JPS6335452A

JPS6335452A - 半導体拡散炉用構成部材の製造方法

Info

Publication number: JPS6335452A
Application number: JP61178800A
Authority: JP
Inventors: 松尾　秀逸; 隆田中; 坂下　伊佐男
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1986-07-31
Filing date: 1986-07-31
Publication date: 1988-02-16
Also published as: IT1203839B; IT8719769A0; JPH0310592B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産−のこの発明はプロセスチューブやボートのごとき半導体拡
散炉用構成部材の製造方法に関するものである。

ｉＬ悲１１特公昭５４−１０８２５＠公報は半導体拡敗炉の構成部
材を示している。この従来例にあっては、０．１〜８μ
ｍの平均粒径を有する微粒と、３０〜１７０μｍの平均
粒径を有する粗粒からなるＳｉＣ粉末の焼結体によって
再結晶質の焼結ＳｉＣマトリックスが形成されている。

しかも、主としてスリップキャスティング法によって構
成部材を形成している。

他方、プロセスチューブにＳｉＣのＣＶＤコーティング
層を設けることは、特開昭５２−１４５４１９号公報、
特開昭５４−９０９６６号公報、特開昭５４−９０９６
７号公報に開示されている。

、　が　゛　しよ−とする前述の特公昭５４−１０８２５号公報に示されている半
導体拡散炉の構成部材にあっては、特に微粒のＳｉＣ粉
末が０．１〜８μｍの平均粒径を有するため、粉末の表
面積が非常に大きくなり、不純物をキャッチしやすい。

−数的にいって、Ｓｉ０粒は、振動ミル等の粉砕機によ
り粉砕された後、篩分（分級）されて原料として用いら
れている。この粉砕工程における不純物の汚染は極めて
大きく、そのままの状態では拡散炉用部材としては使用
出来ないため、酸処理等の純化処理を行う。

この場合、微粉になればなる程、汚染の程度は大きく、
また純化処理も困難となる。

従って、粗粒を用いた方が、材料としては好ましい。し
かし、粗粉のみでは、仮焼結体の密度は不十分である。

また、粗粒が大きすぎると、製品の強度も十分とはなら
ず、問題となった。

他方、ＳｉＣのＣＶＤコーティング層を半導体拡散炉用
構成部材の表面に形成するときは、そのＳｉＣのＣＶＤ
コーティング層と構成部材の材質が相違することから面
の平滑度によって機械的強度が問題になりやすいことが
わかった。つまり構成部材の表面が平滑でないと、ウェ
ーハの熱処理時にＳｉＣのＣＶＤコーティング層にクラ
ックが発生しやすくなるからである。しかも、ＳｉＣの
ＣＶＤコーティング層を形成する際に、構成部材の小さ
な突起部分が拡大される現象が生じるので、構成部材自
体にごくわずかでも凹凸部分が存在すると、それに対応
してＣＶＤコーティング層に比較的大きな凹凸部分が生
じる。それゆえ、ＳｉＣのＣＶＤコーティング層をつく
ろうとする構成部材の表面（たとえば特にプロセスチュ
ーブの内面）は非常に平滑にしなければならない。

従来のようにスリップキャスティング法によって構成部
材を形成すると、構成部材の一方の表面（たとえば内面
）はスリップキせスティング鋳込み型（石こう型）に規
定される表面とは違って必ずしも平滑ではない。平滑で
はない内面にＣＶＤコートすると、ＣＶＤに特徴的なペ
ブルが異常成長し、平滑性がそこなわれ、異常成長した
ペブルの脱落等によりＣＶＤＩＩＩにピンホールが発生
したり、又内面への被処理物の出入によりＣＶＤ膜が損
傷を受ける等の不具合があった。

１１へ１１この発明は前述のような従来技術の欠点を解消して、物
理特性とくに膜の機械的強度を向上できる半導体拡散炉
用構成部材の製造方法を提供することを目的としている
。

