JPS62140061A - ガス分圧測定用センサおよびその製造方法 - Google Patents
ガス分圧測定用センサおよびその製造方法Info
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- JPS62140061A JPS62140061A JP61295128A JP29512886A JPS62140061A JP S62140061 A JPS62140061 A JP S62140061A JP 61295128 A JP61295128 A JP 61295128A JP 29512886 A JP29512886 A JP 29512886A JP S62140061 A JPS62140061 A JP S62140061A
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- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、電気的測定量を測定するための２個の電極の
間に配置されたセンサ要素として、二酸化ジルコニウム
から成るイオン伝導性固体電解質を有するガス分圧、特
に酸素分圧を測定するためのセンサに関する。
間に配置されたセンサ要素として、二酸化ジルコニウム
から成るイオン伝導性固体電解質を有するガス分圧、特
に酸素分圧を測定するためのセンサに関する。
従来の技術
このようなセンサ装置は西独国特許出願公開第２８３７
５９３号明細書から公知になった。
５９３号明細書から公知になった。
固体電解質として二酸化ジルコニウムを使用している従
来公知のガスセンサの場合には、原則として二酸化ジル
コニウムの立方晶変態の伝導性が利用されている。立方
晶二酸化ジルコニウムを安定化するためには、酸化カル
シウム、−マグネシウムまたは一イツトリウムから成る
添加物を約８〜９ｍ０１％の高濃度で加える。このよう
に安定化された、二酸化ジルコニウムの立方晶変態は、
ガスセンサの熱衝撃強さおよび機械的安定性の理由から
使用される。添加金塊イオンの低イオン価によって、固
体電解質の酸素部分格子に空隙が生じ、これらの空隙を
介して空隙機構によってガスイオン、特に酸素イオンの
輸送が可能になる。公知のガスセンサは内燃機関の廃ガ
スまたは燃焼装置の煙道ガス中の酸素を測定するために
使用される。公知ガスセンサの場合には最適動作温度は
８００〜１００００Ｃである。同センサは動作中には激
しい温度変化に暴露されており、従って使用される二酸
化ジルコニウム固体電解質の熱衝撃強さに対する高い埜
求が出されている。
来公知のガスセンサの場合には、原則として二酸化ジル
コニウムの立方晶変態の伝導性が利用されている。立方
晶二酸化ジルコニウムを安定化するためには、酸化カル
シウム、−マグネシウムまたは一イツトリウムから成る
添加物を約８〜９ｍ０１％の高濃度で加える。このよう
に安定化された、二酸化ジルコニウムの立方晶変態は、
ガスセンサの熱衝撃強さおよび機械的安定性の理由から
使用される。添加金塊イオンの低イオン価によって、固
体電解質の酸素部分格子に空隙が生じ、これらの空隙を
介して空隙機構によってガスイオン、特に酸素イオンの
輸送が可能になる。公知のガスセンサは内燃機関の廃ガ
スまたは燃焼装置の煙道ガス中の酸素を測定するために
使用される。公知ガスセンサの場合には最適動作温度は
８００〜１００００Ｃである。同センサは動作中には激
しい温度変化に暴露されており、従って使用される二酸
化ジルコニウム固体電解質の熱衝撃強さに対する高い埜
求が出されている。
安定化された立方晶二酸化ジルコニウムの抵抗率は、伝
導度の活動エネルギーが高いために下降＠友と共に急速
に増大するので、薄膜または厚膜技法の使用下に電解Ｉ
Ｘ温度を減少させることによって電池インｔ−ダンスを
下げることが試みられた。しかしこれによってもセンサ
の動作温度を十分に下げることはできなかった。
導度の活動エネルギーが高いために下降＠友と共に急速
に増大するので、薄膜または厚膜技法の使用下に電解Ｉ
Ｘ温度を減少させることによって電池インｔ−ダンスを
下げることが試みられた。しかしこれによってもセンサ
の動作温度を十分に下げることはできなかった。
この原因は明らかに、ガス相から固体電解質中への電極
におけるガス分子の取込みの速度規定段階が前記手段に
よっては影響され難い点にあの る。固体電解質の格子構造中へのガス分子＼移行は明ら
かに５００℃未満の温度では著しく阻害されるのである
。
におけるガス分子の取込みの速度規定段階が前記手段に
よっては影響され難い点にあの る。固体電解質の格子構造中へのガス分子＼移行は明ら
かに５００℃未満の温度では著しく阻害されるのである
。
安定化された立方晶二酸化ジルコニウムに、機械的安定
性を増大させるために少量の正方晶二醗化ジルコニウム
を添加することは公知である。しかしイオン伝導性はこ
の場合にも二酸化ジルコニウムの安定化立方晶変態によ
ってのみ実現される。
性を増大させるために少量の正方晶二醗化ジルコニウム
を添加することは公知である。しかしイオン伝導性はこ
の場合にも二酸化ジルコニウムの安定化立方晶変態によ
