JPS62126347A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体を所望の流量で分離カラムに送出するた
めの多ピストン往復ポンプを有し、各ピストンは、その
送出し行程の門地のピストンと同じ割合で液体を送出し
、この場合ピストンはオーバーラツプした送出し行程を
有するように配設され、速度が制御装置により制御可能
なモータで駆動されるようにした液体クロマトグラフに
関するものである。

液体クロマトグラフィシステム、特に高性能液体クロマ
トグラフ（ＨＰ　Ｌ　Ｃ）においては、ポンプは、代表
的には毎分ｌμｐから３０ｍｆ！の範囲をカバーする流
量能力を有すること、ポンプの人口における溶媒の変化
がカラム人口に迅速に到達するように最小容積を有する
こと、殆どの検出システｌ、がこれにより悪影響を受け
るため最小の流量／圧力脈動を有すること、および所要
の溶媒の流量をすべてのコラムを通して同じように使用
できるようにするのに十分な圧力での送出し能力を有す
ることが必要とされる。吐出圧は代表的には５から４０
０Ｂａｒの範囲にあり、また５０と１５０Ｘ　１０−’
／Ｂａｒの間の圧縮率を有する種々の溶媒を用いること
ができる。

種々のポンプ装置をＨＰＬＣ内に使用することができる
が、これ等のポンプ装置は夫々の欠点と利点を有する。

本発明は、往復ポンプを用いたクロマトグラフに関する
ものである。このようなポンプは単一ピストンポンプと
多ピストンポンプに分けることができる。単一ピストン
ポンプは機構が簡単であるという利点を有するが、送出
された液体の流量／圧力の脈動を小さくすることに大き
な難点がある。多ピストンポンプの場合には、理論的に
は、常に１つのピストンが送出しをしておりしたがって
脈動は減少される。けれども、そこに生じる高い圧力の
ために液体の著しい圧縮があり、従って任意のピストン
が送出しを始める時点は、ピストンの位置からだけでは
決めることができない。というのは、この予圧縮の程度
は使用される特定の溶媒に伴って変化し、送出しが始ま
る以前に生じ、したがって他のピストンが送出しを開始
する前に１つのピストンが送出しをやめると圧力が下が
ってしまうからである。この問題を軽減する１つの方法
は、ポンプ出口の圧力を監視し、圧力が下がるとモータ
速度を上げ、かくして流れのなくなる期間を最小限にし
、したがって圧力の降下および脈動の大きさを低減する
ことである。

けれども、このためにはポンプを駆動するのに複雑な制
御システムが必要となる。

英国特許出願公開第２０８５９８０号公報には、運ばれ
る液体の圧力が各期間の門生なくとも略々一定に保たれ
るようにモータの速度を絶えず変える制御システムを有
するようにした冒頭記載のト求式の液体クロマトグラフ
が開示されている。

本発明の目的は、出口の流れの圧力脈動を比較的小さく
することのできる簡単な制御システムを有する液体クロ
マトグラフを１号ることにある。

本発明の特徴とするところは、冒頭に記載した液体クロ
マトグラフにおいて、制御装置は、ピストンのｍ個がカ
ラムに液体を送出している第１期間の間はピストンが第
１の一定速度で進むように第１の一定値を有しまた（ｍ
＋１）個のピストンがカラムに液体を送出している第２
期間の間はピストンを第２の一定速度で進ませるための
第２の一定値を有する特性の制御信号を発生するように
配置され、前記の第２の一定速度は、ｍを整数とし（ｍ
＋１）をポンプ内に設けられたピストンの全数よりも小
さいかまたは等しいとした場合に、第１の一定速度のｍ
／（ｍ＋１）倍であるようにしたことにある。

ピストンの送出し行程がオーバーラツプするように配す
ることによって、ピストンが送出しをしなし）期間は皆
（！！（で、ｍ　＋ｌＶ＋のピストンが送出している第
１期間と（ｍ　＋　１　）　１１．！ｉＪのピストンが
送出している第２期間だけであり、１つの一定の進み速
度を与えることにより第２期間の間のピストンの進み速
度を（ｍ＋−１）／ｍで割るだけで、一定の流量ずなわ
ち一定の送出圧力を得ることができる。

