JPS6198722A - 自由に流動可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃剤、その製法及びこの耐燃剤を含む防火性ポリウレタン又はポリウレタンフオーム - Google Patents
自由に流動可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃剤、その製法及びこの耐燃剤を含む防火性ポリウレタン又はポリウレタンフオームInfo
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- JPS6198722A JPS6198722A JP60231448A JP23144885A JPS6198722A JP S6198722 A JPS6198722 A JP S6198722A JP 60231448 A JP60231448 A JP 60231448A JP 23144885 A JP23144885 A JP 23144885A JP S6198722 A JPS6198722 A JP S6198722A
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- C09K21/02—Inorganic materials
- C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明の対象は、自由に流動可能の粉末状ポリ燐酸アン
モニウムをベースとする加水分解安定性の微充填された
耐燃剤及びその製法に関する。
モニウムをベースとする加水分解安定性の微充填された
耐燃剤及びその製法に関する。
従来の技術
−トリ燐酸アンモニウムをソシスチノク用１１１１燃削
として使用することは一般に公知である１３例えば西ド
イツ特許出願公告第１２８３５３２号明細−には高分子
のチリヒドロキ／ル化合物、１ぞリイン／アネート及び
触媒から防火性ポリウレタンを製造する方法が記載され
ており、この場合一般式。
として使用することは一般に公知である１３例えば西ド
イツ特許出願公告第１２８３５３２号明細−には高分子
のチリヒドロキ／ル化合物、１ぞリイン／アネート及び
触媒から防火性ポリウレタンを製造する方法が記載され
ており、この場合一般式。
Ｈ（ｎ−ｍ）＋２（ＮＨ４）ｍＰｎＯ３ｎ＋＋〔式中ｎ
は１０を上廻ろ平均値を有する整数であり、ｍは最、窩
ｎ＋２までの整数を表わし、ｍ／ｎは約０７〜１１であ
る〕のポリ燐酸アンモニウムが耐燃剤添加物として提案
されている。
は１０を上廻ろ平均値を有する整数であり、ｍは最、窩
ｎ＋２までの整数を表わし、ｍ／ｎは約０７〜１１であ
る〕のポリ燐酸アンモニウムが耐燃剤添加物として提案
されている。
上記一般式のポリ燐酸アンモニウムはポリウレタンに使
用した場合ポリウレタンに良好な耐燃性を付与するが、
これは水不溶性が充分でなく、従って時間が経過するに
つれ天候の影響にによりシラスチックから洗出されると
いう欠点を有する。西ドイン特許出願公告第１２８３５
３２号明＆＋ｌｌ ；Ｉ＋の第３欄から明らかなように
、そこに実際に水不溶性と記載されているポリ燐酸アン
モニウムはそれにもかかわらず水に対してかなりの可溶
性を示し、水１００ ｍｌにポリ燐酸アンモニウム１（
ｌを懸濁させた場合、２５℃でポリ燐酸アンモニウム５
．！９までが溶解する。
用した場合ポリウレタンに良好な耐燃性を付与するが、
これは水不溶性が充分でなく、従って時間が経過するに
つれ天候の影響にによりシラスチックから洗出されると
いう欠点を有する。西ドイン特許出願公告第１２８３５
３２号明＆＋ｌｌ ；Ｉ＋の第３欄から明らかなように
、そこに実際に水不溶性と記載されているポリ燐酸アン
モニウムはそれにもかかわらず水に対してかなりの可溶
性を示し、水１００ ｍｌにポリ燐酸アンモニウム１（
ｌを懸濁させた場合、２５℃でポリ燐酸アンモニウム５
．！９までが溶解する。
すなわちポリ燐酸アンモニウムの使用した量の５０％ま
でが可溶性成分である。
でが可溶性成分である。
西ドイツ特許出願公開第２９４９５３７号及び同第３０
０５２５２号明細書には、メラミン／ホルムアルデヒド
樹脂並びにフェノール／ホルムアルデヒ１樹脂で包囲す
ることにより、加水分解安定性の粉末状ポリ燐酸アンモ
ニウムを製造する方法が記載されている。両者の場合こ
の手段によって、被覆されていないポリ燐酸アンモニウ
ムに比較してその水溶性は明らかに減少される。
０５２５２号明細書には、メラミン／ホルムアルデヒド
樹脂並びにフェノール／ホルムアルデヒ１樹脂で包囲す
ることにより、加水分解安定性の粉末状ポリ燐酸アンモ
ニウムを製造する方法が記載されている。両者の場合こ
の手段によって、被覆されていないポリ燐酸アンモニウ
ムに比較してその水溶性は明らかに減少される。
しかし耐燃剤として使用した際の欠点は、被覆材が僅少
量のホルムアルデヒドを遊離することである。
量のホルムアルデヒドを遊離することである。
