JPS6212843A - レ−ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法 - Google Patents
レ−ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法Info
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- JPS6212843A JPS6212843A JP14991285A JP14991285A JPS6212843A JP S6212843 A JPS6212843 A JP S6212843A JP 14991285 A JP14991285 A JP 14991285A JP 14991285 A JP14991285 A JP 14991285A JP S6212843 A JPS6212843 A JP S6212843A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高炉から出銑される溶銑中のＳｉ。
Ｐ 、 Ｓ 、 Ｍ ｏ 、 Ｍ ｎ 、 Ｔ ｉ等の
含有率を出銑の途中でレーザ発光分光分析により迅速か
つ連続的に分析する方法に関する。
含有率を出銑の途中でレーザ発光分光分析により迅速か
つ連続的に分析する方法に関する。
以下、溶銑中のＳｉ含有率の分析を主体にして説明する
。
。
最近溶銑中のＳｉ濃度を低下させる目的で高炉の出銑樋
内の溶銑に鉄鉱石などの脱珪剤を投入し、溶銑の脱珪を
行なっている。この脱珪剤の量を決定するのに、溶銑中
のＳｉ濃度を目安にするわけであるが、従来、炉熱制御
モデルから推定した炉内溶銑中のＳｉ濃度を目安にして
いる。また、現在、出銑している。溶銑中のＳｉ濃度を
知る場合でも従来では、出銑樋を流れている溶銑を柄杓
ですくい金型に鋳込んで冷却、凝固したものを試料とし
て、分析を行ない、Ｓｉ濃度を求めている。このため試
料採取から分析値がわかるまでに時間がかかり、脱珪時
の目安にできない。
内の溶銑に鉄鉱石などの脱珪剤を投入し、溶銑の脱珪を
行なっている。この脱珪剤の量を決定するのに、溶銑中
のＳｉ濃度を目安にするわけであるが、従来、炉熱制御
モデルから推定した炉内溶銑中のＳｉ濃度を目安にして
いる。また、現在、出銑している。溶銑中のＳｉ濃度を
知る場合でも従来では、出銑樋を流れている溶銑を柄杓
ですくい金型に鋳込んで冷却、凝固したものを試料とし
て、分析を行ない、Ｓｉ濃度を求めている。このため試
料採取から分析値がわかるまでに時間がかかり、脱珪時
の目安にできない。
°また。脱珪後のＳｉ濃度も迅速に求めることができな
い。
い。
溶銑成分の測定については、特開昭５９−５１３５０号
公報に、出銑樋にバイパス樋を設けてアーク放電による
分光分析を行う方法が開示されているが、湯面変動をな
くすためバイパス設置が必要であり、またアーク放電で
は精度が悪く。
公報に、出銑樋にバイパス樋を設けてアーク放電による
分光分析を行う方法が開示されているが、湯面変動をな
くすためバイパス設置が必要であり、またアーク放電で
は精度が悪く。
電極の溶は込みによる溶銑の汚染等の問題がある。
また、特開昭５８−１９３３０７号公報においては、熱
起電力法によってＳｉ含有量を測定する方法が開示され
ているが、この方法は、試料を採取、冷却して研磨を行
う前処理が必要であり１分析値が判るまでに約３分を必
要とする。また、実施例中に示されている溶銑中Ｓｉ含
有率と起電力との検量線において、Ｓｉ０．２０％で約
±０．１％のばらつきがあり実用的でない。
起電力法によってＳｉ含有量を測定する方法が開示され
ているが、この方法は、試料を採取、冷却して研磨を行
う前処理が必要であり１分析値が判るまでに約３分を必
要とする。また、実施例中に示されている溶銑中Ｓｉ含
有率と起電力との検量線において、Ｓｉ０．２０％で約
±０．１％のばらつきがあり実用的でない。
本発明は、出銑作業中の環境で迅速的に連続的に溶銑成
分を精度よく分析できる方法を提供することを目的とす
る。
分を精度よく分析できる方法を提供することを目的とす
る。
本発明は溶銑中の成分含有量を連続的に分析するレーザ
発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法であって、