したがって、第２期間の開始と終了を検出することがで
きれば、比較的簡単な制御装置を用いてピストンの進む
割合を制御することができ、この場合適当な時期に進み
速度を除算することを必要とするだけである。

このことは、ピストンがカムの一定角速度と共に進まな
いので一定の流量を得るために絶えずカム速度を変えね
ばならない前記の英国特許出願公開公報に開示されたピ
ストンと対照的である。

ポンプは複式ピストンポンプ（ｄｕａｌ　ｐｉｓｔｏｎ
　ｐｕｍｐ）でもよい。この場合にはｍ＝Ｉて、ピスト
ンの進み速度は、両ピストンが送出している時に半減さ
れる。

第２期間の始まりは、このポンプにより送出されること
によって検出することができ、圧力の増加が第２期間の
始まりを示す。

このことは、（ｍ＋１）個のピストンが送出している時
に第２期間の始まりの正確な表示を与え、圧力増加の検
出時点をピストンの進み速度の除算に利用することがで
きる。これにより、全体量が、ｍ個のピストンが送出し
ている時と同じ値に迅速に戻される。（ｍ＋１）個のピ
ストンが進み始める時点は容易に検出できるが、送出し
を始める前に、シリンダ内に高い送出圧力において液体
の著しい予圧縮が生じるので、この時点を進み速度の制
御に用いることはできないことに注意され度い。

この予圧縮の程度は、絶えず変わることのあるポンプさ
れる特定の溶媒と送出しの始まる圧力とに依ａし、この
圧力は、カラムの抵抗と流量によって左右される。更に
、流量はピストンの進み速度をｍ／（ｍ＋１）で割るだ
けで所望の値に復帰することはわかっているので、実際
の圧力を監視する必・要はない。

第２期間の終りはピストンの位置を監視することにより
検出することができる。ピストンの１つが液体の送出し
をやめた時を確かめるのにポンプの出口の圧力変化を検
出する必要はない。というのは、これはピストンの位置
から正確に知られるからである、ずなわら、ピストンが
上死点に達するとこのピストンは最早や液体を送出すこ
とができないからである。送出しサイクルのこの終りに
おいては、ピストンの後退の間のシリンダの充填がシリ
ンダおよびシールに残留している液体とその他の変形可
能な部分の減圧によって影響されることがあるとしても
、液体の予圧縮の問題はない。

モータはカム装置を介してピストンを駆動することがで
きる。このカム装置は、各ピストンに対して別々のカム
を有し、１つの共通なンヤフトに取付けるかまたはこの
シャフトと一体に形成することができる。

各ピストンに対し別々のカムとすることにより、ピスト
ンを水平方向に対向させるよりも寧ろ並んで配置させる
ことができる。このことは、カラムに供給するための各
シリンダ出口を結合するのに必要な結合装置の殿域的な
配置を簡Ｉ１１にする。川にまた各ピストンの充填工程
の設計に一層柔軟性を与える。

カムは、このカムの角速度が送出しピストンの一定の線
速度を生じるような輪郭にすることができる。

これにより、制ｉ卸装置を簡ｒａにすることができ、こ
の装置は、幾つのピストンが送出しているかに応じてモ
ータ速度を２つの値の１つに確実に保たれるべくするだ
けである。若しカムの輪郭が前記のように形成されてい
なければ、モータ速度をカム特性を補正するように変え
る必要がある。これは、ピストンを一定速度で進ませる
ことのできるようにカム角度に対して必要な速度補正を
記１．αさせたプログラムメモリ例えばプログラム可能
読出し専用メモＩＪ（ＦＲＯＭ）を用いて行うことはで
きる。このようにすることにより、Ｆ　ＲＯＭの内容に
よっ−Ｃカム特性に対し補正された一定の出力信号を制
御装置に発生させ、かくして簡単な制御＞ｐ置を維持す
ることはできるが、製造段階において或いはカムが交換
された場合にセットアツプ手続ぎを必要とする。

第２期間の終りは、ピストンの位置を監視することによ
って検出することができる。このピストンの位置は、シ
ャフトに取付けたエンコーダによって監視することがで
きる。

これによって、各ピストンが液体の送出しをやめた時点
を正確に検出することができ、その期間の終りに達した
時にモータの速度を増加する信号を発生させることがで
きる。