最後に西ドイツ特許出願公開Ｗ、３２１７８１６号明細
書には、硬化（−たエポキ／樹脂で包囲することによっ
てＴＦａ水分解安定性の粉末状ｉ４’ リ燐酸アンモニ
ウムの製造が記載されている。しかし水溶性成分を減少
させろという音図した効果はメラミン／ホルムアルデヒ
ド樹脂の場合よりも少ない。
書には、硬化（−たエポキ／樹脂で包囲することによっ
てＴＦａ水分解安定性の粉末状ｉ４’ リ燐酸アンモニ
ウムの製造が記載されている。しかし水溶性成分を減少
させろという音図した効果はメラミン／ホルムアルデヒ
ド樹脂の場合よりも少ない。
発明が解決しようとする問題点
従ってシラスチック並びに木ニー又は紙加工品に耐燃剤
として使用１−た際に天候の影響によりボＩＩ ｔｚ酸
ア／モニウムが流出する危険性を出来る限り十分に阻Ｉ
卜するように、水中への式り燐酸アンモニウムの可溶性
を減少させろ手段及び方法を得ろという課題が生じた。
として使用１−た際に天候の影響によりボＩＩ ｔｚ酸
ア／モニウムが流出する危険性を出来る限り十分に阻Ｉ
卜するように、水中への式り燐酸アンモニウムの可溶性
を減少させろ手段及び方法を得ろという課題が生じた。
史に被）′０材が有害物Ｔｆ１を遊離しｆ−ｃいことが
保証されなければならない、。
保証されなければならない、。
間！１１α点を解決すＺ〕だめの手段
本発明によりマレイン樹脂及びフェノール樹脂をポリ尿
素に代えることによって優れた利点が得られＺ）ことが
１′４Ｉ明し、またこれは決して予力１１することがで
きなかったつ すなわち本発明は一般式 ％式％ 〔式中ｎは平均値約２０〜８００の整数を表わし、ｍ対
ｎの比は約１である〕の自由に流動可能の粉末状ポリ燐
酸アンモニウムをベーストする耐燃剤に関し、該耐燃剤
は、 ａ）ポリ燐酸アンモニウム約７５〜９９，５重量係、 ｂ）ポリイノ７ア不−トと水とからの反応生成物（ポリ
尿素は個々の１；す燐酸アンモニウム粒子を包囲する）
約０．５〜２５重量％からなることによって特徴づけら
れる。本発明によりカロ水分解安定性の微ｌｄ埴されだ
面１燃削が得られろ。
素に代えることによって優れた利点が得られＺ）ことが
１′４Ｉ明し、またこれは決して予力１１することがで
きなかったつ すなわち本発明は一般式 ％式％ 〔式中ｎは平均値約２０〜８００の整数を表わし、ｍ対
ｎの比は約１である〕の自由に流動可能の粉末状ポリ燐
酸アンモニウムをベーストする耐燃剤に関し、該耐燃剤
は、 ａ）ポリ燐酸アンモニウム約７５〜９９，５重量係、 ｂ）ポリイノ７ア不−トと水とからの反応生成物（ポリ
尿素は個々の１；す燐酸アンモニウム粒子を包囲する）
約０．５〜２５重量％からなることによって特徴づけら
れる。本発明によりカロ水分解安定性の微ｌｄ埴されだ
面１燃削が得られろ。
本発明による剤は一般にモ均粒径約００１〜０．１間を
有しまたポリ燐酸アンモニウムの縮合度ｎは有利には平
均値４５０〜８００の整数である〔パフ−’）−ザー（
Ｖａｎ Ｗａｚｅｒ ）、グリフ イタ−（Ｇｒ １ｆ
ｆｉｔｅｒ ）及びマクロ−（ＭｃＣｕｌ ｔｏｕｇｈ
） 著ｒ ７ｆ−ルー ケを・Ｊ （Ａｎａ ｌ
、Ｃｈｅｍ、 ）、第２６巻１７５５頁（１９５４年）
の末嬬基−滴定法により測定〕。
有しまたポリ燐酸アンモニウムの縮合度ｎは有利には平
均値４５０〜８００の整数である〔パフ−’）−ザー（
Ｖａｎ Ｗａｚｅｒ ）、グリフ イタ−（Ｇｒ １ｆ
ｆｉｔｅｒ ）及びマクロ−（ＭｃＣｕｌ ｔｏｕｇｈ
） 著ｒ ７ｆ−ルー ケを・Ｊ （Ａｎａ ｌ
、Ｃｈｅｍ、 ）、第２６巻１７５５頁（１９５４年）
の末嬬基−滴定法により測定〕。
本発明による削の他の有利な実施態様によればポリ尿素
成分は２〜約１５重量％である。
成分は２〜約１５重量％である。
ポリ尿素は、ポリイノ／アネートと水との反応によって
二酸化炭素の分離下に生じるポリアミ／のポリイノ７ア
イ・−トとの重伺加によって生じる反応生成物である。
二酸化炭素の分離下に生じるポリアミ／のポリイノ７ア
イ・−トとの重伺加によって生じる反応生成物である。
ポリイノ／アネートという概念にはすべての市販の芳香
族又は脂肪族ノー及びポリイノ／アネート並びに、ポリ
ウレタン−１又はポリ力ルードジイミドー又ハホリイノ
／アヌレートー変性ポリイノ／アネートをベースとする
プレポリマーが包含され、これらは市販の芳香族又は脂
肪族ノー及びポリ−イノ／アネートからポリヒドロキノ
化合物と部分的に反応させることによってか、又は部分
的にカルボジイミド化することによってか、又は部分的
にトリマー化することによって製造され、これは例えば
ポリウレタン、ポリイノ／アメレート−又はポリカル１
１＋′ノイミドーフオームを製造するのに使用される。
族又は脂肪族ノー及びポリイノ／アネート並びに、ポリ
ウレタン−１又はポリ力ルードジイミドー又ハホリイノ
／アヌレートー変性ポリイノ／アネートをベースとする
プレポリマーが包含され、これらは市販の芳香族又は脂
肪族ノー及びポリ−イノ／アネートからポリヒドロキノ
化合物と部分的に反応させることによってか、又は部分
