JPH0468261B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0468261B2 JPH0468261B2 JP60248908A JP24890885A JPH0468261B2 JP H0468261 B2 JPH0468261 B2 JP H0468261B2 JP 60248908 A JP60248908 A JP 60248908A JP 24890885 A JP24890885 A JP 24890885A JP H0468261 B2 JPH0468261 B2 JP H0468261B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- whiskers
- resin powder
- carbon
- resin
- firing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はガラス状炭素の強化法に関し、詳しく
はウイスカーを一様に分散したガラス状炭素材を
製造し、焼成時にクラツク発生がなく、かつ従来
得られなかつた肉厚の高強度炭素材の製造法に関
する。 従来の技術及びその問題点 従来、炭素材の機械的強度を増大するには、炭
素質基材にバインダーを加えて捏合する際に、炭
素質繊維またはウイスカー等の強化材を添加する
方法が知られている。しかしながら、繊維状強化
材をマトリツクス中に均一分散させることが難し
く、例えば特開昭58−194777では捏合時に0.1
Kg／cm2以上の圧力を加えて行なつているが、均一
にウイスカーを添加できる量が５％程度と少な
く、曲げ強度等の改良度合いが少ない。 問題点を解決するための手段 本発明は、上記炭素質フイラーではその焼成物
の曲げ強度を充分高めることができないので、炭
素質フイラーとバインダーからなる炭素材を避
け、基質として焼成してガラス状炭素を生成する
フエノール系樹脂粉末を採用し、上記曲げ強度を
更に高めるため、ウイスカーの一様に分散された
ガラス状炭素材を得るのに、樹脂粉末とウイスカ
ーを湿式法で混合することを着想し、研究を重ね
本発明を完成するに至つた。 本発明に係るウイスカー含有炭素複合材の製造
法は、ガラス状カーボンを生成する樹脂粉末とウ
イスカーを分散媒中に分散させスラリー状とする
こと、そのスラリーから分散媒を常法により除去
してウイスカー含有樹脂粉末体を造ること、さら
に前記粉末体を熱間加圧成形し、焼成することか
らなることを特徴とするものである。 上記方法により、ガラス状炭素材が有する無孔
性を保持しながら、ウイスカー添加量を10％以上
に確保し、曲げ強度等の増大を図り、かつ従来得
られなかつたクラツクのない肉厚の炭素製品が得
られる。 本発明に使用する樹脂粉末としては、熱間加圧
成形し焼成後、ガラス状カーボンとなるものなら
ばよく、フエノール系樹脂（フエノール類とアル
デヒド類とを酸またはアルカリで縮合して得られ
る熱硬化性樹脂をいう）では、例えばフエノール
ホルムアルデヒドが挙げられ、フラン樹脂等コー
キングバリユー（残留炭素）の大きい熱硬化性の
ある樹脂ならばいずれでもよい。 上記樹脂粉末の粒径は湿式法による混合時にウ
イスカーと混合できる程度ならばよく、例えば、
10〜500μm程度の範囲ならばよい。 一方、ウイスカーについては直径0.1〜10μm程
度、アスペクト比10〜500程度のものを用いるの
がよく、アスペクト比が500以上では分散し難い
からであるが、この範囲内であればアスペクト比
の大きい方が、曲げ強度の増大に好ましい。ウイ
スカーを上記粉末に対し、重量で15〜40％の範囲
で添加する。15％以下では、成形品の焼成時に亀
裂の発生するおそれがあり、また40％以上では曲
げ強度の減少が大となり、本発明の目的に反する
こととなる。 ウイスカーの種類としては、例えばβ型炭素化
ケイ素（SiC）、アルミナ（Al2O3）、窒化アルミ
ニウム（AlN）、窒化ホウ素（BN）、窒化ケイ素
（Si3N4）、黒鉛（Ｃ）、炭化ホウ素（B4Ｃ）等を
