JPS62100457A - アルミナ質繊維およびその製法 - Google Patents
アルミナ質繊維およびその製法Info
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- JPS62100457A JPS62100457A JP60241092A JP24109285A JPS62100457A JP S62100457 A JPS62100457 A JP S62100457A JP 60241092 A JP60241092 A JP 60241092A JP 24109285 A JP24109285 A JP 24109285A JP S62100457 A JPS62100457 A JP S62100457A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
ε二の発明【、1、^い引張強1良をイ11jろアルミ
ノ質繊紺にかかる()のて゛ある。
ノ質繊紺にかかる()のて゛ある。
[従来の技術I
U米からアルミ′)質繊輔は知らtiCいる。例λばポ
リアルミ/:l量1ンの、にう/i1m−[金属化合物
を出)P、原旧どしI、−ものはイれ白q紡糸に必要な
帖f1を11つていく)IJめ141^分子化合物を添
加づ−ること!K < 11’ IIK化l・きる。i
ノか」ノイ「がら、ポリアルミノキリ゛ンはぞれ自身が
きわめc高1dli Fあり、このr17t l’lか
らでき1.−アルミノvIjm uはかイ1す^い引張
り強面を有−4ろにbかかわらヂ高価で・ある!こめ市
場−C: (7) N及に[:L NU Iff カS
−> k 、、又、その1.iかにAg2O3−8i
02系組成でr’205.1120g 、Ti 02
、Mす0等の酸化物を添加し−て繊Ilf強痘を発現さ
1(ろb法ム知られでいるが、これらはSi(’12分
が1!1・〜・30%も含りしCおり、高lフルミノ縄
麗としCの機能を発揮(ノ1!?ない。
リアルミ/:l量1ンの、にう/i1m−[金属化合物
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帖f1を11つていく)IJめ141^分子化合物を添
加づ−ること!K < 11’ IIK化l・きる。i
ノか」ノイ「がら、ポリアルミノキリ゛ンはぞれ自身が
きわめc高1dli Fあり、このr17t l’lか
らでき1.−アルミノvIjm uはかイ1す^い引張
り強面を有−4ろにbかかわらヂ高価で・ある!こめ市
場−C: (7) N及に[:L NU Iff カS
−> k 、、又、その1.iかにAg2O3−8i
02系組成でr’205.1120g 、Ti 02
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1(ろb法ム知られでいるが、これらはSi(’12分
が1!1・〜・30%も含りしCおり、高lフルミノ縄
麗としCの機能を発揮(ノ1!?ない。
塩基性塩化アルミニウムに1 フィト状シリカを添加し
てjフルミノ”繊維を製3!h″Ij?)h法は、本願
出願人の先1−i技術として知られでいる(特開11r
15423727j4)。このもの1よ紡糸に必要な粘
調竹を侍が残り、このためgillf強亀が10Kfl
/ ttua ”程度しか発現l!ず、構造材と()
てよりも甲(2る断熱材として利用しく!Iるにづぎイ
Tかった。
てjフルミノ”繊維を製3!h″Ij?)h法は、本願
出願人の先1−i技術として知られでいる(特開11r
15423727j4)。このもの1よ紡糸に必要な粘
調竹を侍が残り、このためgillf強亀が10Kfl
/ ttua ”程度しか発現l!ず、構造材と()
てよりも甲(2る断熱材として利用しく!Iるにづぎイ
Tかった。
1問題点を解決するための手段1
この発明は、人手の容易なかつアルミナ含有間の高い塩
基性塩化アルミニウムと]ロイド状シリカを出発原料ど
じ、これに粘性調製およびゲル化防庄剤どじ−C乳酸又
は酢酸を添加してWAN前駆体とするものである。
基性塩化アルミニウムと]ロイド状シリカを出発原料ど
じ、これに粘性調製およびゲル化防庄剤どじ−C乳酸又
は酢酸を添加してWAN前駆体とするものである。
本願発明者等はこの繊維前駆体の熱分解の過桿について
厳密なる検討を加え、塩素の離脱、PM本の酸化によS
9の形成を抑制御るために、2段焼成を試み、透明な引
張強度の高いアルミナ質muを得たものである。
厳密なる検討を加え、塩素の離脱、PM本の酸化によS
9の形成を抑制御るために、2段焼成を試み、透明な引
張強度の高いアルミナ質muを得たものである。
[作 用1
以トこの発明(:ついてiT細に説明1する。
すなわら、繊Illとして5102を3へ・12小品+
)6(以下Φ品%−て゛小lJ)を含み、り13成分と
しく1)。
)6(以下Φ品%−て゛小lJ)を含み、り13成分と
しく1)。
Ba、Sn、Y、Co、Sr、Cr、Ir、l−C調!
