JPH0339631B2 - - Google Patents
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- JPH0339631B2 JPH0339631B2 JP59263002A JP26300284A JPH0339631B2 JP H0339631 B2 JPH0339631 B2 JP H0339631B2 JP 59263002 A JP59263002 A JP 59263002A JP 26300284 A JP26300284 A JP 26300284A JP H0339631 B2 JPH0339631 B2 JP H0339631B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- measured
- laser
- analysis
- lance
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶銑、溶鋼、スラグ、ガラス、半導
体などをはじめとする各種の流動状態にある金属
または絶縁物の多成分元素を、これらに接触する
ことなくレーザーにより連続的にオンライン分析
する装置に関する。 〔従来の技術〕 溶融物の分析には従来 試料をるつぼ等の閉容器内に静置して分析す
る。 試料を溶融物の流れから採取して分析する。 励起源や測定系の一部を溶融物の流れの中に
浸漬して分析する。 のいずれか、もしくはこれらを組み合わせた方法
が用いられてきた。 しかし、上記のるつぼ等の閉容器内に試料を
静置して分析する方法は製造工程の分析に直ちに
適用することが困難であり、また上記の試料
の流れから取り出したり、溶融物の流れ中に分析
具を浸漬する方法は被測定物の流れを乱したり、
汚染するという短所を有していた。 このような短所を改善するためにレーザー発光
分光分析を溶融物に適用した例として例えば、 １） 特開昭52−72285、 ２） 実用新案昭51−6147、 ３） ルンゲ、ボンフイリイオ、ブライアン：ス
ペクトロキム、アクタ22（E.F.Runge，S.
Bonfiglio and E.R.Bryan：Spectrochim，
Acta，22（1965）1678、） ４） 尾崎、高橋、岩井、郡司、須藤；鉄と鋼68
（1982）863） があるが、これらはいずれも試料をるつぼ等の閉
容器内に静置して行うレーザー分光分析方法であ
る。従つて、 (1) 被測定物表面の上下動 (2) 被測定物中および表面上の不純物 (3) 被測定物からの熱放射 等の問題の生じる製造工程における分析に関する
ものではない。 本発明者らは上記問題点(1)を解決し、流動状態
にある金属や絶縁物に接触することなくその成分
分析をオンラインで実施する方法として、流動状
態の被測定溶融物に大出力パルスレーザー光を照
射し、その時得られる発光スペクトルを分光する
ことにより、被測定物に励起源、測定系を接触さ
せずに、連続的にオンライン分析する方法を提案
した。（特願昭58−108456） 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記提案は、流動状態にある金属や絶縁物をオ
ンライン分析することができるので極めて好まし
いが、上記(2)、(3)の問題が依然としてあり、 ａ） 被測定物の表面に浮遊している不純物また
は被測定物中に溶け込んでいる不純物にレーザ
ー光が照射されたときに測定精度が著しく害さ
れ、ータのばらつきを生じること、 ｂ） 装置的に被測定物からの放射熱によつてレ
ーザー発振器光軸のずれまたは光導入系、分光
器等の光学系のずれが生じ、分析値が不正確と
なること、 ｃ） ランス先端部は時々とりかえを要するが、
全体を取替えると取付部の取付精度等の問題か
ら光軸系の再調整を要するので先端部のみを取
替え可能な耐熱構造とする工夫がある。 本発明はこのような問題を解決し、上記オンラ
イン分析方法を好適に実施することのできる連続
測定装置を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、溶融状態の金属、絶縁物の成分分析