的にカルボジイミド化することによってか、又は部分的
にトリマー化することによって製造され、これは例えば
ポリウレタン、ポリイノ／アメレート−又はポリカル１
１＋′ノイミドーフオームを製造するのに使用される。
この加水分解安定性の微充填された耐燃剤を製造する本
発明方法は、稀釈剤とζ一般式％式％ 〔式中ｎは平均値約２０〜８００の整数を表わし１ｍ対
ｎの比は約１である〕の自由に流動可能の粉末状ポリ燐
酸アンモニウムと、ポリイノ／アネートと、水とからな
る懸濁液を、０５〜５時間攪拌下に３０〜２００℃の温
度に保ち、引続き冷却し、濾過し、この時点でポリ尿素
で微充填されたポリ燐酸アンモニウムを乾燥することに
よって特徴づけられる。
発明方法は、稀釈剤とζ一般式％式％ 〔式中ｎは平均値約２０〜８００の整数を表わし１ｍ対
ｎの比は約１である〕の自由に流動可能の粉末状ポリ燐
酸アンモニウムと、ポリイノ／アネートと、水とからな
る懸濁液を、０５〜５時間攪拌下に３０〜２００℃の温
度に保ち、引続き冷却し、濾過し、この時点でポリ尿素
で微充填されたポリ燐酸アンモニウムを乾燥することに
よって特徴づけられる。
詳述すればこの方法は選択的に次の諸点からなろ：
ａ）稀釈剤とポリ燐酸アンモニウムとからなる懸濁液を
準備し、この懸濁液に稀釈剤中のポリイソ／アネート溶
液を、引続き稀釈剤中の水を徐々に加える； ｂ）ポリ燐酸アンモニウムの一般式中、ｎが平均値４５
０〜８００の整数である； Ｃ）稀釈剤として例えば、脂肪族、芳香族及び混合脂肪
族／芳香族ケトン、有利にはアセト／のような、プロト
／不活性の水と混合可能の溶剤又は溶剤混合物を使用す
る； ｄ）ポリイノ７アイ・−トとして市販の芳香族又は脂肪
族ノー及びポリイノ／アネート、並びにボリウレタ／−
又はポリ力ルゼノイミドー又はポリイノノアヌレート変
性ポリイノ／アネートをベースとするプレポリマーを使
用し、その際市販の芳香族又は脂肪族ノー及びポリイソ
／アネートからのプレポリマーはボリヒ１０キ／化合物
と部分的に反応させろことによって、又は部分的なカル
、Ｐノイミド化によって、又は部分的なトリマー化によ
って製造する。
準備し、この懸濁液に稀釈剤中のポリイソ／アネート溶
液を、引続き稀釈剤中の水を徐々に加える； ｂ）ポリ燐酸アンモニウムの一般式中、ｎが平均値４５
０〜８００の整数である； Ｃ）稀釈剤として例えば、脂肪族、芳香族及び混合脂肪
族／芳香族ケトン、有利にはアセト／のような、プロト
／不活性の水と混合可能の溶剤又は溶剤混合物を使用す
る； ｄ）ポリイノ７アイ・−トとして市販の芳香族又は脂肪
族ノー及びポリイノ／アネート、並びにボリウレタ／−
又はポリ力ルゼノイミドー又はポリイノノアヌレート変
性ポリイノ／アネートをベースとするプレポリマーを使
用し、その際市販の芳香族又は脂肪族ノー及びポリイソ
／アネートからのプレポリマーはボリヒ１０キ／化合物
と部分的に反応させろことによって、又は部分的なカル
、Ｐノイミド化によって、又は部分的なトリマー化によ
って製造する。
ｅ）ポリ１ノ／アネートとして部分的なカルボジイミド
化（二上って得られろ；Ｆす力ルゼノイミド変性ポ′リ
イノ／アイ・−ト１例えばポリカルボッ（５＋１．：性
生、牛′−ノブエニルメクノノイノ／アネートをＥし用
する； ｆ）ポリイノ／アネートに対する反応成分として／ｋ
４−ｉｌｊ Ｉｌｌす７．、 ｇ）琶濁液中のポリ燐酸アンモニウム 稀釈剤゛ザリイ
ノ／アネート 水の比を１１５〜２５：０．０５〜０．
２５ 二〇、００５〜０．１、有利には］： ２ ：
０．１ ： ０．０２に保１）、ｈ）反応時間が５０〜
１００℃の温度で１〜２時間である； ｉ）乾燥を８０〜１５０℃の温度で不活性ガス雰囲気中
で、有利には９素随内で行なう；Ｊ）耐燃剤として微光
ｊｆｉされたポリ燐酸アンモニウムの平均粒径が０．０
１〜Ｏ，１Ｍ、有利には０、０３〜０．０６ 鴫である
； ｋ）耐燃剤中のポリ尿素成分が２〜約１５重量チである
。
化（二上って得られろ；Ｆす力ルゼノイミド変性ポ′リ
イノ／アイ・−ト１例えばポリカルボッ（５＋１．：性
生、牛′−ノブエニルメクノノイノ／アネートをＥし用
する； ｆ）ポリイノ／アネートに対する反応成分として／ｋ
４−ｉｌｊ Ｉｌｌす７．、 ｇ）琶濁液中のポリ燐酸アンモニウム 稀釈剤゛ザリイ
ノ／アネート 水の比を１１５〜２５：０．０５〜０．
２５ 二〇、００５〜０．１、有利には］： ２ ：
０．１ ： ０．０２に保１）、ｈ）反応時間が５０〜
１００℃の温度で１〜２時間である； ｉ）乾燥を８０〜１５０℃の温度で不活性ガス雰囲気中
で、有利には９素随内で行なう；Ｊ）耐燃剤として微光
ｊｆｉされたポリ燐酸アンモニウムの平均粒径が０．０
１〜Ｏ，１Ｍ、有利には０、０３〜０．０６ 鴫である
； ｋ）耐燃剤中のポリ尿素成分が２〜約１５重量チである
。
最後に本発明はポリウレタン又はポリウレタンフォーム
の防火調整のために前記の剤を使用することに関し、こ
の場合ポリウレタンフォーム中の削の含量は、ポリウレ
タ／の７１！’リオ一ル成分の量に対して約５〜２５重