ポンプはステップモータによって駆動することができ、
この場合制御信号の特性はモータの周波数で、（ｍ＋　
１　＞個のピストンが液体を送出している第２期間の間
モータに加えられるパルスの周ｒＩ数は（ｍ＋１＞／ｍ
で割られる。

したがって、ポンプが複式ピストンポンプの場合には、
前記の期間の間パルスをバイナリデバイダを通ず簡単な
制御装置を用いて進み速度を半減させることができる。

これにより、一定の流量を維持する制御機能が、特別の
分析に対して所望の流量を設定する機能より分ｉ’Ｊｔ
される。

本発明は次のような原理に基づくものである、ずなわら
、ピストンの進み速度が一定ならばこの時流体の流量も
また一定の筈であり、また、２ピストンポンプの場合で
あるとすれば、両ピストンとも送出してない期間は確実
になく、両ピストンが送出している時期に対してはピス
トンの進み速度を半減するだけで確実に一定の流量を得
ることができる。したがって、圧力を絶えず監視し、制
御回路の入力として絶えずピストンの進み速度を制御す
る必要はない。

前述の実施例では、圧力が監視され、両ピストンが送出
しを始めた時を決めるのに使用されたが、例えばシリン
ダ出口の逆止弁が開かれる時を検出することによって代
わりの方法をとることもできる。この場合には制御装置
は圧力に関する人力を必要としない。

以下に本発明を添付の図面を参照して実施例で説明する
。

第［図は、液体を分離カラム２を通してポンプで送る多
ピストンポンプ１を有する液体クロマトグラフをブロッ
ク線図で示す。ポンプｌは、シャフト３によって、この
ポンプｌを駆動するステップモータ４と連結されている
。圧力変換器５はポンプｌの出口の圧力を監視し、更に
ポンプ１の出力と分離カラム２との間にはサンプルイン
ゼクタ６も連結されている。分離カラム２の出口は、電
気出力を発生ずる検出器７に接続され、この電気出力は
処理回路８に供給され、この処理回路は表示装置９を駆
動する。この表示装置９は、例えばビデオディスプレー
ユニットまたはチャートレコーダのような任意の都合の
よい形をとることができる。ステップモータ４は、ステ
ップパルスを所望の割合で通路１１を経てステップモー
タ４に供給するステップモータ駆動回路ｌＯによって駆
動される。このステップモータ駆動回路ＩＯは、通路１
３を経て、人カユニッ）１２より第１人力を受ける。人
カニニット１２は、オペレータによって所望の流量を入
れることのできるキーボードまたはクロマトグラフの動
作パラメータを設定することのできる池の任意の装置で
よい。ステップモータ駆動回路ｌＯは通路１４を経て圧
力変換器５より第２人力も受ける。ポンプｌの人口は、
通路１６を経て人カニニット１２よりの信号により制御
される溶媒混合装置１５より供給される。

動作時、所望の流量が入カユニッ［２を用いて設定され
、この人カニニットは、（ｍ＋１）がポンプピストンの
全数より小さいかまたは等しいとした場合ｍ個のピスト
ンが液体を送り出す時に所望の流量を生じるのに適した
速度でステップモータ４を駆動するステップパルスをス
テップモータ駆動回路１０に発生させる信号をつくる。

したがって最悪の場合を除いたすべての条件の下では各
すイクルに（ｍ＋１ＨＰｊのピストンが送出している期
間がある。この期間の開始では、流量は（ｍ＋１）／ｍ
倍増加し、その結果ポンプ出口の圧力が増加する。この
圧力の増加は圧力変換器５によって検出され、この圧力
変換器は信号を発生し、この信号は通路１４を経てステ
ップモータ駆動回路ＩＯに１共給される。この（３号に
よって、ステップモータ駆動回路団は、通路１１を経て
ステップモータ４に加えられるステップパルスの速度を
（ｍ＋１）７ｍで除し、かくしてピストンの進み速度を
減らず。このことは、流量を（ｍ＋１）個のピストンが
送出している期間に対する所望値に減少する。

