JPS6212016B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6212016B2 JPS6212016B2 JP53099387A JP9938778A JPS6212016B2 JP S6212016 B2 JPS6212016 B2 JP S6212016B2 JP 53099387 A JP53099387 A JP 53099387A JP 9938778 A JP9938778 A JP 9938778A JP S6212016 B2 JPS6212016 B2 JP S6212016B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stretching
- film
- temperature
- stretched
- biaxial stretching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
- B29C55/10—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial
- B29C55/12—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
本発明は高強力ポリエステルフイルムの製造方
法に関し、更に詳細にはフイルムの縦方向（機械
方向）および横方向（幅方向）の両方向に予め高
配向された二軸延伸フイルムを、更に縦・横延両
方向に1.05〜1.9倍、8000％／分以下の延伸速度
で同時二軸延伸した後、熱固定することにより、
単にフイルムの一方向だけでなく、縦・横二方向
ともに機械特性が高められたポリエステルフイル
ムの製造方法に関するものである。 ポリエチレンテレフタレート（以下PETと略
す）等のポリエステル樹脂からなる二軸延伸フイ
ルムはその優れた熱安定性、寸法安定性および機
械的強度等の諸特性の故に各種用途に多用されて
いるが、とりわけ磁気テープ用、コンデンサー用
などのベースフイルムとして有用性である。ベー
スフイルムの機械特性が良好であるほど薄いフイ
ルムを使用することが可能であり、磁気テープ、
コンデンサーその他の分野で機器を軽量、小型化
することができる。また同一寸法の機器に於いて
は実質的な能力の増大となる。 薄いベースフイルムとしては、縦方向に高度な
強度をもたせたポリエステルフイルムが従来使用
されてきた。かかるフイルムの製造法としては、
通常縦・横二方向に延伸した二軸延伸フイルム
を、更に縦方向に延伸する再縦延伸法が採用され
ている。 しかしながらこの縦方向にのみ高強度の二軸延
伸ポリエステルフイルムは製膜されたフイルムを
巻取機によりロール状に巻取る際に該フイルムに
特に縦方向の皺が発生しやすくフイルムの巻姿が
悪くなる欠点があつた。 また近時、情報産業の発達、汎用化に伴ない、
従来以上に薄いベースフイルムが必要とされてい
る。これら極めて薄いフイルムを使用する場合、
従来の縦方向の高強度だけでは不十分で、横方向
にも高強度を有する縦・横ともに機械特性が顕著
に秀れたフイルムが必要とされている。従来のポ
リエステルフイルムに於いては、通常の二軸延伸
ポリエステルフイルムでは縦・横方向ともＦ−５
値（５％伸び時の強力）が10〜11Kg／mm2であり、
また縦方向のみ高強度のフイルムでは縦方向は良
好な特性を有しているのが普通であるが、横方向
はやはりＦ−５値は９〜11Kg／mm2程度であり薄い
フイルムの場合には十分使用に耐え得るものでは
なかつた。 本出願人は既に特願昭49−39808によつて縦・
横ともに高強度のポリエステルフイルムを得る為
の製造法として二軸延伸フイルムを再縦延伸後、
再横延伸する製造法を提案しているが、再縦延伸
を通常のロール法で行なう場合横方向がフリーな
為どうしても横方向に収縮・ネツクダウンが起こ
る問題点を含んでいた。 本発明は従来のポリエステルフイルムおよび従
来手法の問題点に鑑み、縦・横両方向に高強度を
有する高強力ポリエステルフイルムを効率良く、
かつ延伸時のフイルム破れが少ない良好な延伸性
を保持しつつ提供することを目的として、更に鋭
意検討した結果得られたもので、その要旨とする
ところは、ポリエステルのガラス転移点（Tg）＋
10℃〜Tg＋40℃の延伸温度で一方向に2.6倍以上
延伸した後、該延伸方向と直角方向にTg＋10℃
〜Tg＋60℃の延伸温度で、2.6倍以上延伸したポ
リエステル二軸配向フイルムを、二軸延伸の延伸
温度よりも10℃以上高温で、かつ、Tg＋40℃〜
ポリエステルの融点（Tm）−60℃の延伸温度、
8000％／分以下の延伸速度で縦方向1.05〜1.9
倍、横方向1.05〜1.9倍同時二軸延伸した後、Tg
＋50℃〜Tm−10℃の温度で熱固定してなる横方
向のＦ−５値が14Kg／mm2以上であり、かつ縦方向
のＦ−５値もほぼ14Kg／mm2かそれ以上である高強
力ポリエステルフイルムの製造法である。延伸時
の破れを軽減し、かつ延伸工程中の緩和によるフ
イルムの縦、横両方向ともに強度損失を最小に抑
え効率良く延伸するために、予め2.6倍以上延伸
した二軸高配向フイルムを該二軸延伸した延伸温
度よりも10℃以上の高温で1.05〜1.9倍の比較的
低倍率の同時二軸延伸を最終延伸工程として適用
し、更に該フイルムの横方向のＦ−５値が14Kg／