!する。この繊維前駆体は、△α203成分としては塩
基性塩化アルミニウ11△(12(ON > 5Cf1
・2.什(20を使用1ハ5i02成分と1−](1ま
]ロイド状シリカ、第3成分の金属酸化物はでの塩化物
又(ま塩を使用する。
!する。この繊維前駆体は、△α203成分としては塩
基性塩化アルミニウ11△(12(ON > 5Cf1
・2.什(20を使用1ハ5i02成分と1−](1ま
]ロイド状シリカ、第3成分の金属酸化物はでの塩化物
又(ま塩を使用する。
これらの混合物μ粘性調整及びゲル化防11安定剤とし
て乳酸又は酢酸を添加1Jる。この原液を減圧蒸留装冒
で濃縮リ−ることに3J、って700−3000ボイズ
(常温)の紡糸液とする。乳酸又【まi’i+酸の添加
により、この紡糸液はi(時間放置しくも変化Uず、ゲ
ル化にJ、る結晶や沈澱物も生じ2にい。この紡糸液を
0.2m稈度の細孔を多数イjする容器内から乾燥気流
中に押し出すことによって、ml−ル等に巻き取ること
ができる。
て乳酸又は酢酸を添加1Jる。この原液を減圧蒸留装冒
で濃縮リ−ることに3J、って700−3000ボイズ
(常温)の紡糸液とする。乳酸又【まi’i+酸の添加
により、この紡糸液はi(時間放置しくも変化Uず、ゲ
ル化にJ、る結晶や沈澱物も生じ2にい。この紡糸液を
0.2m稈度の細孔を多数イjする容器内から乾燥気流
中に押し出すことによって、ml−ル等に巻き取ること
ができる。
この繊維前駆体は、水、塩化水素、乳酸又は酢酸を含有
しており空気中での熱処理によりこれらが1!lli
IIIIJ I、て繊緒長が約45%収縮する。
しており空気中での熱処理によりこれらが1!lli
IIIIJ I、て繊緒長が約45%収縮する。
前記した特開昭5123727号の発明においてはシリ
jJff1等賃なる点もあるが、この繊維前駆体をしの
ど考えられる。
jJff1等賃なる点もあるが、この繊維前駆体をしの
ど考えられる。
そこで本発明者等は焼成条件を2段焼成どし、しかも低
温域の400へ・600℃迄はNH3ガス雰囲気で、高
温域の1200℃迄は少量の酸素を加えた窒素ガス雰囲
気とした。この−次焼成では水および500°0付近ま
での低温域を空気中で処理4ると塩化水素が残留しτ高
温焼成における急激な離脱となり空孔が残留しや1くな
る。乳酸又は酢酸の炭化も同様で、一時焼成Cはゆっく
りm化さけ、二次焼成においてこれを徐々に酸化さl!
ることが好ましい。
温域の400へ・600℃迄はNH3ガス雰囲気で、高
温域の1200℃迄は少量の酸素を加えた窒素ガス雰囲
気とした。この−次焼成では水および500°0付近ま
での低温域を空気中で処理4ると塩化水素が残留しτ高
温焼成における急激な離脱となり空孔が残留しや1くな
る。乳酸又は酢酸の炭化も同様で、一時焼成Cはゆっく
りm化さけ、二次焼成においてこれを徐々に酸化さl!
