JPS62113757A - リン酸カルシウム焼結体の製造法 - Google Patents
リン酸カルシウム焼結体の製造法Info
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- JPS62113757A JPS62113757A JP60255740A JP25574085A JPS62113757A JP S62113757 A JPS62113757 A JP S62113757A JP 60255740 A JP60255740 A JP 60255740A JP 25574085 A JP25574085 A JP 25574085A JP S62113757 A JPS62113757 A JP S62113757A
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- Japan
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- sintered body
- calcium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はヒドロキシアパタイト、第３リン酸カルシウム
またはその混合物からなるリン酸カルシウム焼結体の製
造法に関する。リン酸カルシウム焼結体は生体親和性が
大きいため、人工歯根や人工骨などの生体インブラント
材料として利用される。
またはその混合物からなるリン酸カルシウム焼結体の製
造法に関する。リン酸カルシウム焼結体は生体親和性が
大きいため、人工歯根や人工骨などの生体インブラント
材料として利用される。
（従来の技術）
緻密なリン酸カルシウム焼結体の製造方法としては、合
成したアパタイト沈殿物を通常の脱水方法（真空・加圧
濾過等）により濾過ケーキを取シ出し、との濾過ケーキ
体を粉末化せずそのまま乾燥して焼結させる方法が知ら
れておシ、かかる−例は特開昭５１−４０４００号に記
載されている。
成したアパタイト沈殿物を通常の脱水方法（真空・加圧
濾過等）により濾過ケーキを取シ出し、との濾過ケーキ
体を粉末化せずそのまま乾燥して焼結させる方法が知ら
れておシ、かかる−例は特開昭５１−４０４００号に記
載されている。
（発明が解決しようとする問題点）
上記の如き、濾過ケーキを取シ出しこの濾過ケーキ体を
粉末化せずそのまま乾燥して焼結させる方法で人工歯根
を製造する場合、得られた焼結体は、人工歯根として充
分な圧縮強度が得られるが、靭性がまだ充分でない。し
たがって、本発明の目的は、上記濾過ケーキを取り出し
、この濾過ケーキ体を粉末化せずそのまま乾燥して焼結
させる方法を改良して靭性の大きいリン酸カルシウム焼
結体を得ることにある。
粉末化せずそのまま乾燥して焼結させる方法で人工歯根
を製造する場合、得られた焼結体は、人工歯根として充
分な圧縮強度が得られるが、靭性がまだ充分でない。し
たがって、本発明の目的は、上記濾過ケーキを取り出し
、この濾過ケーキ体を粉末化せずそのまま乾燥して焼結
させる方法を改良して靭性の大きいリン酸カルシウム焼
結体を得ることにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らはかかる問題点を解決するため鋭意検討した
結果、以下に述べる本発明に到達した。
結果、以下に述べる本発明に到達した。
本発明はリン酸カルシウムの沈殿物を乾燥して得られた
塊状乾燥体をヲパープレス法によシブレスし、このよう
にして得られたリン酸カルシウム乾燥体を９００℃以上
、１０００℃未満の温度で焼成してリン酸カルシウム焼
結体とすることを特徴とするリン酸カルシウム焼結体の
製造法である。
塊状乾燥体をヲパープレス法によシブレスし、このよう
にして得られたリン酸カルシウム乾燥体を９００℃以上
、１０００℃未満の温度で焼成してリン酸カルシウム焼
