JPS6210960B2 - - Google Patents
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- JPS6210960B2 JPS6210960B2 JP13432678A JP13432678A JPS6210960B2 JP S6210960 B2 JPS6210960 B2 JP S6210960B2 JP 13432678 A JP13432678 A JP 13432678A JP 13432678 A JP13432678 A JP 13432678A JP S6210960 B2 JPS6210960 B2 JP S6210960B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はニツケル原子を含有することにより緑
色を呈するフオルステライト単結晶と棒状原料に
赤外線を集中させるその製造法に関する。
色を呈するフオルステライト単結晶と棒状原料に
赤外線を集中させるその製造法に関する。
フオルステライトはカンラン石の一種で
Mg2SiO4なる化学式で知られている。鉱物学的に
はオリビン〔（Mg、Fe）2SiO4〕中のFe2+イオンあ
るいは遷移金属のESR、Mossber測定を行なう為
に用いられることがある。フオルステライト単結
晶の育成についてはフラツクス法、ブリツジマン
法及び引上げ法による試みが報告されている。し
かし遷移金属イオンをドープさせたフオルステラ
イト固溶体についてはFinchらがMn2+、Cr3+およ
びFe3+をドープさせた結晶を育成したというこ
とだけが報告されており、詳細については述べら
れていない。また固相反応でNiイオンを固溶さ
せたという報告はあるが、これは単結晶について
ではない。
Mg2SiO4なる化学式で知られている。鉱物学的に
はオリビン〔（Mg、Fe）2SiO4〕中のFe2+イオンあ
るいは遷移金属のESR、Mossber測定を行なう為
に用いられることがある。フオルステライト単結
晶の育成についてはフラツクス法、ブリツジマン
法及び引上げ法による試みが報告されている。し
かし遷移金属イオンをドープさせたフオルステラ
イト固溶体についてはFinchらがMn2+、Cr3+およ
びFe3+をドープさせた結晶を育成したというこ
とだけが報告されており、詳細については述べら
れていない。また固相反応でNiイオンを固溶さ
せたという報告はあるが、これは単結晶について
ではない。
以上のように、本発明は従来より望まれていた
が実現されていなかつたフオルステライトの単結
晶を量産的に安定して供給をしようとするもので
ある。
が実現されていなかつたフオルステライトの単結
晶を量産的に安定して供給をしようとするもので
ある。
本発明の目的は緑色透明なるフオルステライト
単結晶を提供することにある。
単結晶を提供することにある。
本発明の他の目的は気泡、包含物等のない緑色
フオルステライト単結晶を提供することにある。
フオルステライト単結晶を提供することにある。
本発明の更に他の目的は緑色フオルステライト
単結晶を容易で低コストなる方法で提供すること
にある。
単結晶を容易で低コストなる方法で提供すること
にある。
回転楕円鏡体と、前記回転楕円鏡体の一方の焦
点に配置される熱光源と、他方の焦点に配置され
る原料棒（前記原料棒）を軸支する上回転軸と、
種結晶を軸支する下回転軸と、前記上回転軸と前
記下回転軸を封入する透明石英管を備えた赤外線
集中加熱炉装置を用いた緑色フオルステライト単
結晶製造方法において、 MgCO3・（OH）2・5H2O特級試薬とSiO2特級試
薬およびNiO特級試薬を出発原料とし、各原料を
（Mg0.98・Ni0.02）2・SiO4なる組成となるよう秤
量し、よく混合した上で約1150℃で空気中で焼成
反応をさせ、さらに乳鉢で混合したものを、ラバ
ープレスにより棒状に成形後、約1500℃で焼成す
ることにより前記原料棒を形成し、 前記上回転軸に前記原料棒を保持させ、前記下
