JPS6187726A - パ−フルオロポリエ−テルの製造法 - Google Patents
パ−フルオロポリエ−テルの製造法Info
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- JPS6187726A JPS6187726A JP20931984A JP20931984A JPS6187726A JP S6187726 A JPS6187726 A JP S6187726A JP 20931984 A JP20931984 A JP 20931984A JP 20931984 A JP20931984 A JP 20931984A JP S6187726 A JPS6187726 A JP S6187726A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、パーフルオロポリエーテルの製造法に関する
。更に詳しくは、短波長の紫外線ヲ用いてテトラフルオ
ロエチレンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテ
ルを製造する方法に関する。
。更に詳しくは、短波長の紫外線ヲ用いてテトラフルオ
ロエチレンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテ
ルを製造する方法に関する。
３３０ ｎｍより短波長の輻射を含む紫外線を用いて、
テトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから次の一般式
で示されるようなパーフルオロポリエーテル全製造する
方法が、特公昭５０−２８４０９号公報に記載されてい
る。
テトラフルオロエチレンおよび酸素ガスから次の一般式
で示されるようなパーフルオロポリエーテル全製造する
方法が、特公昭５０−２８４０９号公報に記載されてい
る。
Ａ ｏ（−ｏ、ｙ４０村Ｇア２−０せｏザＢ 〔工
〕Ａ、Ｂ ニーＯＦ −００Ｆまたは−ＣＦ２ＣＯ
ＦＰ＋Ｑ：２〜２００ Ｑ／ｐ ： ０．１〜１０ 勢＋Ｑ＋１ ’ Ｏ４０，８（ＲはＯであり得る）この
方法では、目的とするパーフルオロボリエ−チルを得る
ために１平均照射強度、温度、圧力、不活性反応溶媒溶
液中のテトラフルオロエチレン濃度および反応溶液を飽
和させる分子状酸素分圧などの反応条件をこまかく規定
しており、例えば約０．２の分子状酸素分圧を有する空
気を用いた場合には、分子状酸素として単体酸素ガスと
同じ流ｍｔ用いても、目的物は殆んど無視できる程度に
しか祠♂残いと述べられている。
〕Ａ、Ｂ ニーＯＦ −００Ｆまたは−ＣＦ２ＣＯ
ＦＰ＋Ｑ：２〜２００ Ｑ／ｐ ： ０．１〜１０ 勢＋Ｑ＋１ ’ Ｏ４０，８（ＲはＯであり得る）この
方法では、目的とするパーフルオロボリエ−チルを得る
ために１平均照射強度、温度、圧力、不活性反応溶媒溶
液中のテトラフルオロエチレン濃度および反応溶液を飽
和させる分子状酸素分圧などの反応条件をこまかく規定
しており、例えば約０．２の分子状酸素分圧を有する空
気を用いた場合には、分子状酸素として単体酸素ガスと
同じ流ｍｔ用いても、目的物は殆んど無視できる程度に
しか祠♂残いと述べられている。
しかるに、この種の反応において、空気中に存在する分
子状酸素をそのまま用いることができれば、工業的生産
の場において経済的に非常に有利であるばかりではなく
、反応系に不活性ガスが存在するため、単体酸素ガスを
用いる反応と比較して、反応温度のフントロールがし易
くなり、そのため反応系の制御が容易となるなどの効果
が期待される。
子状酸素をそのまま用いることができれば、工業的生産
の場において経済的に非常に有利であるばかりではなく
、反応系に不活性ガスが存在するため、単体酸素ガスを
用いる反応と比較して、反応温度のフントロールがし易
くなり、そのため反応系の制御が容易となるなどの効果
が期待される。
本発明者は、空気を分子状酸素源として用い、パーフル
オロポリエーテルを製造し得る方法について種々検討の
結果、テトラフルオロエチレンと反応溶媒量との比を一
定値以下に抑えると共に、前記先行技術で行われている
テトラフルオロエチレンの不活性溶媒溶液からなる液相
に分子状酸素を吹込むという反応原料の仕込方法を、こ
れら反応原料両者の特定の混合比の混合ガスとして反応
溶媒中に供給するという方法に変更するととにより、所
期の目的が始めて達成し得ることを見出した。
オロポリエーテルを製造し得る方法について種々検討の
結果、テトラフルオロエチレンと反応溶媒量との比を一
定値以下に抑えると共に、前記先行技術で行われている
テトラフルオロエチレンの不活性溶媒溶液からなる液相
に分子状酸素を吹込むという反応原料の仕込方法を、こ
れら反応原料両者の特定の混合比の混合ガスとして反応
溶媒中に供給するという方法に変更するととにより、所