装置において、 １） 被測定物の連続流路を設けること、 ２） この流路内の被測定物までの距離ｌとレー
ザー光の集光レンズの焦点距離ｆが被測定物の
表面の変動範囲内で常に 0.95f≦ｌ≦1.05f の関係を有するレーザー発光分光分析装置を配
設すること、 ３） 被測定物中の不純物等にレーザー光が照射
された時の信号を除外して測定値を平均化する
手段を揃えること、すなわち、被測定物のレー
ザー光照射信号測定値６〜10個のデータを平均
した後、該平均値の95〜105％内の測定値を再
平均する手段を備えること、 ４） 装置本体の少なくとも被測定物からの放射
熱のある部分に熱反射率の高い材質からなる反
射板あるいは耐火物を取り付けたこと、 ５） 少なくともランス先端部が被測定物からの
温度に耐える取替可能な耐熱材からなるランス
を装着したこと、 ６） ランス中に不活性ガス吹込口を設けたこ
と、 を特徴とする。 以下、本発明を詳細に説明する。 まずレーザー発光分光分析手法を実際に現場分
析に適用する装置においては、被測定物の上下動
の影響が最大の問題となる。本発明者らはこの問
題点を解明するために第２図に示す装置を用い
て、その調査を行つた。レーザーとしては、パル
ス幅15nsec、出力2J、波長1.06μmの赤外線パル
スレーザーを用いた。 第２図について説明するとレーザー発振器１よ
り発生したレーザー光は、プリズム２で下方に曲
げられ、集光レンズ３により被測定物４の表面に
集光されるようになつている。被測定物４として
ここではFe−0.3％Mn合金を用い、この合金をタ
ンマン炉５により溶解した。この時被測定物４の
表面に酸化膜が生成される事が予想されたので、
アルゴンガス導入部６よりアルゴンガスを吹き込
み、アルゴンガス排出部７より系外に放出させ、
酸化膜の生成を抑制した。レーザー光照射によつ
て生じた光は凹面鏡８、平面鏡９ａ，９ｂからな
る光導入系により分光器１０に導いた。分光器１
０の内部では、通常の方法により波長分離し、
271.4nmのFeスペクトル、293.3nmのMnスペク
トルの強度を二つの光検出器１１により測定し
た。被測定物４とレーザー分光器光学系の距離を
変えるためにタンマン炉５をリフト１２の上に載
せ、溶解炉全体を上下させた。この際アルゴンガ
スの流れが乱れぬよう、光導入系とタンマン炉５
の間にすり合せ１３を設けた。レーザーの集光レ
ンズ３としてはそれぞれ焦点距離20、50、100、
150、200cmの５種類を取り替えて用いた。なお集
光レンズ３を交換した場合には、被測定物表面が
その焦点にある時に励起発光した光が分光器入口
スリツト１４に結像するように凹面鏡８の半径を
選び、平面鏡９ａ，９ｂの角度を調整した。 第３図に焦点距離100cmの集光レンズを用いた
時の被測定物４の上下動によるFe、Mnスペクト
ル強度およびその比の変化を示す。被測定物表面
が集光レンズ３の焦点からずれるに従つて、スペ
クトル強度が次第に減少しているが、分析に使用
するスペクトル強度の比は、被測定物表面が集光
レンズ３の焦点より上下５cmほどずれても変化し
ない。同様の測定を集光レンズ３を換えて行つた
結果をまとめると第４図のようになり、集光レン
ズ３と被測定物表面の間の距離ｌが、集光レンズ
３の焦点距離ｆに対し、 0.95f≦ｌ≦1.05f ……(1) であれば、スペクトル強度比は不変であり、被測
定物の上下動にかかわらず、安定した分析値が得
られることが判明した。 次に被測定物４として絶縁物系のSiO2・Al2O3
を用い、Si（288.2nm）、Al（309.3nm）の線スペク
トルについて、第２図と同様の測定を行つた。そ
の結果を第５図に示す。この場合にも、被測定物
表面が集光レンズ３の焦点より５cmずれても、ス
ペクトル強度比はほぼ一定となつている。さら
に、集光レンズ３を換えて行つた測定結果も第４
図とほぼ同様であり、上記(1)式が満たされれば、
被測定物表面の上下動の影響を受けないことが明
らかとなつた。 実際の製造工程分析で起こる第２番目の問題と
して被測定物中および表面上の不純物の影響があ
る。被測定物表面上に浮いている軽量の不純物