溶銑が高炉から出湯されてから混銑車へ移動するまでの
間に溶銑にレーザ光を照射し、その放出光を分光分析す
ることを特徴とする。
発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法であって、
溶銑が高炉から出湯されてから混銑車へ移動するまでの
間に溶銑にレーザ光を照射し、その放出光を分光分析す
ることを特徴とする。
レーザ発光分光分析の特徴は湯面に対し非接触で測定で
き、湯面変動にそれほど影響されないことである。従っ
て、出銑樋に別にバイパスを設けることなく移動してい
る溶銑を直接分析できるという優れた特徴をもっている
。
き、湯面変動にそれほど影響されないことである。従っ
て、出銑樋に別にバイパスを設けることなく移動してい
る溶銑を直接分析できるという優れた特徴をもっている
。
本発明者らは溶銑成分の連続分析にレーザ発光分光分析
を応用すべく鋭意研究を重ねてきた。
を応用すべく鋭意研究を重ねてきた。
その結果、
■ 試料表面上のエネルギー密度が２．０Ｘ１０９Ｗ
／ ｍ ｍ’以上となるように試料に赤外線パルスレー
ザ光を照射する。
／ ｍ ｍ’以上となるように試料に赤外線パルスレー
ザ光を照射する。
■ 試料表面から放出される光を不活性ガス雰囲気に保
った通路を介して、光導入系に１６度以上の立体角で受
光した後、分光器入口スリットに結像させる。
った通路を介して、光導入系に１６度以上の立体角で受
光した後、分光器入口スリットに結像させる。
■ レーザ光照射直後に試料表面から放出される光のう
ち、ホワイトノイズの発生する最初の放射光を除き、そ
の後に続く放射光を用いて定量分析する。
ち、ホワイトノイズの発生する最初の放射光を除き、そ
の後に続く放射光を用いて定量分析する。
■ 赤外線パルスレーザ光の出力を、ガウス分布状のＴ
ＥＭｏｏモードに固定する。
ＥＭｏｏモードに固定する。
■ 放射光の通路に５０１ ／ ｍ ｉ ｎ以上の不活
性ガスを吹き付ける。
性ガスを吹き付ける。
■ レーザ光照射直後に試料表面から放出される光 の
うち最初の１．５ルｓｅｃ以下の放射光を除き、その後
に続（１６ｇ、ｓｅｃまでの放射光を用いて定量分析す
る。
うち最初の１．５ルｓｅｃ以下の放射光を除き、その後
に続（１６ｇ、ｓｅｃまでの放射光を用いて定量分析す
る。
■ スペクトル線の放出されない特定波長の光強度をバ
ックグラウンドとし、スペクトル線強度から差し引く。
ックグラウンドとし、スペクトル線強度から差し引く。
■ 所定のスペクトル線の強度又は所定の一対のスペク
トル線の強度比が一定範囲内にある時のみ、測定元素の
スペクトル線強度から分析値を求める。
トル線の強度比が一定範囲内にある時のみ、測定元素の
スペクトル線強度から分析値を求める。
以上の構成からなるレーザ発光分光分析装置によって溶
銑中のＳｉ濃度などの元素分析が連続的に迅速な分析が
可能となった。
銑中のＳｉ濃度などの元素分析が連続的に迅速な分析が
可能となった。
次にＳｉ濃度の連続分析方法における装置の好適実施例
である第１図について本発明方法を具体的に説明する。
である第１図について本発明方法を具体的に説明する。
（１）分析条件（時間、回数、間隔、）をコンピュータ
１６に入力する。
１６に入力する。
（２）コンピュータ１６からタイミング制御部１５に設
定条件が送られる。
定条件が送られる。
（３）タイミング制御部１５はレーザの発振、および信
号処理のタイミング調整を行う。
号処理のタイミング調整を行う。
（４）タイミング制御部１５のレーザ発振命令により、
レーザ発振制御部１３はレーザ発振器ｌに高電圧を送り
、レーザ光を放出させる。
レーザ発振制御部１３はレーザ発振器ｌに高電圧を送り
、レーザ光を放出させる。
（５）レーザ発振器ｌより放出されたレーザ光はプリズ
ム２で９０°下向きに曲げられ、集光レンズ３で溶銑１
７表面に集光される。
ム２で９０°下向きに曲げられ、集光レンズ３で溶銑１
７表面に集光される。
（６）レーザ照射により励起発光した光は凹面鏡７およ
び２枚の平面鏡８ａ、８ｂで分光器入射スリット５に、
結像され、分光器４に導入される。
び２枚の平面鏡８ａ、８ｂで分光器入射スリット５に、
結像され、分光器４に導入される。
（７）なお、この光路は不活性ガス導入部９より導入さ