期の目的が始めて達成し得ることを見出した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕従って
、本発明は短波長の紫外線を用いてテトラフルオロエチ
レンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテルを製
造する方法に係り、パーフルオロポリエーテルの製造ハ
、 （１）酸素ガスとして不活性ガスで約２５容量％以下の
濃度に希釈された酸素ガスを用い、（２）テトラフルオ
ロエチレンの供給量をＩＰ（％ル／時間）、用いられる
反応溶媒ｆ１をＶ （Ａ）としたとき、Ｐ／ｖの値が０
．００５〜５（モル４１時間）となる操作条件下で操作
し、かつ （３）反応器に供給される不活性ガス希釈酸素ガスの供
給量（々時間）とテトラフルオロエチレンの供給量（物
量）との容量比が０．５〜ｚ３の混合ガスとして不活性
反応溶媒中に供給する こと罠より行われる。
、本発明は短波長の紫外線を用いてテトラフルオロエチ
レンおよび酸素ガスからパーフルオロポリエーテルを製
造する方法に係り、パーフルオロポリエーテルの製造ハ
、 （１）酸素ガスとして不活性ガスで約２５容量％以下の
濃度に希釈された酸素ガスを用い、（２）テトラフルオ
ロエチレンの供給量をＩＰ（％ル／時間）、用いられる
反応溶媒ｆ１をＶ （Ａ）としたとき、Ｐ／ｖの値が０
．００５〜５（モル４１時間）となる操作条件下で操作
し、かつ （３）反応器に供給される不活性ガス希釈酸素ガスの供
給量（々時間）とテトラフルオロエチレンの供給量（物
量）との容量比が０．５〜ｚ３の混合ガスとして不活性
反応溶媒中に供給する こと罠より行われる。
そとで次に、以上の本発明方法の構成要件について説明
する。
する。
不活性ガスで約２５容量％以下の濃度に希釈された酸素
ガスとしては、一般に空気が用いられる。
ガスとしては、一般に空気が用いられる。
大気中に含まれる酸素ガスは、普通的１８−ｙ ２２容
量％の範囲内にあり、従って本発明方法では空気をその
まま分子状酸素源として用いるか、あるいは若干量の酸
素ガスで富化しであるいは窒素ガス、アルゴンガスなど
の不活性ガスで希釈して用いることができる。
量％の範囲内にあり、従って本発明方法では空気をその
まま分子状酸素源として用いるか、あるいは若干量の酸
素ガスで富化しであるいは窒素ガス、アルゴンガスなど
の不活性ガスで希釈して用いることができる。
反応は、ジクロルジフルオロメタン、パーフルオフシク
ロブタン、パーフルオロジメチルシクロブタン、ｌ、２
−ジクロルへキサフルオロプロパン、１．２−ジクロル
テトラフルオロエタン、１，１．２−トリクロル−１，
２，２−）リフルオロエタンなどによって代表されると
の反応に不活性なハロゲン化炭化水素溶媒中に、テトラ
フルオロエチレンおよび不活性ガス希釈酸素ガスの混合
ガスを吹込むことにより行われるが、その際上記（２）
および（３）で規定されるような反応条件が選択される
・まず、テトラフルオロエチレンの供Ｍｍと用いられる
反応溶媒量との比’／ｖについては、その値が０．００
５〜５ （モノ９１０時間）、好ましくは０．５〜４．
５（モＩＩ／／ｌ、時間）でなければならない。仁の値
が５以上である場合には、上記（３）の条件を満足させ
るような反応条件がとられたとしても、テトラフルオロ
エチレンの単独重合体が生成するようになり、目的とす
るポリエーテルを十分に得ることができない。
ロブタン、パーフルオロジメチルシクロブタン、ｌ、２
−ジクロルへキサフルオロプロパン、１．２−ジクロル
テトラフルオロエタン、１，１．２−トリクロル−１，
２，２−）リフルオロエタンなどによって代表されると
の反応に不活性なハロゲン化炭化水素溶媒中に、テトラ
フルオロエチレンおよび不活性ガス希釈酸素ガスの混合
ガスを吹込むことにより行われるが、その際上記（２）
および（３）で規定されるような反応条件が選択される
・まず、テトラフルオロエチレンの供Ｍｍと用いられる
反応溶媒量との比’／ｖについては、その値が０．００
５〜５ （モノ９１０時間）、好ましくは０．５〜４．
５（モＩＩ／／ｌ、時間）でなければならない。仁の値
が５以上である場合には、上記（３）の条件を満足させ
るような反応条件がとられたとしても、テトラフルオロ
エチレンの単独重合体が生成するようになり、目的とす
るポリエーテルを十分に得ることができない。
また、反応器中の不活性反応溶媒中に供給される混合ガ
スは、不活性ガス希釈酸素ガスとテトラフルオロエチレ
ンとの供給量の容量比が０．５〜２．．３、好ましくは
０．７５〜ｚＯでなければならず、この値が０．５以下
である場合には、上記（２）の条件を満足させるような
反応条件゛がとられたとしても、やはりテトラフルオロ
エチレンの単独重合体が生成するようになり、目的とす
るポリエーテルを十分に得ることができない。
スは、不活性ガス希釈酸素ガスとテトラフルオロエチレ