量％である。
の防火調整のために前記の剤を使用することに関し、こ
の場合ポリウレタンフォーム中の削の含量は、ポリウレ
タ／の７１！’リオ一ル成分の量に対して約５〜２５重
量％である。
ポリ燐酸アンモニウム粒子へのポリ尿素の付加は、例え
ば脂肪族、シｙ香族又はρ合脂肪族′芳香族ケトンのよ
うなプロトン不活性の、水と混合可能の溶剤又は溶剤混
合物中でポリ燐酸アンモニウム、／ボ′リイン／アネー
ト／水懸濁液の千ひ押下に行なうことができ、その際重
付加反応は加熱下に実施する。
ば脂肪族、シｙ香族又はρ合脂肪族′芳香族ケトンのよ
うなプロトン不活性の、水と混合可能の溶剤又は溶剤混
合物中でポリ燐酸アンモニウム、／ボ′リイン／アネー
ト／水懸濁液の千ひ押下に行なうことができ、その際重
付加反応は加熱下に実施する。
本発明によりポリ燐酸アンモニウム粒子をポリ尿素で被
覆することによって、水中へのポリ燐酸アンモニウムの
溶解性は著しく低下し、これは例えばこのように前処理
したポリ燐酸アンモニウムを耐燃剤としてポリウレタン
フォームに使用した場合、有利に作用する。
覆することによって、水中へのポリ燐酸アンモニウムの
溶解性は著しく低下し、これは例えばこのように前処理
したポリ燐酸アンモニウムを耐燃剤としてポリウレタン
フォームに使用した場合、有利に作用する。
ポリ尿素はポリ燐酸アンモニウム用被覆材として、公知
の被覆材であるフェノール／ホルムアルデヒド樹脂及び
エボ”キ／樹脂に比較して水溶性が一層減少することに
よって、まだメラミン／ホルムアルデヒド樹脂及びフェ
ノール／ホルムアルデヒド樹脂に比較して、これがホル
ム）′ルデヒドを遊離しないことに上って優れている。
の被覆材であるフェノール／ホルムアルデヒド樹脂及び
エボ”キ／樹脂に比較して水溶性が一層減少することに
よって、まだメラミン／ホルムアルデヒド樹脂及びフェ
ノール／ホルムアルデヒド樹脂に比較して、これがホル
ム）′ルデヒドを遊離しないことに上って優れている。
実施例
本発明による耐燃剤、その製造及び利点を次の各実施例
において詳述する。実施例に記載した実験を実施するた
め市販のポリ燐酸アンモニウム並びに同様に市販されて
いる種々のポリイソシアネートを使用した。１詳細には
次の各生成物である： １、エキソリット（Ｅｘｏｌｉｔ ） ４２２■（ヘ
キスト・アクチェンゲゼルシャフト社製、フランクフル
ト・アム・マイン在）：水に難溶性の微粒状ポリ燐酸ア
ンモニラＡ ： （ＮＨ４ＰＯρ。
において詳述する。実施例に記載した実験を実施するた
め市販のポリ燐酸アンモニウム並びに同様に市販されて
いる種々のポリイソシアネートを使用した。１詳細には
次の各生成物である： １、エキソリット（Ｅｘｏｌｉｔ ） ４２２■（ヘ
キスト・アクチェンゲゼルシャフト社製、フランクフル
ト・アム・マイン在）：水に難溶性の微粒状ポリ燐酸ア
ンモニラＡ ： （ＮＨ４ＰＯρ。
であり、その縮合度ｎは〜７００である。
２、 カラダー？ （Ｃａｒａｄａｔｅ ） ３０■（
）”４７Ｆ−ニーシエル・ケミ−・ゲーエムベーハー社
製、フランクフルト・アム・マイン在）二種々の芳香族
ノー及びトリーイソシアネートと４゜４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート（主成分として）との混合物。
）”４７Ｆ−ニーシエル・ケミ−・ゲーエムベーハー社
製、フランクフルト・アム・マイン在）二種々の芳香族
ノー及びトリーイソシアネートと４゜４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート（主成分として）との混合物。
この生成物は深褐色から黒色までの液体である。イソシ
アネート含有量はＮＧＯ３０，２％である。密度（２３
℃で）は１．２２〜１．２４ ｙ／ｍｔ 、粘度（２５
℃で）は１６０−２４０ ｍＰ、ａｓ テある。
アネート含有量はＮＧＯ３０，２％である。密度（２３
℃で）は１．２２〜１．２４ ｙ／ｍｔ 、粘度（２５
℃で）は１６０−２４０ ｍＰ、ａｓ テある。
３ スゾラーセク（５ｕｐｒａｓｅｃ ） １０４２■
（１イソシエ・アイシーアイ・ゲーエムベーハー社製、
フランクフルト・アム・マイン在）：密度（２５℃で）
１．２４ｙ／−及び粘度（２５℃で） ２３５ ｍＰａ
５の黒い溶剤不含の液体。インシアネート含量はＮＧＯ
２８，８〜３０．２％である。
（１イソシエ・アイシーアイ・ゲーエムベーハー社製、
フランクフルト・アム・マイン在）：密度（２５℃で）
１．２４ｙ／−及び粘度（２５℃で） ２３５ ｍＰａ
５の黒い溶剤不含の液体。インシアネート含量はＮＧＯ
２８，８〜３０．２％である。
４、テスモノユ＝ ／ｌ／ （Ｄｅｓｍｏｄｕｒ ）
Ｔ８σ１０（バイエル・アクチェンゲゼルシャフト社製
、シー・ζ−クーゼン在）：２，４−ジイソシアネート
ドルオール８０重量％及び２，６−ジイツシア不−トト
ルオール２０重量％を有する芳香族ジイソシアネートの
異性体混合物。この生成物は無色の液体であり、イソシ