ってのみ実現される。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、前記種類の二酸化ジルコニウムから成
る固体電解質を有するガスセンサを、約２００〜６００
℃の動作温度で使用できるように改良することである。
る固体電解質を有するガスセンサを、約２００〜６００
℃の動作温度で使用できるように改良することである。
問題点を解決するための手段
酊記課題は、固体電解質の二酸化ジルコ４ニウムが正方
晶変態で存在し、かつこのものに酸化イツトリウム（Ｙ
２Ｏ３）約２〜３ ｍｏｌ％が添加されていることによ
って解決される。
晶変態で存在し、かつこのものに酸化イツトリウム（Ｙ
２Ｏ３）約２〜３ ｍｏｌ％が添加されていることによ
って解決される。
轟業界の一般的予想に反して、二酸化ジルコニウムのこ
のような正方晶相のイオン伝導度が、多量にドープされ
た公知の二酸化ジルコニウム立方晶変態のイオン伝導度
と同じオーダーにあることが判明した。つまり二酸化ジ
ルコニウムの正方晶変態は、安定化添加物の著しく小さ
い濃度、例えば酸化イツトリウムの２〜３ｍｏｌ％で存
在するので、酸素部分格子における酸素イオンの空隙の
＃！に度も小さく、従って多量にドープされた（ｆｆＳ
加物としての酸化イツトリウム７〜３ ｍｏｌ％）公知
の二酸化ジルコニウム立方晶変態の場合に得られる酸素
イオン伝導度と比べてより小さい伝導度が予想されたの
である。
のような正方晶相のイオン伝導度が、多量にドープされ
た公知の二酸化ジルコニウム立方晶変態のイオン伝導度
と同じオーダーにあることが判明した。つまり二酸化ジ
ルコニウムの正方晶変態は、安定化添加物の著しく小さ
い濃度、例えば酸化イツトリウムの２〜３ｍｏｌ％で存
在するので、酸素部分格子における酸素イオンの空隙の
＃！に度も小さく、従って多量にドープされた（ｆｆＳ
加物としての酸化イツトリウム７〜３ ｍｏｌ％）公知
の二酸化ジルコニウム立方晶変態の場合に得られる酸素
イオン伝導度と比べてより小さい伝導度が予想されたの
である。
正方晶二酸化ジルコニウムから放る固体電解ＩＸを有す
る電位差式作動イオン伝導性センサは２００〜６００℃
の比較的低い動作温度ではすでに秒または分以内で平衡
ＥＭＫの調整を示す。
る電位差式作動イオン伝導性センサは２００〜６００℃
の比較的低い動作温度ではすでに秒または分以内で平衡
ＥＭＫの調整を示す。
明らかに正方晶二酸化ジルコニウムの場合には、ガス相
と固体電解質との間に、安定電位の調整のために必要な
ガス分子取込み段階の十分迅速な運動の著しく有利な条
件が存在している。
と固体電解質との間に、安定電位の調整のために必要な
ガス分子取込み段階の十分迅速な運動の著しく有利な条
件が存在している。
酸素イオン導体として正方晶二酸化ジルコニウムを有す
る酸素センサの構造は、濃淡電池の構成に従って次のよ
うに記載される： 参照酸素分圧を形成するためには、例えば多孔性白金を
介して正方晶ＺｒＯ２と相互作用する空気を使用するこ
とができる。この目的のために正方晶Ｚ ｒ Ｏｚ板を
溶融して転移ガラス（ｉｊｂｅｒｇａｎｇｓｇｌａｓ
）の使用下にジュラン（Ｄｕｒａｎ ）ガラス管中に入
れた。また参照として、金属とその金属酸化物とから成
る混合物も使用することができ、同混合物も同様に前記
酸素分圧を供給する。測定側には立方晶ＺｒＯ２ｋ使用
する場合と同様に多孔性白金層が設けられる。電解質、
白金およびガス相が接触している３界面では電子が又換
され、ガス相から電解質中への酸素の移動が起こる。こ
のプロセスの運動は、本発明により使用される二酸化ジ
ルコニウムの他の構造によって、本発明の場合には立方
晶Ｚｒ○２を使用する場合よりも著しく迅速になる。
る酸素センサの構造は、濃淡電池の構成に従って次のよ
うに記載される： 参照酸素分圧を形成するためには、例えば多孔性白金を
介して正方晶ＺｒＯ２と相互作用する空気を使用するこ
とができる。この目的のために正方晶Ｚ ｒ Ｏｚ板を
溶融して転移ガラス（ｉｊｂｅｒｇａｎｇｓｇｌａｓ
）の使用下にジュラン（Ｄｕｒａｎ ）ガラス管中に入
れた。また参照として、金属とその金属酸化物とから成
る混合物も使用することができ、同混合物も同様に前記
酸素分圧を供給する。測定側には立方晶ＺｒＯ２ｋ使用
する場合と同様に多孔性白金層が設けられる。電解質、
白金およびガス相が接触している３界面では電子が又換
され、ガス相から電解質中への酸素の移動が起こる。こ
のプロセスの運動は、本発明により使用される二酸化ジ
ルコニウムの他の構造によって、本発明の場合には立方
晶Ｚｒ○２を使用する場合よりも著しく迅速になる。
等温条件下では、無を光測定の極限の場合にＥＭＫと称
される、両リード線の間の電位差はネルンストの方程式
により測定ガスの分圧（ＰＯ２）および参照電極の酸素
分圧（ＰＯ’２ ）と次のよう関係を有する： 実験で使用される正方晶Ｚｒ○２セラミックは、ＺｒＯ
２９７ｍｏｌ％およびＹ２Ｏ３（東洋ソーダ製造株式会
社、ＴＺ−３Ｙ） ３ ｍｏｌ％からの共沈粉末から製
造した。６３０ ＭＰａの圧力下で冷間等静圧「９にプ
レスした生製品を、、１４００’Ｃの温度で２時間空気
中で焼結した。また同試料を空気中で前焼結し、次に１
２００〜１５００°Ｃでアルゴン雰囲気中で１分〜２時
