JPH0471877B2 - - Google Patents
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- JPH0471877B2 JPH0471877B2 JP62109519A JP10951987A JPH0471877B2 JP H0471877 B2 JPH0471877 B2 JP H0471877B2 JP 62109519 A JP62109519 A JP 62109519A JP 10951987 A JP10951987 A JP 10951987A JP H0471877 B2 JPH0471877 B2 JP H0471877B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/225—Complex oxides based on rare earth copper oxides, e.g. high T-superconductors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- H—ELECTRICITY
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- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
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- H10N60/855—Ceramic superconductors
- H10N60/857—Ceramic superconductors comprising copper oxide
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明はLa2CuO4単結晶のフローテイングゾ
ーン法による製造方法に関するものである。
ーン法による製造方法に関するものである。
［従来の技術］
La2CuO4単結晶はLa原子の位置を少量BaやSr
原子で置き換えると30〜40Kの低温で超伝導体と
なり、極低温素子としてこれからの応用が期待さ
れている。そのため大型の良質な単結晶が望ま
れ、その製造方法の開発が望まれている。
原子で置き換えると30〜40Kの低温で超伝導体と
なり、極低温素子としてこれからの応用が期待さ
れている。そのため大型の良質な単結晶が望ま
れ、その製造方法の開発が望まれている。
しかしLa2CuO4は高温にしてゆくと1050℃付近
で分解溶融するため、単結晶と同一組成の原料か
ら単結晶を製造することができない。そのためフ
ラツクス法や溶液ひきあげ法で結晶育成がされて
いる。フラツクス法においては育成時間が３日で
最大８×８×２mmの大きさの単結晶が、溶液ひき
あげ法では育成時間が９〜10時間で９×７×４mm
の大きさの単結晶が現在までに育成されている。
で分解溶融するため、単結晶と同一組成の原料か
ら単結晶を製造することができない。そのためフ
ラツクス法や溶液ひきあげ法で結晶育成がされて
いる。フラツクス法においては育成時間が３日で
最大８×８×２mmの大きさの単結晶が、溶液ひき
あげ法では育成時間が９〜10時間で９×７×４mm
の大きさの単結晶が現在までに育成されている。
［発明が解決しようとする問題点］
このように、フラツクス法では結晶育成に長時
間を要し、育成結晶が小さく、融剤から育成結晶
を分離する操作が必要である。また溶液ひきあげ
法ではかなり高度の結晶成長技術が必要であり、
容器に充填した出発原料はごく少量が単結晶とな
り、大部分は容器に残り、数回の結晶成長で純度
の低下のため高価な原料を捨てなければならない
等の問題点があつた。
間を要し、育成結晶が小さく、融剤から育成結晶
を分離する操作が必要である。また溶液ひきあげ
法ではかなり高度の結晶成長技術が必要であり、
容器に充填した出発原料はごく少量が単結晶とな
り、大部分は容器に残り、数回の結晶成長で純度
の低下のため高価な原料を捨てなければならない
等の問題点があつた。
［問題点を解決するための手段］
この発明は上記実情に鑑み、La2O3−Cu0系の
相平衡図に基づき実際のLa2CuO4単結晶製造に適
したフローテイングゾーン法を研究した結果開発
されたもので、銅酸ランタンの原料棒と種結晶の
間に酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少
なくとも一種が28.9〜7.1モル％、酸化銅が71.1〜
92.9モル％からなる溶媒を設け、溶媒を1040〜
1330℃に加熱して浮遊溶融帯を形成し、浮遊溶融
帯を原料棒方向に移動させることにより種結晶に
