JPS62148501A - 光学材料用重合体の製造方法 - Google Patents
光学材料用重合体の製造方法Info
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- JPS62148501A JPS62148501A JP28971485A JP28971485A JPS62148501A JP S62148501 A JPS62148501 A JP S62148501A JP 28971485 A JP28971485 A JP 28971485A JP 28971485 A JP28971485 A JP 28971485A JP S62148501 A JPS62148501 A JP S62148501A
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- particulate
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- Multicomponent Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は光学材料用重合体の製造法に関する。
〈従来の技術〉
プラスチックはガラスに比べ軽量でｒ＋ｔｉｔ 衝Ｍ性
が高く大量生産が容易なことから近年増々その需要が増
大している。
が高く大量生産が容易なことから近年増々その需要が増
大している。
光透過性の高いプラスチックとしては無定形のポリメタ
クリル酸メチルやポリスチレンが注目される材料であシ
（例えば特公昭４８−８９７８号公報、特公昭５８−２
１６６０°号公報）、レンズ、光学繊、堆、光学方式ビ
デオディヌク等の用途に使Ｊ口されている。
クリル酸メチルやポリスチレンが注目される材料であシ
（例えば特公昭４８−８９７８号公報、特公昭５８−２
１６６０°号公報）、レンズ、光学繊、堆、光学方式ビ
デオディヌク等の用途に使Ｊ口されている。
光透過性をできるだけ大きくするためには、光の吸収や
散乱の原因となる不純物やゴミなどの異物の混入をでき
るだけ少くした高純度の重合体を使用しなければならな
い。
散乱の原因となる不純物やゴミなどの異物の混入をでき
るだけ少くした高純度の重合体を使用しなければならな
い。
高純度の重合体を製造する方法としては、開始剤、連鎖
移動剤以外の添加剤を加えない塊状重合法が適している
ことが一般に知られている。
移動剤以外の添加剤を加えない塊状重合法が適している
ことが一般に知られている。
一方、懸濁重合法は塊状重合法に比べ、重合時の発熱コ
ントロー／ｌ’が行ない易く、ヌケ−ルアツブも容易で
工業的にはメリットの多い製造法である。
ントロー／ｌ’が行ない易く、ヌケ−ルアツブも容易で
工業的にはメリットの多い製造法である。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら重合条件等により使用した懸濁分散や重合
時に生成した高分子量のエマルジョン重合体、スケール
等が粒子状重合体の表面に付着する場合があり、透明性
の良好ｙ粒子状重合体を得ることが困難であった。
時に生成した高分子量のエマルジョン重合体、スケール
等が粒子状重合体の表面に付着する場合があり、透明性
の良好ｙ粒子状重合体を得ることが困難であった。
＜期題を解決するだめの手段〉
本発明者らは、懸濁重合法による透明性のすぐれた重合
体の製造法を鋭意検討した結果得られ九粒子状重合体に
超音波処理を施すことにより上記問題点を解決できるこ
とを見い出し、本発明に到達した・ すなわち、本発明は懸濁重合法により得られた粒子状重
合体を超音波処理することを特徴とする光学材料用重合
体の製造法である０本発明においては、ｐ過法又は蒸留
法により、十分に精製された単量体および懸濁分散剤水
溶液を使用し、懸濁重合法でポリマー粒子体（粒子状重
合体）を得た後、これを懸濁分散剤水溶液から分離し超
音波処理を行う〇 超音波処理例えば超音波洗浄によってポリマー粒子体表
面に付着したゴミなどの異物、懸濁分散剤および重合中
に生成したエマルジ冒ン重合体や異形ポリマーヌケール
等が表面からきわめて効果的に剥離、除去される結果、
透明性にすぐれた光学材料用重合体を得る仁とができる
０本発明において用いられる重合体としてはメタクリル
酸メチル系重合体が代表的なものとしてあげられるが、
メタクリル酸メチルと他の重合性単量体との共重合体や
ヌチレン糸重合体にも適用することができる。
体の製造法を鋭意検討した結果得られ九粒子状重合体に
超音波処理を施すことにより上記問題点を解決できるこ
とを見い出し、本発明に到達した・ すなわち、本発明は懸濁重合法により得られた粒子状重
合体を超音波処理することを特徴とする光学材料用重合
体の製造法である０本発明においては、ｐ過法又は蒸留
