JPH0825473A - 二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムの製造方法 - Google Patents

二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムの製造方法

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JPH0825473A
JPH0825473A JP27486894A JP27486894A JPH0825473A JP H0825473 A JPH0825473 A JP H0825473A JP 27486894 A JP27486894 A JP 27486894A JP 27486894 A JP27486894 A JP 27486894A JP H0825473 A JPH0825473 A JP H0825473A
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JP
Japan
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stretching
film
stage
naphthalate film
less
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Pending
Application number
JP27486894A
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English (en)
Inventor
Hidehito Minamizawa
秀仁 南沢
Katsuya Toyoda
勝也 豊田
Kenji Tsunashima
研二 綱島
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】実質的に非晶状態の未延伸のポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルムを140℃以上200℃
以下の温度で1.5倍以上3.0倍以下で1段目の延伸
を行ない、続いて1段目と同一方向に1段目の延伸温度
より低い温度で1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率の
積が5.0倍以上12.0倍以下となるように延伸し、
さらにこれと直行する方向に延伸することを特徴とする
二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム
の製造方法。 【効果】本発明は長手方向の延伸を2段階として、しか
も1段目、2段目の延伸条件を特定の範囲とすること
で、優れた機械強度の二軸配向ポリエチレン−2,6−
ナフタレートフィルムを安定して製膜することを目的と
するものであり、薄膜化による機械強度の向上の要求の
強い磁気記録媒体用途において特に有益に用いることが
できる。また磁気記録媒体用途以外にも機械強度の要求
される様々な用途に広く活用が可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二軸配向ポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルム、詳しくは磁気記録媒体
用、コンデンサー用、包装用などとして好適な二軸配向
ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムに関する
ものである。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】ポリエチ
レン−2,6−ナフタレートは優れた熱・機械特性か
ら、近年、磁気記録媒体用、電気絶縁用など、特に強
度、寸法安定性が強く要求される分野で用いられはじめ
ている。中でも磁気媒体用途においては記録時間の長時
間化、カセットサイズのコンパクト化、高密度記録化の
ためにベースフィルムに対する高強度化の要求が高くポ
リエチレン−2,6−ナフタレートフィルムのさらなる
強力化が必要となっている。強力化のためにはポリエチ
レンテレフタレートで行われているような、二軸延伸後
に更に再縦、再横延伸を行う方法(例えば特開昭50−
102303号公報、特開平2−208323号公報)
が用いられる場合もあるが、ポリエチレン−2,6−ナ
フタレートは非常に配向性が高く、二軸延伸後のフィル
ムのエッジ部分は特に高配向となっているために再縦延
伸機へのフィルム通し時や再縦延伸後の熱処理のための
テンターでクリップで把持したときにエッジ近傍から破
れるなど製膜安定性が著しく悪化するという問題があ
る。また磁気媒体用途の中の蒸着用途では、再縦延伸を
行った場合にフィルム表面に傷がつき、その傷が致命的
な欠点になるため、蒸着用ベースフィルムでの強力化は
非常に難しいものになっている。
【0003】本発明は上記課題を解決し、機械特性の非
常に優れた二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トフィルムを安定して製膜し提供することを目的するも
のである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は実質的に非晶状
態の未延伸のポリエチレン−2,6−ナフタレートフィ
ルムを140℃以上200℃以下の温度で1.5倍以上
3.0倍以下で1段目の延伸を行ない、続いて1段目と
同一方向に1段目の延伸温度より低い温度で1段目の延
伸倍率と2段目の延伸倍率の積が5.0倍以上12.0
倍以下となるように延伸し、さらにこれと直行する方向
に延伸することを特徴とする二軸配向ポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルムの製造方法を骨子とする
ものである。
【0005】本発明におけるポリチレン−2,6−ナフ
タレートは繰り返し単位の80%以上がエチレン−2,