用いることができる。 分散媒としては、上記樹脂粉末、ウイスカーを
湿式法で分散できるものならばよく、例えば水、
アルコール類（アチルアルコール、メチルアルコ
ール等）、その混合物を用いることができ、必要
に応じ、分散剤として公知の陰イオン界面活性
剤、非イオン界面活性剤またはカツプリング剤
（樹脂とウイスカーとの濡れ性増大剤）を添加す
る。スラリー濃度は均一に分散させるのに特に影
響はないが、100〜300ｇ固形分／（固形分：樹
脂粉末重量とウイスカー重量の和）が操作上の点
で好ましい。 上記樹脂粉末、ウイスカーおよび分散媒の系を
常法による回転攪拌等によりウイスカーをあまり
切断しない程度の攪拌によりウイスカーをほぐし
て分散させる。その後、常法により過し、残渣
を乾燥してもよいし、ウイスカーと樹脂粉末との
分散状態が変化しなければ乾燥のみでもよい。こ
のようにして樹脂粉末中にウイスカーが一様に分
散された粉末体が得られる。 次いで、上記乾燥物を常法により熱間加圧成形
し、例えば、ホツトプレスにより所定の形状とす
る。ホツトプレスでは、成形圧力10〜100Kg／cm2
温度130〜250℃、加圧時間10〜60分程度の範囲で
行なわれる。その際、成形圧力で粉末体は脱気さ
れ、さらに高粘性の融体を経て熱硬化するもの
で、硬化後、予め離型剤処理された金型から成形
物を離脱させる。 さらに、上記成形物を焼成により樹脂粉末をガ
ラス状カーボンに転化させ、ウイスカーの一様に
分散されたガラス状カーボン製品を得る。焼成条
件としては樹脂粉末体が炭化する際に大きい熱収
縮を伴ない亀裂を発生する原因となるので、でき
るだけゆつくりした昇温速度（10℃／hr以下）で
炭素化するのが好ましい。焼成温度は、場合によ
つては黒鉛化してもよいが、樹脂炭が黒鉛化し難
いので通常は950〜1200℃で炭化すればよい。 作 用 本発明によれば、ウイスカーは湿式で分散され
るので、ガラス状炭素中に一様に分散され、捏合
と異なり、混合時に強力な剪断力が作用しないの
でウイスカーの切断がほとんどなく、ウイスカー
の特性が保持される。また、過、乾燥、加圧成
形によりウイスカーの一様に分散した高強度の複
合材を得ることができ、ウイスカーの添加効果に
よつて焼成時の熱収縮を抑えることができるので
亀裂のない比較的肉厚な製品が得られる。 実施例 以下、本発明を実施例、比較例により、更に具
体的に説明する。 実施例、比較例 フエノール樹脂粉末として、真比重1.25ｇ／
cm3、嵩密度0.3ｇ／cm3、粒径１〜20μmの熱溶融後
硬化型の樹脂（カネボー(株)製、商品名 ベルパー
ルＳ−970）を用いて、これと径0.5〜1μm、アス
ペクト比100〜200のβ型SiCウイスカーを用い
て、水を分散媒としてスラリー濃度20％のスラリ
ーを調製した。このスラリーを攪拌機で攪拌（約
500rpm）後、吸引過して水を除去し、更に付
着水分を除去するため真空乾燥した。 上記乾燥物をホツトプレスで成形した。ホツト
プレスは、100Wヒーターを背面に設けた２枚の
アルミニウム板（90W×90L×10Hmm）に予めシリ
コンコーテイングした0.2mm厚ポリエステルフイ
ルムを敷き、これに前記乾燥物を所定量投入し
た。プレス温度150℃、プレス圧力50Kg／cm2、プ
レス時間20分で成形し、冷却後、離型した。 成形品は２枚のカーボンプレート間に挟んで約
15ｇ／cm2の荷重をかけてブリーズコークス中で室
温から500℃まで５℃／hr，500℃〜1000℃まで10
℃／hrの昇温速度で昇温し、1000℃に２時間保持
焼成し、冷却後、焼成品の物性を測定した。 次の第１表に樹脂に対するウイスカー添加量、
成形時の成形品の厚みを種々変えて実験した結果
を示す。 なお、比較例として、ウイスカーを添加しない
フエノール樹脂単味の場合について、実施例と同
様にホツトプレス及び焼成を施し、その物性を調
べた。結果を同じく第１表に併記する。
はウイスカーを一様に分散したガラス状炭素材を
製造し、焼成時にクラツク発生がなく、かつ従来
得られなかつた肉厚の高強度炭素材の製造法に関
する。 従来の技術及びその問題点 従来、炭素材の機械的強度を増大するには、炭