アネート含量はＮＧＯ約４８％である。密度（２５℃で
）は約１．２ｆ／−である。
Ｔ８σ１０（バイエル・アクチェンゲゼルシャフト社製
、シー・ζ−クーゼン在）：２，４−ジイソシアネート
ドルオール８０重量％及び２，６−ジイツシア不−トト
ルオール２０重量％を有する芳香族ジイソシアネートの
異性体混合物。この生成物は無色の液体であり、イソシ
アネート含量はＮＧＯ約４８％である。密度（２５℃で
）は約１．２ｆ／−である。
５ イノホロンジイソシアネート（３−インシアネート
メチル−３，５，５−トリメチル７クロヘキシルイソシ
ア不−ト）（ヘミツシエ。
メチル−３，５，５−トリメチル７クロヘキシルイソシ
ア不−ト）（ヘミツシエ。
ヴエルケ・フユルス・アクチェンゲゼルンヤフト社製、
マール在）：インシア不−ト含量ＮＧＯ３７，５〜３７
．８％の液状無色生成物。密度（２０℃で）は１．０５
８〜１．０６４９／ｍｔ、粘度（２０℃で）は１５ｍＰ
ａ５である。
マール在）：インシア不−ト含量ＮＧＯ３７，５〜３７
．８％の液状無色生成物。密度（２０℃で）は１．０５
８〜１．０６４９／ｍｔ、粘度（２０℃で）は１５ｍＰ
ａ５である。
例１
ガラス製の攪拌装置中でアセトン（含水率：〈０．３％
）１０００−にエキソリット４２２■２５０２を懸濁さ
せ、次いでアセトン１０〇−中のカラダーテ３０””１
５．Ｏｒの溶液を滴加した。引続き懸濁液を僅かに加熱
沸騰させ、アセトン５〇−中の水５２の溶液を滴加した
。２時間の後攪拌後、室温に冷却し、濾過した。得られ
た濾滓を１１０℃で窒素流中で乾燥した。
）１０００−にエキソリット４２２■２５０２を懸濁さ
せ、次いでアセトン１０〇−中のカラダーテ３０””１
５．Ｏｒの溶液を滴加した。引続き懸濁液を僅かに加熱
沸騰させ、アセトン５〇−中の水５２の溶液を滴加した
。２時間の後攪拌後、室温に冷却し、濾過した。得られ
た濾滓を１１０℃で窒素流中で乾燥した。
被覆されたポリ燐酸アンモニウム２５３１が得られた。
ポリ尿素含量は４．５重量％であった。
水溶性成分を測定するため製造した生成物１０２を水１
００−に懸濁させ、五濁液を２５℃及び６０℃で２０分
間攪拌した。引続き生成物の水に不溶性の成分を遠心分
離により４０分以内したアルミニウム皿にピペットで測
って入れ、乾燥棚内で１２０℃で蒸発させた。蒸発残渣
の量から水溶性成分を計算した。結果は第１表に示す。
００−に懸濁させ、五濁液を２５℃及び６０℃で２０分
間攪拌した。引続き生成物の水に不溶性の成分を遠心分
離により４０分以内したアルミニウム皿にピペットで測
って入れ、乾燥棚内で１２０℃で蒸発させた。蒸発残渣
の量から水溶性成分を計算した。結果は第１表に示す。
例２
例１と同様に処理した。しかしアセトン１０〇−中のカ
ラゲーテ３σ”３０ｒの溶質を使用した。
ラゲーテ３σ”３０ｒの溶質を使用した。
ポリ尿素成分９７重＠％を有する被覆されたポリ燐酸ア
ンモニウム２６７２が得られた。水溶性成分に関する平
均値は第１表に示す。
ンモニウム２６７２が得られた。水溶性成分に関する平
均値は第１表に示す。
例３
例１と同様にして処理した。しかしアセトン１００−中
のスゾラーセク１０４２■１５０２の溶液を加えた。ポ
リ尿素成分５１重量％を有する被覆されたザリ燐酸アン
モニウム２４９２が得られた。水溶性成分に関する平均
値は第１表に示す。
のスゾラーセク１０４２■１５０２の溶液を加えた。ポ
リ尿素成分５１重量％を有する被覆されたザリ燐酸アン
モニウム２４９２が得られた。水溶性成分に関する平均
値は第１表に示す。
例ヰ
例１と同様にして処理した。しかしアセトン１０〇−中
のスプラーセク１０４２■３Ｏｆの溶液を加えた。ぼり
尿素成分１０，２重量％を有する被覆されたポリ燐酸ア
ンモニウム２６４１が得られた。水溶性成分に関する平
均値は第１表に示す。
のスプラーセク１０４２■３Ｏｆの溶液を加えた。ぼり
尿素成分１０，２重量％を有する被覆されたポリ燐酸ア
ンモニウム２６４１が得られた。水溶性成分に関する平
均値は第１表に示す。
例５
ガラス製攪拌装置中でアセトン４０〇ｄ中のエキノリッ
ト４２２＠２５０ ｔを懸濁させ、次いでアセトン１０
〇−中のデスモ、ジュールＴ８０■１５２の溶液及びア
セトン５〇−中の水５２の溶液を加えた。引続き懸濁液
を僅かに加熱沸騰させた。２時間の後攪拌後、室温に冷
却し、濾過した。得られた櫨滓を１００℃で窒素流中で
乾燥した。ポリ尿素成分４．３重量％を有する被覆され
たポリ燐酸アンモニウム２５７ｆが得られた。水溶性成
分に関する平均値は第２表に示す。
ト４２２＠２５０ ｔを懸濁させ、次いでアセトン１０
〇−中のデスモ、ジュールＴ８０■１５２の溶液及びア
セトン５〇−中の水５２の溶液を加えた。引続き懸濁液
を僅かに加熱沸騰させた。２時間の後攪拌後、室温に冷
却し、濾過した。得られた櫨滓を１００℃で窒素流中で
乾燥した。ポリ尿素成分４．３重量％を有する被覆され
たポリ燐酸アンモニウム２５７ｆが得られた。水溶性成
分に関する平均値は第２表に示す。
例６
例ごと同様にして処理した。しかしアセトン１００Ｗｄ