6−ナフタレートであれば、他成分との共重合体や、他
のポリマとの混合体であってもかまわない。また本発明
の効果を阻害しない範囲であれば各種添加剤が添加され
ていてもかまわない。また特に限定されないが、ポリエ
チレン−2,6−ナフタレートが酸化ゲルマニウム、四
酢酸ゲルマニウムなどのゲルマニウム化合物を触媒とし
て用いて重合されたものであり、ポリマ中に含有される
ゲルマニウムの量が対ポリマ0.005以上0.03重
量%以下、好ましくは0.005以上0.02重量%以
下である場合ポリエチレン−2,6−ナフタレートの結
晶化速度が通常得られるものよりも遅いため、本発明の
ように1段目を高温で延伸しても結晶化度が上がらず、
2段延伸により延伸倍率を高倍率にするのに適してお
り、また長手方向の延伸後のフィルムの結晶化度が大き
くないため、その後の幅方向の延伸が破れがなく安定し
て行えるので本発明で用いるポリマとして特に適してい
る。
【0006】特に限定されないが、本発明の二軸配向ポ
リエチレン−2,6−ナフタレートフィルムには易滑性
を付与するために無機粒子、有機粒子等の不活性粒子を
含有していてるとより好ましい。無機粒子としては、二
酸化ケイ素、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、有機
粒子としてはエチルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン
共重合体、ポリメタクリル酸メチル等が挙げられる。こ
れら不活性粒子は単独、あるいは2種以上を組み合わせ
て用いられる。これら不活性粒子を含有することによ
り、フィルムの滑り性が改善され、製膜、加工工程での
ハンドリング性、磁気テープなどの製品とした場合の走
行性が良好となる。
【0007】本発明の二軸配向ポリエチレン−2,6−
ナフタレートフィルムの製造方法は、まずポリエチレン
−2,6−ナフタレートのペレットを十分乾燥させた
後、公知の溶融押出機に供給し、必要に応じて選ばれた
フィルターを通過後、スリット状の口金よりフィルム状
に溶融押出する。このフィルム状ポリエステルを20〜
60℃の温度に制御したキャスティングドラム上で急冷
固化し非晶状態とする。このとき公知の静電印加装置を
用いてドラムとポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの密着性を向上させることが成形性の良いキャス
トフィルムを得る上でより好ましい。
【0008】得られた非晶状態のポリエチレン−2,6
−ナフタレートをまず長手方向に延伸配向させる。ポリ
エチレン−2,6−ナフタレートフィルムを十分加熱さ
れたロール上を通過させて予熱した後、長手方向への1
段目の延伸として、延伸時のフィルム温度が140℃以
上200℃以下、下限は好ましくは150℃、上限は好
ましくは190℃、更に好ましくは180℃の温度範囲
である必要がある。この様な高温延伸を行うため、ロー
ル表面には“テフロン”、シリコーンゴム等の粘着性の
低い材質を用いることが特に好ましい。また、1段目の
延伸倍率は1.5倍以上3.0倍以下、好ましくは1.
5倍以上2.5倍以下延伸する必要がある。長手方向の
1段目の延伸温度、倍率が上記範囲からはずれた場合、
その後の延伸が不良となり破れが生じたり、高い機械強
度を有するフィルムが得られないため好ましくない。ま
た、特に限定されないが長手方向の1段目の延伸後のフ
ィルムの複屈折(Δn)は0.005以上0.07以
下、好ましくは0.005以上0.05以下の範囲であ
る場合、続く2段目の延伸倍率を高いものとし、本発明
の目的である高い機械強度を得るのに特に有効である。
続いて長手方向の2段目の延伸を行う。2段目の延伸は
延伸時のフィルム温度が1段目の延伸よりも低い温度、
下限は好ましくは120℃、更に好ましくは130℃、
上限は好ましくは160℃、更に好ましくは155℃未
満の温度範囲で1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率の
積が5倍以上12倍以下、倍率の下限として好ましくは
6倍以上、更に好ましくは7倍以上、上限としては好ま
しくは11倍以下、更に好ましくは10倍以下である必
要がある。2段目の延伸温度が上記範囲よりも低い場
合、高倍率の長手方向延伸ができなかったり、高倍率延
伸ができたとしても長手方向延伸後の幅方向の延伸が不
良となり延伸時に破れが生じ、延伸温度が上記範囲より
高い場合は倍率は上がるものの、延伸にムラが生じ、本
発明の目的である高い機械強度を得ることができなくな
るため好ましくない。また、1段目の延伸倍率と2段目
の延伸倍率の積が上記範囲よりも低いと延伸配向が不十
分なため、機械強度の高いフィルムを得ることができ
ず、延伸倍率の積が上記範囲より高い場合は長手方向の
延伸中にフィルムが破れたり、延伸できたとしてもその
後の幅方向の延伸性が不良となる。1段目の延伸倍率と
2段目の延伸倍率の積を上記範囲とすることにより初め
て、本発明の目的である高い機械強度を得ることができ
る。また、特に限定されないが2段延伸後のフィルムの
Δnは0.2以上0.5以下、好ましくは0.25以上
0.45以下である場合、本発明の目的である高い機械
強度を安定に得るのに特に有効である。
【0009】次に先の延伸方向と直行する幅方向の延伸
を行う。延伸は公知のステンターを用いることができ
る。この時の延伸条件は特に限定されないが、温度12
0℃以上160℃以下の範囲で機械倍率で3.5から7
倍の範囲で延伸することが望ましい。この条件範囲で一
旦幅方向延伸した後に170℃以上230℃以下の高温
で更に1.1倍以上3倍以下延伸する幅方向の2段延伸
を用いると、長手方向の機械強度と共に幅方向の機械強
度を高めるのに有効である。
【0010】この様に二軸方向に延伸されたフィルムは
必要に応じて180℃から240℃程度の温度で熱処理
を行う。熱処理は通常緊張下で行い、必要に応じて幅方
向および/または長手方向に弛緩処理を行う。
【0011】
【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】
