JPS6191232A - 樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6191232A JPS6191232A JP21261784A JP21261784A JPS6191232A JP S6191232 A JPS6191232 A JP S6191232A JP 21261784 A JP21261784 A JP 21261784A JP 21261784 A JP21261784 A JP 21261784A JP S6191232 A JPS6191232 A JP S6191232A
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- Japan
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- coupling agent
- magnesium oxide
- resin
- purity
- moisture
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
r発明の技術分野〕
本発明は耐湿絶縁性が優れた樹脂充填用酸化マグネシウ
ムの製造法に関するものであり、高度に耐湿絶縁性及び
高熱伝導性が要求される分野例えば電気・電子部品用の
絶縁材料の充填剤あるいは耐湿性及び分散性が要求され
る成形品のソリやヒケ防止剤をして利用されるものであ
る。
ムの製造法に関するものであり、高度に耐湿絶縁性及び
高熱伝導性が要求される分野例えば電気・電子部品用の
絶縁材料の充填剤あるいは耐湿性及び分散性が要求され
る成形品のソリやヒケ防止剤をして利用されるものであ
る。
酸化マグネイウムはモース硬度が低い及び熱伝導率が高
い等の特性をもっていることは以前から知られている。
い等の特性をもっていることは以前から知られている。
しかし酸化マグネシウムは極やて吸湿性が強く、大気中
の水分により1日の放置でかなりの部分が水酸化マグネ
シウムに。
の水分により1日の放置でかなりの部分が水酸化マグネ
シウムに。
変化する。、仁のような酸化マグネシウムを樹脂に配合
した場合、分散性が悪い、成形加工時に発泡する、成形
品の吸湿量が大きい、耐湿絶縁性が悪い等の欠点がある
ために、樹脂への配合は難しいとされている。それゆえ
酸化マグネシウムの耐湿性改善について努力されており
、いくつかの提案がある。
した場合、分散性が悪い、成形加工時に発泡する、成形
品の吸湿量が大きい、耐湿絶縁性が悪い等の欠点がある
ために、樹脂への配合は難しいとされている。それゆえ
酸化マグネシウムの耐湿性改善について努力されており
、いくつかの提案がある。
1−従来の技術〕
電気絶縁材料用樹脂に使用する充填剤として酸、化マグ
ネシウムを約1000℃以上の温度で焼成するこ・とを
特徴とする注型樹脂用充填剤の処理方法。
ネシウムを約1000℃以上の温度で焼成するこ・とを
特徴とする注型樹脂用充填剤の処理方法。
(特公昭47−7135)が提案されている。
又、酸化マグネシウムと特定の金PA酸化物の混合物を
特定の温度で焼成したものを絶縁材料用樹脂の充填剤と
して使用する方法(特公昭59−4448)が提案され
ている。前者の提案における焼成酸化マグネシウムを充
填剤として配合した樹脂組成物は高温高湿条件下に放置
した場合、絶縁抵抗が著1. <低下し、又寸法安定性
や耐クラツク性も悪化して実用に耐えかいことを見い出
した。徒者の提案における方法で構成された酸化マグネ
シウムを酸合した樹脂配合物では高温高湿条件下では満
足し得る高度な耐湿絶縁性が得られないことがわかった
。尚ことで述べる高度な耐湿絶縁性とは沸水中で48時
間煮沸テスト後の体積抵抗率がI X 10”Ω・α以
上であることを示す。
特定の温度で焼成したものを絶縁材料用樹脂の充填剤と
して使用する方法(特公昭59−4448)が提案され
ている。前者の提案における焼成酸化マグネシウムを充
填剤として配合した樹脂組成物は高温高湿条件下に放置
した場合、絶縁抵抗が著1. <低下し、又寸法安定性
や耐クラツク性も悪化して実用に耐えかいことを見い出
した。徒者の提案における方法で構成された酸化マグネ
シウムを酸合した樹脂配合物では高温高湿条件下では満
足し得る高度な耐湿絶縁性が得られないことがわかった
。尚ことで述べる高度な耐湿絶縁性とは沸水中で48時
間煮沸テスト後の体積抵抗率がI X 10”Ω・α以
上であることを示す。
本発明者は上述の如き従来提案の焼成物が共通して有す
る高温高湿下での使用困難という技術的課題を解決すべ
く研究を行なった。
る高温高湿下での使用困難という技術的課題を解決すべ