素質基材にバインダーを加えて捏合する際に、炭
素質繊維またはウイスカー等の強化材を添加する
方法が知られている。しかしながら、繊維状強化
材をマトリツクス中に均一分散させることが難し
く、例えば特開昭58−194777では捏合時に0.1
Kg／cm2以上の圧力を加えて行なつているが、均一
にウイスカーを添加できる量が５％程度と少な
く、曲げ強度等の改良度合いが少ない。 問題点を解決するための手段 本発明は、上記炭素質フイラーではその焼成物
の曲げ強度を充分高めることができないので、炭
素質フイラーとバインダーからなる炭素材を避
け、基質として焼成してガラス状炭素を生成する
フエノール系樹脂粉末を採用し、上記曲げ強度を
更に高めるため、ウイスカーの一様に分散された
ガラス状炭素材を得るのに、樹脂粉末とウイスカ
ーを湿式法で混合することを着想し、研究を重ね
本発明を完成するに至つた。 本発明に係るウイスカー含有炭素複合材の製造
法は、ガラス状カーボンを生成する樹脂粉末とウ
イスカーを分散媒中に分散させスラリー状とする
こと、そのスラリーから分散媒を常法により除去
してウイスカー含有樹脂粉末体を造ること、さら
に前記粉末体を熱間加圧成形し、焼成することか
らなることを特徴とするものである。 上記方法により、ガラス状炭素材が有する無孔
性を保持しながら、ウイスカー添加量を10％以上
に確保し、曲げ強度等の増大を図り、かつ従来得
られなかつたクラツクのない肉厚の炭素製品が得
られる。 本発明に使用する樹脂粉末としては、熱間加圧
成形し焼成後、ガラス状カーボンとなるものなら
ばよく、フエノール系樹脂（フエノール類とアル
デヒド類とを酸またはアルカリで縮合して得られ
る熱硬化性樹脂をいう）では、例えばフエノール
ホルムアルデヒドが挙げられ、フラン樹脂等コー
キングバリユー（残留炭素）の大きい熱硬化性の
ある樹脂ならばいずれでもよい。 上記樹脂粉末の粒径は湿式法による混合時にウ
イスカーと混合できる程度ならばよく、例えば、
10〜500μm程度の範囲ならばよい。 一方、ウイスカーについては直径0.1〜10μm程
度、アスペクト比10〜500程度のものを用いるの
がよく、アスペクト比が500以上では分散し難い
からであるが、この範囲内であればアスペクト比
の大きい方が、曲げ強度の増大に好ましい。ウイ
スカーを上記粉末に対し、重量で15〜40％の範囲
で添加する。15％以下では、成形品の焼成時に亀
裂の発生するおそれがあり、また40％以上では曲
げ強度の減少が大となり、本発明の目的に反する
こととなる。 ウイスカーの種類としては、例えばβ型炭素化
ケイ素（SiC）、アルミナ（Al2O3）、窒化アルミ
ニウム（AlN）、窒化ホウ素（BN）、窒化ケイ素
（Si3N4）、黒鉛（Ｃ）、炭化ホウ素（B4Ｃ）等を
用いることができる。 分散媒としては、上記樹脂粉末、ウイスカーを
湿式法で分散できるものならばよく、例えば水、
アルコール類（アチルアルコール、メチルアルコ
ール等）、その混合物を用いることができ、必要
に応じ、分散剤として公知の陰イオン界面活性
剤、非イオン界面活性剤またはカツプリング剤
（樹脂とウイスカーとの濡れ性増大剤）を添加す
る。スラリー濃度は均一に分散させるのに特に影
響はないが、100〜300ｇ固形分／（固形分：樹
脂粉末重量とウイスカー重量の和）が操作上の点
で好ましい。 上記樹脂粉末、ウイスカーおよび分散媒の系を
常法による回転攪拌等によりウイスカーをあまり
切断しない程度の攪拌によりウイスカーをほぐし
て分散させる。その後、常法により過し、残渣
を乾燥してもよいし、ウイスカーと樹脂粉末との
分散状態が変化しなければ乾燥のみでもよい。こ
のようにして樹脂粉末中にウイスカーが一様に分
散された粉末体が得られる。 次いで、上記乾燥物を常法により熱間加圧成形
し、例えば、ホツトプレスにより所定の形状とす
る。ホツトプレスでは、成形圧力10〜100Kg／cm2
温度130〜250℃、加圧時間10〜60分程度の範囲で
行なわれる。その際、成形圧力で粉末体は脱気さ
れ、さらに高粘性の融体を経て熱硬化するもの
で、硬化後、予め離型剤処理された金型から成形