！中のデスモ）ニールＴ８０■３０りの溶液を使用した
。イソ尿素成分７５重量％を有する被僚された＋ｒ’り
燐酸アンモニウム２７２７が得られた１、水溶性成分に
関する平均値は第２表に示す。
！中のデスモ）ニールＴ８０■３０りの溶液を使用した
。イソ尿素成分７５重量％を有する被僚された＋ｒ’り
燐酸アンモニウム２７２７が得られた１、水溶性成分に
関する平均値は第２表に示す。
例７
例５と同様にして処理した。しかしアセトン１０〇−中
のイノホロンノイソシア不−ト１５２の溶液を使用した
。ポリ尿素成分５２重量％を有する被覆されたポリ燐酸
アンモニウム２５２ｔが得られた。水溶性成分に関する
平均値は第２表に示す。
のイノホロンノイソシア不−ト１５２の溶液を使用した
。ポリ尿素成分５２重量％を有する被覆されたポリ燐酸
アンモニウム２５２ｔが得られた。水溶性成分に関する
平均値は第２表に示す。
例８
例５と同様にして処理した１、シかしアセトン１０Ｑ
ｍｅ中のインホロンノイソ７ア不一ト３０りの溶液を加
えた。ポリ尿素成分８９重＠％を有する被覆された。ポ
リ燐酸アンモニウム２６６１が？ｒ） ｌ’）ねた。水
溶性成分に関する平均値は第２表に示す１゜ 例９ 例５と同様にして処理した。しかしアセトン１０〇−中
のボ′リカルボ・ジイミドで変性したカラゲーテ３０”
（これはカラゲーテ３０■をカルボジイミｒ化触媒（
例えば１−メチル−１−オキソ−ホスフォール：ヘキス
ト・アクチェンゲゼルシャフト社製、フランクフルト・
アム・マイン在） １５ ｐｐｍと、イソシアネート含
量が２７．５％になるまで１１０℃で加熱することによ
って製造した〕３０グの溶液を加えた。ポリ尿素成分８
．７重量％を有する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２
７２ｖが得られた。水溶性成分に関する平均値は第３表
に示す。
ｍｅ中のインホロンノイソ７ア不一ト３０りの溶液を加
えた。ポリ尿素成分８９重＠％を有する被覆された。ポ
リ燐酸アンモニウム２６６１が？ｒ） ｌ’）ねた。水
溶性成分に関する平均値は第２表に示す１゜ 例９ 例５と同様にして処理した。しかしアセトン１０〇−中
のボ′リカルボ・ジイミドで変性したカラゲーテ３０”
（これはカラゲーテ３０■をカルボジイミｒ化触媒（
例えば１−メチル−１−オキソ−ホスフォール：ヘキス
ト・アクチェンゲゼルシャフト社製、フランクフルト・
アム・マイン在） １５ ｐｐｍと、イソシアネート含
量が２７．５％になるまで１１０℃で加熱することによ
って製造した〕３０グの溶液を加えた。ポリ尿素成分８
．７重量％を有する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２
７２ｖが得られた。水溶性成分に関する平均値は第３表
に示す。
例１゜
例９と同様にして処理した。しかしイソシアネート含有
量２５．４％のポリカルボジイミドで変性されたカラゲ
ーテ３０■を使用した。ポリ尿素成分８３重量％を有す
る被覆されたポリ燐酸アンモニウム２６６ｆが得られた
。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
量２５．４％のポリカルボジイミドで変性されたカラゲ
ーテ３０■を使用した。ポリ尿素成分８３重量％を有す
る被覆されたポリ燐酸アンモニウム２６６ｆが得られた
。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
例１１
例９と同様にして処理した。しかしイソシアネート含有
量２２７％の、ポリカルボ、ノイミビで変性されたカラ
ダーテ３０■を使用した。ポリ尿素成分８８重量％を有
する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２６９ｖが得られ
た。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
量２２７％の、ポリカルボ、ノイミビで変性されたカラ
ダーテ３０■を使用した。ポリ尿素成分８８重量％を有
する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２６９ｖが得られ
た。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
例］２
例９と同様にして処理した。しかしインシアネート含有
量１９８％の、ポリカルボジイミドで変性されたカラダ
ーテ３０（ｌ？）を使用した。ポリ尿素成分９１重量％
を有する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２７９ｆが得
られた。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
量１９８％の、ポリカルボジイミドで変性されたカラダ
ーテ３０（ｌ？）を使用した。ポリ尿素成分９１重量％
を有する被覆されたポリ燐酸アンモニウム２７９ｆが得