１１ΔＬＬこの目的を達成するために、この発明は平均粒径１０μ
ｍ〜平均粒径３０μｍの中粒のＳｉＣ粉末１重層部と、
平均粒径８０μｍ〜平均粒径２００μｍの粗粒のＳｉＣ
粉末１〜２．５重量部とを混合し、有機結合剤を加えて
から混練造粒し、ラバープレスにより成形し、それを８
００〜１２００℃で仮焼成して仮焼成体をつくり、その
仮焼成体に１５００〜１８００℃でシリコンを含浸させ
ながら反応焼結させ、そのあと構成部材の所定表面に１
０μｍ以上の厚みを有するＳｉＣのＣＶＤコーティング
層を形成することを特徴とする半導体拡散炉用構成部材
の製造方法を要旨としている。

４１、を解決するためのこの発明にあっては、微粒のシリコンカーバイド粉末を
全く使用せず、中粒のＳｉＣと粗粉のＳｉＣ粉末を使用
する。とくに中粒のＳｉＣ粉末の粒径を比較的大きなも
のとしている。すなわち、中粒粉末の平均粒径を１０〜
３０μ■としている。また、粗粒粉末の平均粒径は８０
〜２００μｍである。これらの中粒粉末１重量部と粗粒
粉末１〜２．５重量部を混合し、フェノールレジン、ポ
リビニルアルコール、タールピッチなどの有機結合剤′
を加えて混練造粒し、ラバープレスにより成形し、８０
０〜１２００℃で仮焼成し、さらに１０００〜１８００
℃でハロゲン、ハロゲン化水素、塩酸ガスのごときＨＣ
ｌガスにより不純物のパージをして純化処理をし、その
あとで１５００〜１８００℃でシリコンを含浸して反応
焼結させ、さらにＳｉＣのＣＶＤコーティング層をつく
る。

焼成温度を１５００〜１８００℃にすることにより、非
再結晶質（つまり反応焼結）のＳｉＣマトリックスにす
る。非再結晶質のものは従来の再結晶質のものに比較し
てＣＶＤコーティング層との組合せで機械的強度が大で
ある。

中粒粉末の粒径が１０μｍよりも小さいと、ラバープレ
ス法に適さず、品質が安定せず、機械的強度も低くなる
。しかも、不純物の汚染が大きく純化処理が困難となる
。一方、中粒粉末の粒径が３０μｍよりも大きい場合は
所望の殿械的強度が得られない。

実施例プロセスチューブの製造例を説明する。

まず、平均粒径が２０μｍのグリーン３ｉＣと、平均粒
径が１５０μｍのグリーン３ｉＣとの２種類の粉末を準
備する。

このような中粒のＳｉＣ粉末１重量部と粗粒のＳｉＣの
粉末１重量部とを混合し、それにフェノールレジンを加
える。しかる後、これらの混合物を混練し、造粒して造
粒物をつくる。さらに、かかる造粒物を乾燥させてから
ラバープレスにより所望形状のプロセスチューブに成形
して成形品をつくる。必要に応じて、その成形品を加工
する。しかる後、仮焼成炉で８００〜１２００℃の温度
で仮焼成して仮焼成体をつくり、それを別のパージ炉に
移して１０００〜１８００℃（好ましくは１５００〜１
８００℃）でパージして純化させ、さらに別の焼成炉で
１５００〜１８００℃でシリコン（Ｓｉ）を含浸させる
と同時に反応焼結させる。そのあとプロセスチューブの
内面にＣＶＤコーティング法で好ましくは減圧下でＳｉ
ＣのＣＶＤコーティング層をつくる。