法により、十分に精製された単量体および懸濁分散剤水
溶液を使用し、懸濁重合法でポリマー粒子体（粒子状重
合体）を得た後、これを懸濁分散剤水溶液から分離し超
音波処理を行う〇 超音波処理例えば超音波洗浄によってポリマー粒子体表
面に付着したゴミなどの異物、懸濁分散剤および重合中
に生成したエマルジ冒ン重合体や異形ポリマーヌケール
等が表面からきわめて効果的に剥離、除去される結果、
透明性にすぐれた光学材料用重合体を得る仁とができる
０本発明において用いられる重合体としてはメタクリル
酸メチル系重合体が代表的なものとしてあげられるが、
メタクリル酸メチルと他の重合性単量体との共重合体や
ヌチレン糸重合体にも適用することができる。
重合性単量体の具体例としては、アクリル酸メチρ、ア
クリρ酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチ
〃、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸プロヒル、メタクリル酸ブチル、メタ
クリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリ／ｌ／酸シク
ロヘキシル、メタクリル酸ボｙニル、メタクリル酸フェ
ンチル、メタクリル酸−１−メンチル、メタクリル酸ア
ダマンチル、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチ
ルスチレンおよび無水マレイン酸等をあげることができ
る◇ 重合において用いられるラジカＩＬｔ７１ｉ、合開始剤
としては、例えば、２．２！−アゾビス（イソブチロニ
トリル）、１．１’−アゾビス（シクロヘキサン力〃ポ
ニトリ／Ｌ／）、２．ｉ−アゾビス（２，４−ジメチ〃
バレロニトリル）、アゾビスイソブタノールジアセテー
トアゾ−ｔｅｒｔ−ブタン等のアゾ化合物ならびにジー
ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサ
イド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジーｔ＠ｒ
ｔ−ブチルパーフタレート、ジーｔｅｒｔ−ブチルパー
アセテート、ジーｔｅｒｔ−アミ〃パーオキサイド等の
有機過酸化物があげられる。重合開始剤の添加割合は、
単量体に対してｏ、ｏｏｔ〜１モル％であるのが好まし
い◎ 又、重合系中には分子量を制御するために連鎖移動剤と
してｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ブチル、ｎ懸濁分散剤とし
ては、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチル
セルローフ、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセ
ルロース等の水溶性セルロース誘導体、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エヌ
テμ、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロッ
クコポリマー等のポリオキシ工水に対し０．００５〜１
ｖｔ９６の濃度が好ましい０〈発明の効果〉 本発明によれば、懸濁重合法により透明性のすぐれた重
合体をえることができる。
クリρ酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチ
〃、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸プロヒル、メタクリル酸ブチル、メタ
クリル酸−２−エチルヘキシル、メタクリ／ｌ／酸シク
ロヘキシル、メタクリル酸ボｙニル、メタクリル酸フェ
ンチル、メタクリル酸−１−メンチル、メタクリル酸ア
ダマンチル、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチ
ルスチレンおよび無水マレイン酸等をあげることができ
る◇ 重合において用いられるラジカＩＬｔ７１ｉ、合開始剤
としては、例えば、２．２！−アゾビス（イソブチロニ
トリル）、１．１’−アゾビス（シクロヘキサン力〃ポ
ニトリ／Ｌ／）、２．ｉ−アゾビス（２，４−ジメチ〃
バレロニトリル）、アゾビスイソブタノールジアセテー
トアゾ−ｔｅｒｔ−ブタン等のアゾ化合物ならびにジー
ｔｅｒｔ−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサ
イド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジーｔ＠ｒ
ｔ−ブチルパーフタレート、ジーｔｅｒｔ−ブチルパー
アセテート、ジーｔｅｒｔ−アミ〃パーオキサイド等の