物を離脱させる。 さらに、上記成形物を焼成により樹脂粉末をガ
ラス状カーボンに転化させ、ウイスカーの一様に
分散されたガラス状カーボン製品を得る。焼成条
件としては樹脂粉末体が炭化する際に大きい熱収
縮を伴ない亀裂を発生する原因となるので、でき
るだけゆつくりした昇温速度（10℃／hr以下）で
炭素化するのが好ましい。焼成温度は、場合によ
つては黒鉛化してもよいが、樹脂炭が黒鉛化し難
いので通常は950〜1200℃で炭化すればよい。 作 用 本発明によれば、ウイスカーは湿式で分散され
るので、ガラス状炭素中に一様に分散され、捏合
と異なり、混合時に強力な剪断力が作用しないの
でウイスカーの切断がほとんどなく、ウイスカー
の特性が保持される。また、過、乾燥、加圧成
形によりウイスカーの一様に分散した高強度の複
合材を得ることができ、ウイスカーの添加効果に
よつて焼成時の熱収縮を抑えることができるので
亀裂のない比較的肉厚な製品が得られる。 実施例 以下、本発明を実施例、比較例により、更に具
体的に説明する。 実施例、比較例 フエノール樹脂粉末として、真比重1.25ｇ／
cm3、嵩密度0.3ｇ／cm3、粒径１〜20μmの熱溶融後
硬化型の樹脂（カネボー(株)製、商品名 ベルパー
ルＳ−970）を用いて、これと径0.5〜1μm、アス
ペクト比100〜200のβ型SiCウイスカーを用い
て、水を分散媒としてスラリー濃度20％のスラリ
ーを調製した。このスラリーを攪拌機で攪拌（約
500rpm）後、吸引過して水を除去し、更に付
着水分を除去するため真空乾燥した。 上記乾燥物をホツトプレスで成形した。ホツト
プレスは、100Wヒーターを背面に設けた２枚の
アルミニウム板（90W×90L×10Hmm）に予めシリ
コンコーテイングした0.2mm厚ポリエステルフイ
ルムを敷き、これに前記乾燥物を所定量投入し
た。プレス温度150℃、プレス圧力50Kg／cm2、プ
レス時間20分で成形し、冷却後、離型した。 成形品は２枚のカーボンプレート間に挟んで約
15ｇ／cm2の荷重をかけてブリーズコークス中で室
温から500℃まで５℃／hr，500℃〜1000℃まで10
℃／hrの昇温速度で昇温し、1000℃に２時間保持
焼成し、冷却後、焼成品の物性を測定した。 次の第１表に樹脂に対するウイスカー添加量、
成形時の成形品の厚みを種々変えて実験した結果
を示す。 なお、比較例として、ウイスカーを添加しない
フエノール樹脂単味の場合について、実施例と同
様にホツトプレス及び焼成を施し、その物性を調
べた。結果を同じく第１表に併記する。
【表】
※ 焼成時のクラツクによる破断のため焼成品の物性
は測定不能
第１表に示されるように、ウイスカーを30％添
加したものは、無添加の場合に比較して曲げ強度
が同じ厚さのものでは２割も増加している。なお
実施例から分るように、ウイスカー添加量は、30
％程度のところに曲げ強度のピークがあり、以
後、低下する。 またフエノール樹脂単味では、成形時の厚みが
２mm程度で焼成クラツクを生じているが、本発明
によれば成形時の厚みが８mmでも焼成クラツクが
生じていない。 発明の効果 本発明により、従来曲げ強度が、炭素質フイラ
ーとウイスカーとの捏合法による製品では、数百
Kg／cm2程度であつたが、約1300Kg／cm2と高強度の
ものが得られる。 さらに、樹脂粉末を焼成して得られるガラス状
炭素製品では、従来、クラツクを生じずに得られ
るのは厚みが１mm以下とされていたが、本発明方
法によれば、成形時の厚みが10mm程度のものまで
亀裂のない製品を得ることが可能となり、高強度
炭素材の利用範囲を、一段と拡大するものであ
る。
は測定不能
第１表に示されるように、ウイスカーを30％添
加したものは、無添加の場合に比較して曲げ強度
が同じ厚さのものでは２割も増加している。なお
実施例から分るように、ウイスカー添加量は、30
％程度のところに曲げ強度のピークがあり、以
後、低下する。 またフエノール樹脂単味では、成形時の厚みが
２mm程度で焼成クラツクを生じているが、本発明
によれば成形時の厚みが８mmでも焼成クラツクが