(1)フィルムのF−5値 引張試験機に幅10mm、チャック間長さ100mmと
なるようにサンプルフィルムをセットし、23℃、65
%RHの条件下で引張速度200mm/分で引張試験を
行い、フィルムの5%伸張時の強度を測定しこれをF−
5値とした。
【0012】(2)複屈折(Δn) 偏光顕微鏡にベレックコンペンセータを使用しフィルム
のリターデーションを測定し、次式により複屈折(Δ
n)を求めた。
【0013】Δn=R/d R:リターデーション d:フィルム厚み
【0014】(3)延伸時のフィルム温度 放射型非接触温度計(例えばミノルタ製505)により
放射率0.98で測定した。
【0015】(4)ゲルマニウムの定量 蛍光X線分析によりポリマ中のゲルマニウムの定量を行
った。
【0016】
【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。
【0017】実施例1(表1、表2) 公知の方法により得られたポリエチレン−2,6−ナフ
タレートのペレットを130℃で3時間かけて予備乾燥
後、175℃真空中で3.5時間乾燥し、押出機に供給
し290℃の温度で溶融し口金より押出し、静電印加法
を用いて表面温度35℃のキャスティングドラム上で冷
却固化し非晶状態の未延伸フィルムを得た。このフィル
ムを表1に示す条件で長手方向に2段延伸後、幅方向に
延伸した。まず数本のロールの配置された縦延伸機を用
いて、ロールの周速差を利用して長手方向に2段階延伸
し、続いてステンターにより幅方向延伸を行い緊張下で
205℃、5秒間熱処理を行い、厚さ7.6μmの二軸
配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムを得
た。このフィルムの特性は表2の通りであり長手方向
(MD)のF−5値は38kg/mm2 、幅方向(T
D)のF−5値は17kg/mm2 であり通常の逐次二
軸延伸では得られない高強度のポリエチレン−2,6−
ナフタレートフィルムを得ることができた。また製膜時
の安定性も良好であり製膜中の破れの発生は一度もなか
った。ちなみにこのときの1段目延伸後のフィルムのΔ
nは0.025、2段目延伸後のΔnは0.320、使
用したポリエチレン−2,6−ナフタレート中のゲルマ
ニウムの量は対ポリマ0.009重量%であった。
【0018】実施例2〜実施例10、比較例1〜比較例
6(表1、表2) 実施例1と同様のペレット、押出機、口金、延伸装置を
用いて延伸配向を行った。延伸条件および得られたフィ
ルムの特性は表1の通りであった。長手方向の延伸条件
が本発明範囲の場合はF−5値に代表される機械強度の
非常に高いフィルムが得られ、また長手方向の延伸条件
が本発明範囲からはずれた場合にはF−5値の低いフィ
ルムしか得られないか、もしくは延伸性不良のため破れ
が発生して二軸延伸後のフィルムを得ることができなか
った。
【0019】
【表1】
【表2】
【0020】
【発明の効果】本発明は長手方向の延伸を2段階とし
て、しかも1段目、2段目の延伸条件を特定の範囲とす
ることで、優れた機械強度の二軸配向ポリエチレン−
2,6−ナフタレートフィルムを安定して製膜すること
を目的とするものであり、薄膜化による機械強度の向上
の要求の強い磁気記録媒体用途において特に有益に用い
ることができる。また磁気記録媒体用途以外にも機械強
度の要求される様々な用途に広く活用が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G11B 5/704 // B29K 67:00 B29L 7:00

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に非晶状態の未延伸のポリエチレ
    ン−2,6−ナフタレートフィルムを140℃以上20
    0℃以下の温度で1.5倍以上3.0倍以下で1段目の
    延伸を行ない、続いて1段目と同一方向に1段目の延伸
    温度より低い温度で1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍
    率の積が5.0倍以上12.0倍以下となるように延伸
    し、さらにこれと直行する方向に延伸することを特徴と
    する二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィ
    ルムの製造方法。
  2. 【請求項2】 1段目延伸後のフィルムの複屈折(Δ
    n)が0.005以上0.07以下であることを特徴と
    する請求項1に記載の二軸配向ポリエチレン−2,6−
    ナフタレートフィルムの製造方法。
  3. 【請求項3】 2段目延伸後のフィルムの複屈折(Δ
    n)が0.2以上0.5以下であることを特徴とする請
    求項1または請求項2に記載の二軸配向ポリエチレン−
    2,6−ナフタレートフィルムの製造方法。
  4. 【請求項4】 ポリマ中に含まれるゲルマニウムの量が
    対ポリマ0.005以上0.03重量%以下であるポリ
    エチレン−2,6−ナフタレートペレットを使用するこ
    とを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の
    二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルム
    の製造方法。
JP27486894A 1994-05-09 1994-11-09 二軸配向ポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムの製造方法 Pending JPH0825473A (ja)

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JP6-94956 1994-05-09
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