く研究を行なった。
純度が9100〜99.90 %の水酸化マグネシウム
を1100℃以上の温度で焼成し、解砕後ンラン系又は
チタン系のカップリング剤で表面処理したことを特徴と
する樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法にある。
を1100℃以上の温度で焼成し、解砕後ンラン系又は
チタン系のカップリング剤で表面処理したことを特徴と
する樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法にある。
〔発明の詳細な説明]
酸化マグネシウムが充填された絶縁材料の耐湿性を向上
させるためには酸化マグネシウム自体が耐湿性に富んで
いること及び酸化マグネシウムと樹脂の界面が充分なじ
んでいることが必要である。そこで第1K酸化マグネシ
ウム自体の耐湿性を高める方法について検討したところ
、高純度の水酸化マグネシウムをある温度以上で焼成す
ること忙より達成できることを見い出した。第2に酸化
1グネシウムと樹脂の界面のなじみ即ち親和力の改善で
あるが、シラン系カップリング剤あるいけチタネート系
カップリング剤で表面処理することによって達成できる
ことを見い出し、この二つの技術の組み合せることによ
り、酸化マグネシウム充填絶縁材料が構成できることを
見い出し、本発明の完成に至った。
させるためには酸化マグネシウム自体が耐湿性に富んで
いること及び酸化マグネシウムと樹脂の界面が充分なじ
んでいることが必要である。そこで第1K酸化マグネシ
ウム自体の耐湿性を高める方法について検討したところ
、高純度の水酸化マグネシウムをある温度以上で焼成す
ること忙より達成できることを見い出した。第2に酸化
1グネシウムと樹脂の界面のなじみ即ち親和力の改善で
あるが、シラン系カップリング剤あるいけチタネート系
カップリング剤で表面処理することによって達成できる
ことを見い出し、この二つの技術の組み合せることによ
り、酸化マグネシウム充填絶縁材料が構成できることを
見い出し、本発明の完成に至った。
即ち本発明の構成において、第1には水酸化マグネシウ
ムの純、度を9700〜99.90%の範囲にすること
が必要である。純度が?Z00チよりも低い場合には焼
成温度が1400℃という高い温度でも充分な耐湿性が
得られない。
ムの純、度を9700〜99.90%の範囲にすること
が必要である。純度が?Z00チよりも低い場合には焼
成温度が1400℃という高い温度でも充分な耐湿性が
得られない。
それゆえ純度の低い水酸化マグネシウムの場合は特別に
精製を行なう必要がある。あるいは予め高純度水酸°化
マグネシウムが合成されるように反応原料を精製してお
く必要がある。又純度が99.99 %という極めて高
純度にj2ても充分な耐湿性が得られない。
精製を行なう必要がある。あるいは予め高純度水酸°化
マグネシウムが合成されるように反応原料を精製してお
く必要がある。又純度が99.99 %という極めて高
純度にj2ても充分な耐湿性が得られない。
@2には焼成温度が重要である。97.0 [1〜99
、90%の純度をもつ水酸化マグネシウムを1100℃
以下の温度で焼成lまた場合には充分な耐湿性が得られ
ず、必ず1100℃以上の温度で焼成することが必要で
ある。
、90%の純度をもつ水酸化マグネシウムを1100℃
以下の温度で焼成lまた場合には充分な耐湿性が得られ
ず、必ず1100℃以上の温度で焼成することが必要で
ある。
このように耐湿性酸化マグネシウムを構成するためには
醸化マグネシウム即ち水酸化マグネシウムの純度をある
範囲内におさえ更に焼成温度を高める必要がある。
醸化マグネシウム即ち水酸化マグネシウムの純度をある
範囲内におさえ更に焼成温度を高める必要がある。
次に得られた耐湿性酸化マグネシウムと樹脂の界面なじ
み即ち親和力の改善である。酸化マグネシウムは親水性
であり、樹脂は親油性であるために一般に、界面のなじ
みが悪い。耐湿性のある酸化マグネシウムを充填した絶
縁材料の耐湿後の絶縁性をみると大巾に低下していた。
み即ち親和力の改善である。酸化マグネシウムは親水性
であり、樹脂は親油性であるために一般に、界面のなじ
みが悪い。耐湿性のある酸化マグネシウムを充填した絶
縁材料の耐湿後の絶縁性をみると大巾に低下していた。
そこで耐湿性のある酸化マグネシウムを親油性にするた
めにカップリング剤について検討したところ、シラン系
カップリング剤又はチタネート系カップリング剤あるい
けそれらを併用したカップリング剤で表面処理すること
によって、酸化マグネシウム充填絶縁材料の耐湿性を高
度に高めることができた。上記のシランカップリング剤