られた。水溶性成分に関する平均値は第３表に示す。
第１〜３表に示した数値から、本発明による調節剤を用
いることにより水溶性成分の含＠全著しく低下し得るこ
とが認められる（２５℃で９０％まで、６．０’Ｃで９
７％まで）。
いることにより水溶性成分の含＠全著しく低下し得るこ
とが認められる（２５℃で９０％まで、６．０’Ｃで９
７％まで）。
存１頁の続き
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式： Ｈ＿（＿ｎ＿−＿ｍ）＿＋＿２（ＮＨ＿４）＿ｍＰ＿ｎ
Ｏ＿３＿ｎ＿＋＿１〔式中ｎは平均値約２０〜８００の
整数を表わし、ｍ対ｎの比は約１である〕の自由に流動
可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃
剤において、該耐燃剤が ａ）ポリ燐酸アンモニウム約７５〜９９．５重量％ ｂ）ポリイソシアネートと水とからの反応生成物（生じ
たポリ尿素は個々のポリ燐酸アンモニウム粒子を包囲す
る）約０．５〜２５重量％ からなることを特徴とする、自由に流動可 能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃剤
。 ２、平均粒径が約０．０１〜０１ｍｍである、特許請求
の範囲第１項記載の耐燃剤。 ３、ｎが平均値４５０〜８００の整数である、特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の耐燃剤。 ４、ポリ尿素成分が２〜約１５重量％である、特許請求
の範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載の耐
燃剤。 ５、ポリ尿素が、ポリイソシアネートと水とからの重付
加によつて生じる反応生成物である、特許請求の範囲第
１項から第４項までのいずれか１項に記載の耐燃剤。 ６、稀釈剤と、一般式： Ｈ＿（＿ｎ＿−＿ｍ＿）＿＋＿２（ＮＨ＿４）＿ｍＰ＿
ｎＯ＿３ｎ＿＋＿１〔式中ｎは平均値約２０〜８００の
整数を表わし、ｍ対ｎの比は約１である〕の自由に流動
可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムと、ポリイソシアネ
ートと、水とからなる懸濁液を、０．５〜５時間撹拌下
に３０〜２００℃の温度に保ち、引続き冷却し、濾過し
、この時点でポリ尿素で微充填されたポリ燐酸アンモニ
ウムを乾燥することを特徴とする、自由に流動可能の粉
末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃剤の製法
。 ７、稀釈剤とポリ燐酸アンモニウムとからなる懸濁液を
準備し、この懸濁液に稀釈剤中のポリイソシアネート溶
液を、引続き稀釈剤中の水を除々に加えることよりなる
、特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、ポリ燐酸アンモニウムの一般式中、ｎが平均値４５
０〜８００の整数である、特許請求の範囲第６項又は第
７項記載の方法。 ９、稀釈剤として例えば脂肪族、芳香族及び混合脂肪族
／芳香族ケトン、有利にはアセトンのようなプロトン不
活性の水と混合可能の溶剤又は溶剤混合物を使用するこ
とよりなる、特許請求の範囲第６項から第８項までのい
ずれか１項に記載の方法。 １０、ポリイソシアネートとして市販の芳香族又は脂肪
族ジ−及びポリイソシアネート、並びにポリウレタン−
又はポリカルボジイミド−又はポリイソシアヌレート変
性ポリイソシアネートをベースとするプレポリマーを使
用することよりなる、特許請求の範囲第６項から第９項
までのいずれか１項に記載の方法。 １１、ポリイソシアネートとして部分的なカルボジイミ
ド化により得られたポリカルボジイミド変性ポリイソシ
アネート、例えばポリカルボジイミド変性４，４′−ジ
フェニルメタンジイソシアネートを使用することよりな
る、特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、ポリイソシアネートに対する反応成分として水を
使用することよりなる、特許請求の範囲第６項から第１
１項までのいずれか１項に記載の方法。 １３、懸濁液中のポリ燐酸アンモニウム：稀釈剤：ポリ
イソシアネート：水の比を１：１．５〜２．５：０．０
５〜０．２５：０．００５〜０．１、有利には１：２：
０．１：０．０２に保つことよりなる、特許請求の範囲
第６項から第１２項までのいずれか１項に記載の方法。 １４、反応時間が５０〜１００℃の温度で１〜２時間で
ある、特許請求の範囲第６項から第１３項までのいずれ
か１項に記載の方法。 １５、乾燥を８０〜１５０℃の温度で不活性ガス雰囲気
中で、有利には窒素流内で行なう、特許請求の範囲第６
項から第１４項までのいずれか１項に記載の方法。 １６、耐燃剤として微充填されたポリ燐酸アンモニウム
の平均粒径が０．０１〜０．１ｍｍ、有利には０．０３
〜０．０６ｍｍである、特許請求の範囲第６項から第１