ることが好ましい。
二次焼成は1200℃迄加熱でるが、1[として窒素ガ
ス雰囲気で行い、炭素を酸化−4るに必要な小開の酸素
を含ませる。この場合、wA雛に対し張力を加えながら
焼成することは繊維強面を高めるのに有効である。すな
わち炭素の酸化離脱、微粒子のの白土に役立つものど各
えられる。又、P、11゜Sn、Y、Co、Sr、Cr
、7r、FO(71酸化物又はぞのl−を添加しU 4
!?た繊維ム、酸化物に換算して10%以下であれば特
i、T: 21Q焼成に」、−)〔史にに^い効果が得
られる。
ス雰囲気で行い、炭素を酸化−4るに必要な小開の酸素
を含ませる。この場合、wA雛に対し張力を加えながら
焼成することは繊維強面を高めるのに有効である。すな
わち炭素の酸化離脱、微粒子のの白土に役立つものど各
えられる。又、P、11゜Sn、Y、Co、Sr、Cr
、7r、FO(71酸化物又はぞのl−を添加しU 4
!?た繊維ム、酸化物に換算して10%以下であれば特
i、T: 21Q焼成に」、−)〔史にに^い効果が得
られる。
[発明の効果1
このJ、うにして得t=本発明のアルミI質繊ル(1の
強mは40に!?/aa2以−1−に以遠1−7、f’
)、、7rを加えたものでは100Kg/ MM2以I
−のちのが得t)れた。
強mは40に!?/aa2以−1−に以遠1−7、f’
)、、7rを加えたものでは100Kg/ MM2以I
−のちのが得t)れた。
以下にこの発明の詳細な説明4る。
実施例 1
塩Mfl塩化アルミニウムA (12(ON ) 5C
11表1に示す割合で5種のものを得た。それぞれに固
形分100に対し乳酸を20の割合で添加した。これら
を1−タリーφ■バボレーターで減圧濃縮して700〜
3000ボイズ(室温)の粘調液を得た。底に0.2#
の孔のあいた容器に入れ窒素ガスで加圧して、乾燥空気
中にAリフイスがらIINを押し出した。この繊緒前駆
体を乾燥後石英管内で1,5更/winのN +−13
ガスを流しながう500℃ig 108間¥1渇させて
15分間焼成した。次いで1%の酸素を含有する窒素ガ
スをL5u/winで流しながら、1200℃迄2時間
で胃温し、15分間焼成した。なお比較例どして空気中
で1200℃迄熱処理した従来法によるものをNn6,
7として示づ一0表 1 1 100 0 結晶成長・粉化
した 弱くて測定不能2 99 1 結
晶成長粉化した 弱くて測定不能3 97
3 やや結晶の成長が 70みられた(1
7.1f)) 4 95 5 やや結晶の成長が
64みられlこ(13,3μ) 6 97 3 結晶成長・もろい
9実施例 2 P205源とし−(A13PO485%溶液を表2に示
す割合で添加した以外は実施例1と同様に処即した。N
n16.17.18は従来法により1段焼成したもので
ある。
11表1に示す割合で5種のものを得た。それぞれに固
形分100に対し乳酸を20の割合で添加した。これら
を1−タリーφ■バボレーターで減圧濃縮して700〜
3000ボイズ(室温)の粘調液を得た。底に0.2#
の孔のあいた容器に入れ窒素ガスで加圧して、乾燥空気
中にAリフイスがらIINを押し出した。この繊緒前駆
体を乾燥後石英管内で1,5更/winのN +−13
ガスを流しながう500℃ig 108間¥1渇させて
15分間焼成した。次いで1%の酸素を含有する窒素ガ
スをL5u/winで流しながら、1200℃迄2時間
で胃温し、15分間焼成した。なお比較例どして空気中
で1200℃迄熱処理した従来法によるものをNn6,
7として示づ一0表 1 1 100 0 結晶成長・粉化
した 弱くて測定不能2 99 1 結
晶成長粉化した 弱くて測定不能3 97
3 やや結晶の成長が 70みられた(1
7.1f)) 4 95 5 やや結晶の成長が
64みられlこ(13,3μ) 6 97 3 結晶成長・もろい
9実施例 2 P205源とし−(A13PO485%溶液を表2に示
す割合で添加した以外は実施例1と同様に処即した。N
n16.17.18は従来法により1段焼成したもので
ある。
一/−
表 2
実験 Al2O2% Si02% P205 %
焼成俊のl&1iIff 強 麻庵
の観察 Kfl/mAIt
90 7 :3 透明、
17.2μ 11312 95 0
5 結晶成長、粉化 −し易い 13 85 12 5)
透 明 8314 80
17 3 透 明
2515 80 10
10 透 明 4816907
ζ3 結晶成長、もろい 2017
85 12 5 結晶成長
、もろい 1418 80 10
10 結晶成長、もろい 17実施例 3 れも3%となるように塩化物又はin類として添加した
以外は実施例1ど同様に処即し、その物性を表3に示し
た。No、111〜120に従来法による1段焼成のも
のである。
焼成俊のl&1iIff 強 麻庵
の観察 Kfl/mAIt
90 7 :3 透明、
17.2μ 11312 95 0
5 結晶成長、粉化 −し易い 13 85 12 5)
透 明 8314 80
17 3 透 明
2515 80 10
10 透 明 4816907
ζ3 結晶成長、もろい 2017
85 12 5 結晶成長
、もろい 1418 80 10
10 結晶成長、もろい 17実施例 3 れも3%となるように塩化物又はin類として添加した
以外は実施例1ど同様に処即し、その物性を表3に示し
た。No、111〜120に従来法による1段焼成のも
のである。
表 3
102 7r20:+ Zr0(C,lI2
透 明 12.27z 1(1!+103
Fe2e3 Fe(j)3 淡黄色、透
明 51104 Ba OBa (j)2
A 明 り(lI0