としてはエポキシシラン、アミノシラン、ビニルシラン
、メカルカプトシラン及びその他のオルガノシランカッ
プリング剤が有効である。
めにカップリング剤について検討したところ、シラン系
カップリング剤又はチタネート系カップリング剤あるい
けそれらを併用したカップリング剤で表面処理すること
によって、酸化マグネシウム充填絶縁材料の耐湿性を高
度に高めることができた。上記のシランカップリング剤
としてはエポキシシラン、アミノシラン、ビニルシラン
、メカルカプトシラン及びその他のオルガノシランカッ
プリング剤が有効である。
又チタネート系カップリング剤としては、インプロピル
トリイソステアロイルチタネート、ビス(ジオクチルパ
イロホスフェート)エチレンチタネート等のオルガノチ
タネートカップリング剤が有効である。用いるカップリ
ング剤は配合する樹脂によって異−&シ適切に選択する
必要がある。例えばエポキシ樹脂の場合はアミノシラン
、エポキシシラン、ビニルシラン等が有効である。
トリイソステアロイルチタネート、ビス(ジオクチルパ
イロホスフェート)エチレンチタネート等のオルガノチ
タネートカップリング剤が有効である。用いるカップリ
ング剤は配合する樹脂によって異−&シ適切に選択する
必要がある。例えばエポキシ樹脂の場合はアミノシラン
、エポキシシラン、ビニルシラン等が有効である。
耐湿性酸化iグネシウムに対するカップリング剤の処理
量であるが、11〜5チが好適であシ、より好しくけα
2〜5チの範囲である。次に表面処理の方法であるが、
乾式法、半乾式法、湿式法等の一般的な方法で実施でき
る。その1例として、カップリング剤をエタノール等の
有機溶剤に溶かした後、この液を酸化マグネシウムにふ
りかけた後、ヘンシェルミキサー等の高速攪拌機で混合
・分散せしめその後脱溶剤を行なう方法である。耐湿性
酸化マグネシウムの粒度は焼成に供する水酸化マグネシ
ウムの粒度を変えることによって可能である。個々の用
途に適した粒度を選択して使うことが望ましい。
量であるが、11〜5チが好適であシ、より好しくけα
2〜5チの範囲である。次に表面処理の方法であるが、
乾式法、半乾式法、湿式法等の一般的な方法で実施でき
る。その1例として、カップリング剤をエタノール等の
有機溶剤に溶かした後、この液を酸化マグネシウムにふ
りかけた後、ヘンシェルミキサー等の高速攪拌機で混合
・分散せしめその後脱溶剤を行なう方法である。耐湿性
酸化マグネシウムの粒度は焼成に供する水酸化マグネシ
ウムの粒度を変えることによって可能である。個々の用
途に適した粒度を選択して使うことが望ましい。
例えばヒケやソリの防止剤及び安定剤としては細かいも
のが望ましく、一般的な充填剤としては大きな粒子が好
ましい。
のが望ましく、一般的な充填剤としては大きな粒子が好
ましい。
本発明の耐湿性酸化マグネシウムは電気的及び/又は熱
伝導性用途、ソリ・ヒケ防止剤、フッ素系又は塩素系の
ポリマーあるいはゴムの受酸剤若しくは安定剤、その他
のポリマーの熱安定剤等の用途が考えられる。
伝導性用途、ソリ・ヒケ防止剤、フッ素系又は塩素系の
ポリマーあるいはゴムの受酸剤若しくは安定剤、その他
のポリマーの熱安定剤等の用途が考えられる。
前者の熱伝導性且つ電気絶縁性樹脂組成物用途において
、極めて有用であり、かかる用途としては電子部品類の
封止樹脂用充填剤、トランス、キャパシター、抵抗器、
その他の注型樹脂用充填剤、その他熱放散性を必要とす
る箇所のコーティング剤及び接着剤用充填等がある。
、極めて有用であり、かかる用途としては電子部品類の
封止樹脂用充填剤、トランス、キャパシター、抵抗器、
その他の注型樹脂用充填剤、その他熱放散性を必要とす
る箇所のコーティング剤及び接着剤用充填等がある。
本発明の耐湿性酸化マグネシウムが充填できる樹脂には
特別な制約はなく、無機質充填剤で充填され得る任意樹
脂を用いることができる。
特別な制約はなく、無機質充填剤で充填され得る任意樹
脂を用いることができる。
斯かる樹脂の例と1.ては、公知の任意の合成熱硬化性
樹脂、熱可塑性樹脂及び天然もしくは合成ゴム及びこれ
らの任意のブレンド物をあげることができる。これらの
具体例としてはエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノ
ール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂
、エリア樹脂、DAP樹脂、等の熱硬化性樹脂、および
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレ7、ABS
樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエステル、