は、ランスからアルゴンあるいは窒素等のガスを
吹きつければ除去できるが、被測定物中に入つた
不純物にレーザーが照射された場合に問題とな
り、分析値が正確に得られない。そこで本発明で
は、被測定物中の不純物にレーザーが照射され異
常値が得られた場合その値を除外して６〜10回の
値の平均値を求める手段として論理回路１９を備
える。 論理回路１９は具体的には、次の演算を行う。 被測定物のレーザー光照射信号を平均し、次い
でこの平均値の95％未満の測定データおよび105
％を越える測定データを除外し、95〜105％内の
測定値を再平均することにより異常値を除外す
る。この演算は論理回路１９内にて行い、その結
果は表示装置２０に表示される。この手法によつ
て同時にレーザーの発振不良、ばらつき、被測定
物の励起発光不良による異常値も除外することが
可能であり、分析精度が向上する 第７図に論理回路１９のフローチヤートを示
す。装置が始動されると、論理回路１９は、レー
ザー発振器にレーザーの発振を指示するととも
に、光電子増倍管１８により電気信号に変換され
た各元素のスペクトル強度を読み取り、これをデ
ータとして記憶する。このレーザー発振データの
読み込み、およびデータの記憶を10回繰り返し、
この10回のデータの平均値を計算する。 次に、この10回のデータのうち、平均値±５
％以内のデータで再度平均値ａを求める。この
Ｘａと予め標準試料により求めておいた検量線に
より、元素濃度の算出を行い、この結果を表示装
置１０に転送し、表示する。これにより、異常値
を除外した精度の高い測定値を得ることができ
る。 次に問題とされる被測定物からの放射熱である
が、これは、レーザー発振器光軸のずれまたは光
導入系・分光器の光学系のズレ等が生じ、分析値
が不正確になる。そこで本発明では、装置の前部
および下部の被測定物に対する面に熱反射率の高
いジユラルミン製の反射板２１または耐熱物等の
熱遮蔽板を取り付け、被測定物からの反射熱を遮
断している。また、装置本体と反射板２１の間に
水、あるいはガス等を流して冷却してもよい。 光導入系ランスは、被測定物の飛散による付着
等があり、ある期間で交換が必要である。ランス
全体を耐火物製とすると、その接合部が弱く、装
置本体からランスを脱着するたびに再現性がない
ために、光軸系の再調整が必要となる。そこで本
発明は、ランス本体はステンレスまたはジユラル
ミン製等の固い材質にして、先端部のみを耐火物
２２にして、本体との結合の再現性を良くするこ
ととした。またランス内に不活性ガスを導入する
吹込口１７を設け、被測定物表面を清浄化し前記
障害を防止するようにした。 〔実施例〕 本発明の装置は被測定物表面の上下動の範囲の
変動幅の10倍以上の長さの焦点距離をもつ集光レ
ンズを用いる。そうすれば上記(1)式が常に成立す
るようになる。次いでこの焦点距離から放出され
た光が分光器入口スリツトに結像するように光導
入系を調整する。レーザーとしては赤外線パルス
レーザーが適しているが、可視光の得られるルビ
ーレーザーも使用することができる。レーザー照
射によつて放出された光の分光、特定スペクトル
強度の測定装置は、公知の装置を用いる。 被測定物表面に酸化膜等の別の物質が存在する
時は、アルゴンあるいは窒素等のガスを吹きつけ
除去するか、被測定物と分離する適当な障害物等
を設けるが、レーザー光導入系がガス、粉塵で汚
染されないようアルゴンガスを吹き込む導入部６
を設ける。さらに安全を期するために、光導入系
ランス１６上部にさらにアルゴンガスを追加導入
する吹込口１７を設けた。 分光器１０は、焦点距離200cmで、2400l／mmの
回折格子を備えスペクトル強度を求める光電子増
倍管１８を備え、その測定値を入力する論理回路
１９を備えている。 本発明装置により連続分析を行つた結果の一例
を第６図に示す。図中、丸で囲んだ点は異常値で
あり、点線の丸は、被測定物中に入つた不純物の
影響、実線の丸は、励起不良による異常値であ
る。分析した元素、スペクトル線の波長、分析結
果を第１表に示す。この表には、試料を流動状態
から採取して湿式で分析した値、被測定値までの
距離ｌとレーザー光の集光レンズの焦点距離ｆ
