JPS62109997A - 弁金属の陽極酸化前処理方法 - Google Patents
弁金属の陽極酸化前処理方法Info
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- JPS62109997A JPS62109997A JP24982885A JP24982885A JPS62109997A JP S62109997 A JPS62109997 A JP S62109997A JP 24982885 A JP24982885 A JP 24982885A JP 24982885 A JP24982885 A JP 24982885A JP S62109997 A JPS62109997 A JP S62109997A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、チタンやタンタル等の弁金属を陽極酸化する
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には過酸
化水素の作用を有効に活用することによって着色斑の発
生を阻止すると共に該着色を均一化する等の利益を享受
することに成功した弁金属の陽極酸化前処理方法に関す
るものである。
に先立って行なわれる前処理方法に関し、詳細には過酸
化水素の作用を有効に活用することによって着色斑の発
生を阻止すると共に該着色を均一化する等の利益を享受
することに成功した弁金属の陽極酸化前処理方法に関す
るものである。
［従来の技術］
チタンは耐食性の優れた金属として広範な分野で使用さ
れている。例えば、腐食環境の厳しい地域における建築
物の屋根やカーテンウオール、１室内インテリア、サイ
ン（看板、案内板、表札等）、アクセサリ−（ネクタイ
ビン、カラスボタン、ブローチ、ネックレス等）等を例
示することができるが、これらの多くは審美性を高める
為に着色化されている。
れている。例えば、腐食環境の厳しい地域における建築
物の屋根やカーテンウオール、１室内インテリア、サイ
ン（看板、案内板、表札等）、アクセサリ−（ネクタイ
ビン、カラスボタン、ブローチ、ネックレス等）等を例
示することができるが、これらの多くは審美性を高める
為に着色化されている。
ところで着色金属板を製造するに当たっては、（１）脱
脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、 （２）陽極酸化
、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を経るのが
一般的である。本発明者等が検討したところによると、
均一な着色を得る為には上記着色化プロセスを十分満足
のいく状態で行なう必要があることはもとより、上記前
処理プロセスがより重要な役割を担っていることが分か
った。
脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、 （２）陽極酸化
、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を経るのが
一般的である。本発明者等が検討したところによると、
均一な着色を得る為には上記着色化プロセスを十分満足
のいく状態で行なう必要があることはもとより、上記前
処理プロセスがより重要な役割を担っていることが分か
った。
そこで本発明者等は弗酸含有の酸洗液や硝酸含有の酸洗
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に石升究
を元売けた。
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に石升究
を元売けた。
［発明が解決しようとする問題点コ
ところが弗酸含有の酸洗液を用いてチタンを酸洗した場
合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経過と
共にこれが更に鮮明な褐色斑となり、チタン表面の着色
を均一化することができないばかりか再度の酸洗を行な
わなければならないといった不都合が生じる。上記斑が
形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗
化物か形成されるからであり、また上記褐色斑となるの
は、チタン弗化物が酸化されるからであると考えられる
。一方硝酸含有の酸洗液を用いた場合にあっては、弗酸
に伴なう上記問題を甘受せざるを得ないことは勿論であ
るが、これに止まらす酸洗操作中にＮＯｘが発生し、こ
れを除去する為の脱硝設備を別途設ける必要が生じる。
合、しばしばチタン表面に斑が形成され、時間の経過と
共にこれが更に鮮明な褐色斑となり、チタン表面の着色
を均一化することができないばかりか再度の酸洗を行な
わなければならないといった不都合が生じる。上記斑が
形成されるのは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗
化物か形成されるからであり、また上記褐色斑となるの
は、チタン弗化物が酸化されるからであると考えられる
。一方硝酸含有の酸洗液を用いた場合にあっては、弗酸
に伴なう上記問題を甘受せざるを得ないことは勿論であ
るが、これに止まらす酸洗操作中にＮＯｘが発生し、こ
れを除去する為の脱硝設備を別途設ける必要が生じる。
本発明はこうした問題点殊に弗酸に伴なう上記問題点を
解決すべくなされたものであって、着色斑の発生を阻止
する上に該着色を均一化し、しかも色調を審美性に優れ
た褐色系のものとすることのできる弁金属の陽極酸化前
処理方法を提供しようとするものである。
解決すべくなされたものであって、着色斑の発生を阻止
する上に該着色を均一化し、しかも色調を審美性に優れ