ンとの供給量の容量比が０．５〜２．．３、好ましくは
０．７５〜ｚＯでなければならず、この値が０．５以下
である場合には、上記（２）の条件を満足させるような
反応条件゛がとられたとしても、やはりテトラフルオロ
エチレンの単独重合体が生成するようになり、目的とす
るポリエーテルを十分に得ることができない。
他の反応条件は従来法にならって採用され、例えば反応
温度については約−８０〜＋１０℃の範囲が、また反応
圧力については約０．５〜１０気圧の範囲が選択される
。
温度については約−８０〜＋１０℃の範囲が、また反応
圧力については約０．５〜１０気圧の範囲が選択される
。
本発明方法によれば、特定の反応条件を選択することに
より、単体の酸素ガスを用いることなく、空気を用いて
も所望のパーフルオロポリエーテルを製造することがで
きる。その結果、経済性の面での有利性および反応系の
制御の容易性などが得られるばかりではなく、単体の酸
素ガスを用いた場合と比較して、得られたポリエーテル
中の活性酸素含有止が少なく、それの箕定注がなお一層
確保されるという効果を奏する。
より、単体の酸素ガスを用いることなく、空気を用いて
も所望のパーフルオロポリエーテルを製造することがで
きる。その結果、経済性の面での有利性および反応系の
制御の容易性などが得られるばかりではなく、単体の酸
素ガスを用いた場合と比較して、得られたポリエーテル
中の活性酸素含有止が少なく、それの箕定注がなお一層
確保されるという効果を奏する。
このよう圧して本発明方法によって得られるパラ素糸化
成品の中間原料として用いることができ、あるいはこの
過酸化物結合を化学的または物理的に処理して安定化さ
せた上で、分子量が大さくしかも蒸気圧が低いという性
質を利用して、真空ポンプ油、グリースなどとして有効
に使用することができる。
成品の中間原料として用いることができ、あるいはこの
過酸化物結合を化学的または物理的に処理して安定化さ
せた上で、分子量が大さくしかも蒸気圧が低いという性
質を利用して、真空ポンプ油、グリースなどとして有効
に使用することができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
石英製２重管式のランプハウスを装着したガラス製Ｊ５
ｔ 応Ｈに、６ｔの１．２−ジクロルテトラフルオロエ
チレンを冷却下に仕込む。そこに紫外線ランプ（東芝電
材製Ｈ−４００ｐｑ；出力４００ＷでおＯｎｍ以下の波
長の光を５５．６ Ｗ放射する）を点燈し、６００ （
仏帷）の供給量で空、気を反応系に流入させる。反応系
の温度を−３６〜−３４℃の範囲に制御しながら、供給
量が６００ （ｔ／時１％ｆｉ）のテトラフルオロエチ
レンを、１時間４５分の反応時間の間に、１分間づつ２
０回供給した。
ｔ 応Ｈに、６ｔの１．２−ジクロルテトラフルオロエ
チレンを冷却下に仕込む。そこに紫外線ランプ（東芝電
材製Ｈ−４００ｐｑ；出力４００ＷでおＯｎｍ以下の波
長の光を５５．６ Ｗ放射する）を点燈し、６００ （
仏帷）の供給量で空、気を反応系に流入させる。反応系
の温度を−３６〜−３４℃の範囲に制御しながら、供給
量が６００ （ｔ／時１％ｆｉ）のテトラフルオロエチ
レンを、１時間４５分の反応時間の間に、１分間づつ２
０回供給した。
反応終了後溶媒を濃縮し、透明なオイル状の生成物を１
３２２得た。この生成物は、無水酢酸−トリクロルトリ
フルオロエタン中でヨウ化すトリウムを酸化し、ヨウ素
を生放させることから、活性酸素を含むポリエーテルで
あり、ヨウ素生成量を滴定することによって、活性駁素
鳳はポリエーテル１００ｑ中１．６０７であることが分
った。
３２２得た。この生成物は、無水酢酸−トリクロルトリ
フルオロエタン中でヨウ化すトリウムを酸化し、ヨウ素
を生放させることから、活性酸素を含むポリエーテルで
あり、ヨウ素生成量を滴定することによって、活性駁素
鳳はポリエーテル１００ｑ中１．６０７であることが分
った。
また、このポリエーテルは、塩素−フッ素系溶媒、フッ
素系溶媒などに可溶性で”あり、これをこの種の溶媒（
３Ｍ社製品１１’ｃ ７５）に溶解させ、ウベローデ
粘夏計で粘度を測定し、その値を極限粘度に外挿するこ
とにより、分子量が６９００であることが分った。
素系溶媒などに可溶性で”あり、これをこの種の溶媒（
３Ｍ社製品１１’ｃ ７５）に溶解させ、ウベローデ
粘夏計で粘度を測定し、その値を極限粘度に外挿するこ
とにより、分子量が６９００であることが分った。
更に、前記先行特許公報記載の方法によって、前記一般
式（１〕で示されるポリエーテルのｐＳｑおよびＲの値
を測定した。
式（１〕で示されるポリエーテルのｐＳｑおよびＲの値
を測定した。
実施例２
実施例１において、反応温度を−４５〜−４２℃に変更
した。
した。
比較例
実ＩＭ例１において、テトラフルオロエチレンノ供給上
を１２００ （θ物量）に変更し、２時間の反応時間中