を、 0.95f≦ｌ≦1.05f の関係にして10回測定した平均値より求めた分
析値(1)、および10回測定してその平均値を計算
し、その平均値の±５％以内の測定値を使つて
再度平均値ａを求め、その値より求めた分析値
(2)を示す。分析値(1)よりも分析値(2)の方が、湿式
で分析した値に近い値となつている。
体などをはじめとする各種の流動状態にある金属
または絶縁物の多成分元素を、これらに接触する
ことなくレーザーにより連続的にオンライン分析
する装置に関する。 〔従来の技術〕 溶融物の分析には従来 試料をるつぼ等の閉容器内に静置して分析す
る。 試料を溶融物の流れから採取して分析する。 励起源や測定系の一部を溶融物の流れの中に
浸漬して分析する。 のいずれか、もしくはこれらを組み合わせた方法
が用いられてきた。 しかし、上記のるつぼ等の閉容器内に試料を
静置して分析する方法は製造工程の分析に直ちに
適用することが困難であり、また上記の試料
の流れから取り出したり、溶融物の流れ中に分析
具を浸漬する方法は被測定物の流れを乱したり、
汚染するという短所を有していた。 このような短所を改善するためにレーザー発光
分光分析を溶融物に適用した例として例えば、 １） 特開昭52−72285、 ２） 実用新案昭51−6147、 ３） ルンゲ、ボンフイリイオ、ブライアン：ス
ペクトロキム、アクタ22（E.F.Runge，S.
Bonfiglio and E.R.Bryan：Spectrochim，
Acta，22（1965）1678、） ４） 尾崎、高橋、岩井、郡司、須藤；鉄と鋼68
（1982）863） があるが、これらはいずれも試料をるつぼ等の閉
容器内に静置して行うレーザー分光分析方法であ
る。従つて、 (1) 被測定物表面の上下動 (2) 被測定物中および表面上の不純物 (3) 被測定物からの熱放射 等の問題の生じる製造工程における分析に関する
ものではない。 本発明者らは上記問題点(1)を解決し、流動状態
にある金属や絶縁物に接触することなくその成分
分析をオンラインで実施する方法として、流動状
態の被測定溶融物に大出力パルスレーザー光を照
射し、その時得られる発光スペクトルを分光する
ことにより、被測定物に励起源、測定系を接触さ
せずに、連続的にオンライン分析する方法を提案
した。（特願昭58−108456） 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記提案は、流動状態にある金属や絶縁物をオ
ンライン分析することができるので極めて好まし
いが、上記(2)、(3)の問題が依然としてあり、 ａ） 被測定物の表面に浮遊している不純物また
は被測定物中に溶け込んでいる不純物にレーザ
ー光が照射されたときに測定精度が著しく害さ
れ、ータのばらつきを生じること、 ｂ） 装置的に被測定物からの放射熱によつてレ
ーザー発振器光軸のずれまたは光導入系、分光
器等の光学系のずれが生じ、分析値が不正確と
なること、 ｃ） ランス先端部は時々とりかえを要するが、
全体を取替えると取付部の取付精度等の問題か
ら光軸系の再調整を要するので先端部のみを取
替え可能な耐熱構造とする工夫がある。 本発明はこのような問題を解決し、上記オンラ
イン分析方法を好適に実施することのできる連続
測定装置を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、溶融状態の金属、絶縁物の成分分析
装置において、 １） 被測定物の連続流路を設けること、 ２） この流路内の被測定物までの距離ｌとレー
ザー光の集光レンズの焦点距離ｆが被測定物の
表面の変動範囲内で常に 0.95f≦ｌ≦1.05f の関係を有するレーザー発光分光分析装置を配
設すること、 ３） 被測定物中の不純物等にレーザー光が照射
された時の信号を除外して測定値を平均化する
手段を揃えること、すなわち、被測定物のレー
ザー光照射信号測定値６〜10個のデータを平均
した後、該平均値の95〜105％内の測定値を再
平均する手段を備えること、 ４） 装置本体の少なくとも被測定物からの放射
熱のある部分に熱反射率の高い材質からなる反