オーバーラツプ送出し期間の終りでは、ステップパルス
がステップモータ４に加えられる割合はもとの値にもど
される。

オーバーラツプ送出しの期間の終りを検出するには種々
の方法があり、例えば、ポンプｌの出口の圧力降下を圧
力変換器５で・検出することができる。けれども、一般
には、各ピストンが、それ以後はそのピストンよりの送
出しが行われることのない上死点に達した時を検出する
方が好ましい。

これは、ステップモータ４で駆動されるシャフト３に取
付けられたカムによってピストンが駆動される場合シャ
フトエンコーダによって行うことができる。

複式ピストンポンプｍ＝ｌに対しては、したがって両ピ
ストンが送出している場合には、それ等の進み速度は、
唯１つのピストンが送出している時の進み速度に対して
半分にされる。これは、ステップモータに対するパルス
を、ｊｌｊに２分割段（ｄｅｖｉｄｃｄ−ｂｙ−１：ｖ
＋ｏ　ｓｔａｇｅ）を回路にスイッチオンするかまたは
スイッチオフすることによってデジタル的に取出すこと
によって容易に行うことができる。２つ以上のピストン
が設けられた場合には、任意の一時点において２つ以上
が送出しをしないようにすなわち第４「）〜第４１１）
に図解した状態に配設することができ、この場合、ピス
トンの進み速度は、２つが送出している時唯１つが送出
している時の進み速度に対してやはり半分にされる。

２つ以上のピストンを設けることの利点は、各ピストン
の非送出し行程が延ばされることができ、シリンダに充
填するのにより長い期間が許容されるということである
。このことは、広範囲の流量比が必要とされる場合や各
行程にシリンダ内への幾つかの溶媒の正確な比例配分が
望まれる場合に特に存利となる。欠点は、言う迄もなく
、機械的により両ｉｊｌ＆でしたがって高価なこ七であ
る。

２つより多いピストンが設けられた時の代りの装置は、
２つ以上のピストンが常に送出しをしているようにポン
プを配設することである、例えば４つのピストンポンプ
では一時に２つのピストンが送出し第３のピストンはオ
ーバーラツプして送出す。この場合速度の変化は２倍よ
り寧ろ１′／２倍で、所定の加速に対してより迅速に行
われることができ、したがって流量または圧力の変化は
低減されることができる。

第２図はｍ１図のクロマトグラフに用いるのに適したポ
ンプｌとモータ４の斜視図であり、第３図はその平面図
である。

ポンプｌは、鋼板より成る２つの側板２１と２２の間に
クランプされたポンプヘッド２０を有する。ポンプアセ
ンブリは、丈夫な構造体にするために（黄部材２３．２
４および２５を有し、この構造体上にモータおよびポン
プの種々の構成部品が取付けられる。

ポンプｌには、２つの管３０．３１の内部に通る各ロッ
ド２８．２９に取付けられた２つのピストン２６．２７
が設けられている。管３０は暎部財２３と２４の軸受３
２゜３３に滑動可能に取付けられ、一方管３１は同様に
軸受３４と３５に取付けられている。２つのカム３６と
３７がモータ４のシャフト３に取付けられ、管３０と３
１には夫々のカムフォロワ３８と３９が設けられている
。

コイルばね４０と旧は管３０と３１の横ｒ’Ｍ　ｔ、ｔ
を支えるロッド２８と２９上の突起（図示せず）によっ
てカムフォロワ３８と３９をカム３６と３７に対して偏
倚する。Ｌ形ブラケット４３の横部分４２は、ばね４０
と４１の他端の支持面を与える。２つの円形クリップ４
４と４５がロッド２８と２９に設けられ、ヘッドがポン
プアセンブリの残りから分解された時ピストン２６．２
７をヘッド内に保持する。２つの管４６．４７はポンプ
へラド２０の各シリンダよりの出口を受け、ポンプ出口
を形成する出口４９を有するマニホールド４８に結合さ
れる。シャフトエンコーダ５０はモータ４のシャフト３
に取付けられ、光電検出器でもよい検出器５１が、ポン
プの側ｌＮ２１に取付けられたブラケット５２で支持さ
れている。