mm2以上であり、縦方向のＦ−５値もほぼ14Kg／mm2
かそれ以上とするのがポイントである。本発明に
より製造されるフイルムはＦ−５値の極めてすぐ
れたものである。かかるＦ−５値は該フイルムを
巻取つた時の巻姿および該フイルムを磁気テープ
あるいはコンデンサーに加工する場合の作業性な
らびに磁気テープとしての走行性に寄与するもの
であつて、本発明のフイルムは上記のようにすぐ
れているが、更に好ましくは該値が15.5Kg／mm2以
上、特に18.0Kg／mm2以上という極めて高い値をと
るものであり、従来のフイルムに比して、その効
果上の差異は著しいものがある。 かかるＦ−５値は単に延伸しても達成されるも
のではなく、特定の条件を満足しなければ達成さ
れない。すなわち、原反のポリエステル二軸配向
フイルムの縦（Ａ）、横（Ｂ）の各延伸倍率と、
再延伸の延伸倍率（A′）、（B′）とのそれぞれの
方向での積、（Ａ×A′）ならびに（Ｂ×B′）が約
4.0好ましくは4.5以上更に好ましくは5.0以上にな
るように、各方向については再延伸条件を設定す
る。特に好ましい該積値は5.5以上である。本発
明の好ましいフイルムは少なくともＡ・A′＝
Ｂ、B′＝約4.0という該積の関係を有するもので
あり、最も好ましい態様は5.5≦Ａ、A′＝Ｂ、
B′のものである。 ここで再延伸に供する二軸高配向フイルムとし
ては、実質的に未配向のポリエステルフイルムを
通常の縦−横または横−縦逐次二軸延伸方法によ
りTg＋10℃〜Tg＋40℃の延伸温度で一方向に2.6
倍以上、好ましくは2.6〜6.0倍、更に好ましくは
2.8〜5.0倍延伸した後、該延伸方向と直角方向に
好ましくはTg〜Tg＋80℃、更に好ましくはTg＋
10℃〜Tg＋60℃の延伸温度で2.6倍以上好ましく
は2.6〜6.0倍、更に好ましくは2.8〜5.5倍延伸す
る。特に縦−横逐次延伸方法が最適である。また
縦−縦−横延伸あるいは縦−横−縦延伸方法など
による種々の二軸延伸フイルムを適用することも
可能である。また二軸延伸フイルムを同時二軸延
伸前に同時二軸延伸温度（Ts）〜Tm−10℃、好
ましくはTs＋５℃〜Tm−30℃の温度で予め熱固
定しておくと同時二軸延伸効果が効率良く発揮さ
れ更に好ましい。 好ましい同時二軸延伸手法としては例えばテン
ター内で縦・横同時に延伸する方法が挙げられ
る。クリツプでフイルムをはさみ横はテンターの
幅を変えることにより、縦はクリツプの間隙を変
えることによつて延伸する機構が採用される。フ
イルムはエツジ付き、エツジ切断あるいは折り返
しなど任意の形でクリツプにはさますことができ
る。チユーブ法での延伸は好ましくない。 延伸温度（Ts）は同時二軸延伸温度前の二軸
延伸温度よりも10℃以上高温でかつTg＋40℃〜
Tm−60℃を満足する範囲である。延伸倍率は縦
方向に1.05〜1.9倍、延伸倍率は同時二軸延伸前
の二軸配向フイルムの配向状態との関連で適宜決
定されるが、いずれにしても1.05倍未満では延伸
効果が発揮できず、また1.9倍を越えるとフイル
ム破れが頻発し、またクリツプとクリツプの間隙
が縦方向に拡がり、この間で横方向にネツクダウ
ンを生じ横方向の強度損失および品質斑を生じ
る。更に好ましい範囲は1.25〜1.7倍である。延
伸速度は8000％／分以下が必須であり、これを越
えるとフイルム破れが起こりやすい。更に好まし
くは5000％／分以下である。縦・横延伸倍率、速
度は同一に揃える必要はなくフイルム特性上の必
要に応じて適宜選択可能である。 本発明と異なり、2.6倍未満で延伸した低配向
二軸延伸フイルムを高倍率に再同時二軸延伸して
も縦・横両方向ともに高強力なフイルムは達成し
がたく、破れも頻発し延伸性が急激に悪化する。
比較的高配向な二軸延伸フイルムを最終延伸工程
として低倍率に同時二軸延伸する本発明手法が必
須である。 熱固定も例えばロール方式などよりもクリツプ
で保持されたテンター方式が好ましく、Tg＋50
℃〜Tm−10℃の温度範囲で行なう。更に好まし
くはTsよりも10℃以上高温でかつTg＋80℃〜
Tm−20℃の範囲である。緊張状態で熱固定する
のが好ましいが寸法安定性を向上させるために若
干の弛緩熱処理を施すことも可能である。 こうして製膜されたポリエステルフイルムはロ
ール状に巻取る際に縦皺などの欠点が発生しにく
く巻姿は良好であり、かつ縦方向のみならず横方
向にも高強度を有するものである。特に例えば長
時間録画を必要とする磁気テープ用あるいはコン
デンサー用など主に厚み10μ以下のベースフイル
ムを必要とする分野に適している。 本発明のポリエステルフイルムはポリエチレン
テレフタレート或はポリエチレン−２，６−ナフ
タレートフイルムが特に好適であり、例えば前者
ではポリエチレンテレフタレートを70重量％以上
含む共重合体、混合体で本質的にポリエチレンテ
レフタレートフイルムの性質を失なわないポリエ
ステル組成物等も勿論用いることができる。好ま
しい固有粘度は0.5〜1.0であり、更に好ましくは
0.55〜0.9である。 ガラス転移点（Tg）はデイラトメータを用い
て毎分５℃の昇温速度で求めた未延伸フイルムの
比容−温度曲線の屈曲点である。融点（Tm）は
DSCを用いて毎分10℃の昇温速度で求めた融解
曲線のピーク点である。 実施例１〜４、比較例１ IV0.70のポリエチレンテレフタレートを280℃
で溶融押出後、急冷し実質的に非晶状のシートを
つくつた。IVは0.68であつた。これを２対のニツ