射板あるいは耐火物を取り付けたこと、 ５） 少なくともランス先端部が被測定物からの
温度に耐える取替可能な耐熱材からなるランス
を装着したこと、 ６） ランス中に不活性ガス吹込口を設けたこ
と、 を特徴とする。 以下、本発明を詳細に説明する。 まずレーザー発光分光分析手法を実際に現場分
析に適用する装置においては、被測定物の上下動
の影響が最大の問題となる。本発明者らはこの問
題点を解明するために第２図に示す装置を用い
て、その調査を行つた。レーザーとしては、パル
ス幅15nsec、出力2J、波長1.06μmの赤外線パル
スレーザーを用いた。 第２図について説明するとレーザー発振器１よ
り発生したレーザー光は、プリズム２で下方に曲
げられ、集光レンズ３により被測定物４の表面に
集光されるようになつている。被測定物４として
ここではFe−0.3％Mn合金を用い、この合金をタ
ンマン炉５により溶解した。この時被測定物４の
表面に酸化膜が生成される事が予想されたので、
アルゴンガス導入部６よりアルゴンガスを吹き込
み、アルゴンガス排出部７より系外に放出させ、
酸化膜の生成を抑制した。レーザー光照射によつ
て生じた光は凹面鏡８、平面鏡９ａ，９ｂからな
る光導入系により分光器１０に導いた。分光器１
０の内部では、通常の方法により波長分離し、
271.4nmのFeスペクトル、293.3nmのMnスペク
トルの強度を二つの光検出器１１により測定し
た。被測定物４とレーザー分光器光学系の距離を
変えるためにタンマン炉５をリフト１２の上に載
せ、溶解炉全体を上下させた。この際アルゴンガ
スの流れが乱れぬよう、光導入系とタンマン炉５
の間にすり合せ１３を設けた。レーザーの集光レ
ンズ３としてはそれぞれ焦点距離20、50、100、
150、200cmの５種類を取り替えて用いた。なお集
光レンズ３を交換した場合には、被測定物表面が
その焦点にある時に励起発光した光が分光器入口
スリツト１４に結像するように凹面鏡８の半径を
選び、平面鏡９ａ，９ｂの角度を調整した。 第３図に焦点距離100cmの集光レンズを用いた
時の被測定物４の上下動によるFe、Mnスペクト
ル強度およびその比の変化を示す。被測定物表面
が集光レンズ３の焦点からずれるに従つて、スペ
クトル強度が次第に減少しているが、分析に使用
するスペクトル強度の比は、被測定物表面が集光
レンズ３の焦点より上下５cmほどずれても変化し
ない。同様の測定を集光レンズ３を換えて行つた
結果をまとめると第４図のようになり、集光レン
ズ３と被測定物表面の間の距離ｌが、集光レンズ
３の焦点距離ｆに対し、 0.95f≦ｌ≦1.05f ……(1) であれば、スペクトル強度比は不変であり、被測
定物の上下動にかかわらず、安定した分析値が得
られることが判明した。 次に被測定物４として絶縁物系のSiO2・Al2O3
を用い、Si（288.2nm）、Al（309.3nm）の線スペク
トルについて、第２図と同様の測定を行つた。そ
の結果を第５図に示す。この場合にも、被測定物
表面が集光レンズ３の焦点より５cmずれても、ス
ペクトル強度比はほぼ一定となつている。さら
に、集光レンズ３を換えて行つた測定結果も第４
図とほぼ同様であり、上記(1)式が満たされれば、
被測定物表面の上下動の影響を受けないことが明
らかとなつた。 実際の製造工程分析で起こる第２番目の問題と
して被測定物中および表面上の不純物の影響があ
る。被測定物表面上に浮いている軽量の不純物
は、ランスからアルゴンあるいは窒素等のガスを
吹きつければ除去できるが、被測定物中に入つた
不純物にレーザーが照射された場合に問題とな
り、分析値が正確に得られない。そこで本発明で
は、被測定物中の不純物にレーザーが照射され異
常値が得られた場合その値を除外して６〜10回の
値の平均値を求める手段として論理回路１９を備
える。 論理回路１９は具体的には、次の演算を行う。 被測定物のレーザー光照射信号を平均し、次い
でこの平均値の95％未満の測定データおよび105
％を越える測定データを除外し、95〜105％内の
測定値を再平均することにより異常値を除外す
る。この演算は論理回路１９内にて行い、その結
