JPS62143861A - セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製造方法Info
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- JPS62143861A JPS62143861A JP60285276A JP28527685A JPS62143861A JP S62143861 A JPS62143861 A JP S62143861A JP 60285276 A JP60285276 A JP 60285276A JP 28527685 A JP28527685 A JP 28527685A JP S62143861 A JPS62143861 A JP S62143861A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミック焼結体を製造子る方法に関するもの
である。
である。
従来、複数の成分よりなるセラミック焼結体の製造に際
しては、複数の原料粉末を混合して焼成していた。例え
ば高温強度が要求される断熱構造材として用いる窒化け
い素(SL Na )焼結体の製造においては、窒化け
い素は常圧で焼結が困難であるため、窒化けい素粉末に
焼結助剤として酸化イツトリウム(Yz Os )、ス
ピネル(MgA6z 04 )などの粉末を添加して混
合し、混合体を成形、焼結している。しかしながら焼結
助剤の添加量は一般に5重量%程度で少量であり、かつ
焼結助剤粉末の粒径や密度が母材のそれと一致させにく
いために母材粉末中に均一に分散させることが極めて困
難で、得られる焼結体の強度低下および特性のバラツキ
の原因となっていた。
しては、複数の原料粉末を混合して焼成していた。例え
ば高温強度が要求される断熱構造材として用いる窒化け
い素(SL Na )焼結体の製造においては、窒化け
い素は常圧で焼結が困難であるため、窒化けい素粉末に
焼結助剤として酸化イツトリウム(Yz Os )、ス
ピネル(MgA6z 04 )などの粉末を添加して混
合し、混合体を成形、焼結している。しかしながら焼結
助剤の添加量は一般に5重量%程度で少量であり、かつ
焼結助剤粉末の粒径や密度が母材のそれと一致させにく
いために母材粉末中に均一に分散させることが極めて困
難で、得られる焼結体の強度低下および特性のバラツキ
の原因となっていた。
本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、原料粉末
中で添加剤を均一に、かつ添加量を正確に制御して混合
することで、特性にすぐれ、品’Rにバラツキのないセ
ラミック焼結体を製造する方法を提供し、もって従来の
問題点を解決することを目的とする。
中で添加剤を均一に、かつ添加量を正確に制御して混合
することで、特性にすぐれ、品’Rにバラツキのないセ
ラミック焼結体を製造する方法を提供し、もって従来の
問題点を解決することを目的とする。
本発明は、添加剤を含む原料粉末からセラミック焼結体
を製造するに際し、添加剤のプラズマまたは蒸気中に母
材粉末を保持して母材粉末の表面に添加剤の被膜を形成
し、得られた被膜を有する母材粉末の集合体を焼結する
ことを特徴とするものである。
を製造するに際し、添加剤のプラズマまたは蒸気中に母
材粉末を保持して母材粉末の表面に添加剤の被膜を形成
し、得られた被膜を有する母材粉末の集合体を焼結する
ことを特徴とするものである。
添加剤をプラズマ化または蒸気化して母材粉末て被膜を
形成する手段としては高周波スパッタ法、蒸着法、イオ
ンブレーティング法、CVD法(ケミカル・ベーパ・デ
ィポジション法)等の手段が用いられ得る。
形成する手段としては高周波スパッタ法、蒸着法、イオ
ンブレーティング法、CVD法(ケミカル・ベーパ・デ
ィポジション法)等の手段が用いられ得る。
プラズマまたは蒸気雰囲気中に保持する母材粉末はこれ
を流動状態とすることにより、全周に均一な被膜が形成
マきる。母材粉末を流動状態とするには、音波または機
械的手段により母材粉末を保持する容器に振動を与える
等の方法がとられ得る。
を流動状態とすることにより、全周に均一な被膜が形成
マきる。母材粉末を流動状態とするには、音波または機