回転軸に前記種結晶をセツトし、前記原料棒先端
を溶融させるとともに、前記溶融した部分を前記
種結晶に接触させ、前記上回転軸と下回転軸を互
いに反対方向に回転させながら前記上下回転軸を
下方に移動させることにより単結晶を成長させて
なることを特徴とする。
点に配置される熱光源と、他方の焦点に配置され
る原料棒（前記原料棒）を軸支する上回転軸と、
種結晶を軸支する下回転軸と、前記上回転軸と前
記下回転軸を封入する透明石英管を備えた赤外線
集中加熱炉装置を用いた緑色フオルステライト単
結晶製造方法において、 MgCO3・（OH）2・5H2O特級試薬とSiO2特級試
薬およびNiO特級試薬を出発原料とし、各原料を
（Mg0.98・Ni0.02）2・SiO4なる組成となるよう秤
量し、よく混合した上で約1150℃で空気中で焼成
反応をさせ、さらに乳鉢で混合したものを、ラバ
ープレスにより棒状に成形後、約1500℃で焼成す
ることにより前記原料棒を形成し、 前記上回転軸に前記原料棒を保持させ、前記下
回転軸に前記種結晶をセツトし、前記原料棒先端
を溶融させるとともに、前記溶融した部分を前記
種結晶に接触させ、前記上回転軸と下回転軸を互
いに反対方向に回転させながら前記上下回転軸を
下方に移動させることにより単結晶を成長させて
なることを特徴とする。
本発明者はフオルステライト組成にNi2+を含ま
せた棒状の原料に赤外線を集中させて結晶化させ
ることにより均一にオリーブ緑色ないし黄緑色に
着色した透明単結晶を得ることに成功した。同様
の着色結晶は天然にはオリビンが知られているが
非常に稀少である。本発明による緑色フオルステ
ライト単結晶は色むら、色の濃淡、気泡、含有物
等がなくしかも容易に得られるものである。
せた棒状の原料に赤外線を集中させて結晶化させ
ることにより均一にオリーブ緑色ないし黄緑色に
着色した透明単結晶を得ることに成功した。同様
の着色結晶は天然にはオリビンが知られているが
非常に稀少である。本発明による緑色フオルステ
ライト単結晶は色むら、色の濃淡、気泡、含有物
等がなくしかも容易に得られるものである。
まず、赤外線加熱炉装置を第１図に従つて説明
すると、 回転楕円鏡体１は２つの焦点を持つている。一
焦点にハロゲンランプ２又はキセノンランプを配
置し、他方の焦点には棒状原料３を配置する。棒
状原料３は上部回転軸４により保持されている。
又種子結晶５は下部回転軸６にセツトされてい
る。棒状原料３、種結晶５、上下回転軸４，６は
透明石英管７内に封入されており雰囲気を自由に
コントロールでき、又真空あるいは加圧すること
も可能である。棒状原料３中で温度が上り溶融帯
８の形成されるのは焦点に完全に一致した部分の
みである。溶融帯８は回転軸４，６を上方あるい
は下方に移動させることにより相対的に移動され
る。操作はまず原料棒３の先端に赤外線を集光さ
せて溶融帯８を形成し、しかる後に種子結晶５を
上下に移動して溶融帯８と接触させる。平衡状態
になつたのを確認した後回転軸４，６を移動する
と種子結晶５が成長した状態で透明単結晶が得ら
れる。即ち溶融帯８と原料棒３の界面で原料の溶
融が起り、溶融帯８と種子結晶５の界面では結晶
化が行なわれている。
すると、 回転楕円鏡体１は２つの焦点を持つている。一
焦点にハロゲンランプ２又はキセノンランプを配
置し、他方の焦点には棒状原料３を配置する。棒
状原料３は上部回転軸４により保持されている。
又種子結晶５は下部回転軸６にセツトされてい
る。棒状原料３、種結晶５、上下回転軸４，６は
透明石英管７内に封入されており雰囲気を自由に
コントロールでき、又真空あるいは加圧すること
も可能である。棒状原料３中で温度が上り溶融帯
８の形成されるのは焦点に完全に一致した部分の
みである。溶融帯８は回転軸４，６を上方あるい
は下方に移動させることにより相対的に移動され
る。操作はまず原料棒３の先端に赤外線を集光さ
せて溶融帯８を形成し、しかる後に種子結晶５を
上下に移動して溶融帯８と接触させる。平衡状態
になつたのを確認した後回転軸４，６を移動する