５項までのいずれか１項に記載の方法。 １７、耐燃剤中のポリ尿素成分が２〜約１５重量％であ
る、特許請求の範囲第６項から第１６項までのいずれか
１項に記載の方法。 １８、一般式： Ｈ＿（＿ｎ＿−＿ｍ）＿＋＿２（ＮＨ＿４）＿ｍＰ＿ｎ
Ｏ＿３＿ｎ＿＋＿１〔式中ｎは平均値約２０〜８００の
整数を表わし、ｍ対ｎの比は約１である〕の自由に流動
可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとし、また ａ）ポリ燐酸アンモニウム約７５〜９９．５重量％及び ｂ）ポリイソシアネートと水とからの反応生成物（生じ
たポリ尿素は個々のポリ燐酸ア ンモニウム粒子を包囲する）約０．５〜２５重量％。 からなる耐燃剤を、ポリウレタンのポリオール成分の量
に対して約５〜２５重量％の割合で含む防火性ポリウレ
タン又はポリウレタンフォーム。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843438096 DE3438096A1 (de) | 1984-10-18 | 1984-10-18 | Teilchenfoermiges mittel zur verminderung der entzuendlichkeit von brennbaren stoffen |
| DE3438096.5 | 1984-10-18 | ||
| DE3528737.3 | 1985-08-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6198722A true JPS6198722A (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=6248131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60231448A Pending JPS6198722A (ja) | 1984-10-18 | 1985-10-18 | 自由に流動可能の粉末状ポリ燐酸アンモニウムをベースとする耐燃剤、その製法及びこの耐燃剤を含む防火性ポリウレタン又はポリウレタンフオーム |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6198722A (ja) |
| DD (1) | DD239802A5 (ja) |
| DE (1) | DE3438096A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6291068B1 (en) | 1997-06-26 | 2001-09-18 | Chisso Corporation | Thermoplastic resin-coated ammonium polyphosphate and process for the preparation thereof |
| JP2003521569A (ja) * | 1999-12-09 | 2003-07-15 | クラリアント・ゲーエムベーハー | 安全規定に関して改良された顔料配合物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005529748A (ja) * | 2002-06-20 | 2005-10-06 | オウェンス コーニング | 高分子組成物用の多機能性マイクロカプセル化添加剤 |
-
1984
- 1984-10-18 DE DE19843438096 patent/DE3438096A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-10-16 DD DD85281785A patent/DD239802A5/de not_active IP Right Cessation
- 1985-10-18 JP JP60231448A patent/JPS6198722A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6291068B1 (en) | 1997-06-26 | 2001-09-18 | Chisso Corporation | Thermoplastic resin-coated ammonium polyphosphate and process for the preparation thereof |
| JP2003521569A (ja) * | 1999-12-09 | 2003-07-15 | クラリアント・ゲーエムベーハー | 安全規定に関して改良された顔料配合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD239802A5 (de) | 1986-10-08 |
| DE3438096A1 (de) | 1986-04-24 |
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