に１４回の供給を行なった。
を１２００ （θ物量）に変更し、２時間の反応時間中
に１４回の供給を行なった。
反応終了後溶媒を濃縮すると、グリース状の生成物が１
８９ｇ得られ、これをトリクロルトリフルオロエタンで
希釈し、副生じたテトラフルオロエチレンの単独重合体
を口過して除いた後再度濃縮を行ない、白色のオイル状
物２３．３９ を得た。
８９ｇ得られ、これをトリクロルトリフルオロエタンで
希釈し、副生じたテトラフルオロエチレンの単独重合体
を口過して除いた後再度濃縮を行ない、白色のオイル状
物２３．３９ を得た。
以上の各実施例および比較例での操作条件および生成物
ポリエーテルの性状値は、次の表に示されるが、これら
の結果から次のようなことがいえる。
ポリエーテルの性状値は、次の表に示されるが、これら
の結果から次のようなことがいえる。
（＆）実施例１〜２の結果から、本発明で規定された反
応条件下で反応を行なえば、温度条件を変更シテモテト
ラフルオロエチレンの単独重合は起うない。
応条件下で反応を行なえば、温度条件を変更シテモテト
ラフルオロエチレンの単独重合は起うない。
（ｂ） ’ｌ／ｖ値を５（モル／１．時間）以上で操作
すると、空気とＴＦＢ （テトラフルオロエチレン）と
の供給量容量比が０．５であっても、テトラフルオロエ
チレンの単独重合が生ずるようになる。
すると、空気とＴＦＢ （テトラフルオロエチレン）と
の供給量容量比が０．５であっても、テトラフルオロエ
チレンの単独重合が生ずるようになる。
反応温度 （Ｃ）
’ｌ”７１ｃ供給瀘（ｖＩ／Ｍ）
？／Ｖ （％−’ＹＬ、１Ｆａ）
舷（摩）／ｍ側部溶軌
ポリエーテルの生成源ひ）
ポリエーテルの分子型
ポリエーテル１００ｇ中の活ｍ素し）
ｐ＋ｃｌ
１９／ｐ
Ｒ／Ｐ＋Ｑ＋１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、短波長の紫外線を用いてテトラフルオロエチレンお
よび酸素ガスからパーフルオロポリエーテルを製造する
方法において、 （１）酸素ガスとして不活性ガスで約２５容量％以下の
濃度に希釈された酸素ガスを用い、 （２）テトラフルオロエチレンの供給量をＦ（モル／時
間）、用いられる反応溶媒量をＶ（ｌ）としたとき、Ｆ
／Ｖの値が０．００５〜５（モル／ｌ・時間）となる操
作条件下で操作し、かつ （３）反応器に供給される不活性ガス希釈酸素ガスの供
給量（ｌ／時間）とテトラフルオロエチレンの供給量（
ｌ／時間）との容量比が０．５〜２．３の混合ガスとし
て不活性反応溶媒中に供給する ことを特徴とするパーフルオロポリエーテルの製造法。 ２、不活性ガス希釈酸素ガスが空気である特許請求の範
囲第１項記載のパーフルオロポリエーテルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20931984A JPS6187726A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20931984A JPS6187726A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6187726A true JPS6187726A (ja) | 1986-05-06 |
| JPH0432092B2 JPH0432092B2 (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=16570976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20931984A Granted JPS6187726A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | パ−フルオロポリエ−テルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6187726A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5028409A (ja) * | 1973-07-17 | 1975-03-24 |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP20931984A patent/JPS6187726A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5028409A (ja) * | 1973-07-17 | 1975-03-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0432092B2 (ja) | 1992-05-28 |
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