た褐色系のものとすることのできる弁金属の陽極酸化前
処理方法を提供しようとするものである。
［問題点を解決する為の手段］
本発明に係る弁金属の陽極酸化前処理方法とは、弗酸：
０．３〜５重量％、硝酸：０．１〜１３重量％、過酸化
水素二５重量％以上の硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で
弁金属を酸洗するところにその要旨が存在するものであ
る。また上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗する
に先立って、０５重量％以上の希弗酸水溶液で酸洗する
過程を加えた方法も上記陽極酸化前処理方法と同一の目
的を達成することができる。
０．３〜５重量％、硝酸：０．１〜１３重量％、過酸化
水素二５重量％以上の硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で
弁金属を酸洗するところにその要旨が存在するものであ
る。また上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗する
に先立って、０５重量％以上の希弗酸水溶液で酸洗する
過程を加えた方法も上記陽極酸化前処理方法と同一の目
的を達成することができる。
［作用コ
本発明者等は、上記チタン弗化物が斑及び斑の鮮明化を
招くことに着目し、該チタン弗化物を有効に除去する手
段について検討した。その結果、過酸化水素のキレート
形成作用を活用すれば良いのではないかとの着想を得る
に至り、更に鋭意研究を重ねて本発明を完成するに至っ
た。
招くことに着目し、該チタン弗化物を有効に除去する手
段について検討した。その結果、過酸化水素のキレート
形成作用を活用すれば良いのではないかとの着想を得る
に至り、更に鋭意研究を重ねて本発明を完成するに至っ
た。
即ち本発明は、（１）上記過酸化水素と弗酸及び硝酸と
の混合水溶液を用いて酸洗した点、（２）過酸化水素、
弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最大の特徴を有
するものである。以下上記（１） 、（２）について数
値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。
の混合水溶液を用いて酸洗した点、（２）過酸化水素、
弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最大の特徴を有
するものである。以下上記（１） 、（２）について数
値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。
（１）硝弗酸−過酸化水素混合水溶液を用いて酸洗した
点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を陽極酸化
の前処理方法として実現するに当たっては、前提的条件
として酸洗液が必要であることに鑑み、該酸洗液に含ま
れる酸として弗酸及び硝酸を選定し、これらを加えて得
られる硝弗酸−Ａ酸化水素混合水溶液を用いて検討を重
ねたところ、陽極酸化の前処理方法として実現できると
の確信を得るに至った。
点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を陽極酸化
の前処理方法として実現するに当たっては、前提的条件
として酸洗液が必要であることに鑑み、該酸洗液に含ま
れる酸として弗酸及び硝酸を選定し、これらを加えて得
られる硝弗酸−Ａ酸化水素混合水溶液を用いて検討を重
ねたところ、陽極酸化の前処理方法として実現できると
の確信を得るに至った。
尚硝弗酸−過酸化水素混合水溶液のチタン弗化物に与え
る作用については、■硝弗酸がチタン弗化物等をバルク
（水溶液）中に溶解する、或は■硝弗酸によって上記溶
解の前駆的状態が形成される、■過酸化水素とチタン弗
化物等がキレート化合物を形成し該キレート化合物とし
てバルク中に拡散することによって上記溶解作用が促進
する、等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。
る作用については、■硝弗酸がチタン弗化物等をバルク
（水溶液）中に溶解する、或は■硝弗酸によって上記溶
解の前駆的状態が形成される、■過酸化水素とチタン弗
化物等がキレート化合物を形成し該キレート化合物とし
てバルク中に拡散することによって上記溶解作用が促進
する、等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。
（２）過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した
点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を規定す
る為に、上記化合物の濃度を色々変えた水溶液を調製し
これを用いて酸洗及び陽極酸化を実施したところ、第１
表及び第１図に示す結果がこれらの結果から下記（Ａ）
〜（Ｃ）に示すことが明らかとなった。
点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を規定す
る為に、上記化合物の濃度を色々変えた水溶液を調製し
これを用いて酸洗及び陽極酸化を実施したところ、第１
表及び第１図に示す結果がこれらの結果から下記（Ａ）
〜（Ｃ）に示すことが明らかとなった。
（Ａ）弗酸；０．３〜５重量％（以下車に％という）
スマット等を除去したり酸洗速度を維持する為には、弗
酸の濃度を０．３％以上にすることが必要であり、一方
５％以上では新たにスマットが発生し着色斑が形成され
た。
酸の濃度を０．３％以上にすることが必要であり、一方