アクリル、芳香族系ポリマー、ポリフェニレンサルファ
イド、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等の熱可塑性樹脂お
よびポリブタジェン、ブタジェンスチレン、ハロゲン系
ゴム等の合成ゴム及び天然ゴム類をあげることができる
。
樹脂、熱可塑性樹脂及び天然もしくは合成ゴム及びこれ
らの任意のブレンド物をあげることができる。これらの
具体例としてはエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノ
ール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂
、エリア樹脂、DAP樹脂、等の熱硬化性樹脂、および
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレ7、ABS
樹脂、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエステル、
アクリル、芳香族系ポリマー、ポリフェニレンサルファ
イド、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等の熱可塑性樹脂お
よびポリブタジェン、ブタジェンスチレン、ハロゲン系
ゴム等の合成ゴム及び天然ゴム類をあげることができる
。
本発明の耐湿性酸化マグネシウムと併用でアスベスト、
ガラス粉末、カオリンその他の粘度、鉱物質粉末、ガラ
スやカーボンあるいは金属等の繊維、雲母、タルク、結
晶及び非晶質の石英粉、ガラスマイクロバルーン等の如
き充填剤及び各種安定剤、顔料類を一諸に混入すること
ができる。これらの充填剤及び顔料類の添加量は目的に
応じて適宜選択できる。
ガラス粉末、カオリンその他の粘度、鉱物質粉末、ガラ
スやカーボンあるいは金属等の繊維、雲母、タルク、結
晶及び非晶質の石英粉、ガラスマイクロバルーン等の如
き充填剤及び各種安定剤、顔料類を一諸に混入すること
ができる。これらの充填剤及び顔料類の添加量は目的に
応じて適宜選択できる。
実施例1〜3、比較例1〜4
表1に示すような純度をもつ水酸化マグネシウム500
Fを白金の容器に入れ、1100℃で2時間焼成した。
Fを白金の容器に入れ、1100℃で2時間焼成した。
この操作をくり返し、約2に9の焼成品を得た。その後
粉解砕を行ない平均粒子径で17ミクロンの微粉をえた
。この微粉2 kgに対12てエポキシシランカップリ
ング剤(日本ユニカーム−187)21111Fをエタ
ノール100fに溶かした溶液をふりかけ、ヘンシェル
ミキサーで高速攪拌を行ない、その後120℃で乾燥し
た。次にこの得られた酸化マグネジf)t、a85tと
ノボラッククレゾールエポキシ樹脂(日本チバガイギー
社製)1009ノボラツクフエノール樹脂50f1カー
ボンブラツクa5F、カルナバワックス29.イミダゾ
ール系硬化助剤C−1tz(四国化成製)2りをロール
温度が90〜95℃に設定された二本ロールで混練した
。その後粗粉砕・微粉砕を打力い、20メツシユアンダ
ーの微粉を得た。この微粉を用いて170℃×10分プ
レスで加圧成形を行ない、その後170℃で5時間ボス
トキュアを行なって、直径100鰭厚さ5mの試験片を
得た。この試験片を沸水中に48時間浸漬し、吸水量及
び体積抵抗を測定した。測定結果を表1に示す。
粉解砕を行ない平均粒子径で17ミクロンの微粉をえた
。この微粉2 kgに対12てエポキシシランカップリ
ング剤(日本ユニカーム−187)21111Fをエタ
ノール100fに溶かした溶液をふりかけ、ヘンシェル
ミキサーで高速攪拌を行ない、その後120℃で乾燥し
た。次にこの得られた酸化マグネジf)t、a85tと
ノボラッククレゾールエポキシ樹脂(日本チバガイギー
社製)1009ノボラツクフエノール樹脂50f1カー
ボンブラツクa5F、カルナバワックス29.イミダゾ
ール系硬化助剤C−1tz(四国化成製)2りをロール
温度が90〜95℃に設定された二本ロールで混練した
。その後粗粉砕・微粉砕を打力い、20メツシユアンダ
ーの微粉を得た。この微粉を用いて170℃×10分プ
レスで加圧成形を行ない、その後170℃で5時間ボス
トキュアを行なって、直径100鰭厚さ5mの試験片を
得た。この試験片を沸水中に48時間浸漬し、吸水量及
び体積抵抗を測定した。測定結果を表1に示す。
表1
実施例4〜7、比較例5
純度99.8491+の水酸化マグネシウム5002を
白金の容器に入れ、表2に示す温度で2時間焼成した。
白金の容器に入れ、表2に示す温度で2時間焼成した。
