiO14毎分
185CC:H2毎分4ないし20リットル;02毎分
2ないし10リツトル(実際の02及びH2値は要求さ
れる焼結の程度による);及びN H3毎分200CC
である。アンモニアがない場合前られるガラスは5iO
z/〜3%T!Ozである。トーチは所定の比の四塩化
チタン及びシリ4コン蒸気を酸/水素炎中で燃焼させ前
記のスートを形成させるための特別の設計を有する。ト
ーチは反応 2H2+02 +T ! CI 4 −T i Op +411c 1 2H2+02+S ! CI 4 =S t 02 +4HC: I の反応物と熱を与える。トーチはまた燃焼してT !
02 /S ! 02スートをシリカプリフォーム表面
上で焼結させる熱を廃生ずる。
: T i Cl a毎分198cc;SiO14毎分
185CC:H2毎分4ないし20リットル;02毎分
2ないし10リツトル(実際の02及びH2値は要求さ
れる焼結の程度による);及びN H3毎分200CC
である。アンモニアがない場合前られるガラスは5iO
z/〜3%T!Ozである。トーチは所定の比の四塩化
チタン及びシリ4コン蒸気を酸/水素炎中で燃焼させ前
記のスートを形成させるための特別の設計を有する。ト
ーチは反応 2H2+02 +T ! CI 4 −T i Op +411c 1 2H2+02+S ! CI 4 =S t 02 +4HC: I の反応物と熱を与える。トーチはまた燃焼してT !
02 /S ! 02スートをシリカプリフォーム表面
上で焼結させる熱を廃生ずる。
あるいは酸窒化又は窒化珪素層は別個の過程として5i
02/TiO2スートが形成された後に形成されてbJ
:い。この場合はプリフォームに施されたスー1−は内
接窒化、及び例えば第1図に関連して上に説明した炉内
での線引きの前には部分的にしか焼結されていない。い
ずれの場合でも、被膜の厚さの比率は光フアイバ表面に
最大の圧縮応力か加わるJ、うに注意深く選択せねばな
らない。
02/TiO2スートが形成された後に形成されてbJ
:い。この場合はプリフォームに施されたスー1−は内
接窒化、及び例えば第1図に関連して上に説明した炉内
での線引きの前には部分的にしか焼結されていない。い
ずれの場合でも、被膜の厚さの比率は光フアイバ表面に
最大の圧縮応力か加わるJ、うに注意深く選択せねばな
らない。
微量のチタニアを含むシリカはシリカガラスより著しく
低い熱膨張係数を示すため光ファイバ(シリカベース)
の表面に圧縮応力が生じる。チタニン′をG6するガラ
スはまたやや高いガラス転移湿度を示す。従っ−C光フ
ァイバがプリフォームから線引ぎされ凍結されるとファ
イバ全体が収縮し、収縮の少ない表面が圧縮される。
低い熱膨張係数を示すため光ファイバ(シリカベース)
の表面に圧縮応力が生じる。チタニン′をG6するガラ
スはまたやや高いガラス転移湿度を示す。従っ−C光フ
ァイバがプリフォームから線引ぎされ凍結されるとファ
イバ全体が収縮し、収縮の少ない表面が圧縮される。
本発明による直接窒化技術は水及び水素に対する障壁を
右Jるシリカ光フフ1イバを特に簡単な方法で提供する
。また窒化雰囲気が5102/丁102スー1〜を1#
積さぜる酸/水素トーチのガス中に導入されると圧縮性
被膜が同時に1qられ、強1良及び強度の維持特性が向
上する。
右Jるシリカ光フフ1イバを特に簡単な方法で提供する
。また窒化雰囲気が5102/丁102スー1〜を1#
積さぜる酸/水素トーチのガス中に導入されると圧縮性
被膜が同時に1qられ、強1良及び強度の維持特性が向
上する。
第1図は光フアイバ表面を直接窒化する炉の構成を概略
的に示す図、また第2図は圧縮荷重下にある酸窒化珪素
表面層を有する、光フアイバ用プリフォームの製造を概
略的に示す図である。 1・・・要素、2・・・パージガス導入ボート、3・・
・反応ガス導入ボート、4・・・放射状ボート、5・・
・光フアイバプリフォーム、6・・・光ファイバ、7・
・・ガラスプリフォーム、8・・・スート、9・・・酸
/水素トーチ。
的に示す図、また第2図は圧縮荷重下にある酸窒化珪素
表面層を有する、光フアイバ用プリフォームの製造を概
略的に示す図である。 1・・・要素、2・・・パージガス導入ボート、3・・
・反応ガス導入ボート、4・・・放射状ボート、5・・
・光フアイバプリフォーム、6・・・光ファイバ、7・
・・ガラスプリフォーム、8・・・スート、9・・・酸
/水素トーチ。
Claims (9)
- (1)シリカプリフォーム又はファイバの表面を直接に
窒化する段階を含む、シリカ光ファイバの製造方法。 - (2)ファイバ又はファイバが線引きされるプリフォー
ムの表面を直接窒化する段階を含む、窒化珪素又は酸窒
化珪素の層をシリカ光ファイバの表面に付与する方法。 - (3)窒化雰囲気が線引き炉中に注入されると共にファ