プロールの周速産を利用してまず縦方向に80℃で
3.5倍延伸後、次にテンター内で100℃で横方向に
3.5倍延伸した。これを更に同時二軸延伸テンタ
ーで150℃、3000％／分の条件下で表１に示す倍
率に相当する所定の延伸を行ない200℃で緊張熱
固定した。フイルムの最終厚みは６μとした。表
１に示す様に縦・横方向ともに高強度であり、か
つ製膜時の破れも少なく巻姿も良好であつた。同
時二軸延伸倍率が1.9倍を越えると急激に破れが
頻発する。また倍率増加と共に横方向のＦ−５値
が減少傾向にあるのはクリツプ間隙が拡がる為の
横方向の緩和に起因するものである。 走行性評価は本フイルムをベースとして常法に
よつてγ−フエライト系の磁性層をコーチングし
磁気テープとした。コーチング厚みは3.5μ、テ
ープ幅は1/2インチ、テープ長さは200mとした。
本テープを再生機で実際に走行させ、走行状態を
評価した。再生状態、巻出し巻取りも含めたテー
プ走行状態、および約500回の繰り返し走行テス
トから総合的に優劣を判定した。 ◎ 極めて良好 〇 良好 △ やや不可 × 不可 実施例５〜９、比較例２、３ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率を縦4.0倍、横4.2倍にした。同時二軸延伸倍
率は表２に示す条件とした。表２に示す様に縦・
横ともに高強度であり、かつ製膜時の破れも少な
く巻姿も良好であつた。 比較例２は通常の逐次二軸延伸フイルムに相当
する。 実施例 10〜14 実施例５〜９と同様に行なつた。但し逐次二軸
延伸サンプルを同時二軸延伸前に200℃の緊張熱
固定を施した。表３に示す様に表２の結果と比較
してこの熱固定によつて延伸性はほとんど悪化せ
ずフイルム特性の向上が認められる。特に横方向
の向上が著しく、これは熱固定によつて同時二軸
延伸時の横方向の緩和が抑えられた為と考えられ
る。 実施例 15〜16 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率は縦方向を3.0倍、横方向を4.0倍にした。ま
た同時二軸延伸倍率は表４に示す条件にした。延
伸速度は実施例15では縦が4000％／分、横が800
％／分とした。実施例16は縦・横ともに4000％／
分である。表４に示す様に良好な結果が得られ
た。 実施例17、比較例４ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率を縦方向を3.0倍、横方向を5.0倍にした。同
時二軸延伸倍率は縦1.5倍、横1.05倍にした。比
較例４は同時二軸延伸の替わりにロール法による
150℃、50000％／分、1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。表５に示す様に同時二軸延伸による縦横両方
向の配向効果が認められる。 実施例18、19、比較例５ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
フイルムとして、実施例18はまず120℃で1.5倍ド
ロー延伸後、縦、横3.5倍逐次二軸延伸した。同
時二軸延伸は実施例１と同様に行なつた。実施例
19は3.0倍逐次二軸延伸フイルムを更に150℃、
50000％／分、1.5倍ロール法で再縦延伸した。フ
イルムを用いて同時二軸延伸した。同時二軸延伸
倍率は縦を1.05倍、横を1.5倍にした。比較例５
は同時二軸延伸倍率を縦1.0倍、横1.5倍の場合で
ある。表５に結果を示す。縦倍率1.0倍では縦方
向の緩和が生じている。 比較例 ６〜８ 実施例１と同様の未延伸フイルムを同時二軸延
伸テンターで85℃、3000％／分の条件下で表６に
示す倍率で延伸し200℃の緊張熱固定を施した。
この様な一挙延伸の場合表６に示す様に破れが少
ない場合はフイルム特性が不十分であり、逆に高
倍率延伸では破れが激増する。 比較例 ９〜13 実施例１と同様に行なつた。但し比較例９は同
時二軸延伸の替わりにロール法によつて150℃、
50000％／分の条件下で1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。比較例10は逐次二軸延伸を縦が82℃、2.5
倍、横が120℃、1.2倍で行ない、同時二軸延伸は
100℃、2.0倍（縦・横とも）で行なつた。 比較例11は逐次二軸延伸の替わりに90℃、1300
％／分の横延伸のみを行なつた。同時二軸延伸は
110℃で縦4.0倍、横1.2倍とした。 比較例12は逐次二軸延伸の替わりの85℃、3000
％／分、3.5倍（縦・横とも）の同時二軸延伸を
行ない、同時二軸延伸の替わりにロール法による
150℃、50000％／分、1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。 表６に示す様にいずれも横方向が低強度であ
り、巻姿も不十分であつた。また例えば実施例１
と比較例７とは総合延伸倍率はほぼ同等である
が、実施例１の方が高強度であり、高強度を達成
する為には予め二軸延伸したフイルムを再同時二
軸延伸する手法が極めて有効であることが分か
る。また実施例６と比較例８とはトータルの延伸
倍率はほぼ同等であるが、延伸性、Ｆ−５値とも
に本発明手法が顕著に秀れている。 比較例13は逐次二軸延伸を縦が8.2℃、2.0倍、
横が120℃、2.0倍で行ない、同時二軸延伸は130