と種子結晶５が成長した状態で透明単結晶が得ら
れる。即ち溶融帯８と原料棒３の界面で原料の溶
融が起り、溶融帯８と種子結晶５の界面では結晶
化が行なわれている。
なお、溶融帯の形成はハロゲンランプでは1900
℃、キセノンランプでは2800℃まで行なえるので
本発明ではハロゲンランプを用いて行なわれる。
℃、キセノンランプでは2800℃まで行なえるので
本発明ではハロゲンランプを用いて行なわれる。
この方法は次の様な数々の特徴及びメリツトを
持つているので本発明には最適である。
持つているので本発明には最適である。
１ 高温が容易に得られる為に操作上の安全性が
非常に高い。例えばベルヌーイ法の場合には酸
素ガスと水素ガスを用いる為に高度のテクニツ
クが必要であり、爆発の危険に常にさらされて
いるが本法では操作は容易で特別な経験あるい
はテクニツクを必要とせず、又危険性は全くな
い。
非常に高い。例えばベルヌーイ法の場合には酸
素ガスと水素ガスを用いる為に高度のテクニツ
クが必要であり、爆発の危険に常にさらされて
いるが本法では操作は容易で特別な経験あるい
はテクニツクを必要とせず、又危険性は全くな
い。
２ 雰囲気及び圧力のコントロールが可能である
為に分解しやすい化合物あるいは酸化されやす
い化合物も容易に結晶化できる。
為に分解しやすい化合物あるいは酸化されやす
い化合物も容易に結晶化できる。
３ 赤外線により加熱が行なわれるので高周波誘
導加熱のできない酸化物等の単結晶の育成がで
きる。ルツボを用いない為に当然不純物の混入
が非常に少ない。溶融帯の形成はハロゲンラン
プでは1900℃、キセノンランプでは2800℃まで
行えるので本発明ではハロゲンランプを用いて
行なわれる。
導加熱のできない酸化物等の単結晶の育成がで
きる。ルツボを用いない為に当然不純物の混入
が非常に少ない。溶融帯の形成はハロゲンラン
プでは1900℃、キセノンランプでは2800℃まで
行えるので本発明ではハロゲンランプを用いて
行なわれる。
４ ハロゲンランプ、キセノンランプは非常に出
力が安定しており、又コントロールも非常に容
易である。その為に溶融帯も非常に安定してお
り、必ずしも種子結晶を用いなくても結晶化が
行なえる。
力が安定しており、又コントロールも非常に容
易である。その為に溶融帯も非常に安定してお
り、必ずしも種子結晶を用いなくても結晶化が
行なえる。
５ 溶融状態を監視できる為、結晶成長の様子を
観察できる。
観察できる。
つぎに、棒状原料は原料粉末を高密度焼結して
用いられる。原料粉末は反応してフオルステライ
トになつたものが用いられ、成型はラバープレス
が通常用いられる。ここで、約1150℃では、前記
原料粉末の反応を完了させる温度であり、焼成さ
れたものはポーラスで不定形と結晶は混在してい
るとともに粉砕されやすい状態を保つている。ま
た、約1500℃では完全な焼結体（セラミツク化）
となる温度である。
用いられる。原料粉末は反応してフオルステライ
トになつたものが用いられ、成型はラバープレス
が通常用いられる。ここで、約1150℃では、前記
原料粉末の反応を完了させる温度であり、焼成さ
れたものはポーラスで不定形と結晶は混在してい
るとともに粉砕されやすい状態を保つている。ま
た、約1500℃では完全な焼結体（セラミツク化）
となる温度である。
さらに、Mg対Niのモル比を0.98対0.02近辺に
することにより緑色の鮮やかな外観を呈する緑色
フオルステライトが得られる。
することにより緑色の鮮やかな外観を呈する緑色
フオルステライトが得られる。
以下実施例について本発明を説明する。
Mg（CO3）・（OH）2・5H2O（塩基性炭酸マグ
ネシウム）特級試薬とSiO2特級試薬およびNiO特
級試薬を出発原料とし、各原料を（Mg0.98・
Ni0.02）2・SiO4なる組成となるように秤量し、よ
く混合した上で1150℃で24時間空気中で焼成反応
させた。その後更に乳鉢でよく混合し、80mm×85
mm径の大きさになるように750Kg／cm2の静水圧で