有機過酸化物があげられる。重合開始剤の添加割合は、
単量体に対してｏ、ｏｏｔ〜１モル％であるのが好まし
い◎ 又、重合系中には分子量を制御するために連鎖移動剤と
してｔｅｒｔ−ブチル、ｎ−ブチル、ｎ懸濁分散剤とし
ては、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチル
セルローフ、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセ
ルロース等の水溶性セルロース誘導体、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エヌ
テμ、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロッ
クコポリマー等のポリオキシ工水に対し０．００５〜１
ｖｔ９６の濃度が好ましい０〈発明の効果〉 本発明によれば、懸濁重合法により透明性のすぐれた重
合体をえることができる。
本発明によって製造した重合体は、透明性が著しくすぐ
れてお夛、レンズ、プリズム、ビデオディスク及び光学
繊維等に好適に使用できる〇〈実施例〉 次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが本発明
はこれによってなんら限定されるべきものではない。
れてお夛、レンズ、プリズム、ビデオディスク及び光学
繊維等に好適に使用できる〇〈実施例〉 次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが本発明
はこれによってなんら限定されるべきものではない。
なお、実施例中の導光損失の測定にはハロゲンタングス
テンフンデを光源とする回折格子分光器を用い、６５０
ｎｍの波長における被測定光学繊維と基準光学繊維の出
力強度をシリコンフォトダイオードで読みとった。繊Ｍ
＠長Ｌ （ｋｍ）の異なる光学繊維の入口および出口で
の光の強さをそれぞれＴ、、Ｉとし、次式により導光損
失αを求めた〇 この式においてα値が小さいほど光伝送性はすぐれてい
ることを示している０ 実施例１ 懸濁分散剤としてとドロキシエチルセルロース０．８
重量％、ポリメタクリル酸ナトリウム０．０２重爪形お
よびリン酸二水素ナトリウム０．３重量％を溶解した脱
イオン水５Ｋｌをボアーサイズ０．４５μｍのフィルタ
ーで濾過しだ後、攪拌機をそなえた内容積１０７のステ
ンレス反応器に入れる０ 別にメタクリル酸メチル８０重ｉ＊、メタクリル酸ブチ
／′ｖ１８重景％、アクリル酸メチ／Ｉ／２重散％よυ
なる単量体混合物８ＫＦを調合し、さらにこれら単量体
混合物に対し、ｎ−ドデシルメρカプタンｏ、ｓｏ重−
ｎ％およびラウロイルバーオキサイド０．２５重量％を
加えて溶解後、ボアーサイズ０．２０μｍのフィルター
で濾過した後反応器へ仕込み、温度８８℃、攪拌機回転
数８５０ ｒｐｍで東金させた０約１時間後に反応温度
が上昇し９５℃に達した０更に１０５℃迄昇温し３０分
保った後反応器を冷却した。
テンフンデを光源とする回折格子分光器を用い、６５０
ｎｍの波長における被測定光学繊維と基準光学繊維の出
力強度をシリコンフォトダイオードで読みとった。繊Ｍ
＠長Ｌ （ｋｍ）の異なる光学繊維の入口および出口で
の光の強さをそれぞれＴ、、Ｉとし、次式により導光損
失αを求めた〇 この式においてα値が小さいほど光伝送性はすぐれてい
ることを示している０ 実施例１ 懸濁分散剤としてとドロキシエチルセルロース０．８
重量％、ポリメタクリル酸ナトリウム０．０２重爪形お
よびリン酸二水素ナトリウム０．３重量％を溶解した脱
イオン水５Ｋｌをボアーサイズ０．４５μｍのフィルタ
ーで濾過しだ後、攪拌機をそなえた内容積１０７のステ
ンレス反応器に入れる０ 別にメタクリル酸メチル８０重ｉ＊、メタクリル酸ブチ
／′ｖ１８重景％、アクリル酸メチ／Ｉ／２重散％よυ
なる単量体混合物８ＫＦを調合し、さらにこれら単量体
混合物に対し、ｎ−ドデシルメρカプタンｏ、ｓｏ重−
ｎ％およびラウロイルバーオキサイド０．２５重量％を
加えて溶解後、ボアーサイズ０．２０μｍのフィルター
で濾過した後反応器へ仕込み、温度８８℃、攪拌機回転
数８５０ ｒｐｍで東金させた０約１時間後に反応温度
が上昇し９５℃に達した０更に１０５℃迄昇温し３０分
保った後反応器を冷却した。
得られた粒子状重合体を水洗脱水したのち、５１の脱イ
オン水中へ投入し、出力ａ ｏ ０７ｗ、周波数２４
ｋＨｚで８０分間の超音波処理１（日本精機製ＭＦ ８
００−２０型１）を３回紅返した。
オン水中へ投入し、出力ａ ｏ ０７ｗ、周波数２４
ｋＨｚで８０分間の超音波処理１（日本精機製ＭＦ ８
００−２０型１）を３回紅返した。
この粒子状重合体を水洗脱水した桟、さらに減圧下で１
００℃、１０時間乾燥し、クロロホルム脩液中で求めた