生じていない。 発明の効果 本発明により、従来曲げ強度が、炭素質フイラ
ーとウイスカーとの捏合法による製品では、数百
Kg／cm2程度であつたが、約1300Kg／cm2と高強度の
ものが得られる。 さらに、樹脂粉末を焼成して得られるガラス状
炭素製品では、従来、クラツクを生じずに得られ
るのは厚みが１mm以下とされていたが、本発明方
法によれば、成形時の厚みが10mm程度のものまで
亀裂のない製品を得ることが可能となり、高強度
炭素材の利用範囲を、一段と拡大するものであ
る。
Claims (1)
- １ ガラス状カーボンを生成する樹脂粉末とウイ
スカーを分散媒中に分散させスラリー状とするこ
と、そのスラリーから分散媒を常法により除去し
てウイスカー含有樹脂粉末体を造ること、さらに
前記粉末体を熱間加圧成形し、焼成することから
なるウイスカー含有炭素複合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248908A JPS62108768A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ウイスカ−含有炭素複合材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248908A JPS62108768A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ウイスカ−含有炭素複合材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108768A JPS62108768A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0468261B2 true JPH0468261B2 (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=17185213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60248908A Granted JPS62108768A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | ウイスカ−含有炭素複合材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108768A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5161460B2 (ja) * | 2004-10-08 | 2013-03-13 | イビデン株式会社 | ハニカム構造体及びその製法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06663B2 (ja) * | 1986-03-10 | 1994-01-05 | 花王株式会社 | ガラス状カーボン複合材料の製造方法 |
| JPH04149066A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-22 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 炭素複合材料 |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60248908A patent/JPS62108768A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5161460B2 (ja) * | 2004-10-08 | 2013-03-13 | イビデン株式会社 | ハニカム構造体及びその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62108768A (ja) | 1987-05-20 |
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