結体とすることを特徴とするリン酸カルシウム焼結体の
製造法である。
本発明において用いられるゼラチン状のリン酸カルシウ
ム沈殿物はカルシウムイオンとリン酸イオンとを、カル
シウムとリンとのモル比が１．４ 以上１．７以下にあ
るように調節し、該カルシウムイオンとリン酸イオンと
をｐＨ８以上の水性媒質中で反応させることによシ得ら
れる。つぎに、得られたゼラチン状のリン酸カルシウム
の沈殿物をデカンテーションまたは遠心脱水によシ洗滌
し、然る後、真空濾過、遠心分離等の方法によシ溶液か
ら分離し、これを乾燥することＫよりラバープレス装置
に供するリン酸カルシウム乾燥体が得られる。好ましく
は、該リン酸カルシウム乾燥体としては、該ゼラチン状
のリン酸カルシウム沈殿物を洗滌後、水を加えてスラリ
ーとし、これを乾燥焼結後所望形状の成形体が得られる
ように形状が調節された遠沈管に入れ、遠心分離して水
を除去し、乾燥して得られるものが実質的に後加工をす
ることなく所望形状のものが得られるので望ましい。
ム沈殿物はカルシウムイオンとリン酸イオンとを、カル
シウムとリンとのモル比が１．４ 以上１．７以下にあ
るように調節し、該カルシウムイオンとリン酸イオンと
をｐＨ８以上の水性媒質中で反応させることによシ得ら
れる。つぎに、得られたゼラチン状のリン酸カルシウム
の沈殿物をデカンテーションまたは遠心脱水によシ洗滌
し、然る後、真空濾過、遠心分離等の方法によシ溶液か
ら分離し、これを乾燥することＫよりラバープレス装置
に供するリン酸カルシウム乾燥体が得られる。好ましく
は、該リン酸カルシウム乾燥体としては、該ゼラチン状
のリン酸カルシウム沈殿物を洗滌後、水を加えてスラリ
ーとし、これを乾燥焼結後所望形状の成形体が得られる
ように形状が調節された遠沈管に入れ、遠心分離して水
を除去し、乾燥して得られるものが実質的に後加工をす
ることなく所望形状のものが得られるので望ましい。
遠沈管内でゼラチン状沈殿物を乾燥する場合には、ゼラ
チン状沈殿物を水性媒質中に分散させて固形分濃度５〜
２５重量％のスラリーとし、このスラリーを遠心管内に
注入し、ｌ１００Ｇ以上の遠心分離によシ上澄液層と沈
殿層に分け、上澄液層を除いて、含水率７３重量％以下
の沈殿層を得ることが、以後の乾燥過程において沈殿層
の収縮変形が少なく、ひびわれのない型に沿った所望形
状の成形体を得ることができる点で望ましい。この場合
、乾燥中のひびわれを防止するために、該遠沈管として
、遠沈管の内壁面が疎水性高分子または金属で平滑に形
成された遠沈管を用いることが好ましい。かかる材料と
して例えば、ポリオレフィン、ポリスチレン、テフロン
、ポリカーボネート、ポリアクリル酸メチル、ポリメタ
クリル酸メチルなどの水分吸収率１０％以下の疎水性高
分子、ステンレス、チタン合金、アルミ合金、シンチュ
ウなどの金属が用いられるが、なかでも前者としてポリ
エチレン、ポリプロピレン、テフロン等、後者としてス
テンレス、チタン合金等が好ましい。
チン状沈殿物を水性媒質中に分散させて固形分濃度５〜
２５重量％のスラリーとし、このスラリーを遠心管内に
注入し、ｌ１００Ｇ以上の遠心分離によシ上澄液層と沈
殿層に分け、上澄液層を除いて、含水率７３重量％以下
の沈殿層を得ることが、以後の乾燥過程において沈殿層
の収縮変形が少なく、ひびわれのない型に沿った所望形
状の成形体を得ることができる点で望ましい。この場合
、乾燥中のひびわれを防止するために、該遠沈管として
、遠沈管の内壁面が疎水性高分子または金属で平滑に形
成された遠沈管を用いることが好ましい。かかる材料と
して例えば、ポリオレフィン、ポリスチレン、テフロン
、ポリカーボネート、ポリアクリル酸メチル、ポリメタ
クリル酸メチルなどの水分吸収率１０％以下の疎水性高
分子、ステンレス、チタン合金、アルミ合金、シンチュ
ウなどの金属が用いられるが、なかでも前者としてポリ