械的手段により母材粉末を保持する容器に振動を与える
等の方法がとられ得る。
母材に対して添加剤が極めて少量であっても、各母材粉
末の表面に添加剤の被膜を形成することで、原料中に添
加剤を均一に分散させ、かつ被膜の厚さを制御すること
で添加剤の量を所望の割合とすることができ、特性にす
ぐれ、品質にバフツキのないセラミック焼結体が得られ
る。
末の表面に添加剤の被膜を形成することで、原料中に添
加剤を均一に分散させ、かつ被膜の厚さを制御すること
で添加剤の量を所望の割合とすることができ、特性にす
ぐれ、品質にバフツキのないセラミック焼結体が得られ
る。
図は窒化けい素粉末に酸化イツ) IJウムまたはスピ
ネルの被膜を形成するための装置を示すもので、装置本
体1内には窒化けい素粉末を保持するための金属容器2
が支持せしめである。
ネルの被膜を形成するための装置を示すもので、装置本
体1内には窒化けい素粉末を保持するための金属容器2
が支持せしめである。
容器2の上方に形成したチャンバ3の上部には酸化イツ
トリウムのターゲット4が支持せしめてあり、容器2の
下方には拡声器5が設置しである。チャンバ3はバイブ
ロ1.71.マスフローコントローラ62.72’i通
じてアルゴン源6および酸素源7と導通している。また
チャンバ3には排気装置8が具備せしめである。
トリウムのターゲット4が支持せしめてあり、容器2の
下方には拡声器5が設置しである。チャンバ3はバイブ
ロ1.71.マスフローコントローラ62.72’i通
じてアルゴン源6および酸素源7と導通している。また
チャンバ3には排気装置8が具備せしめである。
装置本体1とともに接地した容器2に所定量の窒化けい
素粉末を入れ、チャンバ3を排気装置8で排気しながら
アルゴンと酸素の混合ガスCAraoVo工%)を導入
し、0.3Pa程度に保持する。
素粉末を入れ、チャンバ3を排気装置8で排気しながら
アルゴンと酸素の混合ガスCAraoVo工%)を導入
し、0.3Pa程度に保持する。
ターゲット4に高周波電源9から13.56MHz の
高周波を印加し、同時に拡声器5に低周波発信器51お
よび増幅器52により80Hz、7Wの出力を学えて容
器2を振動せしめ、窒化けい素粉末を流動状態とする。
高周波を印加し、同時に拡声器5に低周波発信器51お
よび増幅器52により80Hz、7Wの出力を学えて容
器2を振動せしめ、窒化けい素粉末を流動状態とする。
しかしてチャンバ3に導入されたアルゴン、酸素がター
ゲット4をスパッタし、これにより酸化イツ) IJウ
ムがプラズマ化し、窒化けい素粉末の表面に酸化イツ)
IJウムの被膜が形成せしめられる。同様にスピネル
のターゲットを用いればその被膜が形成される。
ゲット4をスパッタし、これにより酸化イツ) IJウ
ムがプラズマ化し、窒化けい素粉末の表面に酸化イツ)
IJウムの被膜が形成せしめられる。同様にスピネル
のターゲットを用いればその被膜が形成される。
上記の方法により、かつ高周波印加電力1’70W、ス
パッタ圧力0.3Pa、スパッタ時間を酸化イツトリウ
ムでは5分、スピネルでは7分とすることで、平均粒径
1μmの窒化けい素粉末の表面に0.12μm厚さの酸
化イツトリウム被膜を、その上に0.14μm厚さのス
ピネルの被膜が形成された。これにより両添加剤の添7
JO量は5重量%となる。
パッタ圧力0.3Pa、スパッタ時間を酸化イツトリウ
ムでは5分、スピネルでは7分とすることで、平均粒径
1μmの窒化けい素粉末の表面に0.12μm厚さの酸
化イツトリウム被膜を、その上に0.14μm厚さのス
ピネルの被膜が形成された。これにより両添加剤の添7
JO量は5重量%となる。
次に上記被膜を形成した窒化けい素粉末を集めバインダ
としてPVAを1重量%添加して湿式混合した後、スプ
レードフィヤによυ造粒する。
としてPVAを1重量%添加して湿式混合した後、スプ
レードフィヤによυ造粒する。
この造粒粉末を金型プレスで成形後、ラバープレスで再
加圧し、て成形し、成形体を窒素算量気中]250°C
で4時間仮焼成する。
加圧し、て成形し、成形体を窒素算量気中]250°C
で4時間仮焼成する。
仮焼品を粗加工して製品に近い形状にf1上げ、再び窒
素算量気中で焼成して焼結した後、研磨等の仕上げ加工