子限粘度〔柘０，６５、屈折率１．４９の重合体を得た
。
００℃、１０時間乾燥し、クロロホルム脩液中で求めた
子限粘度〔柘０，６５、屈折率１．４９の重合体を得た
。
更に、この重合体を２５０℃に加熱したベント付押出機
に供給し、２８５℃に維持された二重押出しノズルの中
心より直径１ｍのストランド状の該重合体を芯成分とし
て吐出しながら、フッ化ヒニリデンーテトラフルオロエ
チレン共重合体（フッ化ビニリデン７０％、屈折率１．
４０５溶融流動指数１４０（２８０℃））をさや成分と
して溶融被覆し、芯−さや構造のストランドを得た◇ このストランドを１．８倍に延伸して直径約Ｑ、７５ｍ
の光学繊維を得たｏ６５０ｎｍの波長において導光損失
を測定したところ２２０ ｄ Ｂ／１ｃｍであシすぐれ
た光伝送性を示した。
に供給し、２８５℃に維持された二重押出しノズルの中
心より直径１ｍのストランド状の該重合体を芯成分とし
て吐出しながら、フッ化ヒニリデンーテトラフルオロエ
チレン共重合体（フッ化ビニリデン７０％、屈折率１．
４０５溶融流動指数１４０（２８０℃））をさや成分と
して溶融被覆し、芯−さや構造のストランドを得た◇ このストランドを１．８倍に延伸して直径約Ｑ、７５ｍ
の光学繊維を得たｏ６５０ｎｍの波長において導光損失
を測定したところ２２０ ｄ Ｂ／１ｃｍであシすぐれ
た光伝送性を示した。
実施例２
懸濁安定剤としてヒドロキシエチルセルロース０．５重
！＃、％、ポリメタクリ／ｌ／酸ナトリウム０．０８重
量％およびリン酸二水素ナトリウム０．４重１１％を溶
解した脱イオン水５匂をボアーサイズ０．３３μｍのフ
ィルターで濾過した後攪拌機をそなえた内容積１０１の
ステンレス反応器に入れる〇 別に、スチレン３Ｋｔｙに、ｎ−ドデシルメルカプタン
０．２ 重ｉｉｔ％およびラウロイルバーオキサイド０
．５０重量％を加えて溶解後、ボアーサイズ０．２０μ
ｍのフィルターで濾過した後反応器へ仕込み、温度８０
′Ｃ攪拌機回転数５０ Ｏｒｐｍで重合させた。約６時
間後に反応温度が上昇し９７℃に達した。更に１１０℃
迄昇温し１時間保った後、反応器を冷却した〇 得られた粒子状重合体を実施例１と同じ条件で超音波処
理水洗および乾燥を行ない、クロロホルム中で求めた極
限粘度（３）０．８０、屈折率１．５９の重合体を得た
０ 更に鞘成分をポリメタクリル酸メチＡ／（屈折率１．４
９、溶融流動指数１００（２８０℃））とする以外は実
施例１と同じ条件で押出し、溶融被覆し、芯−さや構造
のストランドを得た０ このストランドを１．７倍に延伸して直径約０．８■の
光学！維を得、これの６７０ｎｍの波長における導光損
失を測定したところ２１０ ｄＢ／ｋｍであったＯ 比較例１ 超音波処理を行なわなかった以外は実施例１と全く同様
の操作で粒子状重合体を得、溶融紡糸を行ない光学繊維
を得た。６５０ｎｍの波長で導光損失を測定したところ
１２００ ｄＢ／ｋｍであったＯ比較例２ 超音波処理を行なわなかった以外は実施例２と全く同様
の操作で粒子状重合体を得、溶融彷糸を行ない光学繊維
を得た。６７０ ｎｍの波長で導光損失を測定したとこ
ろ１１００ ｄＢ／ｋｍであった。
！＃、％、ポリメタクリ／ｌ／酸ナトリウム０．０８重
量％およびリン酸二水素ナトリウム０．４重１１％を溶
解した脱イオン水５匂をボアーサイズ０．３３μｍのフ
ィルターで濾過した後攪拌機をそなえた内容積１０１の
ステンレス反応器に入れる〇 別に、スチレン３Ｋｔｙに、ｎ−ドデシルメルカプタン
０．２ 重ｉｉｔ％およびラウロイルバーオキサイド０
．５０重量％を加えて溶解後、ボアーサイズ０．２０μ
ｍのフィルターで濾過した後反応器へ仕込み、温度８０
′Ｃ攪拌機回転数５０ Ｏｒｐｍで重合させた。約６時
間後に反応温度が上昇し９７℃に達した。更に１１０℃
迄昇温し１時間保った後、反応器を冷却した〇 得られた粒子状重合体を実施例１と同じ条件で超音波処
理水洗および乾燥を行ない、クロロホルム中で求めた極
限粘度（３）０．８０、屈折率１．５９の重合体を得た
０ 更に鞘成分をポリメタクリル酸メチＡ／（屈折率１．４
９、溶融流動指数１００（２８０℃））とする以外は実
施例１と同じ条件で押出し、溶融被覆し、芯−さや構造
のストランドを得た０ このストランドを１．７倍に延伸して直径約０．８■の
光学！維を得、これの６７０ｎｍの波長における導光損
失を測定したところ２１０ ｄＢ／ｋｍであったＯ 比較例１ 超音波処理を行なわなかった以外は実施例１と全く同様
の操作で粒子状重合体を得、溶融紡糸を行ない光学繊維
を得た。６５０ｎｍの波長で導光損失を測定したところ
１２００ ｄＢ／ｋｍであったＯ比較例２ 超音波処理を行なわなかった以外は実施例２と全く同様
の操作で粒子状重合体を得、溶融彷糸を行ない光学繊維
を得た。６７０ ｎｍの波長で導光損失を測定したとこ
ろ１１００ ｄＢ／ｋｍであった。
＼、
＼、
Claims (1)