単結晶を析出成長させることを特徴とする。
相平衡図に基づき実際のLa2CuO4単結晶製造に適
したフローテイングゾーン法を研究した結果開発
されたもので、銅酸ランタンの原料棒と種結晶の
間に酸化ランタンおよび炭酸ランタンのうちの少
なくとも一種が28.9〜7.1モル％、酸化銅が71.1〜
92.9モル％からなる溶媒を設け、溶媒を1040〜
1330℃に加熱して浮遊溶融帯を形成し、浮遊溶融
帯を原料棒方向に移動させることにより種結晶に
単結晶を析出成長させることを特徴とする。
なおLa2CuO4のLa原子およびCu原子の位置に
何らかの異種元素が少量混入しても、その相平衡
図が定性的にLa2O3−Cu0系の相平衡図と本質的
に変らない場合には、原料棒中に少量の異種元素
を混入することにより、全く同じ方法によつて異
種元素を混入したLa2CuO4固溶体単結晶を製造す
ることも可能である。
何らかの異種元素が少量混入しても、その相平衡
図が定性的にLa2O3−Cu0系の相平衡図と本質的
に変らない場合には、原料棒中に少量の異種元素
を混入することにより、全く同じ方法によつて異
種元素を混入したLa2CuO4固溶体単結晶を製造す
ることも可能である。
［作用］
まず、この発明の原理について述べる。第１図
は示差熱分析と急冷加熱法の結果から作図した
La2O3−Cu0系の相平衡図である。図中、黒点で
示すのは測定結果である。例えばLa2O3が50モル
％、Cu0が50モル％の組成からなるLa2CuO4を加
熱上昇させると1050℃付近で分解溶融してしま
う。
は示差熱分析と急冷加熱法の結果から作図した
La2O3−Cu0系の相平衡図である。図中、黒点で
示すのは測定結果である。例えばLa2O3が50モル
％、Cu0が50モル％の組成からなるLa2CuO4を加
熱上昇させると1050℃付近で分解溶融してしま
う。
次に、液相線Ａ−Ｂ間の組成比、すなわちLa2
O3の28.9〜7.1モル％、Cu0の71.1〜92.9モル％の
範囲に混合した原料を約1330〜1040℃において加
熱融解したのち、融液を徐々に降温させると、融
液の組成は液相線Ａ−Ｂに沿つて図のCu0側へず
れてゆき、La2CuO4が固相となつて析出してく
る。融液の組成が共晶点ＢよりCu0側であれば、
冷却時にまずCu0が析出し、融液の組成がＡ点よ
りLa2O3側であれば、冷却時にまずLa2O3の側の
結晶が析出し、いずれもLa2CuO4が析出成長する
ことができない。
O3の28.9〜7.1モル％、Cu0の71.1〜92.9モル％の
範囲に混合した原料を約1330〜1040℃において加
熱融解したのち、融液を徐々に降温させると、融
液の組成は液相線Ａ−Ｂに沿つて図のCu0側へず
れてゆき、La2CuO4が固相となつて析出してく
る。融液の組成が共晶点ＢよりCu0側であれば、
冷却時にまずCu0が析出し、融液の組成がＡ点よ
りLa2O3側であれば、冷却時にまずLa2O3の側の
結晶が析出し、いずれもLa2CuO4が析出成長する
ことができない。
この発明においてはフローテイングゾーン法に
おいてLa2CuO4原料棒と種結晶の間に設けられた
溶媒の成分組成を酸化ランタンおよび炭酸ランタ
ンのうちの少なくとも一種が28.9〜7.1モル％、
酸化銅が71.1〜92.9モル％にし、溶媒を1050〜
1350℃に加熱溶融し、上記溶融組成を安定に保ち
ながら原料棒の方向に移動させ、種結晶にLa2
CuO4単結晶を成長させるものである。
おいてLa2CuO4原料棒と種結晶の間に設けられた
溶媒の成分組成を酸化ランタンおよび炭酸ランタ
ンのうちの少なくとも一種が28.9〜7.1モル％、
酸化銅が71.1〜92.9モル％にし、溶媒を1050〜
1350℃に加熱溶融し、上記溶融組成を安定に保ち
ながら原料棒の方向に移動させ、種結晶にLa2
CuO4単結晶を成長させるものである。
［実施例］
以下に実施例によつて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
La2CuO4単結晶をフローテイングゾーン法によ
つて製造した。
つて製造した。
第２図に使用したフローテイングゾーン単結晶
製造装置を示す。図において、１は原料棒、２は
種結晶、３は溶融帯域（溶媒）、４および５はそ
れぞれ回転軸、６は石英管、７はハロゲンラン
プ、８は回転楕円鏡、９は監視窓、１０はレン
ズ、１１は監視用のスクリーンである。
製造装置を示す。図において、１は原料棒、２は
種結晶、３は溶融帯域（溶媒）、４および５はそ
れぞれ回転軸、６は石英管、７はハロゲンラン
プ、８は回転楕円鏡、９は監視窓、１０はレン
ズ、１１は監視用のスクリーンである。
La2O3とCu0をモル比にして１：１に混合した