果は表示装置２０に表示される。この手法によつ
て同時にレーザーの発振不良、ばらつき、被測定
物の励起発光不良による異常値も除外することが
可能であり、分析精度が向上する 第７図に論理回路１９のフローチヤートを示
す。装置が始動されると、論理回路１９は、レー
ザー発振器にレーザーの発振を指示するととも
に、光電子増倍管１８により電気信号に変換され
た各元素のスペクトル強度を読み取り、これをデ
ータとして記憶する。このレーザー発振データの
読み込み、およびデータの記憶を10回繰り返し、
この10回のデータの平均値を計算する。 次に、この10回のデータのうち、平均値±５
％以内のデータで再度平均値ａを求める。この
Ｘａと予め標準試料により求めておいた検量線に
より、元素濃度の算出を行い、この結果を表示装
置１０に転送し、表示する。これにより、異常値
を除外した精度の高い測定値を得ることができ
る。 次に問題とされる被測定物からの放射熱である
が、これは、レーザー発振器光軸のずれまたは光
導入系・分光器の光学系のズレ等が生じ、分析値
が不正確になる。そこで本発明では、装置の前部
および下部の被測定物に対する面に熱反射率の高
いジユラルミン製の反射板２１または耐熱物等の
熱遮蔽板を取り付け、被測定物からの反射熱を遮
断している。また、装置本体と反射板２１の間に
水、あるいはガス等を流して冷却してもよい。 光導入系ランスは、被測定物の飛散による付着
等があり、ある期間で交換が必要である。ランス
全体を耐火物製とすると、その接合部が弱く、装
置本体からランスを脱着するたびに再現性がない
ために、光軸系の再調整が必要となる。そこで本
発明は、ランス本体はステンレスまたはジユラル
ミン製等の固い材質にして、先端部のみを耐火物
２２にして、本体との結合の再現性を良くするこ
ととした。またランス内に不活性ガスを導入する
吹込口１７を設け、被測定物表面を清浄化し前記
障害を防止するようにした。 〔実施例〕 本発明の装置は被測定物表面の上下動の範囲の
変動幅の10倍以上の長さの焦点距離をもつ集光レ
ンズを用いる。そうすれば上記(1)式が常に成立す
るようになる。次いでこの焦点距離から放出され
た光が分光器入口スリツトに結像するように光導
入系を調整する。レーザーとしては赤外線パルス
レーザーが適しているが、可視光の得られるルビ
ーレーザーも使用することができる。レーザー照
射によつて放出された光の分光、特定スペクトル
強度の測定装置は、公知の装置を用いる。 被測定物表面に酸化膜等の別の物質が存在する
時は、アルゴンあるいは窒素等のガスを吹きつけ
除去するか、被測定物と分離する適当な障害物等
を設けるが、レーザー光導入系がガス、粉塵で汚
染されないようアルゴンガスを吹き込む導入部６
を設ける。さらに安全を期するために、光導入系
ランス１６上部にさらにアルゴンガスを追加導入
する吹込口１７を設けた。 分光器１０は、焦点距離200cmで、2400l／mmの
回折格子を備えスペクトル強度を求める光電子増
倍管１８を備え、その測定値を入力する論理回路
１９を備えている。 本発明装置により連続分析を行つた結果の一例
を第６図に示す。図中、丸で囲んだ点は異常値で
あり、点線の丸は、被測定物中に入つた不純物の
影響、実線の丸は、励起不良による異常値であ
る。分析した元素、スペクトル線の波長、分析結
果を第１表に示す。この表には、試料を流動状態
から採取して湿式で分析した値、被測定値までの
距離ｌとレーザー光の集光レンズの焦点距離ｆ
を、 0.95f≦ｌ≦1.05f の関係にして10回測定した平均値より求めた分
析値(1)、および10回測定してその平均値を計算
し、その平均値の±５％以内の測定値を使つて
再度平均値ａを求め、その値より求めた分析値
(2)を示す。分析値(1)よりも分析値(2)の方が、湿式
で分析した値に近い値となつている。
本発明により、レーザー分光分析装置を流動被
測定物に対して最も適正な位置に配列すると共に
不可避的な不純物等による不適正データを除外す
る機能を備えることにより精度がすぐれ、信頼度
の高い、流動状態の金属、絶縁物のレーザー発光
分光分析がオンラインで可能となつた。また、熱