をして完成品を得る。
素算量気中で焼成して焼結した後、研磨等の仕上げ加工
をして完成品を得る。
上記本発明の実施により得られたセラミック焼結体と、
従来法により得られたセラミック焼結体の強度の比較を
下表に示す。なお、従来法は、本発明の実施に用いたと
同種の窒化けい素粉末と、酸化イツトリウムおよびスピ
ネル粉末とを混合し、本発明の実施例と同一条件で成形
、焼成した。
従来法により得られたセラミック焼結体の強度の比較を
下表に示す。なお、従来法は、本発明の実施に用いたと
同種の窒化けい素粉末と、酸化イツトリウムおよびスピ
ネル粉末とを混合し、本発明の実施例と同一条件で成形
、焼成した。
表より知らね、るように本発明の方法によるときは、従
来法よりもセラミック焼結体の抗折強度が約20%近く
向上した。また強度のバラツキを減少した。
来法よりもセラミック焼結体の抗折強度が約20%近く
向上した。また強度のバラツキを減少した。
更に本発明によれば、液相となる焼結助剤(添加剤)の
窒化けい素粉未聞への分散速度が向上するため、焼結時
間を短縮することができるのみならず、添加量を減少す
ることができる。
窒化けい素粉未聞への分散速度が向上するため、焼結時
間を短縮することができるのみならず、添加量を減少す
ることができる。
高温で液相となる焼結助剤の添加量の減少は焼結体の高
温強度の向上に貢献する。
温強度の向上に貢献する。
なお、上記実施例では、母材粉末に添加剤の被膜を形成
する装置において、母材粉末を保持した容器に振動を与
える手段として拡声器を用いたが、これに代えて電磁石
を用い、低周波発振器および増幅器により!@石を作用
せしめ容器を摂動させてもよい。
する装置において、母材粉末を保持した容器に振動を与
える手段として拡声器を用いたが、これに代えて電磁石
を用い、低周波発振器および増幅器により!@石を作用
せしめ容器を摂動させてもよい。
本発明を適用するセラミックは窒化けい素に限られるも
のではない。例えば平均粒径1μmの炭化けい素(Si
、C) 粉末の表面に上記スパッタ法によシ炭素被膜(
110A)を、更に炭化ほう素(B、C)被膜(5入)
を形成し、成形、焼結せしめた焼結体は、従来法により
上記原料を混合し焼結せしめた焼結体に比し、高温強度
、抗折強度とも向上し、特性のバラツキも減少した。
のではない。例えば平均粒径1μmの炭化けい素(Si
、C) 粉末の表面に上記スパッタ法によシ炭素被膜(
110A)を、更に炭化ほう素(B、C)被膜(5入)
を形成し、成形、焼結せしめた焼結体は、従来法により
上記原料を混合し焼結せしめた焼結体に比し、高温強度
、抗折強度とも向上し、特性のバラツキも減少した。
また本発明は母材および焼結助剤よりなる原料を焼結す
る場合のみでなく、例えば酸化亜鉛(Zn0)の粒界に
ビスマス(B1)を分散させて焼結するバリスタの製造
にも適用できるもので、酸化亜鉛粒子の表面にビスマス
の被膜を形成し、被膜形成粒子を成形、焼成する。
る場合のみでなく、例えば酸化亜鉛(Zn0)の粒界に
ビスマス(B1)を分散させて焼結するバリスタの製造
にも適用できるもので、酸化亜鉛粒子の表面にビスマス
の被膜を形成し、被膜形成粒子を成形、焼成する。
本発明の被膜形成方法としては、上記の高周波スパッタ
法に限らず、蒸着法、イオン7” v −ティング法、
CVD法等が用いられ得る。
法に限らず、蒸着法、イオン7” v −ティング法、
CVD法等が用いられ得る。
セラミックの焼成方法としては常温焼結に限ラス、ホッ
トプレス法、ガス圧焼結法などを用いてもよい。また成
形方法は射出成形を用いてもよい。
トプレス法、ガス圧焼結法などを用いてもよい。また成
形方法は射出成形を用いてもよい。
以上説明したよって本発明の方法は、母材粉末に添加剤
の被膜を形成し、この被膜を有する粉末の集合体を成形
、焼成するものであり、添加剤の量が少量でも原料中に
均一に分散し、強度にすぐれ、かつ特性にバラツキのな
いセラミック焼結体を得ることができる。
の被膜を形成し、この被膜を有する粉末の集合体を成形
、焼成するものであり、添加剤の量が少量でも原料中に
均一に分散し、強度にすぐれ、かつ特性にバラツキのな
いセラミック焼結体を得ることができる。
図は母材粉末に添加剤の被膜を形成するための装置の概
