JPS62108768A - ウイスカ−含有炭素複合材の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はガラス状炭素の強化法に関し、詳しくはウィス
カーを一様に分散したガラス状炭素材を製ツし、クラッ
ク発生がなく、かつ従来得られなかっｔｃ囚厚の高強度
炭素材の製造法に関する。

従来の技術及びその問題点 従来、要素ソの機械的強度を増大Ｔるには、炭素ＬｆＪ
基材にバインダーを加えて埋合する際に、夫累質ｗｉＡ
錐またはウィスカー等の強化材を添加Ｔる方法が知られ
ている。しかしながら、ｗａ維跋強化材をマトリックス
中に均一分散させることが難しく、例えば特開昭５８−
１９４７７７では連合時にα１ｋｇ／ｃｉｎ”以上の圧
力を加えて行なっているが、均一にウィスカーを添加で
きる１が５％程度と少なく、曲げ強度等の改良度合が少
ない。

問題点を解決するだめの手段 本発明は、上記炭素質フィラーではその廂成吻の而げ強
度を充分高めることができないので、２・侵素質フィラ
ーとバインダーからなる炭素材を避けて基質として、焼
成してガラス状炭素を生成するフェノール系樹脂粉末を
採用し、この強度を更に高めるため、ボイスカーの一様
に分散されたガラス状炭素材を得るのに、樹脂粉末とウ
ィスカーを湿式法で混合することを着想し、研究を重ね
本発明を完成Ｔるに至った。

本発明に係るウィスカー含イｊ夫塁復合材の製Ｉ青法は
、ガラス状カーボンを生成する樹脂粉末とウィスカーを
分散ａ中に分散させスラリー状とすること、そのスラリ
ー〇）ら分散媒を常法により除去してウィスカー含有回
層粉末体を造ること、さらに前記粉末体を加圧成形し、
焼成することからなることを特徴とするものである。

上記方法により、ガラス状炭素ａが有する無孔性を保持
しながら、ウィスカー添加電を１０％以上に確保し、曲
げ強度等の増大を図り、かつ従来得られなかったクラッ
クのない肉厚の炭素製品が得られる。

本発明に使用する８Ｍ脂粉末としては、加圧成形し焼成
後、ガラス状カーボンとなるものならばよく、フェノー
ル系樹脂（フェノール類とアルデヒド類とを酸またはア
ルカリで縮合して得られる熱硬化性樹脂をいう）では、
例えばフェノールホルムアルデヒドが挙げられ、フラン
樹脂等コーキングバリュー（残層炭素）の大きい熱硬化
性のある樹脂ならばいずれでもよい。

上記回層粉末の粒径は湿式法による混合時にウィスカー
と混合できる程度ならばよく、例えば、１０〜５００μ
ｍ程度の範囲ならばよい。

一方、ウィスカーについては直径０１〜１０μｍ程度、
アスペクト比１０〜５００程度のものを用いるのがよく
、アスペクト比が５００以上では分散し難いからである
が、この範囲円であればアスペクト比の大きい方が、曲
げ強度の増大に好ましい。ウィスカーを上記粉末に対し
、重量で１５〜４０％の範囲で添加する。１５％以下で
は、成形品の焼成時に亀裂の発生するおそれがあり、ま
た４０％以上では凹げ強度の減少が大となり、本発明の
目的に反することとなる。

ウィスカーの種類としては、例えばβ型炭化ケイ素（Ｓ
ｉｎ）、窒化アルミニウム（ＡＩＮ）、窒化ホウ素（Ｂ
Ｎ　）　、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、黒鉛（Ｃ）、炭
化ホウ素（Ｂ４Ｃ）等を用いることができる。

分散媒としては、上記甜脂粉末、ウィスカーを湿式法で
分散できるものならばよく、例えば水。

アルコール類（エチルアルコール、メチルアルコール等
）、その混合物を用いることができ、必要に応じ、分散
剤として公知の陰イオン界面活性剤。

非イオン界面活性剤またはカップリング剤（樹脂とウィ
スカーとの濡れ性増大剤）を添加する。スラリー濃度は
均一に分散させるのに特に影響はないが、１００〜３０
０ｇ固形分／ｌ　　（固形分＝８２ｆ脂粉末脂粉上ウィ
スカー重量の和）が操作上の点で好ましい。

上記樹脂粉末、ウィスカーおよび分散媒の系を常法によ
る回転撹拌等によりウィスカーをあまり切断しない程度
の撹拌によりウィスカーをほぐして分散させる。その後
、常法によりン濾過し、乾燥してもよいし、ウィスカー
とＮ１ｍ粉末との分散駄態が区化しなければ乾燥のみで
もよい。このようにしてＮｆＮ粉末中にウィスカーが一
様に分散された粉末体が得られる。ウィスカーのみでは
流動性に乏しいが、ｆｉ２を脂粉末との混合体はｆｌｕ
Ｊ性が良くなる。