影響による光学系のずれ等による精度低下を確実
に防止し、また、ランスの先端部に耐熱材を装着
して結合の再現性を良くしたので光軸系の再調整
が不要となつた。さらにランス内に不活性ガスを
吹込むことにより測定物の清浄化とランス全体の
取替を不要とすることができた。従つて本発明装
置はオンラインの各種の制御や処理に貢献すると
ころが大である。
測定物に対して最も適正な位置に配列すると共に
不可避的な不純物等による不適正データを除外す
る機能を備えることにより精度がすぐれ、信頼度
の高い、流動状態の金属、絶縁物のレーザー発光
分光分析がオンラインで可能となつた。また、熱
影響による光学系のずれ等による精度低下を確実
に防止し、また、ランスの先端部に耐熱材を装着
して結合の再現性を良くしたので光軸系の再調整
が不要となつた。さらにランス内に不活性ガスを
吹込むことにより測定物の清浄化とランス全体の
取替を不要とすることができた。従つて本発明装
置はオンラインの各種の制御や処理に貢献すると
ころが大である。
第１図は本発明の装置の実施例の側面図、第２
図は被測定物表面の上下動の影響を調査したレー
ザー分光分析装置の模式的側面図、第３図はFe
−0.3％Mnの表面の上下動によるスペクトル強度
の変化を示すグラフ、第４図はスペクトル強度比
が一定となる範囲を示すグラフ、第５図はSiO2
−Al2O3の表面の上下動によるスペクトル強度の
変化を示すグラフ、第６図は本発明の実施例によ
つて測定した各元素のFeに対するスペクトル強
度比を示すグラフ、第７図は論理回路のフローチ
ヤートである。 １……レーザー発振器、２……プリズム、３…
…集光レンズ、４……被測定物、５……タンマン
炉、６……アルゴンガス導入部、７……アルゴン
ガス排出部、８……凹面鏡、９ａ，９ｂ……平面
鏡、１０……分光器、１１……光検出器、１２…
…リフト、１３……すり合せ、１４……分光器入
口スリツト、１５……分析台、１６……ランス、
１７……アルゴンガス追加導入吹込口、１８……
光電子増倍管、１９……反射板。
図は被測定物表面の上下動の影響を調査したレー
ザー分光分析装置の模式的側面図、第３図はFe
−0.3％Mnの表面の上下動によるスペクトル強度
の変化を示すグラフ、第４図はスペクトル強度比
が一定となる範囲を示すグラフ、第５図はSiO2
−Al2O3の表面の上下動によるスペクトル強度の
変化を示すグラフ、第６図は本発明の実施例によ
つて測定した各元素のFeに対するスペクトル強
度比を示すグラフ、第７図は論理回路のフローチ
ヤートである。 １……レーザー発振器、２……プリズム、３…
…集光レンズ、４……被測定物、５……タンマン
炉、６……アルゴンガス導入部、７……アルゴン
ガス排出部、８……凹面鏡、９ａ，９ｂ……平面
鏡、１０……分光器、１１……光検出器、１２…
…リフト、１３……すり合せ、１４……分光器入
口スリツト、１５……分析台、１６……ランス、
１７……アルゴンガス追加導入吹込口、１８……
光電子増倍管、１９……反射板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶融状態の金属、絶縁物の成分分析装置にお
いて、連続流路内の被測定物表面までの距離ｌと
レーザー光の集光レンズの焦点距離ｆが被測定物
の表面の変動範囲で常に 0.95f≦ｌ≦1.05f の関係を有するレーザー発光分光分析装置を配設
し、被測定物のレーザー光照射信号測定値６〜10
個のデータを平均した後、該平均値の95〜105％
内の測定値を再平均する手段を備え、装置本体の
被測定物から放射熱を受ける部分に熱遮蔽板を取
り付け、ランス先端部を取替可能な耐熱材とし、
該ランスに不活性ガスの吹込み口を設けたことを
特徴とする、流動状態の金属、絶縁物の連続分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26300284A JPS61140842A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 流動状態の金属、絶縁物の連続分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26300284A JPS61140842A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 流動状態の金属、絶縁物の連続分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61140842A JPS61140842A (ja) | 1986-06-27 |