動作時モータ４に駆動回路（第１図ＮＯによりスデププ
パルスが加えられ、シャフト３を所望の速度で回転させ
る。その結果カム３６と３７はカム輪郭に従ゲＣピスト
ン２６と２７を前進および後ｊＱさせるが、この輪郭は
、力ｌ、が一定の角速度を有する時ピストンを一定の線
速度でその送出し行程に進ませるように設計されている
。このような力ｌ、輪′邦の没；１は当業者にはよく知
られている。第１図に関して説明したように、ピストン
はオーバーラツプした送出し行程を有するように配設さ
れている、すなわちモータの各回転の間に両方のピスト
ンが前進している期間がある。第４図は、送出サイクル
の間の種々の点における各ピストンによる液体の送出し
とモータ速度を図解したものである。

第４ａ図はカム角度を示す。第４ｂ図はピストン２６の
送出しサイクルを示すもので、点△８において送出し行
程が始まりずなわらピストンが進み始めるが、液体の予
圧縮が起きていて点Ａ、迄は実際の液体の送出しは生じ
ないことを示ず。点へ、から点Ａ２迄は、ピストンが一
定の線速度で進むので液体の送出しが一定の割合で生じ
、この場合点へ２はピストンが上死点に達した点で、し
たがって液体は最早や送出されることはない。第１１Ｃ
図はピストン２７の送出しサイクルを示すもので、点Ｂ
Ｍ＋［３ｙおよびＢ２は、ピストン２６の点Δ８．Δ、
およびＡ２と同じピストン２７の送出しサイクルの点に
［目当する。２つのピストンの送出し行程の間にオーバ
ーラツプがあり、そのままでは流量が２　（ｎとなる期
間があることがわかるであろう。この望ましくない現象
は、第４ｅ図に示したように、オーバーラツプした送出
し期間の間モータ速度を半減することにより阻止される
もので、この第４ｅ図に示したモータ速度は、下のレベ
ルＳ／２が上のレベルＳ′の速度の半分に相当する。２
つのピストンによる同時の送出しが始まる時点は、第４
ｄ図に示したようにポンプの出ツノの圧力を監視するこ
とによって検出される。同時送出しが始まると圧力が上
昇し、この圧力上昇がモータ速度の制御に利用される。

このように圧力上昇が検出されると直ちにモータの速度
が半減され、２つのピストンの同時送出しがもとの１つ
のピストンの送出しと同じになるので、圧力はもとの偵
に戻る。両方のポンプが送出している期間の終りは、シ
ャフトエンコーダを用いてピストンの一方が上死点に達
した時を見出すことによって検出され、その時点てモー
タ速度は２倍にされてそのもとの値に復帰する。

第、１［図から第４１図は、ポンプに３つのピストンか
設けられ、カムの輪郭は、１壬意の時点においてピスト
ンの１つかまたは２つが液体を送出すようにされた場合
の状態を前記の第４ｂ図から第４ｅ図と同じ様にして示
したものである。第４「図から第４」図に示したように
働く３つのピストンを用いることにより得られる利点は
、送出すべき溶媒を各シリンダに充填するために使える
時間がより長いこと、すなわちＡ′２からＡ′８迄の期
間がＡ２からＡ８迄の期間よりも長いということである
。このことは、特に、全体のポンフサイクルが短かくな
るため充填時間が短くなる大きな流量での送出しに対し
て所望の溶媒混合を与えるために各シリンダに幾つかの
液体が逐次供給される場合に大切であろう。したがって
、充填時間をポンプサイクル時間の大きな割合とするこ
とが有利である。勿論３つ以上のピストンを使用して更
に充填時間を延ばすこともできるが、ピストンを付加す
る韮に殿構が複雑になり高価となる。

第５図はモータ４の速度制御装置のブロック線図である
。図に示すように、高周波発振２ａｌＯＯはプログラム
可能なデバイダ１０１の人力に接続されている。キーボ
ードを有してもよい人カニニット１２はエンコーダ１０
２に接続され、このエンコーダはキーボードに入った流
量を前記のデバイダ１０１に対する適当な除数を決める
コードに変化する。