粉末を900℃で２時間焼成し、その粉末を加圧成
形器で直径６mm、長さ７cmの丸棒状にして950℃
で２時間均質に焼成してLa2CuO4原料棒１とす
る。
粉末を900℃で２時間焼成し、その粉末を加圧成
形器で直径６mm、長さ７cmの丸棒状にして950℃
で２時間均質に焼成してLa2CuO4原料棒１とす
る。
同様に、La2O3を15モル％、Cu0を85モル％の
組成に混合した粉末を900℃で２時間焼成した後、
直径６mmの丸棒状に加圧成形し、950℃で２時間
均質に焼成して溶媒とする。しかるのち、この円
柱棒状の溶媒を径方向に切断し0.5〜0.9ｇの円板
にしてLa2CuO4原料棒に融着する。
組成に混合した粉末を900℃で２時間焼成した後、
直径６mmの丸棒状に加圧成形し、950℃で２時間
均質に焼成して溶媒とする。しかるのち、この円
柱棒状の溶媒を径方向に切断し0.5〜0.9ｇの円板
にしてLa2CuO4原料棒に融着する。
このようにLa2CuO4原料棒の先端に溶媒を融着
した円柱棒状試料を、赤外線加熱方式を採用した
フローテイングゾーン法単結晶製造装置の上部試
料回転軸４に固定し、同様に下部回転軸５に種結
晶２を固定する。なお、この場合種結晶２と溶媒
をつけたLa2CuO4原料棒１が回転軸に対して偏心
しないように設定する。そして、ハロゲンランプ
７を用い赤外線を使用して上記溶媒を加熱融解し
たのちに種結晶を溶媒に接触させ、液体の表面張
力により原料棒と種結晶の間に溶媒を保持させ
る。
した円柱棒状試料を、赤外線加熱方式を採用した
フローテイングゾーン法単結晶製造装置の上部試
料回転軸４に固定し、同様に下部回転軸５に種結
晶２を固定する。なお、この場合種結晶２と溶媒
をつけたLa2CuO4原料棒１が回転軸に対して偏心
しないように設定する。そして、ハロゲンランプ
７を用い赤外線を使用して上記溶媒を加熱融解し
たのちに種結晶を溶媒に接触させ、液体の表面張
力により原料棒と種結晶の間に溶媒を保持させ
る。
しかる後に原料棒と種結晶とを互いに反対方向
に30rpmで回転させる。
に30rpmで回転させる。
さらに、この融けた溶媒を１〜２mm／hrの速度
で原料棒方向、すなわち上方に移動させて種結晶
にLa2CuO4単結晶を育成させる。なおこの育成は
大気圧下および酸素１気圧中で行つてもCu0等の
蒸散は微量であり、問題はなかつた。
で原料棒方向、すなわち上方に移動させて種結晶
にLa2CuO4単結晶を育成させる。なおこの育成は
大気圧下および酸素１気圧中で行つてもCu0等の
蒸散は微量であり、問題はなかつた。
原料棒がほぼ消費された時に育成した単結晶と
原料棒とを切り離して室温まで冷却した。この結
果、直径５mm、長さ５mmの円柱棒状のLa2CuO4単
結晶が得られた。
原料棒とを切り離して室温まで冷却した。この結
果、直径５mm、長さ５mmの円柱棒状のLa2CuO4単
結晶が得られた。
実施例 ２
（La0.9Ba0.1）2Cu04なる組成についてフローテ
イングゾーン法により固溶体単結晶を製造した。
イングゾーン法により固溶体単結晶を製造した。
90モル％La2O3＋10モル％2BaCO3なる組成の
混合物とCu0をモル比にして１：１および15：85
に混合した粉末をそれぞれ原料棒および溶媒と
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経
て、直径５mm、長さ８mmの（La0.9Ba0.1）2Cu04固
溶体単結晶を得た。
混合物とCu0をモル比にして１：１および15：85
に混合した粉末をそれぞれ原料棒および溶媒と
し、実施例１と同様の操作により同様の経過を経
て、直径５mm、長さ８mmの（La0.9Ba0.1）2Cu04固
溶体単結晶を得た。
この発明の製造方法では結晶中のLa原子の位
置をBaで置き換えても第１図のLa2O3−Cu0系の
相平衡図が本質的に変らないため（La0.9Ba0.1）2
Cu04単結晶が製造できた。
置をBaで置き換えても第１図のLa2O3−Cu0系の
相平衡図が本質的に変らないため（La0.9Ba0.1）2
Cu04単結晶が製造できた。
Cuの位置に少量の異種元素を混入しても、定
性的に上記の相平衡図が本質的に変らない場合に
は同様に異種元素を混入したLa2CuO4固溶体単結
晶を得ることができる。
性的に上記の相平衡図が本質的に変らない場合に
は同様に異種元素を混入したLa2CuO4固溶体単結
晶を得ることができる。
La2CuO4単結晶の作製に際し、酸化ランタン
（La2O3）でなく、炭酸ランタン（La2（CO3）3）
を出発物質として用いることもできる。La2
（CO3）3は加熱中に La2（CO3）3→La2O3＋3CO2↑ なる反応を起し、La2O3に変化する。従つて出発