れる不活性ガス雰囲気に保たれており、さらに、ランス
１１に設けた不活性ガス追加導入部１０より不活性ガス
を導入し、溶銑１７表面に吹きつけ、溶銑１７表面に浮
遊する不純物の除去、ガス混入による光学系の汚染防止
を行っている。
れる不活性ガス雰囲気に保たれており、さらに、ランス
１１に設けた不活性ガス追加導入部１０より不活性ガス
を導入し、溶銑１７表面に吹きつけ、溶銑１７表面に浮
遊する不純物の除去、ガス混入による光学系の汚染防止
を行っている。
（８）分光器４に導入された励起光は回折格子等の光分
散素子（図示せず）でスペクトルに分散され、各元素ス
ペクトル位置に設置された光電変換素子、たとえば光電
子増倍管の群６で、各元素スペクトル強度が電気信号強
度に変換され増幅器１２で増幅される。
散素子（図示せず）でスペクトルに分散され、各元素ス
ペクトル位置に設置された光電変換素子、たとえば光電
子増倍管の群６で、各元素スペクトル強度が電気信号強
度に変換され増幅器１２で増幅される。
（９）電気信号に変換された各元素のスペクトル強度は
、信号処理部１４でタイミング制御部１５からの信号を
基にホワイトノイズをカットして積算され、Ａ／Ｄ変換
されコンピュータ１６へ転送される。
、信号処理部１４でタイミング制御部１５からの信号を
基にホワイトノイズをカットして積算され、Ａ／Ｄ変換
されコンピュータ１６へ転送される。
（１０）コンピュータ１６はあらかじめ標準試料で作成
しておいた検量線によって各元素濃度を算出する。
しておいた検量線によって各元素濃度を算出する。
（１１） 算出された溶銑中の珪素濃度が脱珪剤切出装
置１９に転送される。この情報により例えば脱珪剤切出
装置１９は出銑量速度、銑中珪素濃度により脱珪剤投入
量を算出し、溶銑に脱珪剤を投入する。
置１９に転送される。この情報により例えば脱珪剤切出
装置１９は出銑量速度、銑中珪素濃度により脱珪剤投入
量を算出し、溶銑に脱珪剤を投入する。
以上の手順により、出湯中の溶銑成分の連続分析が可能
となった。
となった。
本発明方法の実施に用いられる装置の他の好適実施例と
してレーザ発振器と受光器を対向式にした例を第２図に
示す。また脱珪装置の前後に配置した例として第３図に
示す、第３図においては１台のレーザ発振器から放出さ
れたレーザ光はビーム・スプリッタで分けて脱珪処理前
後の溶銑に照射し１前後の成分の同時分析ができる。
してレーザ発振器と受光器を対向式にした例を第２図に
示す。また脱珪装置の前後に配置した例として第３図に
示す、第３図においては１台のレーザ発振器から放出さ
れたレーザ光はビーム・スプリッタで分けて脱珪処理前
後の溶銑に照射し１前後の成分の同時分析ができる。
この例による脱珪処理前、後の分析結果の１例を第４図
、第５図に示す、この結果より溶銑中のＳｉ濃度が精度
よく分析された。
、第５図に示す、この結果より溶銑中のＳｉ濃度が精度
よく分析された。
また本装置の変化例として混銑車に溶銑を流し落とす過
程でレーザ光を照゛射して分析する方法を第６図に示し
た。
程でレーザ光を照゛射して分析する方法を第６図に示し
た。
本方法により溶銑中の成分を連続的に迅速に精度よく分
析することが可能となった。
析することが可能となった。
第１図は本発明方法を好適に実施することのできる実施
例のレーザ発光分光分析装置の説明図、第２図はレーザ
発振器と受光器を分けた装置の斜視図、第３図は脱珪装
置の前後を同時に分析する方法の説明図、第４図は脱珪
前の５ｉｌｊ：度の分析値を示すグラフ、第５図は脱珪
後のＳｉ濃度の分析値を示すグラフ、第６図は混銑車注
湯中に分析する方法の説明図である。 ｌ・・・レーザ発振器 ２・・・プリズム３・・
・集光レンズ ４・・・分光器５・・・入射ス
リット ６・・・光電子増倍管群７・・・凹面鏡
８ａ、８ｂ・・・平面鏡９・・・不活性
ガス導入部 ｌＯ・・・不活性ガス追加導入部 １１・・・ランス １２・・・増幅器１３・
・・レーザ発振制御部 １４・・・信号処理部１５・・
・タイミング制御部 １６・・・コンピュータ１７・・
・溶鉄 １８・・・溶銑樋１９・・・脱珪
装置 ２０・・・ビーム拳スブリ・ンタ ２１・・・溶滓 ２２・・・傾斜樋２３・
・・混銑車
例のレーザ発光分光分析装置の説明図、第２図はレーザ
発振器と受光器を分けた装置の斜視図、第３図は脱珪装
置の前後を同時に分析する方法の説明図、第４図は脱珪