間の間熱間靜圧的にプレスした。次いで大気ガス下で再
酸化を行った。
される、両リード線の間の電位差はネルンストの方程式
により測定ガスの分圧（ＰＯ２）および参照電極の酸素
分圧（ＰＯ’２ ）と次のよう関係を有する： 実験で使用される正方晶Ｚｒ○２セラミックは、ＺｒＯ
２９７ｍｏｌ％およびＹ２Ｏ３（東洋ソーダ製造株式会
社、ＴＺ−３Ｙ） ３ ｍｏｌ％からの共沈粉末から製
造した。６３０ ＭＰａの圧力下で冷間等静圧「９にプ
レスした生製品を、、１４００’Ｃの温度で２時間空気
中で焼結した。また同試料を空気中で前焼結し、次に１
２００〜１５００°Ｃでアルゴン雰囲気中で１分〜２時
間の間熱間靜圧的にプレスした。次いで大気ガス下で再
酸化を行った。
次に固体電解質として正方晶Ｚｒ Ｏ２を有するガスセ
ンサの実施例を図面により説明する。
ンサの実施例を図面により説明する。
実施例
第１図には、正方晶二酸化ジルコニウムから成る固体電
解質を有するガスセンサを図示してあり、前記電解質１
の両端面には多孔白金構造を有する測定電極２および３
が設けられている。
解質を有するガスセンサを図示してあり、前記電解質１
の両端面には多孔白金構造を有する測定電極２および３
が設けられている。
一方の測定電極２を介して例えは測定ガスが電解質に到
達し、他方第２番目の測定電極３は例えば参照ガスとし
ての空気に暴露されている。
達し、他方第２番目の測定電極３は例えば参照ガスとし
ての空気に暴露されている。
両測定電極２および３には導出電極４および５が接触し
ており、これらの１１極から信号導＃６おまひ１を介し
て測定信号が評価ユニット（囚示してない）に伝送され
る。がラスセンサはガラスブリッジ８および９Ｖｃより
台１０と結合されている。正方晶二酸化ジルコニウムか
ら成る固体電解質材料は、公知の安定化された立方晶二
酸化ジルコニウムと比べて、ガラス結合をつくるには特
に適している。この結合をつくるためには先づ転移がラ
スから成る第１がラスブリッジ８が固体電解質に溶着さ
れ、同ブリッジに第２ガラスブリツジが結合され、さら
に台１０への結合が得られる。
ており、これらの１１極から信号導＃６おまひ１を介し
て測定信号が評価ユニット（囚示してない）に伝送され
る。がラスセンサはガラスブリッジ８および９Ｖｃより
台１０と結合されている。正方晶二酸化ジルコニウムか
ら成る固体電解質材料は、公知の安定化された立方晶二
酸化ジルコニウムと比べて、ガラス結合をつくるには特
に適している。この結合をつくるためには先づ転移がラ
スから成る第１がラスブリッジ８が固体電解質に溶着さ
れ、同ブリッジに第２ガラスブリツジが結合され、さら
に台１０への結合が得られる。
第２図には、安定化立方晶二酸化ジルコニウムを有する
公知ガスセンサと正方晶二酸化ジルコニウムを有するガ
スセンサとの間の比較測定を図示しである。横座標には
、種々の測定ガス（酸素）分圧に関して得られた、安定
化立方晶ＺｒＯ２ｋ有する電池（参照ガス：空気）の測
定値ＥＭＫ （ボルト）をプロットしてあり、この際同
測定値は８００°Ｃの動作温度で得られた。
公知ガスセンサと正方晶二酸化ジルコニウムを有するガ
スセンサとの間の比較測定を図示しである。横座標には
、種々の測定ガス（酸素）分圧に関して得られた、安定
化立方晶ＺｒＯ２ｋ有する電池（参照ガス：空気）の測
定値ＥＭＫ （ボルト）をプロットしてあり、この際同
測定値は８００°Ｃの動作温度で得られた。
縦座標には、使用された反応ガス（０２／ ＣＯ２）中
に存在する酸素分圧に暴露されているが、正方晶二酸化
ジルコニウムから成る固体寛解１Ｘ１ｒ。
に存在する酸素分圧に暴露されているが、正方晶二酸化
ジルコニウムから成る固体寛解１Ｘ１ｒ。
有していて、６００°Ｃの動作温腿に保持されたガスセ
ンサを用いて得られた同様な測定値金グロットしである
。正方晶二酸化ジルコニウムを有するセンサの、測定中
の平衡調整は、特に低酸素分圧の範囲で極めて迅速であ
り、２００’Ｃの動作温度の場合でも、測定ガス組成の
変化によって惹起される酵素分圧変化のために必要な時
間以内、つまり秒以内で行われる。胸囲空気の濃度範囲
における酸素分圧の高い場合には、該平衡調整は数分の
オーダーである。
ンサを用いて得られた同様な測定値金グロットしである
。正方晶二酸化ジルコニウムを有するセンサの、測定中
の平衡調整は、特に低酸素分圧の範囲で極めて迅速であ
り、２００’Ｃの動作温度の場合でも、測定ガス組成の
変化によって惹起される酵素分圧変化のために必要な時
間以内、つまり秒以内で行われる。胸囲空気の濃度範囲
における酸素分圧の高い場合には、該平衡調整は数分の
オーダーである。
第１図は本発明によるガスセンサの略示断面図、第２図
は酸素分圧測定の比較グ２ｘである。 １・・・固体電解質、２，３・・・測定電極第１図 ６゛：則！宅旭
は酸素分圧測定の比較グ２ｘである。 １・・・固体電解質、２，３・・・測定電極第１図 ６゛：則！宅旭
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、電気的測定量を測定するための２個の電極がそこに
配置されているセンサ要素として、二酸化ジルコニウム
から成るイオン伝導性固体電解質を有するガス分圧測定
用センサにおいて、固体電解質（１）の二酸化ジルコニ