エチレン、ポリプロピレン、テフロン等、後者としてス
テンレス、チタン合金等が好ましい。
そして、該リン酸カルシウム沈殿物を乾燥する場合、急
激な加熱は沈殿物の収縮変化を大きくし、ひびわれを生
じ易くするので好ましくない。通常は室温〜１３０℃で
ある。
激な加熱は沈殿物の収縮変化を大きくし、ひびわれを生
じ易くするので好ましくない。通常は室温〜１３０℃で
ある。
上記の方法によシ遠沈管中で水分率５％以下まで乾燥し
て得られたリン酸カルシウム前駆乾燥体はラバープレス
法によシブレスされるが、プレス圧は通常３００ ｋｇ
／ｌ：ｒｉ 〜ｓ ｏ ｏ ｏ ｋｇ／ｃＡ好ましくは
５００ｋｑ／ｃＡ 〜３０００ ｋｑ７ｔ４である。プ
レス圧が３ｏｏｋｑｙｃｋ以下ではリン順カルシウム乾
燥体を焼成した場合、緻密な焼結体は得られない。また
、プレス圧が５０００ ｋｑ／ｃｓ以上では焼成中にリ
ン酸カルシウムのひびわれがおこる。
て得られたリン酸カルシウム前駆乾燥体はラバープレス
法によシブレスされるが、プレス圧は通常３００ ｋｇ
／ｌ：ｒｉ 〜ｓ ｏ ｏ ｏ ｋｇ／ｃＡ好ましくは
５００ｋｑ／ｃＡ 〜３０００ ｋｑ７ｔ４である。プ
レス圧が３ｏｏｋｑｙｃｋ以下ではリン順カルシウム乾
燥体を焼成した場合、緻密な焼結体は得られない。また
、プレス圧が５０００ ｋｑ／ｃｓ以上では焼成中にリ
ン酸カルシウムのひびわれがおこる。
ラバープレスがおこなわれたリン酸カルシウム成形体は
９００℃以上１０００℃未満（好ましくは、９８０℃以
下）で焼成される。９００℃以下では緻密なリン酸カル
シウム焼結体は得られず圧縮強度、靭性ともに小さい。
９００℃以上１０００℃未満（好ましくは、９８０℃以
下）で焼成される。９００℃以下では緻密なリン酸カル
シウム焼結体は得られず圧縮強度、靭性ともに小さい。
また１０００℃以上では圧縮強度は大きいが人工歯根に
だいし充分な靭性が得られない。
だいし充分な靭性が得られない。
本発明において、前述のようにスラリーを形状が調節さ
れた遠沈管内で乾燥する場合には、さらに加工を行わな
いでもリン酸カルシウム焼結体の所望形状が得られるが
、場合によっては焼結後の成形体にさらに部分的な切削
加工を行って所望形状としてもよく、あるいは乾燥体を
所望形状とすることなく、焼結後において切削加工によ
シ所望形状としてもよい。
れた遠沈管内で乾燥する場合には、さらに加工を行わな
いでもリン酸カルシウム焼結体の所望形状が得られるが
、場合によっては焼結後の成形体にさらに部分的な切削
加工を行って所望形状としてもよく、あるいは乾燥体を
所望形状とすることなく、焼結後において切削加工によ
シ所望形状としてもよい。
なお、本発明においてリン酸カルンウムスラリーに他の
無機酸化物たとえばシリカ、アルミナ、チタニア、ジル
コニア等を１０重−％以下の少産添加して製造すること
も可能である。かかる他の無機酸化物の形態としてはゾ
ル状の無機酸化物が好ま・しい。たとえば、シリカゾル
、アルミナゾル等が好適である。また、本発明において
リン酸カルシウム沈殿物の乾燥時のひびわれを防止する
ために、リン酸カルｒウムのスラリーにコラーゲン、粉
末セルローズ、ポリビニルアルコール等の有機物を添加
することもできる。有機物の添加麓は５重重％以下が好
ましい。
無機酸化物たとえばシリカ、アルミナ、チタニア、ジル
コニア等を１０重−％以下の少産添加して製造すること
も可能である。かかる他の無機酸化物の形態としてはゾ
ル状の無機酸化物が好ま・しい。たとえば、シリカゾル
、アルミナゾル等が好適である。また、本発明において
リン酸カルシウム沈殿物の乾燥時のひびわれを防止する
ために、リン酸カルｒウムのスラリーにコラーゲン、粉
末セルローズ、ポリビニルアルコール等の有機物を添加
することもできる。有機物の添加麓は５重重％以下が好
ましい。
（効 果）
以上述べたように、本発明により得られたリン酸カルシ