前記のエンコーダは例えば読出し専用メモリでもよい。

デバイダｌｏｔの出力は、２で除算する第２デバイダ１
０３　と、ＡＮＤゲート１０４の第１人力とに接続され
る。人力１０５は双安定回路１０６のセット人力に接続
され、この双安定回路のＱ出力はＡＮＤゲート１０４の
第２人力に接続されている。ＡＮＤゲート１１４の出ノ
ＪはＯＲゲート１０７の第１人ツノに接続され、このＯ
Ｒゲートの出ツノは駆動回路１０８　に供給され、この
駆動回路は、ＯＲゲート１０７の出力より受けたパルス
から、ステップモータ、１４累動するのに適当なパルス
を発生し、これ等のパルスを出力１０９を経てステップ
モータ１１に供給する。第２デバイダ１０３の出力はＡ
ＮＤゲート１１Ｏの第１人力に接続され、このＡＮＤゲ
ートは、双安定回路１０６のＱ出力に接続された第２人
ツノとＯＲゲー目目子７第２人ツノに接続された出ノｊ
とを有する。人力１０５は更に遅延回路Ｉｌｌを経てサ
ンプルホールド回路１１２のサンプル制御人力にも接続
されている。端子１１３は比較器１１４の第１人力とサ
ンプルホールド回路１１２の人力とに接続される。サン
プルホールド回路１１２の出力は比較器１１４の第２人
力に接続され、一方この比較器１１４の出力は双安定回
路１０６のリセット人力に接続されている。

動作時、所望の流量が、エンコーダ１０２を経てデバイ
ダｌＯ１の除数を制ｉ和する人力ユニソ目２を用いてセ
ットされ、したがって、パルスがＡＮＤゲート１０４と
１１０に供給される割合がセットされる。若し１つのピ
ストンだけが送出していれば、双安定回路＋０６はセッ
トされ、ＡＮＤゲート団４は使用可能になる。この場合
パルスはＡＮＤ’７’−１０４とＯＲゲート１０７を経
て駆動回路１０８に供給され、この駆動回路は、その人
力に加えられたパルスからステップモータ４に対する適
当な駆動信号をつくる。かくしてステップモータ・・１
は、１つのピストンだけが液体を送出している時に必要
な流量を与える速度でポンプを駆動する。１つのピスト
ンが上死点に達した時点の直後、圧力変換器により人力
１１３に加えられる電気信号で表わされた測定圧力がサ
ンプルホールド回路１１２内でサンプルされ、ホールド
される。時間遅れが遅延回路によって導入され、圧力測
定が、１つのピストンが上死点に達した時に生じる速度
変化により影響されるのを阻止するのに十分なように配
される。

人力１０５におけるサンプリング信号は、シャフトエン
コーダより取出すことができる。

両ピストンが同時に送出しを始めるとすなわちそれ等の
送出し行程のオーバーラツプ部分では、ポンプ出口にお
ける流れしたがって圧力が増加する。成る所定のレベル
で比較器１１４はその出力に１３冗を発生して双安定回
路１０６をリセｙ）する。

この場合ΔＮＤゲー［１０は使用可能となりＡＮＤゲー
ト団４は禁止される。したがって駆動回路１（Ｇｌに加
えられるパルスの周波数は半分となり、モータ速度は半
減される。次いで一方のピストンが一ヒ死点に達すると
、双安定回路は人〕月０５の信号によってセントされ、
ＡＮＤゲート団４は１吏用可能となり、ΔＮＤゲー［１
０は禁止され、かくてモータ速度をそのもとの速度に戻
す。