℃で2.5倍（縦・横とも）で行なつた。比較例10
と同様、低配向の二軸延伸フイルムを高倍率同時
二軸延伸した例である。表６に示す如く本発明の
高配向フイルムを低倍率同時二軸延伸する場合に
比べてフイルム特性、延伸性、巻姿ともに不十分
である。
法に関し、更に詳細にはフイルムの縦方向（機械
方向）および横方向（幅方向）の両方向に予め高
配向された二軸延伸フイルムを、更に縦・横延両
方向に1.05〜1.9倍、8000％／分以下の延伸速度
で同時二軸延伸した後、熱固定することにより、
単にフイルムの一方向だけでなく、縦・横二方向
ともに機械特性が高められたポリエステルフイル
ムの製造方法に関するものである。 ポリエチレンテレフタレート（以下PETと略
す）等のポリエステル樹脂からなる二軸延伸フイ
ルムはその優れた熱安定性、寸法安定性および機
械的強度等の諸特性の故に各種用途に多用されて
いるが、とりわけ磁気テープ用、コンデンサー用
などのベースフイルムとして有用性である。ベー
スフイルムの機械特性が良好であるほど薄いフイ
ルムを使用することが可能であり、磁気テープ、
コンデンサーその他の分野で機器を軽量、小型化
することができる。また同一寸法の機器に於いて
は実質的な能力の増大となる。 薄いベースフイルムとしては、縦方向に高度な
強度をもたせたポリエステルフイルムが従来使用
されてきた。かかるフイルムの製造法としては、
通常縦・横二方向に延伸した二軸延伸フイルム
を、更に縦方向に延伸する再縦延伸法が採用され
ている。 しかしながらこの縦方向にのみ高強度の二軸延
伸ポリエステルフイルムは製膜されたフイルムを
巻取機によりロール状に巻取る際に該フイルムに
特に縦方向の皺が発生しやすくフイルムの巻姿が
悪くなる欠点があつた。 また近時、情報産業の発達、汎用化に伴ない、
従来以上に薄いベースフイルムが必要とされてい
る。これら極めて薄いフイルムを使用する場合、
従来の縦方向の高強度だけでは不十分で、横方向
にも高強度を有する縦・横ともに機械特性が顕著
に秀れたフイルムが必要とされている。従来のポ
リエステルフイルムに於いては、通常の二軸延伸
ポリエステルフイルムでは縦・横方向ともＦ−５
値（５％伸び時の強力）が10〜11Kg／mm2であり、
また縦方向のみ高強度のフイルムでは縦方向は良
好な特性を有しているのが普通であるが、横方向
はやはりＦ−５値は９〜11Kg／mm2程度であり薄い
フイルムの場合には十分使用に耐え得るものでは
なかつた。 本出願人は既に特願昭49−39808によつて縦・
横ともに高強度のポリエステルフイルムを得る為
の製造法として二軸延伸フイルムを再縦延伸後、
再横延伸する製造法を提案しているが、再縦延伸
を通常のロール法で行なう場合横方向がフリーな
為どうしても横方向に収縮・ネツクダウンが起こ
る問題点を含んでいた。 本発明は従来のポリエステルフイルムおよび従
来手法の問題点に鑑み、縦・横両方向に高強度を
有する高強力ポリエステルフイルムを効率良く、
かつ延伸時のフイルム破れが少ない良好な延伸性
を保持しつつ提供することを目的として、更に鋭
意検討した結果得られたもので、その要旨とする
ところは、ポリエステルのガラス転移点（Tg）＋
10℃〜Tg＋40℃の延伸温度で一方向に2.6倍以上
延伸した後、該延伸方向と直角方向にTg＋10℃
〜Tg＋60℃の延伸温度で、2.6倍以上延伸したポ
リエステル二軸配向フイルムを、二軸延伸の延伸
温度よりも10℃以上高温で、かつ、Tg＋40℃〜
ポリエステルの融点（Tm）−60℃の延伸温度、
8000％／分以下の延伸速度で縦方向1.05〜1.9
倍、横方向1.05〜1.9倍同時二軸延伸した後、Tg
＋50℃〜Tm−10℃の温度で熱固定してなる横方
向のＦ−５値が14Kg／mm2以上であり、かつ縦方向
のＦ−５値もほぼ14Kg／mm2かそれ以上である高強
力ポリエステルフイルムの製造法である。延伸時
の破れを軽減し、かつ延伸工程中の緩和によるフ
イルムの縦、横両方向ともに強度損失を最小に抑
え効率良く延伸するために、予め2.6倍以上延伸
した二軸高配向フイルムを該二軸延伸した延伸温
度よりも10℃以上の高温で1.05〜1.9倍の比較的
低倍率の同時二軸延伸を最終延伸工程として適用
し、更に該フイルムの横方向のＦ−５値が14Kg／
mm2以上であり、縦方向のＦ−５値もほぼ14Kg／mm2
かそれ以上とするのがポイントである。本発明に
より製造されるフイルムはＦ−５値の極めてすぐ
れたものである。かかるＦ−５値は該フイルムを
巻取つた時の巻姿および該フイルムを磁気テープ
あるいはコンデンサーに加工する場合の作業性な
らびに磁気テープとしての走行性に寄与するもの
であつて、本発明のフイルムは上記のようにすぐ
れているが、更に好ましくは該値が15.5Kg／mm2以
上、特に18.0Kg／mm2以上という極めて高い値をと
るものであり、従来のフイルムに比して、その効
果上の差異は著しいものがある。 かかるＦ−５値は単に延伸しても達成されるも
のではなく、特定の条件を満足しなければ達成さ
れない。すなわち、原反のポリエステル二軸配向
フイルムの縦（Ａ）、横（Ｂ）の各延伸倍率と、
再延伸の延伸倍率（A′）、（B′）とのそれぞれの
方向での積、（Ａ×A′）ならびに（Ｂ×B′）が約
4.0好ましくは4.5以上更に好ましくは5.0以上にな
るように、各方向については再延伸条件を設定す
る。特に好ましい該積値は5.5以上である。本発