ウムの焼結体は緻密であシ、圧縮強度、靭性ともに大き
い。したがってこのものは生体インブラント材料とくに
人工歯根の材料として有用である。
ウムの焼結体は緻密であシ、圧縮強度、靭性ともに大き
い。したがってこのものは生体インブラント材料とくに
人工歯根の材料として有用である。
（実施例）
実施例１
市販硝酸カルシウム（Ｃａ（Ｎ０３）２ ・４ Ｈ２Ｏ
） ２５０ ｇを蒸溜水０．７１に溶解し、この溶液に
２８％アンモニア水０．０８１を徐々に加え、さらにこ
の溶液を蒸溜水０．３１で希釈した。一方、市販リン酸
水素アンモニウム（（ＮＨｓ ）２ＨＰＯａ ） ８４
ｆを１１の蒸溜水に溶解し、この溶液に２８％アンモ
ニア水０．４８１と蒸溜水１ｇとを素早く加えた。前者
の硝酸カルシウム水溶液中に後者のリン酸水素アンモニ
ウム水溶液を攪拌下に滴々加えた。滴下が終った後、攪
拌を続けながら上記混合液を加熱し、還流下に２０分保
持し、冷却後さらに１思夜静置した。続いて該溶液を減
圧下にガラスフィルターで濾過し、この濾過ケーキをさ
らに蒸溜水で洗滌後ガラスフィルターごと８０℃の乾燥
話中で一照夜乾燥させた。このようにして得られたリン
酸カルシウムの濾過ケーキ乾燥体を旋盤および歯科用タ
ービンエンジン（ダイヤモンドジスク、両刃、厚み０．
１５ ｍ ）を用いて加工し、直径４．０ ａｍ、長さ
１０．０ｍの円柱状成形乾燥体２０個を得た。このリン
酸カルシウム乾燥成形体をそれぞれポリエチレン製フィ
ルムの袋に入れ、真空パックし、ラバープレスにより１
２００ ｋｇ／ＣＭの圧力でプレスした。このようにし
て得られたプレヌ後のリン酸カルシウム成形体２０個を
電気炉中、室温から９５０℃まで３時間さらに９５０℃
で５時間焼成した。焼成後のリン酸カルシウム焼結体（
直径３．２ａｍ、長さ８１■）はＸ線回折による測定の
結果ヒドロキシアパタイトの回折線と一致した。またこ
れらのリン酸カルシウム焼結体について相対密度、圧縮
強度、破壊靭性をそれぞれ測定した結果、平均値として
つぎのような値が得られた。
） ２５０ ｇを蒸溜水０．７１に溶解し、この溶液に
２８％アンモニア水０．０８１を徐々に加え、さらにこ
の溶液を蒸溜水０．３１で希釈した。一方、市販リン酸
水素アンモニウム（（ＮＨｓ ）２ＨＰＯａ ） ８４
ｆを１１の蒸溜水に溶解し、この溶液に２８％アンモ
ニア水０．４８１と蒸溜水１ｇとを素早く加えた。前者
の硝酸カルシウム水溶液中に後者のリン酸水素アンモニ
ウム水溶液を攪拌下に滴々加えた。滴下が終った後、攪
拌を続けながら上記混合液を加熱し、還流下に２０分保
持し、冷却後さらに１思夜静置した。続いて該溶液を減
圧下にガラスフィルターで濾過し、この濾過ケーキをさ
らに蒸溜水で洗滌後ガラスフィルターごと８０℃の乾燥
話中で一照夜乾燥させた。このようにして得られたリン
酸カルシウムの濾過ケーキ乾燥体を旋盤および歯科用タ
ービンエンジン（ダイヤモンドジスク、両刃、厚み０．
１５ ｍ ）を用いて加工し、直径４．０ ａｍ、長さ
１０．０ｍの円柱状成形乾燥体２０個を得た。このリン
酸カルシウム乾燥成形体をそれぞれポリエチレン製フィ
ルムの袋に入れ、真空パックし、ラバープレスにより１
２００ ｋｇ／ＣＭの圧力でプレスした。このようにし
て得られたプレヌ後のリン酸カルシウム成形体２０個を
電気炉中、室温から９５０℃まで３時間さらに９５０℃
で５時間焼成した。焼成後のリン酸カルシウム焼結体（
直径３．２ａｍ、長さ８１■）はＸ線回折による測定の
結果ヒドロキシアパタイトの回折線と一致した。またこ
れらのリン酸カルシウム焼結体について相対密度、圧縮
強度、破壊靭性をそれぞれ測定した結果、平均値として
つぎのような値が得られた。
相対密度 ９７．１％
圧縮強度 ７２００ ｋｇ７ｔ４
破壊靭性 １．０１ ＭＰａ−？ＦＬ’なお、これら
の測定において、相対密度はアルキメデス法によシ、圧
縮強度はインヌトロンを用いることによシ、また破壊靭