5 SnO5n(j14 A 明
13.9/j 70106 Y2 03
Y (C)bcOOH)3 i古
明 11.0μ 1)!)t07
CoOC0(J2i111内色、透明13.6fl
唄)8108 Sr OSr (E、I12
透 明 13.!1/171109
Y2O3Y(C11sC0011)318告色1:1
.177 81+
透 明Co OCo CM 2 110 Y203 Y (CH3COOH)3
透 明 12.31194十 12.14z 112 7r203.7rOCρ2 結晶成i
% I2.2I121113 Fe 203
F−e cn :i 淡黄色、結晶成に−
101148a (’) Ha O,Q 2
結晶成長13115 Sn OS11にΩ
4 結晶成長13.J114116 Y2
03 Y (0fbcOOl−1) 3 結晶成
t* 110/118117 COOCo C,
fl 2 淡肖色、結晶成1(201:i
6μ m18 sro 5r(J2 結晶
成(41:19Iz 14表 3 (続き) →−13,1μ Co OCO(J 2 120 Y203 Y (CI−1scOOH)
3 結晶成長 12.3f121→− 7rO27rO2C12 これら実施例からも明らかなように、本発明の2段焼成
したものは繊維がほぼ透明で引張強度が25Kg/11
12以上のものが得られ、特にN011の場合は113
Kj/ rstn 2にもなった。
透 明 12.27z 1(1!+103
Fe2e3 Fe(j)3 淡黄色、透
明 51104 Ba OBa (j)2
A 明 り(lI0
5 SnO5n(j14 A 明
13.9/j 70106 Y2 03
Y (C)bcOOH)3 i古
明 11.0μ 1)!)t07
CoOC0(J2i111内色、透明13.6fl
唄)8108 Sr OSr (E、I12
透 明 13.!1/171109
Y2O3Y(C11sC0011)318告色1:1
.177 81+
透 明Co OCo CM 2 110 Y203 Y (CH3COOH)3
透 明 12.31194十 12.14z 112 7r203.7rOCρ2 結晶成i
% I2.2I121113 Fe 203
F−e cn :i 淡黄色、結晶成に−
101148a (’) Ha O,Q 2
結晶成長13115 Sn OS11にΩ
4 結晶成長13.J114116 Y2
03 Y (0fbcOOl−1) 3 結晶成
t* 110/118117 COOCo C,
fl 2 淡肖色、結晶成1(201:i
6μ m18 sro 5r(J2 結晶
成(41:19Iz 14表 3 (続き) →−13,1μ Co OCO(J 2 120 Y203 Y (CI−1scOOH)
3 結晶成長 12.3f121→− 7rO27rO2C12 これら実施例からも明らかなように、本発明の2段焼成
したものは繊維がほぼ透明で引張強度が25Kg/11
12以上のものが得られ、特にN011の場合は113
Kj/ rstn 2にもなった。
これは前述したJ:うに熱分解時にお【」る揮散の状態
を2段焼成および雰囲気調整によって焼成するようにし
た結束得られたものである。
を2段焼成および雰囲気調整によって焼成するようにし
た結束得られたものである。
なお、第2段の高温焼成時に窒素中に含ませる酸素の割
合は、−次焼成で残存する炭素の量および状態によって
適宜選択されるが、1〜10容吊%、好ましい範囲は3
〜5容吊%である。
合は、−次焼成で残存する炭素の量および状態によって
適宜選択されるが、1〜10容吊%、好ましい範囲は3
〜5容吊%である。
手続補 正t!i’ (方式ン
昭和 昭和60年 特許願第241092号3、
補正をする者 スバ沖との関係 特許出願人す、補正0
対象 e□細。(、ゎ明。工。親、□IC7)欄
(あユ、−9)、補正の内容 手糸范字山1■三 二T!7: (自発)昭和61
年 5月270 昭和60年 特許願第241092号 3、補正をする者 東京都中央区日本橋本町2丁目1番地 氏 名 日東ビル 電話(241>7’268番
願 書 7、補正の内容 /)本願の発明の数は2であるから、
補正をする者 スバ沖との関係 特許出願人す、補正0
対象 e□細。(、ゎ明。工。親、□IC7)欄
(あユ、−9)、補正の内容 手糸范字山1■三 二T!7: (自発)昭和61
年 5月270 昭和60年 特許願第241092号 3、補正をする者 東京都中央区日本橋本町2丁目1番地 氏 名 日東ビル 電話(241>7’268番
願 書 7、補正の内容 /)本願の発明の数は2であるから、
Claims (2)
- (1)3〜12重量%のSiO_2および10重量%以
下のP、Ba、Sn、Y、Co、Sr、Cr、Zr、F
eの酸化物の少なくとも1つを含み残余がAl_2O_
3であり、ほぼ透明でかつ引張強度が25kg/mm^
2以上であることを特徴とするアルミナ質繊維。 - (2)塩基性塩化アルミニウム溶液にコロイド状シリカ
を加え、P、Ba、Sn、Y、Co、Sr、Cr、Zr
、Fe金属の塩化物又は塩を添加又は添加せずに乳酸又
は酢酸を加えて紡糸原液とし、これを濃縮紡糸して繊維
前駆体とし、これをNH_3雰囲気下で400〜600
℃に加熱し、更に1から10容量%の酸素を含む窒素雰
囲気下で1200℃まで熱処理することを特徴とするア