略図である。 2・・・・・・母材粉末保持用容器 4・−・−ターゲット(添加剤) 5・・・・−拡声器 6・−・−酸素源 7・・・・・・アルゴン源 8・・・・・・排気装置 9・・・・・・高周波電源
略図である。 2・・・・・・母材粉末保持用容器 4・−・−ターゲット(添加剤) 5・・・・−拡声器 6・−・−酸素源 7・・・・・・アルゴン源 8・・・・・・排気装置 9・・・・・・高周波電源
Claims (5)
- (1)母材および添加剤よりなる原料から焼結体を製造
するに際し、添加剤のプラズマまたは蒸気中に母材粉末
を保持して母材粉末表面に添加剤の被膜を形成し、被膜
を有する母材粉末の集合体を焼結することを特徴とする
セラミツク焼結体の製造方法。 - (2)母材粉末に振動を与えて母材粉末を流動状態で保
持する特許請求の範囲第1項記載のセラミック焼結体の
製造方法。 - (3)上記母材が窒化けい素であり、添加剤が酸化イッ
トリウムおよびスピネルである特許請求の範囲第1項記
載のセラミック焼結体の製造方法。 - (4)上記母材が炭化けい素であり、添加剤が炭素およ
び炭化ほう素である特許請求の範囲第1項記載のセラミ
ツク焼結体の製造方法。 - (5)上記母材が酸化亜鉛であり、添加剤がビスマスで
ある特許請求の範囲第1項記載のセラミック焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60285276A JPS62143861A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60285276A JPS62143861A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62143861A true JPS62143861A (ja) | 1987-06-27 |
Family
ID=17689413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60285276A Pending JPS62143861A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62143861A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02137759A (ja) * | 1986-11-03 | 1990-05-28 | Tam Ceramics Inc | 高誘電率、低損失係数及び平らな温度係数を有する誘電セラミック |
| JPH035353A (ja) * | 1989-05-12 | 1991-01-11 | Bayer Ag | 改善された処理特性を有する原料物質混合物、その製造法及びその使用 |
| US6007870A (en) * | 1997-07-31 | 1999-12-28 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Process for preparing ceramic powder |
-
1985
- 1985-12-18 JP JP60285276A patent/JPS62143861A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02137759A (ja) * | 1986-11-03 | 1990-05-28 | Tam Ceramics Inc | 高誘電率、低損失係数及び平らな温度係数を有する誘電セラミック |
| JPH035353A (ja) * | 1989-05-12 | 1991-01-11 | Bayer Ag | 改善された処理特性を有する原料物質混合物、その製造法及びその使用 |
| US6007870A (en) * | 1997-07-31 | 1999-12-28 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Process for preparing ceramic powder |
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