物質としてLa2（CO3）3とCu0を用いても、結果と
して第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前述
した各実施例と同様の操作によつてLa2CuO4単結
晶およびLaの一部をBaまたはSrで置換した単結
晶を得ることができた。
（La2O3）でなく、炭酸ランタン（La2（CO3）3）
を出発物質として用いることもできる。La2
（CO3）3は加熱中に La2（CO3）3→La2O3＋3CO2↑ なる反応を起し、La2O3に変化する。従つて出発
物質としてLa2（CO3）3とCu0を用いても、結果と
して第１図と全く同様の相平衡図が得られ、前述
した各実施例と同様の操作によつてLa2CuO4単結
晶およびLaの一部をBaまたはSrで置換した単結
晶を得ることができた。
［発明の効果］
以上説明したように、この発明によれば比較的
短時間に任意の結晶軸方向に良質なLa2CuO4単結
晶を製造することができる。しかも製造に使用す
る原料の大部分を単結晶化できるので、フラツク
ス法および溶液ひきあげ法に比較し、原料コスト
の節約が可能である。
短時間に任意の結晶軸方向に良質なLa2CuO4単結
晶を製造することができる。しかも製造に使用す
る原料の大部分を単結晶化できるので、フラツク
ス法および溶液ひきあげ法に比較し、原料コスト
の節約が可能である。
第１図はこの発明の原理を説明するためのLa2
O3−Cu0系の相平衡図、第２図はフローテイング
ゾーン単結晶製造装置の断面図である。 １……原料棒、２……種結晶、３……溶融帯
域、７……ハロゲンランプ。
O3−Cu0系の相平衡図、第２図はフローテイング
ゾーン単結晶製造装置の断面図である。 １……原料棒、２……種結晶、３……溶融帯
域、７……ハロゲンランプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅酸ランタンの原料棒と種結晶の間に酸化ラ
ンタンおよび炭酸ランタンのうちの少なくとも一
種が28.9〜7.1モル％、酸化銅が71.1〜92.9モル％
からなる溶媒を設け、該溶媒を1040〜1330℃に加
熱して浮遊溶融帯を形成し、該浮遊溶融帯を前記
原料棒方向に移動させることにより前記種結晶に
単結晶を析出成長させることを特徴とする銅酸ラ
ンタン単結晶の製造方法。 ２ 前記原料棒が少量の異種元素を含むことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅酸ランタ
ン単結晶の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109519A JPS63274697A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
| US07/168,021 US4956334A (en) | 1987-05-01 | 1988-03-14 | Method for preparing a single crystal of lanthanum cuprate |
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| JP62109519A JPS63274697A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
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| JPH0471877B2 true JPH0471877B2 (ja) | 1992-11-16 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP62109519A Granted JPS63274697A (ja) | 1987-05-01 | 1987-05-01 | 銅酸ランタン単結晶の製造方法 |
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| JP (1) | JPS63274697A (ja) |
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1987
- 1987-05-01 JP JP62109519A patent/JPS63274697A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63274697A (ja) | 1988-11-11 |
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