この操作をくり返し約2 kgの焼成品を得た。その後
実施例1と同様に、焼成品の粉砕・表面処理を行ない、
その後エポキシ樹脂等と混練し、成形を行なって試験片
を作り、評価した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に、焼成品の粉砕・表面処理を行ない、
その後エポキシ樹脂等と混練し、成形を行なって試験片
を作り、評価した。結果を表2に示す。
表2
実施例8
純度99.84 %の水酸化マグネシウム5002を白
金の容器に入れ、1300℃で2時間焼成した。これを
くり返し、約1.5 klilの焼成品を得た。その微
粉解砕を行なって平均粒子径1.5ミクロンの粉末を得
た。次いでこの粉末1.5 kgに対して、アミノシラ
ン(日本ユニカーA−1100) 7.5 tをエタノ
ール1001に溶かした溶液をふりかけ、ヘンシェルミ
キサーで高速攪拌を行ない、その後120℃で乾燥した
。この粉末1200f、ガラス繊維(3■長さ、旭7フ
イハーH)a o o y、ポリフェニレンサルファイ
ド樹脂2000PをV−ミキサーで予備混合した後、3
10℃に設定された40瓢φ単軸押出機で混練し、ペレ
ットとした。その後330℃に設定された5オンスの射
出成形機で成形を行ない、100mm口3園厚さの試験
片を得た。この試験片を用いて沸水中に48 hrs浸
漬し、吸水量及び体積抵抗を測定した。結果を表3に示
す。
金の容器に入れ、1300℃で2時間焼成した。これを
くり返し、約1.5 klilの焼成品を得た。その微
粉解砕を行なって平均粒子径1.5ミクロンの粉末を得
た。次いでこの粉末1.5 kgに対して、アミノシラ
ン(日本ユニカーA−1100) 7.5 tをエタノ
ール1001に溶かした溶液をふりかけ、ヘンシェルミ
キサーで高速攪拌を行ない、その後120℃で乾燥した
。この粉末1200f、ガラス繊維(3■長さ、旭7フ
イハーH)a o o y、ポリフェニレンサルファイ
ド樹脂2000PをV−ミキサーで予備混合した後、3
10℃に設定された40瓢φ単軸押出機で混練し、ペレ
ットとした。その後330℃に設定された5オンスの射
出成形機で成形を行ない、100mm口3園厚さの試験
片を得た。この試験片を用いて沸水中に48 hrs浸
漬し、吸水量及び体積抵抗を測定した。結果を表3に示
す。
比較例6
実施例8の酸化マグネシウムを表面処理しかいで、実施
例8と同様な組成及び手法で混線・成形を評価した。結
果を表3に示す。
例8と同様な組成及び手法で混線・成形を評価した。結
果を表3に示す。
表3
Claims (2)
- (1)純度が97.00〜99.90%の水酸化マグネ
シウムを1100℃以上の温度で焼成し、カップリング
剤で表面処理したことを特徴とする樹脂充填用酸化マグ
ネシウムの製造方法。 - (2)カップリング剤がチタネート系カップリング剤、
及び/又はシラン系カップリング剤である特許請求の範
囲第(1)項記載の樹脂充填用酸化マグネシウムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21261784A JPS6191232A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21261784A JPS6191232A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191232A true JPS6191232A (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16625639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21261784A Pending JPS6191232A (ja) | 1984-10-12 | 1984-10-12 | 樹脂充填用酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191232A (ja) |
Cited By (13)
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| JPH04368719A (ja) * | 1991-06-14 | 1992-12-21 | Electric Power Dev Co Ltd | 直流電力ケーブル |
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-
1984
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