次いで、上記乾燥物を常法により加圧成形し、例えば、
ホットプレスにより所定の形伏とする。

ホットプレスでは、成形圧力１０〜１００　ｋｇ　／ｃ
ｍ２温度１３０〜２５０°Ｃ１加圧時間１０〜６０分程
度の範囲で、ゆっくり行なわれる。その際、成形圧力で
粉末体は脱気され、さらに高粘性の融体を経て熱硬化す
るもので、硬化後、予め離型剤処理された金型から成形
物を離脱させる。

さらに、上記成形物を焼成により樹脂粉末をガラス状カ
ーボンに転化させ、ウィスカーの一様に分散されたガラ
ス状カーボン製品を得る。焼成条件としては腐脂粉末体
が炭化する際に大きい熱収縮を併ない亀裂を発生する原
因となるので、できるだけゆっくりしだ昇温速度（１０
°Ｃ／ｈｒ以下）で尖素化するのが好ましい、焼成温度
は、場合によっては黒鉛化してもよいが、崩脂炭が黒鉛
化し難いので通常は９５０〜１２００°Ｃで炭化すれば
よい。

作用 本発明によれば、ウィスカーは旧式で分散されるので、
ガラス状炭素中に一様に分散され、Ｉ１合と異なり、混
合時に強力な剪断力が作用しないのでウィスカーの切断
がほとんどなく、ウィスカーの特性が保持される。また
、７濾過、乾Ｑ、加圧成形によりウィスカーの一様に分
散した高強度の復合材を得ることができ、ウィスカーの
添加効果によって焼成時の熱収縮を圓えることができる
ので亀裂のない比較的厚肉な製品が得られる。

実施例 以下、本発明を実凡例、比較例により、更に具体的に説
明する。

実厖例、比較例 フェノール回層粉末として、真比重１．２５ｇ／Ｃｍ３
．嵩密度α３ｇ／ｃｒｎ３．ｙ、径１−２０μｍの熱溶
融後硬化型のＶ！！脂（カネボー（株）製、商品名ベル
バールＳ−９７０）を用い、これと径α５〜１μｍ、ア
スペクト比１００〜２００のβ型ＳｉＣウィスカーを用
いて、水を分散媒としてスラリー濃ｇ２０％のスラリー
を調製した。このスラリーを撹拌濃で撹拌（約５０Ｏｒ
ｐｍ）後、吸引、濾過して水を除去し、更に付着水分を
除去するため真空乾熾した。

上記乾燥物をホットプレスで成形した。ホットプレスは
、１００Ｗヒーターを背面に設けた２枚のアルミニウム
板（９０ｗ×９０、×１０ｈｍｍ）に予めシリコンコー
ティングした０、　２　ｍ　ｍ厚ポリエステルフィルム
を敷き、これに前記乾燥物を所定（ｆ１投入した。プレ
ス温度１５０°Ｃ，プレス圧力５０　ｋｇ　７ｃｍ２．
プレス時間２０分で成形し、冷却後、離型した。

成形品は２枚のカーボンプレート間に挟んで約１５ｇ／
ｃｍ２の荷重をかけてプリーズコークス中で室温から５
００°Ｃまで５°ｃ／ｈｒ、５００°Ｃ〜１０００°Ｃ
まで１０°Ｃ／ｈｒの昇昇温速度で昇温し、１０００℃
に２時間保持焼成し、冷却後、焼成品の物性を１ｌｌＩ
足した。

次の第１表に回層に対するウィスカー添加量。

成形時の成形品の厚みを種々変えて実験した結果を示す
。

なお、比較例として、ウィスカーを添加しないフェノー
ルＭＢ脂迅昧の場合について、実施例と同様にホットプ
レス及び焼成を施し、その物性を調べた。結果を同じく
第１表に併記する。

以下余白 第１表に示されるように、ウィスカーを３０％添加した
ものは、無添加の場合に比較して凹げ強度が同じ厚さの
ものでは２劃も増加している。なお実施例から分るよう
に、ウィスカー添加量は、３０％程度のところに曲げ強
度のピークがあり、以後、低下する。

またフェノール甜ｎＨＬ味では、成形時の厚みが２ｍｍ
程度でクラックを生じているが、本発明によれば成形時
の厚みが８ｍｍでもクラックが生じていない。

発明の効果 本発明により、従来曲げ強度が、炭素質フィラーとウィ
スカーとの覆合法による製品では、数百ｋｇ／Ｃｍ２程
度テアッたが、約１３００　ｋｇ／ｃｍ　（！：高強度
のものが得られる。

さらに、樹脂粉末を焼成して得られるガラス状大素製品
では、従来、クラックを生じずに得られるのは厚みが１
ｍｍ以下とされていたが、本発明方法によれば、成形時
の厚みがｌＱｍｍ程度のものまで亀裂のない製品を得る
ことが可能とｔ工り、高強度炭素材の利用範囲を、一段
と拡大するものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、ガラス状カーボンを生成する樹脂粉末とウィスカー
   を分散媒中に分散させスラリー状とすること、そのスラ
   リーから分散媒を常法により除去してウィスカー含有樹
   脂粉末体を造ること、さらに前記粉末体を加圧成形し、
   焼成することからなるウィスカー含有炭素複合体の製造
   法。