性値はビッカース硬度計を用いて次式によシ、それぞれ
求めた。
の測定において、相対密度はアルキメデス法によシ、圧
縮強度はインヌトロンを用いることによシ、また破壊靭
性値はビッカース硬度計を用いて次式によシ、それぞれ
求めた。
Ｋｔｏ ＝ ０．２０３ Ｈｖ−ａ”−（ｂ／ａ）
−’ （新涼らの式）Ｈｖ：ビツカーヌ硬度（ＭＰａ
） ２ａ：圧痕対角線長さ〔雇〕 ｈ ’ Ｔ−４：Ｉｆｌ ｍ 、Ｉ’＞ ｆｈ Ａ （
ｎ ’Ｆ ９ ツ７ ＸＴＺ 物ＪＫ ｒ−１ｋＯ：破
壊靭性値（ＭＰａ −ＴｒＬ” ）Ｅニリン酸カルシウ
ム焼結体のヤング率Ｃｋｑ’７ｆｒｒ： ］（超音波エ
コー法によシ測定） また、測定の前にリン酸カルシウム焼結体の各試料はｌ
＄１５００研摩紙および０．３μＡｄ２０３粉末によシ
研摩仕上げをおこなった。
−’ （新涼らの式）Ｈｖ：ビツカーヌ硬度（ＭＰａ
） ２ａ：圧痕対角線長さ〔雇〕 ｈ ’ Ｔ−４：Ｉｆｌ ｍ 、Ｉ’＞ ｆｈ Ａ （
ｎ ’Ｆ ９ ツ７ ＸＴＺ 物ＪＫ ｒ−１ｋＯ：破
壊靭性値（ＭＰａ −ＴｒＬ” ）Ｅニリン酸カルシウ
ム焼結体のヤング率Ｃｋｑ’７ｆｒｒ： ］（超音波エ
コー法によシ測定） また、測定の前にリン酸カルシウム焼結体の各試料はｌ
＄１５００研摩紙および０．３μＡｄ２０３粉末によシ
研摩仕上げをおこなった。
比較例１
実施例１においてリン酸カルシウムのｆｌ［ｌケーキ乾
燥体を加工して得られた円柱状成形乾燥体をラバープレ
スしないで、電気炉中室温から９００’Ｃまで２時間で
昇温し、９００℃で３０分保持、続いて９００℃よシ１
１５０℃まで１時間で昇温、さらに１１５０℃で３時間
保持することによって焼成した。
燥体を加工して得られた円柱状成形乾燥体をラバープレ
スしないで、電気炉中室温から９００’Ｃまで２時間で
昇温し、９００℃で３０分保持、続いて９００℃よシ１
１５０℃まで１時間で昇温、さらに１１５０℃で３時間
保持することによって焼成した。
得られたリン酸カルシウム焼結体は実施例］と同様、ヒ
ドロキシアパタイトであり、寸法も実施例１と同様、直
径３．２朔、長さ８１？ａであった。このようにして得
られたリン酸カルシウム焼結体の相対密度、圧縮強度、
破壊靭性を実施例１と同様にして測定した結果、平均値
としてっぎのような値が得られた。
ドロキシアパタイトであり、寸法も実施例１と同様、直
径３．２朔、長さ８１？ａであった。このようにして得
られたリン酸カルシウム焼結体の相対密度、圧縮強度、
破壊靭性を実施例１と同様にして測定した結果、平均値
としてっぎのような値が得られた。
相対密度 ９８．１％
圧縮強度 ６９００ ｋｑ／ｃ−ｓ
破壊靭性 ０．６２ ＭＰａ −ｍ′Ａ実施例２およ
び比較例２ 市販硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯｘ）２・４Ｈ２０）
３００ ｆを蒸溜水１．５１に溶解し、さらにこの溶液
に２８％アンモニア水０．６４１を充分に攪拌しながら
加えた。
び比較例２ 市販硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯｘ）２・４Ｈ２０）
３００ ｆを蒸溜水１．５１に溶解し、さらにこの溶液
に２８％アンモニア水０．６４１を充分に攪拌しながら
加えた。
一方、市販リン酸水素アンモニウム（（ＮＨＪ）２ＨＰ
ＱＩ ）１００ｙを１１の蒸溜水に溶解しこの溶液に２
８％アンモニア水０．６０１を加えた。前者の硝酸カル
シウム水溶液中に後者のリン酸水素アンモニウムを攪拌
下に滴々加えた。滴下が終った後、さらに攪拌を続けな
がら上記混合液を加熱し、還流下に１０分保持し、冷却
後さらに３日間静置した。続いて該溶液をポリプロピレ
ン製濾布（１０００メツシユ）をとシつけた遠心脱水機
で脱水し、さらに蒸溜水でアルカリ性がなくなるまで洗
滌した後、濾過したリン酸カルシウムの沈殿を集め、こ