明の好ましいフイルムは少なくともＡ・A′＝
Ｂ、B′＝約4.0という該積の関係を有するもので
あり、最も好ましい態様は5.5≦Ａ、A′＝Ｂ、
B′のものである。 ここで再延伸に供する二軸高配向フイルムとし
ては、実質的に未配向のポリエステルフイルムを
通常の縦−横または横−縦逐次二軸延伸方法によ
りTg＋10℃〜Tg＋40℃の延伸温度で一方向に2.6
倍以上、好ましくは2.6〜6.0倍、更に好ましくは
2.8〜5.0倍延伸した後、該延伸方向と直角方向に
好ましくはTg〜Tg＋80℃、更に好ましくはTg＋
10℃〜Tg＋60℃の延伸温度で2.6倍以上好ましく
は2.6〜6.0倍、更に好ましくは2.8〜5.5倍延伸す
る。特に縦−横逐次延伸方法が最適である。また
縦−縦−横延伸あるいは縦−横−縦延伸方法など
による種々の二軸延伸フイルムを適用することも
可能である。また二軸延伸フイルムを同時二軸延
伸前に同時二軸延伸温度（Ts）〜Tm−10℃、好
ましくはTs＋５℃〜Tm−30℃の温度で予め熱固
定しておくと同時二軸延伸効果が効率良く発揮さ
れ更に好ましい。 好ましい同時二軸延伸手法としては例えばテン
ター内で縦・横同時に延伸する方法が挙げられ
る。クリツプでフイルムをはさみ横はテンターの
幅を変えることにより、縦はクリツプの間隙を変
えることによつて延伸する機構が採用される。フ
イルムはエツジ付き、エツジ切断あるいは折り返
しなど任意の形でクリツプにはさますことができ
る。チユーブ法での延伸は好ましくない。 延伸温度（Ts）は同時二軸延伸温度前の二軸
延伸温度よりも10℃以上高温でかつTg＋40℃〜
Tm−60℃を満足する範囲である。延伸倍率は縦
方向に1.05〜1.9倍、延伸倍率は同時二軸延伸前
の二軸配向フイルムの配向状態との関連で適宜決
定されるが、いずれにしても1.05倍未満では延伸
効果が発揮できず、また1.9倍を越えるとフイル
ム破れが頻発し、またクリツプとクリツプの間隙
が縦方向に拡がり、この間で横方向にネツクダウ
ンを生じ横方向の強度損失および品質斑を生じ
る。更に好ましい範囲は1.25〜1.7倍である。延
伸速度は8000％／分以下が必須であり、これを越
えるとフイルム破れが起こりやすい。更に好まし
くは5000％／分以下である。縦・横延伸倍率、速
度は同一に揃える必要はなくフイルム特性上の必
要に応じて適宜選択可能である。 本発明と異なり、2.6倍未満で延伸した低配向
二軸延伸フイルムを高倍率に再同時二軸延伸して
も縦・横両方向ともに高強力なフイルムは達成し
がたく、破れも頻発し延伸性が急激に悪化する。
比較的高配向な二軸延伸フイルムを最終延伸工程
として低倍率に同時二軸延伸する本発明手法が必
須である。 熱固定も例えばロール方式などよりもクリツプ
で保持されたテンター方式が好ましく、Tg＋50
℃〜Tm−10℃の温度範囲で行なう。更に好まし
くはTsよりも10℃以上高温でかつTg＋80℃〜
Tm−20℃の範囲である。緊張状態で熱固定する
のが好ましいが寸法安定性を向上させるために若
干の弛緩熱処理を施すことも可能である。 こうして製膜されたポリエステルフイルムはロ
ール状に巻取る際に縦皺などの欠点が発生しにく
く巻姿は良好であり、かつ縦方向のみならず横方
向にも高強度を有するものである。特に例えば長
時間録画を必要とする磁気テープ用あるいはコン
デンサー用など主に厚み10μ以下のベースフイル
ムを必要とする分野に適している。 本発明のポリエステルフイルムはポリエチレン
テレフタレート或はポリエチレン−２，６−ナフ
タレートフイルムが特に好適であり、例えば前者
ではポリエチレンテレフタレートを70重量％以上
含む共重合体、混合体で本質的にポリエチレンテ
レフタレートフイルムの性質を失なわないポリエ
ステル組成物等も勿論用いることができる。好ま
しい固有粘度は0.5〜1.0であり、更に好ましくは
0.55〜0.9である。 ガラス転移点（Tg）はデイラトメータを用い
て毎分５℃の昇温速度で求めた未延伸フイルムの
比容−温度曲線の屈曲点である。融点（Tm）は
DSCを用いて毎分10℃の昇温速度で求めた融解
曲線のピーク点である。 実施例１〜４、比較例１ IV0.70のポリエチレンテレフタレートを280℃
で溶融押出後、急冷し実質的に非晶状のシートを
つくつた。IVは0.68であつた。これを２対のニツ
プロールの周速産を利用してまず縦方向に80℃で
3.5倍延伸後、次にテンター内で100℃で横方向に
3.5倍延伸した。これを更に同時二軸延伸テンタ
ーで150℃、3000％／分の条件下で表１に示す倍
率に相当する所定の延伸を行ない200℃で緊張熱
固定した。フイルムの最終厚みは６μとした。表
１に示す様に縦・横方向ともに高強度であり、か
つ製膜時の破れも少なく巻姿も良好であつた。同
時二軸延伸倍率が1.9倍を越えると急激に破れが
頻発する。また倍率増加と共に横方向のＦ−５値
が減少傾向にあるのはクリツプ間隙が拡がる為の
横方向の緩和に起因するものである。 走行性評価は本フイルムをベースとして常法に
よつてγ−フエライト系の磁性層をコーチングし
磁気テープとした。コーチング厚みは3.5μ、テ
ープ幅は1/2インチ、テープ長さは200mとした。
本テープを再生機で実際に走行させ、走行状態を
評価した。再生状態、巻出し巻取りも含めたテー
プ走行状態、および約500回の繰り返し走行テス