ウムがその正方晶変態で存在し、かつこのものに酸化イ
ットリウム約２〜３ｍｏｌ％が添加されていることを特
徴とする前記ガス分圧測定用センサ。 ２、固体電解質（１）がガラス／セラミック溶融結合物
（８、９）を介して保持されている特許請求の範囲第１
項記載のセンサ。 ３、電気的測定量を測定するための２個の電極がそこに
配置されているセンサ要素として、正方晶変態で存在し
かつ酸化イットリウム約２〜３ｍｏｌ％が添加されてい
る二酸化ジルコニウムから成るイオン伝導性固体電解質
を有するガス分圧測定用センサの製造方法において、二
酸化ジルコニウム９７ｍｏｌ％を酸化イットリウム３ｍ
ｏｌ％と混合し、６３０ＭＰａの圧力下で冷間等静圧的
にプレスして生製品を製造し、このものを１４００℃の
温度で２時間の間空気焼結することを特徴とする前記製
造方法。 ４、電気的測定量を測定するための２個の電極がそこに
配置されているセンサ要素として、正方晶変態で存在し
かつ酸化イットリウム約２〜３ｍｏｌ％が添加されてい
る二酸化ジルコニウムから成るイオン伝導性固体電解質
を有するガス分圧測定用センサの製造方法において、二
酸化ジルコニウム９７ｍｏｌ％を酸化イットリウム３ｍ
ｏｌ％と混合し、６３０ＭＰａの圧力下で冷間等静圧的
にプレスして生製品を製造し、このものを１４００℃の
温度で１５分間空気中で前焼結し、次に１２００〜 １５００℃の温度範囲でアルゴン雰囲気中で１分〜２時
間の間熱間等静圧的にプレスし、次いで大気ガス下で再
酸化を行うことを特徴とする前記製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3543818.5 | 1985-12-12 | ||
| DE19853543818 DE3543818A1 (de) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | Gassensor mit einem festelektrolyten aus tetragonalem zirkondioxid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62140061A true JPS62140061A (ja) | 1987-06-23 |
| JPH0467912B2 JPH0467912B2 (ja) | 1992-10-29 |
Family
ID=6288210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61295128A Granted JPS62140061A (ja) | 1985-12-12 | 1986-12-12 | ガス分圧測定用センサおよびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4792752A (ja) |
| EP (1) | EP0227996B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62140061A (ja) |
| AT (1) | ATE65323T1 (ja) |
| DE (2) | DE3543818A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3923193A1 (de) * | 1989-07-13 | 1991-01-24 | Max Planck Gesellschaft | Grenzstromsensor zum messen des partialdrucks eines gases |
| US5212993A (en) * | 1992-04-20 | 1993-05-25 | Modern Controls, Inc. | Gas sampling system and method |
| US5695624A (en) * | 1995-01-30 | 1997-12-09 | The Regents Of The Univeristy Of California | Solid state oxygen sensor |
| US5543025A (en) * | 1995-01-30 | 1996-08-06 | The Regents Of The University Of California, Office Of Technology Transfer | Solid state oxygen sensor |
| US5996337A (en) * | 1998-02-06 | 1999-12-07 | Engelhard Corporation | Dynamic calorimetric sensor system |
| DE19846487C5 (de) * | 1998-10-09 | 2004-12-30 | Basf Ag | Meßsonde für die Detektion der Momentankonzentrationen mehrerer Gasbestandteile eines Gases |