ラバープレス法で成型し、1500℃で３時間焼成し
た。これを原料棒及び種子棒とした。種子結晶は
多結晶体より単結晶化させたものより背面ラウエ
法により適当な方位に切り出したものを用いた。
装置は双楕円型赤外線集中加熱単結晶製造装置に
ハロゲンランプ（1.5KW）２個を用いた。雰囲
気は空気を70／hr流した。回転速度は原料棒と
種子結晶を反対方向にそれぞれ40rpmであつた。
育成速度は3.5mm／hrであつた。融液は育成中安
定であつた。得られた結晶は黄緑色の透明は単結
晶であつた。双晶、気泡、包含物は認められなか
つた。Ｘ線回折の結果からもフオルステライト単
結晶であることが確認された。格子定数はa0＝
4.775オングストローム、b0＝10.202オングスト
ローム、c0＝5.985オングストロームであつた。
Ni2+のイオン半径は0.74オングストローム、
Mg2+イオンは0.75オングストロームであるの
で、Ni2+イオンがMg2+イオンを置換しても格子
定数にはほとんど変化はないと思われる。硬度は
ルチルより硬く、水晶より少し軟かい6.5〜７で
あつた。
ネシウム）特級試薬とSiO2特級試薬およびNiO特
級試薬を出発原料とし、各原料を（Mg0.98・
Ni0.02）2・SiO4なる組成となるように秤量し、よ
く混合した上で1150℃で24時間空気中で焼成反応
させた。その後更に乳鉢でよく混合し、80mm×85
mm径の大きさになるように750Kg／cm2の静水圧で
ラバープレス法で成型し、1500℃で３時間焼成し
た。これを原料棒及び種子棒とした。種子結晶は
多結晶体より単結晶化させたものより背面ラウエ
法により適当な方位に切り出したものを用いた。
装置は双楕円型赤外線集中加熱単結晶製造装置に
ハロゲンランプ（1.5KW）２個を用いた。雰囲
気は空気を70／hr流した。回転速度は原料棒と
種子結晶を反対方向にそれぞれ40rpmであつた。
育成速度は3.5mm／hrであつた。融液は育成中安
定であつた。得られた結晶は黄緑色の透明は単結
晶であつた。双晶、気泡、包含物は認められなか
つた。Ｘ線回折の結果からもフオルステライト単
結晶であることが確認された。格子定数はa0＝
4.775オングストローム、b0＝10.202オングスト
ローム、c0＝5.985オングストロームであつた。
Ni2+のイオン半径は0.74オングストローム、
Mg2+イオンは0.75オングストロームであるの
で、Ni2+イオンがMg2+イオンを置換しても格子
定数にはほとんど変化はないと思われる。硬度は
ルチルより硬く、水晶より少し軟かい6.5〜７で
あつた。
以上の如く本発明によれば、次のような効果を
有する。
有する。
(1) 出発原料としては塩基性炭酸マグネシウム
（MgCO3・（OH）2・5H2O）を用いたことによ
り、塩基性炭酸マグネシウムは、その化学反応
性が酸化マグネシウムよりも高く、従つて、焼
結プロセス中に2MgO＋SiO2→Mg2SiO4の反応
がより速く、より完全に進行するので、以後の
溶解単結晶化のプロセスが均一に進められ、完
全性のきわめて高い大型単結晶が育成できる。
（MgCO3・（OH）2・5H2O）を用いたことによ
り、塩基性炭酸マグネシウムは、その化学反応
性が酸化マグネシウムよりも高く、従つて、焼
結プロセス中に2MgO＋SiO2→Mg2SiO4の反応
がより速く、より完全に進行するので、以後の
溶解単結晶化のプロセスが均一に進められ、完
全性のきわめて高い大型単結晶が育成できる。
(2) 均一な緑色を得るためには、単結晶としては
均一にNiがドープされねばならない。したが
つて原料棒の焼成時に固相反応を起こさせるこ
とが絶対必要である。この均一な固相反応を起
こさせるためには、NiOの粉末と塩基性炭酸マ
グネシウムの組合せが両者の化学反応活性が極
めて高いためにベストである。
均一にNiがドープされねばならない。したが
つて原料棒の焼成時に固相反応を起こさせるこ
とが絶対必要である。この均一な固相反応を起
こさせるためには、NiOの粉末と塩基性炭酸マ