トから総合的に優劣を判定した。 ◎ 極めて良好 〇 良好 △ やや不可 × 不可 実施例５〜９、比較例２、３ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率を縦4.0倍、横4.2倍にした。同時二軸延伸倍
率は表２に示す条件とした。表２に示す様に縦・
横ともに高強度であり、かつ製膜時の破れも少な
く巻姿も良好であつた。 比較例２は通常の逐次二軸延伸フイルムに相当
する。 実施例 10〜14 実施例５〜９と同様に行なつた。但し逐次二軸
延伸サンプルを同時二軸延伸前に200℃の緊張熱
固定を施した。表３に示す様に表２の結果と比較
してこの熱固定によつて延伸性はほとんど悪化せ
ずフイルム特性の向上が認められる。特に横方向
の向上が著しく、これは熱固定によつて同時二軸
延伸時の横方向の緩和が抑えられた為と考えられ
る。 実施例 15〜16 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率は縦方向を3.0倍、横方向を4.0倍にした。ま
た同時二軸延伸倍率は表４に示す条件にした。延
伸速度は実施例15では縦が4000％／分、横が800
％／分とした。実施例16は縦・横ともに4000％／
分である。表４に示す様に良好な結果が得られ
た。 実施例17、比較例４ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
倍率を縦方向を3.0倍、横方向を5.0倍にした。同
時二軸延伸倍率は縦1.5倍、横1.05倍にした。比
較例４は同時二軸延伸の替わりにロール法による
150℃、50000％／分、1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。表５に示す様に同時二軸延伸による縦横両方
向の配向効果が認められる。 実施例18、19、比較例５ 実施例１と同様に行なつた。但し逐次二軸延伸
フイルムとして、実施例18はまず120℃で1.5倍ド
ロー延伸後、縦、横3.5倍逐次二軸延伸した。同
時二軸延伸は実施例１と同様に行なつた。実施例
19は3.0倍逐次二軸延伸フイルムを更に150℃、
50000％／分、1.5倍ロール法で再縦延伸した。フ
イルムを用いて同時二軸延伸した。同時二軸延伸
倍率は縦を1.05倍、横を1.5倍にした。比較例５
は同時二軸延伸倍率を縦1.0倍、横1.5倍の場合で
ある。表５に結果を示す。縦倍率1.0倍では縦方
向の緩和が生じている。 比較例 ６〜８ 実施例１と同様の未延伸フイルムを同時二軸延
伸テンターで85℃、3000％／分の条件下で表６に
示す倍率で延伸し200℃の緊張熱固定を施した。
この様な一挙延伸の場合表６に示す様に破れが少
ない場合はフイルム特性が不十分であり、逆に高
倍率延伸では破れが激増する。 比較例 ９〜13 実施例１と同様に行なつた。但し比較例９は同
時二軸延伸の替わりにロール法によつて150℃、
50000％／分の条件下で1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。比較例10は逐次二軸延伸を縦が82℃、2.5
倍、横が120℃、1.2倍で行ない、同時二軸延伸は
100℃、2.0倍（縦・横とも）で行なつた。 比較例11は逐次二軸延伸の替わりに90℃、1300
％／分の横延伸のみを行なつた。同時二軸延伸は
110℃で縦4.0倍、横1.2倍とした。 比較例12は逐次二軸延伸の替わりの85℃、3000
％／分、3.5倍（縦・横とも）の同時二軸延伸を
行ない、同時二軸延伸の替わりにロール法による
150℃、50000％／分、1.5倍の再縦延伸を行なつ
た。 表６に示す様にいずれも横方向が低強度であ
り、巻姿も不十分であつた。また例えば実施例１
と比較例７とは総合延伸倍率はほぼ同等である
が、実施例１の方が高強度であり、高強度を達成
する為には予め二軸延伸したフイルムを再同時二
軸延伸する手法が極めて有効であることが分か
る。また実施例６と比較例８とはトータルの延伸
倍率はほぼ同等であるが、延伸性、Ｆ−５値とも
に本発明手法が顕著に秀れている。 比較例13は逐次二軸延伸を縦が8.2℃、2.0倍、
横が120℃、2.0倍で行ない、同時二軸延伸は130
℃で2.5倍（縦・横とも）で行なつた。比較例10
と同様、低配向の二軸延伸フイルムを高倍率同時
二軸延伸した例である。表６に示す如く本発明の
高配向フイルムを低倍率同時二軸延伸する場合に
比べてフイルム特性、延伸性、巻姿ともに不十分
である。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例20、比較例14
本発明の実施例１で用いたのと同じ未延伸ポリ
エチレンテレフタレートシートを用いて、本発明
方法（実施例20）およびUSP3、088、173の実験
例Ｘ（比較例14）の方法とを比較した結果を表
７に示す。 同表の結果から判るように、延伸倍率がすべて
同じでも第１回目の延伸温度より第２回目の延伸
温度の高い本発明方法では、高いＦ−５値を持つ
フイルムが得られるのである。
エチレンテレフタレートシートを用いて、本発明
方法（実施例20）およびUSP3、088、173の実験
例Ｘ（比較例14）の方法とを比較した結果を表
７に示す。 同表の結果から判るように、延伸倍率がすべて
同じでも第１回目の延伸温度より第２回目の延伸
温度の高い本発明方法では、高いＦ−５値を持つ
フイルムが得られるのである。
Claims (1)