| KR20150016210A (ko) | 2012-03-01 | 2015-02-11 | 엑셀라트론 솔리드 스테이트 엘엘씨 | 고용량 고체상 복합물 양극, 고체상 복합물 분리막, 재충전가능한 고체상 리튬 전지 및 이의 제조 방법 |
| US9793525B2 (en) | 2012-10-09 | 2017-10-17 | Johnson Battery Technologies, Inc. | Solid-state battery electrodes |
| WO2017112804A1 (en) | 2015-12-21 | 2017-06-29 | Johnson Ip Holding, Llc | Solid-state batteries, separators, electrodes, and methods of fabrication |
| US10218044B2 (en) | 2016-01-22 | 2019-02-26 | Johnson Ip Holding, Llc | Johnson lithium oxygen electrochemical engine |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2700807A1 (de) * | 1977-01-11 | 1978-07-13 | Bosch Gmbh Robert | Festelektrolytrohr fuer einen messfuehler zur bestimmung des sauerstoffgehaltes in abgasen und verfahren zur herstellung desselben |
| JPS5546130A (en) * | 1978-09-29 | 1980-03-31 | Hitachi Ltd | Oxygen sensor |
| JPS5614150A (en) * | 1979-07-16 | 1981-02-10 | Nissan Motor Co Ltd | Manufacture of oxygen-concentration detecting element |
| JPS5642909A (en) * | 1979-09-18 | 1981-04-21 | Ngk Insulators Ltd | Solid electrolyte |
| JPS56111455A (en) * | 1980-02-07 | 1981-09-03 | Nippon Denso Co Ltd | Solid electrolyte body for oxygen sensor |
| US4360598A (en) * | 1980-03-26 | 1982-11-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Zirconia ceramics and a method of producing the same |
| JPS58217464A (ja) * | 1982-06-08 | 1983-12-17 | 日立化成工業株式会社 | 酸化ジルコニウム磁器 |
| JPS6036369A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-25 | 日本碍子株式会社 | 磁器製造法 |
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-
1985
- 1985-12-12 DE DE19853543818 patent/DE3543818A1/de active Granted
-
1986
- 1986-12-09 US US06/940,483 patent/US4792752A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-12-10 AT AT86117228T patent/ATE65323T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-12-10 DE DE8686117228T patent/DE3680308D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-10 EP EP86117228A patent/EP0227996B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-12-12 JP JP61295128A patent/JPS62140061A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0227996B1 (de) | 1991-07-17 |
| US4792752A (en) | 1988-12-20 |
| ATE65323T1 (de) | 1991-08-15 |
| EP0227996A1 (de) | 1987-07-08 |
| DE3680308D1 (de) | 1991-08-22 |
| JPH0467912B2 (ja) | 1992-10-29 |
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