| JPH0339631B2 true JPH0339631B2 (ja) | 1991-06-14 |
Family
ID=17383526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26300284A Granted JPS61140842A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 流動状態の金属、絶縁物の連続分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61140842A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999005511A1 (fr) * | 1997-07-28 | 1999-02-04 | Nippon Steel Corporation | Procede et dispositif servant a determiner la cause d'une anomalie de surface d'un materiau |
| US6060685A (en) * | 1997-10-23 | 2000-05-09 | Trw Inc. | Method for monitoring laser weld quality via plasma light intensity measurements |
| CN102216485B (zh) * | 2008-11-14 | 2014-12-31 | 西门子Vai金属科技有限公司 | 用于控制多种金属在适于熔融所述金属的空腔中的引入的方法和装置 |
| JP5862101B2 (ja) * | 2011-08-10 | 2016-02-16 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 溶鋼中炭素濃度の分析方法および分析装置 |
| JP6671102B2 (ja) | 2015-02-20 | 2020-03-25 | 三菱日立パワーシステムズ株式会社 | 固定装置、回転機械、回転機械の製造方法、組立方法及び取外方法 |
| FI20155549A7 (fi) * | 2015-07-10 | 2017-01-11 | Outotec Finland Oy | Menetelmä ja laite fludien optista säteilyspektroskooppiaa varten |
| JP2020187081A (ja) * | 2019-05-17 | 2020-11-19 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | ガス保安装置 |
| CN118974546A (zh) * | 2022-06-21 | 2024-11-15 | 日本制铁株式会社 | 熔融金属浴的成分分析系统、熔融金属浴的成分分析方法、热浸镀锌浴的管理方法和热浸镀锌钢板的制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5347034B2 (ja) * | 1973-09-07 | 1978-12-18 |
-
1984
- 1984-12-14 JP JP26300284A patent/JPS61140842A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61140842A (ja) | 1986-06-27 |
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