- １ ポリエステルのガラス転移点（Tg）＋10℃〜
Tg＋40℃の延伸温度で一方向に2.6倍以上延伸し
た後、該延伸方向と直角方向にTg＋10℃〜Tg＋
60℃の延伸温度で2.6倍以上延伸したポリエステ
ル二軸配向フイルムを、該二軸延伸の延伸温度よ
りも10℃以上高温で、かつ、Tg＋40℃〜ポリエ
ステルの融点（Tm）−60℃の延伸温度、8000
％／分以下の延伸速度で縦方向1.05〜1.9倍、横
方向1.05〜1.9倍の範囲に同時二軸延伸した後、
Tg＋50℃〜Tm−10℃の温度で熱固定してなる横
方向のＦ−５値が14Kg／mm2以上であり、かつ縦方
向のＦ−５値もほぼ14Kg／mm2かそれ以上である高
強力ポリエステルフイルムの製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9938778A JPS5527211A (en) | 1978-08-15 | 1978-08-15 | Producing process of polyester film |
| EP79102852A EP0008693B1 (de) | 1978-08-15 | 1979-08-08 | Verfahren zur Herstellung einer gestreckten Polyesterfolie |
| DE7979102852T DE2964354D1 (en) | 1978-08-15 | 1979-08-08 | Method for producing an oriented polyester film |
| US06/066,451 US4234532A (en) | 1978-08-15 | 1979-08-14 | Method of manufacturing polyester films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9938778A JPS5527211A (en) | 1978-08-15 | 1978-08-15 | Producing process of polyester film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5527211A JPS5527211A (en) | 1980-02-27 |
| JPS6212016B2 true JPS6212016B2 (ja) | 1987-03-16 |
Family
ID=14246087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9938778A Granted JPS5527211A (en) | 1978-08-15 | 1978-08-15 | Producing process of polyester film |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4234532A (ja) |
| EP (1) | EP0008693B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5527211A (ja) |
| DE (1) | DE2964354D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS58153232A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-12 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体 |
| US4497865A (en) * | 1982-02-17 | 1985-02-05 | Toray Industries, Inc. | Polyethylene terephthalate film, process for the production thereof and magnetic recording medium therefrom |
| JPS58145421A (ja) * | 1982-02-24 | 1983-08-30 | Toray Ind Inc | ポリエステルフイルムの製造方法 |
| JPS58153231A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-12 | Toray Ind Inc | 磁気記録テ−プ |
| JPS59140028A (ja) * | 1983-01-18 | 1984-08-11 | Diafoil Co Ltd | ポリエステルフイルムの製造方法 |
| WO1985001247A1 (fr) * | 1983-09-14 | 1985-03-28 | Diafoil Company, Limited | Procede de production de film en polyester a orientation biaxiale |
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| FR2682915B1 (fr) * | 1991-10-24 | 1997-09-19 | Rhone Poulenc Films | Films en polyester semi-cristallins orientes, leur procede d'obtention et leur emploi comme support de revetement magnetique |