れに蒸溜水を加えて１９％のスフジーとした。続いてポ
リプロピレン遠沈管（外径×長さ： １６．５ Ｘ １
０５闇、形状；円柱丸底、容ｉｔ； １０ｒｎｌ） １
１０本にそれぞれ８−ずつ注入しこれらの遠沈管をヌウ
イング型遠心分離機によシ回転数５００Ｏｒｐｍ （５
３００Ｇ）、回転時間１５分の条件で遠心分離をお乞な
った。遠心分離後、遠沈管の上澄液を捨て、リン酸カル
シウム沈殿層（含水率６５重量％）を含む上記１１０本
の遠沈管を電気乾燥機中８０℃で３日間乾燥させた。乾
燥後のリン酸カルシウム層は全ての遠沈管についてひび
われすることなく遠沈管壁面よシ剥離しこのようにして
円柱状のリン酸カルシウム成形乾燥体１１０個が得られ
た。これらを実施例１と同様にして直径５．０ ｍ、長
さｌＯｌＭｎの円柱状に加工し、得られた円柱状成形乾
燥体１１０個を実施例２と同様にしてラバープレスによ
シ２０００ 勿／ｃｍの圧力でプレスした。プレス後の
円柱状リン酸カルシウム成形乾燥体を２０個ずつ、電気
炉に入れ、種々の温度で各３時間焼成した。それぞれの
温度で得られたリン酸カルシウム焼結体（実施例１と同
様ヒドロキシアパタイト）の相対密度、圧縮強度および
破壊靭性の各平均値は第１表のようであった。
ＱＩ ）１００ｙを１１の蒸溜水に溶解しこの溶液に２
８％アンモニア水０．６０１を加えた。前者の硝酸カル
シウム水溶液中に後者のリン酸水素アンモニウムを攪拌
下に滴々加えた。滴下が終った後、さらに攪拌を続けな
がら上記混合液を加熱し、還流下に１０分保持し、冷却
後さらに３日間静置した。続いて該溶液をポリプロピレ
ン製濾布（１０００メツシユ）をとシつけた遠心脱水機
で脱水し、さらに蒸溜水でアルカリ性がなくなるまで洗
滌した後、濾過したリン酸カルシウムの沈殿を集め、こ
れに蒸溜水を加えて１９％のスフジーとした。続いてポ
リプロピレン遠沈管（外径×長さ： １６．５ Ｘ １
０５闇、形状；円柱丸底、容ｉｔ； １０ｒｎｌ） １
１０本にそれぞれ８−ずつ注入しこれらの遠沈管をヌウ
イング型遠心分離機によシ回転数５００Ｏｒｐｍ （５
３００Ｇ）、回転時間１５分の条件で遠心分離をお乞な
った。遠心分離後、遠沈管の上澄液を捨て、リン酸カル
シウム沈殿層（含水率６５重量％）を含む上記１１０本
の遠沈管を電気乾燥機中８０℃で３日間乾燥させた。乾
燥後のリン酸カルシウム層は全ての遠沈管についてひび
われすることなく遠沈管壁面よシ剥離しこのようにして
円柱状のリン酸カルシウム成形乾燥体１１０個が得られ
た。これらを実施例１と同様にして直径５．０ ｍ、長
さｌＯｌＭｎの円柱状に加工し、得られた円柱状成形乾
燥体１１０個を実施例２と同様にしてラバープレスによ
シ２０００ 勿／ｃｍの圧力でプレスした。プレス後の
円柱状リン酸カルシウム成形乾燥体を２０個ずつ、電気
炉に入れ、種々の温度で各３時間焼成した。それぞれの
温度で得られたリン酸カルシウム焼結体（実施例１と同
様ヒドロキシアパタイト）の相対密度、圧縮強度および
破壊靭性の各平均値は第１表のようであった。
比較例３
実施例】において円柱状に加工した成形乾燥体をラバー
プレスしないで電気炉に入れ、種々の温度で各３時間焼
成した。それぞれの温度で得られたリン酸カルシウム焼
結体の相対密度、圧縮強度および破壊靭性の各平均値は
第２表のようであった。
プレスしないで電気炉に入れ、種々の温度で各３時間焼
成した。それぞれの温度で得られたリン酸カルシウム焼
結体の相対密度、圧縮強度および破壊靭性の各平均値は
第２表のようであった。
以下余白
第２表
実施例３および比較例４
実施例１においてラバープレスの圧を変化させた以外は
実施例１と同様の方法によりリン酸カルシウムの焼結体
を作製した。実施例１と同様にしてこれらの相対密度、
圧縮強度、および破壊＆１１性をそれぞれ測定した結果
、平均値として第３表のような値が得られた。
実施例１と同様の方法によりリン酸カルシウムの焼結体