グネシウムの組合せが両者の化学反応活性が極
めて高いためにベストである。
(3) 上回転軸と下回転軸が互いに反対方向に回転
するので、よく混合されることにより、緑色の
均一な単結晶が得られるとともに、繰返し製造
してもバラツキのないものが得られる。
するので、よく混合されることにより、緑色の
均一な単結晶が得られるとともに、繰返し製造
してもバラツキのないものが得られる。
第１図は本発明方法の原理を説明する図であ
る。 １……回転楕円鏡体、２……ハロゲンランプ、
３……棒状原料、４……上部回転軸、５……種子
結晶、６……下部回転軸、７……石英管、８……
溶融帯。
る。 １……回転楕円鏡体、２……ハロゲンランプ、
３……棒状原料、４……上部回転軸、５……種子
結晶、６……下部回転軸、７……石英管、８……
溶融帯。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 回転楕円鏡体と、前記回転楕円鏡体の一方の
焦点に配置される熱光源と、他方の焦点に配置さ
れる原料棒を軸支する上回転軸と、種結晶を軸支
する下回転軸と、前記上回転軸と前記下回転軸を
封入する透明石英管を備えた赤外線集中加熱炉装
置を用いた緑色フオルステライト単結晶製造方法
において、 MgCO3・（OH）2・5H2O特級試薬とSiO2特級試
薬およびNiO特級試薬を出発原料とし、各原料を
（Mg0.98・Ni0.02）2・SiO4となる組成となるよう
秤量し、よく混合した上で約1150℃で空気中で焼
成反応をさせ、さらに乳鉢で混合したものを、ラ
バープレスにより棒状に成形後、約1500℃で焼成
することにより前記原料棒を形成し、 前記上回転軸に前記原料棒を保持させ、前記下
回転軸に前記種結晶をセツトし、前記原料棒先端
を溶融させるとともに、前記溶融した部分を前記
種結晶に接触させ、前記上回転軸と下回転軸を互
いに反対方向に回転させながら前記上下回転軸を
下方に移動させることにより単結晶を成長させて
なることを特徴とする緑色フオルステライト単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13432678A JPS5562891A (en) | 1978-10-31 | 1978-10-31 | Green forsterite single crystal and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13432678A JPS5562891A (en) | 1978-10-31 | 1978-10-31 | Green forsterite single crystal and production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5562891A JPS5562891A (en) | 1980-05-12 |
| JPS6210960B2 true JPS6210960B2 (ja) | 1987-03-09 |
Family
ID=15125699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13432678A Granted JPS5562891A (en) | 1978-10-31 | 1978-10-31 | Green forsterite single crystal and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5562891A (ja) |
-
1978
- 1978-10-31 JP JP13432678A patent/JPS5562891A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5562891A (en) | 1980-05-12 |
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