前の５ｉｌｊ：度の分析値を示すグラフ、第５図は脱珪
後のＳｉ濃度の分析値を示すグラフ、第６図は混銑車注
湯中に分析する方法の説明図である。 ｌ・・・レーザ発振器 ２・・・プリズム３・・
・集光レンズ ４・・・分光器５・・・入射ス
リット ６・・・光電子増倍管群７・・・凹面鏡
８ａ、８ｂ・・・平面鏡９・・・不活性
ガス導入部 ｌＯ・・・不活性ガス追加導入部 １１・・・ランス １２・・・増幅器１３・
・・レーザ発振制御部 １４・・・信号処理部１５・・
・タイミング制御部 １６・・・コンピュータ１７・・
・溶鉄 １８・・・溶銑樋１９・・・脱珪
装置 ２０・・・ビーム拳スブリ・ンタ ２１・・・溶滓 ２２・・・傾斜樋２３・
・・混銑車
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 高炉から出銑される溶銑が出湯されてから 混銑車へ移動する間に、該溶銑にレーザ光を照射し、そ
の放出光を連続的に分光分析することを特徴とするレー
ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14991285A JPS6212843A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | レ−ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14991285A JPS6212843A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | レ−ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212843A true JPS6212843A (ja) | 1987-01-21 |
Family
ID=15485305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14991285A Pending JPS6212843A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | レ−ザ発光分光分析による溶銑成分の連続分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6212843A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075346A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Nippon Steel Corp | レーザー発光分光分析装置 |
| JP2007315945A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | 精錬炉内溶融金属の成分分析方法および装置 |
| US9850998B2 (en) | 2007-01-24 | 2017-12-26 | Torotrak (Development) Limited | Powered metal variator components |
-
1985
- 1985-07-10 JP JP14991285A patent/JPS6212843A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075346A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Nippon Steel Corp | レーザー発光分光分析装置 |
| JP2007315945A (ja) * | 2006-05-26 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | 精錬炉内溶融金属の成分分析方法および装置 |
| US9850998B2 (en) | 2007-01-24 | 2017-12-26 | Torotrak (Development) Limited | Powered metal variator components |
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