たとえば、特開昭５４　９０９６７Ｍ公報に開示されて
いるＣＶＤコーティング法により、気密状態の外殻内に
筒状黒鉛電極を設け、その中に前述のプロセスチューブ
を垂直に配置し、そのプロセスチューブの下端開口から
カーボンを含むシランガス（例えばトリクロルメチルシ
ランガス）を毎分４ｍＱ流入させ、かつキャリアガスと
して水素ガスを毎分４０００１９流入させる。それと同
時にプロセスチューブ内を７０　Ｔ　ｏｒｒまで減圧す
る。つづいて誘導加熱器によって加熱し、プロセスチュ
ーブ内面に反応物を析出させて３０μｍ厚みのＳｉＣの
ＣＶＤコーティング層を形成する。

最後に必要に応じて研磨等の最終仕上げを行う。

なお、ライナー管やボートやパドルも前述のプロセスチ
ューブと同様の方法で作ることができる。

ユ１し１匁」Ｌ使用するＳｉＣ粉末の粒径が従来のものに比較して大き
く、したがって、内部表面積も小さいために不純物がキ
ャッチされ難い。′さらに、純化処理が容甥で且つ短時
間で行える。

また、仮焼成体の気孔がシリコンを含浸するのに適当な
大きさであり、シリコンの含浸が充分になされるので高
強度である。

また、粗粒のＳｉＣ粉末の方は勿論のこと中粒のＳｉＣ
の粉末の方についても造粒がしやすく、効率的に出来る
ため、ラバープレスの製造上の効果を増大できる。また
、ラバープレスにより成形品の品質が安定するという現
実的に極めて重大な効果が得られる。

しかも、この発明にあっては比較的粒径の大きい粉末を
使用することから、構成部材の純度が従来より高純度で
ある為、ＣＶＤコート時に低沸点物質のガス化が少なく
、密着性の良い膜ができる。更に本発明の方法による構
成部材は従来よりも平滑度が高い為、強固な膜ができる
。

また、ウェーハの熱処理のとき１０００〜１３００℃ま
でウェーハを加熱するのが一般的である。通例は構成部
材からシリコンのしみ出しくシリコン部分が構成部材の
表面からはみ出してくること）が生じ、その結果、構成
部材の表面が平滑でなくなり、ウェーハの品質劣化を招
くことがあったが、本発明ではＣＶＤコーティング層が
あるので全くそのような現象が生じない。

また、炉が大型化すれば、それだけ構成部材の体積が増
えるため、それに比例して不純物の絶対恐が多くなり、
その結果、処理時に不純物が内面から飛び出しやすくな
る。しかし、本発明ではＣＶＤコーティング層が存在す
るため、構成部材中の不純物の影響をうけない。したが
って、本発明は炉が大型（たとえば６インチウェーハや
８インチウェーハ用のもの）のとき効果が顕著となる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）平均粒径１０μｍ〜平均粒径３０μｍの中粒のＳ
ｉＣ粉末１重量部と、平均粒径８０μｍ〜平均粒径２０
０μｍの粗粒のＳｉＣ粉末１〜２．５重量部とを混合し
、有機結合剤を加えてから混練造粒し、ラバープレスに
より成形し、それを８００〜１２００℃で仮焼成して仮
焼成体をつくり、その仮焼成体に１５００〜１８００℃
でシリコンを含浸させながら反応焼結させ、そのあと構
成部材の所定表面に１０μｍ以上の厚みを有するＳｉＣ
のＣＶＤコーティング層を形成することを特徴とする半
導体拡散炉用構成部材の製造方法。
（２）仮焼成体をシリコン含浸前に１０００〜１８００
℃でＨＣｌガスによる不純物のパージを行って純化する
特許請求の範囲第１項に記載された半導体拡散炉用構成
部材の製造方法。
（３）ＣＶＤコーティング層の厚みが２０〜５００μｍ
である特許請求の範囲第１項又は第２項に記載された半
導体拡散炉用構成部材の製造方法。
（４）ＣＶＤコーティング層を減圧状態で形成する特許
請求の範囲第１項又は第２項又は第３項に記載された半
導体拡散炉用構成部材の製造方法。