ルミナ質繊維の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60241092A JPS62100457A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | アルミナ質繊維およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60241092A JPS62100457A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | アルミナ質繊維およびその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100457A true JPS62100457A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17069166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60241092A Pending JPS62100457A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | アルミナ質繊維およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100457A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265424A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Seiko Epson Corp | 透明基板の選択的加熱方法 |
| JPH035343A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Central Glass Co Ltd | ファイバーガラス組成物 |
| FR2718129A1 (fr) * | 1994-04-05 | 1995-10-06 | Europ Propulsion | Procédé pour la protection contre l'oxydation d'un matériau poreux contenant du carbone, et matériau obtenu. |
| US8163377B2 (en) | 2005-11-10 | 2012-04-24 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5025822A (ja) * | 1973-07-12 | 1975-03-18 | ||
| JPS58186613A (ja) * | 1982-04-26 | 1983-10-31 | Mitsubishi Keikinzoku Kogyo Kk | 耐火性アルミナ繊維の製造法 |
| JPS60139817A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-24 | Nichibi:Kk | アルミナ系無機繊維前駆体の製造法 |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP60241092A patent/JPS62100457A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5025822A (ja) * | 1973-07-12 | 1975-03-18 | ||
| JPS58186613A (ja) * | 1982-04-26 | 1983-10-31 | Mitsubishi Keikinzoku Kogyo Kk | 耐火性アルミナ繊維の製造法 |
| JPS60139817A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-24 | Nichibi:Kk | アルミナ系無機繊維前駆体の製造法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265424A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Seiko Epson Corp | 透明基板の選択的加熱方法 |
| JPH035343A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-11 | Central Glass Co Ltd | ファイバーガラス組成物 |
| FR2718129A1 (fr) * | 1994-04-05 | 1995-10-06 | Europ Propulsion | Procédé pour la protection contre l'oxydation d'un matériau poreux contenant du carbone, et matériau obtenu. |
| WO1995026934A1 (fr) * | 1994-04-05 | 1995-10-12 | Societe Europeenne De Propulsion | Procede pour la protection contre l'oxydation d'un materiau poreux contenant du carbone, et materiau obtenu |
| US8163377B2 (en) | 2005-11-10 | 2012-04-24 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
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