を作製した。実施例１と同様にしてこれらの相対密度、
圧縮強度、および破壊＆１１性をそれぞれ測定した結果
、平均値として第３表のような値が得られた。
以下余白
第３表
注）焼成後のリン酸カルシウム成形体はほとんどひびわ
れをおこしていた。
れをおこしていた。
実施例４
市販水酸化カルシウム７４ｆを蒸溜水２１に分散した。
これを激しく攪拌し、この溶液中に３．０１意％のリン
酸水溶液１．９６１を滴下した。滴下が終った後、さら
に攪拌を続けながら上記の混合液を６０℃まで上昇させ
、この後攪拌をとめて６０℃の温度で一間抜保持し、冷
却後さらに上記の液を３日間静置した。このようにして
得られたリン酸カルシウムの沈殿物から実施例２と同様
の方法によシリン酸カルシウム焼結体を作製した。実施
例１と同様にしてこれらの相対密度、圧縮強度、および
破壊靭性をそれぞれ測定した結果、平均値としてつぎの
ような値が得られた。
酸水溶液１．９６１を滴下した。滴下が終った後、さら
に攪拌を続けながら上記の混合液を６０℃まで上昇させ
、この後攪拌をとめて６０℃の温度で一間抜保持し、冷
却後さらに上記の液を３日間静置した。このようにして
得られたリン酸カルシウムの沈殿物から実施例２と同様
の方法によシリン酸カルシウム焼結体を作製した。実施
例１と同様にしてこれらの相対密度、圧縮強度、および
破壊靭性をそれぞれ測定した結果、平均値としてつぎの
ような値が得られた。
相対密度 ９７．５％
圧縮強度 ６９００ｋｇ々
破壊靭性 １．１５ＭＰａ−硬
なお、得られたリン酸カルシウム焼結体は、Ｘ線回折に
よる測定の結果、実施例１と同様にヒドロキシアパタイ
トの回折線と一致した。
よる測定の結果、実施例１と同様にヒドロキシアパタイ
トの回折線と一致した。
実施例５
市販水酸化カルシウム８８ｆを蒸溜水２°ｌに溶解した
。これを室温下で激しく攪拌し、この溶液中に３．９９
６のリン酸水溶液２．０１を滴下した。溶液のｐＨは５
％アンモニア水により８〜９に保った。
。これを室温下で激しく攪拌し、この溶液中に３．９９
６のリン酸水溶液２．０１を滴下した。溶液のｐＨは５
％アンモニア水により８〜９に保った。
滴下が終った後さらに３時間攪拌を続けた。このように
して得られた沈殿物を、９７０℃で焼成した以外は実施
例１と同様の方法によりリン酸カルシウム焼結体を作製
した。実施例１と同様にしてこれらの相対密度、圧縮強
度、および破壊靭性をそれぞれ測定した結果平均値とし
てつぎの値が得られた。
して得られた沈殿物を、９７０℃で焼成した以外は実施
例１と同様の方法によりリン酸カルシウム焼結体を作製
した。実施例１と同様にしてこれらの相対密度、圧縮強
度、および破壊靭性をそれぞれ測定した結果平均値とし
てつぎの値が得られた。
相対密度 ９７．２９６
圧縮強度 ７２００ ｔｃｇ７ｃＪ
破壊靭性 １．２５ ＭＰａ １−
なお、得られたリン酸カルシウム焼結体はＸ線回折によ
る測定の結果β−リン酸カルシウムの回折線と一致した
。
る測定の結果β−リン酸カルシウムの回折線と一致した
。
Claims (3)
- （１）カルシウムイオンとリン酸イオンとを、ｐＨ８以
上の水性媒質中でカルシウムとリンとのモル比１．４以
上、１．７以下で反応させ、得られたカルシウムホスフ
ェートのゼラチン状沈殿物を塊のまま乾燥し、ついで塊
状の乾燥体をラバープレス法によりプレスし、しかる後
９００℃以上、１０００℃未満の温度で焼結することを
特徴とするリン酸カルシウム焼結体の製造法。 - （２）該ラバープレス法によるプレス圧力が３００ｋｇ
／ｃｍ＾２以上、５０００ｋｇ／ｃｍ＾２以下である特
許請求の範囲第１項記載の製造法。 - （３）該焼結する温度が９８０℃以下である特許請求の