| KR0158241B1 (ko) * | 1994-10-06 | 1999-01-15 | 안시환 | 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
| KR0164972B1 (ko) * | 1995-11-14 | 1999-03-20 | 장용균 | 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
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| US6303067B1 (en) | 1998-11-13 | 2001-10-16 | 3M Innovative Properties Company | Method of stretching films according to an overbias or overstretch stretch profile |
| US7132065B2 (en) * | 2003-02-12 | 2006-11-07 | 3M Innovative Properties Company | Process for manufacturing polymeric optical film |
| US6965474B2 (en) * | 2003-02-12 | 2005-11-15 | 3M Innovative Properties Company | Polymeric optical film |
| US7405784B2 (en) | 2003-02-12 | 2008-07-29 | 3M Innovative Properties Company | Compensators for liquid crystal displays with biaxially stretched single film with crystallization modifier |
| JP5599214B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2014-10-01 | ユニチカ株式会社 | 同時二軸延伸フィルムの製造方法 |
| CN114228122B (zh) * | 2022-02-24 | 2022-06-14 | 佛山市盟思拉伸机械有限公司 | 薄膜双向混合拉伸装置与方法 |
| CN114228121B (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-13 | 佛山市盟思拉伸机械有限公司 | 提高薄膜在拉伸起始段同步性的拉伸装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE581665A (ja) * | 1956-12-20 | 1900-01-01 | ||
| US3088173A (en) * | 1961-06-02 | 1963-05-07 | Du Pont | Process for preparing oriented polymeric linear terephthalate film with a deglossed writeable surface |
| US3461199A (en) * | 1966-05-03 | 1969-08-12 | Du Pont | Process for improving dimensional stability of tensilized polyester film |
| US4042569A (en) * | 1974-08-05 | 1977-08-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Heat-setting process for polyester film |
| DD125061A5 (ja) * | 1975-06-25 | 1977-03-30 |
-
1978
- 1978-08-15 JP JP9938778A patent/JPS5527211A/ja active Granted
-
1979
- 1979-08-08 EP EP79102852A patent/EP0008693B1/de not_active Expired
- 1979-08-08 DE DE7979102852T patent/DE2964354D1/de not_active Expired
- 1979-08-14 US US06/066,451 patent/US4234532A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0008693A1 (de) | 1980-03-19 |
| JPS5527211A (en) | 1980-02-27 |
| EP0008693B1 (de) | 1982-12-22 |
| DE2964354D1 (en) | 1983-01-27 |
| US4234532A (en) | 1980-11-18 |
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