- 懸濁重合法により得られた粒子状重合体を超音波処理す
ることを特徴とする光学材料用重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28971485A JPS62148501A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 光学材料用重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28971485A JPS62148501A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 光学材料用重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62148501A true JPS62148501A (ja) | 1987-07-02 |
Family
ID=17746797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28971485A Pending JPS62148501A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 光学材料用重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62148501A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014208837A (ja) * | 2010-01-27 | 2014-11-06 | ビオスプヘレメドイクアルインコーポレイテッド | 治療的な血管塞栓形成のために有用な微粒子 |
| WO2017119144A1 (ja) * | 2016-01-04 | 2017-07-13 | 三菱ケミカル株式会社 | アクリル系重合体粒子とその製造方法、インキ組成物、および塗料組成物 |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP28971485A patent/JPS62148501A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014208837A (ja) * | 2010-01-27 | 2014-11-06 | ビオスプヘレメドイクアルインコーポレイテッド | 治療的な血管塞栓形成のために有用な微粒子 |
| JP2017020027A (ja) * | 2010-01-27 | 2017-01-26 | ビオスプヘレ メドイクアル インコーポレイテッド | 治療的な血管塞栓形成のために有用な微粒子 |
| JP2018138659A (ja) * | 2010-01-27 | 2018-09-06 | ビオスプヘレ メドイクアル インコーポレイテッド | 治療的な血管塞栓形成のために有用な微粒子 |
| WO2017119144A1 (ja) * | 2016-01-04 | 2017-07-13 | 三菱ケミカル株式会社 | アクリル系重合体粒子とその製造方法、インキ組成物、および塗料組成物 |
| JP6237886B1 (ja) * | 2016-01-04 | 2017-11-29 | 三菱ケミカル株式会社 | アクリル系重合体粒子とその製造方法、インキ組成物、および塗料組成物 |
| RU2678101C1 (ru) * | 2016-01-04 | 2019-01-23 | Мицубиси Кемикал Корпорейшн | Частицы акрилового полимера, способ их производства, композиция печатной краски и покрывная композиция |
| US10472433B2 (en) | 2016-01-04 | 2019-11-12 | Mitsubishi Chemical Corporation | Acrylic polymer particles, production process therefor, ink composition, and coating composition |
| US11472893B2 (en) | 2016-01-04 | 2022-10-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | Acrylic polymer particles, production process therefor, ink composition, and coating composition |
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