５％以上では新たにスマットが発生し着色斑が形成され
た。
（Ｂ）硝酸；０．１〜１３％
０．１％未満であるとチタン金属表面への水素吸着を防
止することができず、一方１３％を超えると着色斑の発
生がみられた。
止することができず、一方１３％を超えると着色斑の発
生がみられた。
（Ｃ）ｉＭ酸化水素：５％以上
前述の如きキレート化作用を発揮し、これをバルク中に
拡散させる為には５％以上の濃度であることが必要であ
った。尚過酸化水素は輸送上の技術的困難性を伴なうの
で、３５％以下とすることが好ましいがこれに限定され
るものではない。
拡散させる為には５％以上の濃度であることが必要であ
った。尚過酸化水素は輸送上の技術的困難性を伴なうの
で、３５％以下とすることが好ましいがこれに限定され
るものではない。
尚酸洗温度については上記過酸化水素の分解及び安全性
を考慮すると８０℃以下とすることが好ましく、また過
酸化水素のキレート化速度等を考慮すると５０〜７０℃
とすることがより好ましい。更に酸洗時間についてはス
マット除去時間等から判断すると１０秒以上とすること
、特に１５〜１８０秒とすることが推奨される。
を考慮すると８０℃以下とすることが好ましく、また過
酸化水素のキレート化速度等を考慮すると５０〜７０℃
とすることがより好ましい。更に酸洗時間についてはス
マット除去時間等から判断すると１０秒以上とすること
、特に１５〜１８０秒とすることが推奨される。
ところで上記硝弗酸−過酸化水素混合水溶液で酸洗する
に先立って、０．５％以上の希弗酸々洗液で酸洗してお
いてやると、本発明の上記目的を達成できるのは勿論の
こと、チタン金属表面傷の除去を完壁に行なうことがで
きる。ここに０．５％以上と規定したのは、酸洗速度を
確保する為であるか、１０％を超えると酸洗に伴なう発
熱反応によって液温の上昇を招くこと及びＨＦミストが
発生すること等の点から１０％以下とすることが推奨さ
れる。尚酸洗浴温度は９０℃以下が好ましく、より好ま
しくは５０〜７０℃である。また酸洗時間については傷
の除去及び梨地模様付加を考慮して０．５分前後とする
こと、一般的には１〜３分とすることがより望ましい。
に先立って、０．５％以上の希弗酸々洗液で酸洗してお
いてやると、本発明の上記目的を達成できるのは勿論の
こと、チタン金属表面傷の除去を完壁に行なうことがで
きる。ここに０．５％以上と規定したのは、酸洗速度を
確保する為であるか、１０％を超えると酸洗に伴なう発
熱反応によって液温の上昇を招くこと及びＨＦミストが
発生すること等の点から１０％以下とすることが推奨さ
れる。尚酸洗浴温度は９０℃以下が好ましく、より好ま
しくは５０〜７０℃である。また酸洗時間については傷
の除去及び梨地模様付加を考慮して０．５分前後とする
こと、一般的には１〜３分とすることがより望ましい。
以上チタンを代表例に挙げて説明してきたが、他の弁金
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることか確認されている。
属例えばタンタルやジルコニウム等についても本質的に
はチタンと同様であることか確認されている。
尚本発明は、陽極酸化法及びその条件を特に指定する性
質のものではないが、着色性及び経済性の点に鑑みると
５〜１８０Ｖの印加電圧を採用することが推奨される。
質のものではないが、着色性及び経済性の点に鑑みると
５〜１８０Ｖの印加電圧を採用することが推奨される。
更に本発明は、上記陽極酸化のみならず他の化成処理や
大気酸化処理等にも応用することができる。
大気酸化処理等にも応用することができる。
以下実施例及び比較例を挙げて説明する。
［実施例コ
実施例１
チタン板をアルカリ系脱脂剤含有水溶液（温度７０℃）
中に１０分間浸漬した復水で洗浄する。
中に１０分間浸漬した復水で洗浄する。
そして５０℃の５重量（以下車に％という）％弗酸水溶
液中で３分間酸洗した後、さらに５０℃の１％弗酸・５
％硝酸・１０％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し
、表面を洗浄化する。
液中で３分間酸洗した後、さらに５０℃の１％弗酸・５
％硝酸・１０％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し
、表面を洗浄化する。
次いでチタン板表面から弗酸などを完全に除去した後、
１％燐酸水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの電
圧を印加し２分間保持したところ、チタン板表面は均一
に桃色に着色された。
１％燐酸水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの電
圧を印加し２分間保持したところ、チタン板表面は均一
に桃色に着色された。
実施例２
アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂した後流水
中で洗浄する。そして５０℃の１％弗酸・５％硝酸・１
０％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を洗浄
化する。
中で洗浄する。そして５０℃の１％弗酸・５％硝酸・１
０％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を洗浄
化する。
次いでチタン板表面を流水中で洗浄した後、１％燐酸３
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として２５Ｖの電
圧を印加したところチタン板表面は均一に青色に変化し
た。
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として２５Ｖの電