イバが線引き炉中でシリカプリォームより線引きされる
特許請求の範囲第2項記載の方法。 - (4)窒化雰囲気はアンモニアである特許請求の範囲第
3項記載の方法。 - (5)ファイバはさらに圧縮表面層を付与される特許請
求の範囲第2項記載の方法。 - (6)圧縮表面層は窒化段階より前に付与される特許請
求の範囲第5項記載の方法。 - (7)圧縮表面層の付与は、酸水素トーチの炎中にTi
Cl_4及びSiCl_4を導入してチタニア/シリカ
スートを形成し、スートをプリフォーム又はファイバ上
へ堆積・付着させ、スートを焼結させることよりなる特
許請求の範囲第6項記載の方法。 - (8)圧縮表面層は、TiCl_4、SiCl_4及び
窒化雰囲気を酸水素トーチの炎の中に導入してガラスス
ートを形成し、スートをプリフォーム又はファイバ上に
堆積・付着させ、スートを焼結させることで窒化と同時
に付与される特許請求の範囲第5項記載の方法。 - (9)窒化雰囲気はアンモニアである特許請求の範囲第
8項記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB08424641A GB2164934B (en) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | Optical fibres |
| GB8424641 | 1984-09-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186435A true JPS6186435A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=10567453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60216071A Pending JPS6186435A (ja) | 1984-09-29 | 1985-09-28 | 光フアイバ製造方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0177206B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6186435A (ja) |
| AT (1) | ATE40978T1 (ja) |
| AU (2) | AU574225B2 (ja) |
| DE (1) | DE3568418D1 (ja) |
| DK (1) | DK440385A (ja) |
| GB (1) | GB2164934B (ja) |
| IN (1) | IN165754B (ja) |
| ZA (1) | ZA857466B (ja) |
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- 1985-09-12 EP EP85306478A patent/EP0177206B1/en not_active Expired
- 1985-09-12 AT AT85306478T patent/ATE40978T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-09-20 AU AU47657/85A patent/AU574225B2/en not_active Ceased
- 1985-09-25 IN IN783/DEL/85A patent/IN165754B/en unknown
- 1985-09-27 ZA ZA857466A patent/ZA857466B/xx unknown
- 1985-09-27 DK DK440385A patent/DK440385A/da not_active Application Discontinuation
- 1985-09-28 JP JP60216071A patent/JPS6186435A/ja active Pending
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1988
- 1988-01-22 US US07/147,333 patent/US5102438A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-11 AU AU14496/88A patent/AU584009B2/en not_active Ceased
-
1989
- 1989-02-23 US US07/314,325 patent/US4911742A/en not_active Expired - Lifetime
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