第５図はモータ速度制御のハードウェアの実施例を示し
たものであるが、プログラムされたマイクロプロセッサ
回路を用いて同じ結果を得ることも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の液体クロマトグラフのブロック線図、 第２図は第１図のクロマトグラフに使用するのに適した
ポンプの斜視図、 第３図は第２図の平面図 第４ａ図はカム角度 第４ｂ図は一方のピストンの送出しサイクル、第４Ｃ図
は他方のピストンの送出しサイクル、第４ｄ図は２つの
ピストンの同時送出し開始時点を示す信号、 第４ｅ図はモータ速度の変化、 第４［図は第１のピストンの送出しサイクル、第４ｇ図
は第２のピストンの送出しサイクル、第４ｈ図は第３の
ピストンの送出しサイクル、第４１図はオーバーラツプ
した送出しの開始時点を示す信号、 第４ｇ図はモータ速度の変化、 第５図は第２図および第３図のポンプと連結されるステ
ップモータの制御回路のブロック線図である。 １・・・多ピストンポンプ　２・・・分；１誰カラム３
・・・ンヤフト　　　　　　４・・・ステップモータ５
・・・圧力変換器　　　　６・・・サンプルインゼクタ
７・・・検出２Ｓ　　　　　　　８・・・処理回路９・
・・表示装置斤 １０・・・ステップモータ５１＜動回路１２・・・人カ
ユニッ）　　　　１５・・・溶媒混合装置２０・・・ポ
ンプヘッド　　　２６．２７・・・ピストン３０．３１
・・管　　　　　　３２．３３．３４．３５・・・軸受
３６、３７・・・カム　　　　　３８．３９・・・カム
フォロワｔ１９・・・出口　　　　　　　５０．１０２
・・・エンコーダ５Ｉ・・・検出器　　　　　　１００
・・・高周波発振器ｌｏｔ・・・プログラム可能デバイ
ダ １０３・・・２分割デバイダ １０４、１１０・・・ＡＮＤゲート １０６・・・双安定回路　　　１０７・・・ＯＲゲート
Ｉｌｌ・・・遅延回路 １１２・・・サンプルホールド回路 １１４・・・比較回路 １０８・・・駆動回路 特許出願人　　エヌ・べ−・フィリップス・フルーイラ
ンペンファブリケン 手　　続　　補　　正　　書（方式） 昭和６１年１２月３日 特許庁長官　　黒　　１）　明　　雄　殿１、事件の表
示 昭和６１年特許願第２１７３４２号 ２、発明の名称 液体クロマトグラフ ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代　理　人 ■、明細書第２６頁第１８行の「第４ｇ図はモータ速度
の変化、」を「第４Ｊ図はモータ速度の変化、」に訂正
する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体を所望の流量で分離カラムに送出するための多
   ピストン往復ポンプを有し、各ピストンは、その送出し
   行程の間他のピストンと同じ割合で液体を送出し、この
   場合ピストンはオーバーラップした送出し行程を有する
   ように配設され、速度が制御装置により制御可能なモー
   タで駆動されるようにした液体クロマトグラフにおいて
   、制御装置はピストンのｍ個がカラムに液体を送出して
   いる第１期間の間はピストンが第１の一定速度で進むよ
   うに第１の一定値を有しまた（ｍ＋１）個のピストンが
   カラムに液体を送出す第２期間の間はピストンを第２の
   一定速度で進ませるための第２の一定値を有する特性の
   制御信号を発生するように配設され、前記の第２の一定
   速度は、ｍを整数とし（ｍ＋１）をポンプ内に設けられ
   たピストンの全数よりも小さいかまたは等しいとした場
   合に、第１の一定速度のｍ／（ｍ＋１）倍であることを
   特徴とする液体クロマトグラフ。 ２、ポンプは複式ピストンポンプである特許請求の範囲
   第１項記載の液体クロマトグラフ。 ３、第２期間の始まりは、ポンプにより送出される液体
   の圧力を監視することによって検出され、圧力の増加が
   この第２期間の始まりを示す特許請求の範囲第１項また
   は第２項記載の液体クロマトグラフ。 ４、モータはカム装置を介してピストンを駆動する特許
   請求の範囲第１項、第２項または第３項記載の液体クロ
   マトグラフ。 ５、カム装置は、各ピストンに対し別々のカムを有し、
   これ等のカムは１つの共通なシャフトに取付けられるか
   またはシャフトと一体に形成された特許請求の範囲第４
   項記載の液体クロマトグラフ。 ６、カムは、該カムの一定の回転速度が送出しピストン
   の一定の線速度を生じるような輪郭にされた特許請求の
   範囲第４項または第５項記載の液体クロマトグラフ。 ７、第２期間の終りは、ピストンの位置を監視すること
   によって検出される特許請求の範囲第１項から第６項の
   何れかの１項記載の液体クロマトグラフ。 ８、ピストンの位置は、シャフトに取付けられたエンコ
   ーダによって監視される特許請求の範囲第７項記載の液
   体クロマトグラフ。 ９、ポンプはステップモータによって駆動され、制御信
   号の特性はその周波数であり、（ｍ＋１）個のピストン
   が液体を送出している第２期間の間は、モータに加えら
   れるパルスの周波数は（ｍ＋１）／ｍで除算される特許
   請求の範囲第１項から第８項の何れかの１項記載の液体
   クロマトグラフ。