圧を印加したところチタン板表面は均一に青色に変化し
た。
比較例
アルカリ系脱脂剤により脱脂したチタン板を流水中で洗
浄する。そして５０℃の５％弗酸中で２分間酸洗した。
浄する。そして５０℃の５％弗酸中で２分間酸洗した。
さらに５０℃の２５％弗酸・１５％硝酸・１０％過酸化
水素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を清浄化する。
水素混合水溶液中に２分間浸漬し表面を清浄化する。
次いて流水中で洗浄したチタン板を１％燐酸溶液中でチ
タン板を対極として１１０■の電圧を印加したところ直
ちに桃色に着色されたが下辺より無色の着色斑が発生し
た。
タン板を対極として１１０■の電圧を印加したところ直
ちに桃色に着色されたが下辺より無色の着色斑が発生し
た。
［発明の効果コ
本発明は上述の如く構成されているので、着色斑の発生
を阻止することができる上に該着色を均一化し、しかも
色調を審美性に優れた褐色系のものとすることができた
。
を阻止することができる上に該着色を均一化し、しかも
色調を審美性に優れた褐色系のものとすることができた
。
第１図は過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を規定する為に
行なった実験の結果を示すグラフである。
行なった実験の結果を示すグラフである。
Claims (2)
- （１）弗酸：０．３〜５重量％、硝酸：０．１〜１３重
量％、過酸化水素：５重量％以上の硝弗酸−過酸化水素
混合水溶液で弁金属を酸洗することを特徴とする弁金属
の陽極酸化前処理方法。 - （２）弁金属を、０．５重量％以上の希弗酸水溶液で酸
洗し、次いで弗酸：０．３〜５重量％、硝酸：０．１〜
１３重量％、過酸化水素：５重量％以上の硝弗酸−過酸
化水素混合水溶液で酸洗することを特徴とする弁金属の
陽極酸化前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982885A JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982885A JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109997A true JPS62109997A (ja) | 1987-05-21 |
| JPS642200B2 JPS642200B2 (ja) | 1989-01-13 |
Family
ID=17198790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24982885A Granted JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62109997A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02170990A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Nkk Corp | チタン材陽極酸化の前処理方法 |
| JP2008208457A (ja) * | 2007-02-15 | 2008-09-11 | Westinghouse Electric Co Llc | 酸洗いされたジルコニウム−ニオブ合金からのニオブの第２相粒子付着物の除去 |
| US7789969B2 (en) | 2006-11-01 | 2010-09-07 | Applied Materials, Inc. | Methods and apparatus for cleaning chamber components |
| US20120211468A1 (en) * | 2000-08-11 | 2012-08-23 | Samantha Tan | System and Method for Cleaning Semiconductor Fabrication Equipment Parts |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3993085A4 (en) | 2019-06-28 | 2022-09-14 | FUJIFILM Corporation | PROCESS FOR MAKING A MOLDING FOR AN ELECTRODE |
| WO2021033689A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
| WO2021033690A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP24982885A patent/JPS62109997A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02170990A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Nkk Corp | チタン材陽極酸化の前処理方法 |
| US20120211468A1 (en) * | 2000-08-11 | 2012-08-23 | Samantha Tan | System and Method for Cleaning Semiconductor Fabrication Equipment Parts |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS642200B2 (ja) | 1989-01-13 |
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