範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255740A JPS62113757A (ja) | 1985-11-13 | 1985-11-13 | リン酸カルシウム焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60255740A JPS62113757A (ja) | 1985-11-13 | 1985-11-13 | リン酸カルシウム焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113757A true JPS62113757A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH0335253B2 JPH0335253B2 (ja) | 1991-05-27 |
Family
ID=17282971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60255740A Granted JPS62113757A (ja) | 1985-11-13 | 1985-11-13 | リン酸カルシウム焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113757A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01111763A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-04-28 | Jgc Corp | リン酸カルシウム系化合物焼結体およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003286073A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-07 | Pentax Corp | 焼結体の製造方法および焼結体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52142707A (en) * | 1976-05-24 | 1977-11-28 | Asahi Chemical Co | Hydro oxy apatite sintered articles |
| JPS5941946A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-08 | Sharp Corp | ロ−カルネツトワ−クシステムのデ−タ伝送制御装置 |
-
1985
- 1985-11-13 JP JP60255740A patent/JPS62113757A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52142707A (en) * | 1976-05-24 | 1977-11-28 | Asahi Chemical Co | Hydro oxy apatite sintered articles |
| JPS5941946A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-08 | Sharp Corp | ロ−カルネツトワ−クシステムのデ−タ伝送制御装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01111763A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-04-28 | Jgc Corp | リン酸カルシウム系化合物焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0335253B2 (ja) | 1991-05-27 |
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