JPS62156367A - 疎水性繊維の染色法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は疎水性繊維の染色法に関する。更に詳しくは特
定構造を有する２棟の分散染料な混合して用いる疎水性
繊維の一染色去に関する。

従来の技術 式（Ｊ） で表されるモノアゾ染料はＣ０１，ディスパースブルー
１６５として公知であり、これによってポリエステル繊
維等の疎水性繊維を染色した場合、鮮明な青色の色調を
与え、耐光堅牢度、昇華堅牢度、熱分解性等にお（・て
漫れた１質を示すため広く使用されている。ところがこ
のものは染着性においてやや劣るという欠点を有してい
る。

染着性が劣るという事は経済上の不利益だけでなく染色
時における未染着染料の流出による廃液汚染という点か
らも好ましく・ことではない。

発明が解決しよ５とする間、頂点 式（１）の染料を有する鮮明度、耐光堅牢度、昇華堅牢
度、熱分解性等の特性を失うことなく染着性を向上させ
る事が望まれて℃・る。

問題薇を解決する為の手′段 本発明者らは前記したような欠点を改良すべく裟意研究
を重ねた結果本発明に至ったものである。即ち本発明は
、式（Ｊｌ で示される染料１０〜９０重量％及び弐刊で示される染
料９０〜１０重量％との混合染料を使用することを特徴
とする疎水性繊維の染色法を提供する。

式（■）の染料と式（［１１の染料を前記したような割
合で混合して用いることにより式（Ｔ）のみを用いての
向上が認められ、又ビルドアツプ性も良好である。しか
も前記混合染料によって染色された疎水性繊維染色物は
式（１１で示される染料単仰で染色された染色物と同等
の、Ｕ明さ、各種堅牢度を持っており、経済的観点から
も本発明の実用的価値は極めて高いものである。

なお式［１）で示される染料も特開昭５８−２１５４５
７に記載された公知の染料であり、諸堅牢度にすぐれ赤
味をおびた青色の染色物を与える染料として知られてい
る。

本発明の方法にお℃・て混合される染料の割合は弐ｆＪ
）で示される染料を１０〜９０重量％好ましくは２５〜
７５重量％、また弐丑で示される染料を９０〜１０重量
％好ましくは７５〜２５重量％混合した場合が染着量、
色調の面で特に好ましい結果を与える。

本発明で使用される混合染料の調製法について述べる。

式げ）で示される染料（原、ｆ）は特公昭４４−２４７
０７に記載された方法で、又式刊で示される染料（原末
）は特開昭５８−２１５４５７に記載された方法によっ
て容易に得られるのでそれらを前記したような割合に混
合して微粒子化処理を施して混合染料としてもよいし文
武げ）及び■で表される染料（原末）を得、別々に微粒
な 子化処理を施したのち前記したようも割合に混合して混
合染料としてもよい。更には次のようにして混合染料を
えてもよい。叩ち式（ＩＩＩ）（但し、Ｘ、Ｙは夫々独
立にハロゲン又はシアノ基を表す。しかし同時にＸ、Ｙ
が共にシアノ基であることはない） で示されるアミノ化合物を常法に従ってジアゾ化し、カ
ップリング反応及びシアン化反応ののちに得られる染料
（原末）が前記したような割合になるようにその混合割
合が調整された下記式％式％） で示されるカップラーの混合物にカップリングし下記式
（■）及び（■） （式（Ｖｌ）及び（■）中Ｘ及びＹは前記と同じ意味を
示す） で示される染料（原末）の混合物を得る。次いで特公昭
４５−７８５に記載の方法に基づ（・てハロゲン原子の
シアン置換を行って式（Ｊ）及び■で表される染料（原
末）の混合物を得、次いで微粒子処理を施して混合染料
としてもよい。

なお前記において微粒子処理は公知の方法によって行わ
れるものであり例えば染料（原下）トナフタリンスルホ
ン酸のホルマリン縮金物、リグニンスルホン酸、硫酸化
クレオソート油、アルキルベンゼンゼンスルホン酸、エ
チレンオキサイド系非イオン活性剤（アルキルフエノー
ルのエチレンオキサイド付加物等）等とを捕潰機又はサ
ンドグラインダー等で湿潤状態で１〜５時間程度処理す
ることによって微粒子化染料かえられる。

本発明の方法を実施する為の微粒子化された染料は軒、
操品、液状品のいずれであってもよい。

文武（月及びｆ［）の染料が別々に微粒子化処理された
場合は前記したように染色に先だって混合してもよいし
、別の方法として染浴中で混合してもよい。

本発明の方法により染色し得る疎水性繊維の具体例とし
てはポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ジアセテート
愼維、トリアセテート繊維及びこれら同志の混紡品があ
げられこれらと木綿、絹、羊毛等の天然繊維との混紡品
であっもよい。

本発明の方法に使用する式げ）及び（■からなる混合染
料を用いて疎水性＃Ｒ＃を染色するには、繊維を浸漬し
た水性媒体中で加圧下１０５℃以上、好ましくは１１０
〜１４０℃で染色するのが有利である。また、０−フェ
ニルフェノールやトリクロロベンゼン等のキャリヤーの
存在下に比較的高温、例えば水の沸騰状態で染色するこ
ともできる。あるいはまた染料分散液を布にパッディン
グし、１５０〜２３０℃、３０秒〜１分間の乾熱処理を
するいわゆるサーモゾール方式での染色も可能である。

−万染料と天然糊剤（例えばスノウアルギン、デンプン
、カゼイン、ゼラチン等）、合成糊剤（例えばポリビニ
ルアルコール、ポリ酢酸ビニル等）、還元防止剤、ｐＨ
調整剤、濃染剤等とともに捺染糊を調製し常法により捺
染法による染色を行ってもよい。又トリクロロエチレン
やパークロロエチレンのような有機溶媒を主体とした染
浴から染色することも可能である。（溶剤染色） 本発明の染色法が染着濃度を向上させる上で極めて丁ぐ
れていることを示すために式げ）又はｌの染料単独で染
色した場合と本発明の染色法により染色した場合の染色
性つ比較を第１表に示した。

第１表 （１）供試染料としてはいずれも染料原末（原末含有率
３ｏ％）をナフタリンスルホン酸のホルマリン縮合物と
サンドグラインダーを用いて微粒子化を行い真空乾燥に
より乾燥したものを使用した。なお「本発明の方法−１
〜３」は染料（原末ンを所定の割合に混合した後、微粒
子化処理を施してえた混合染料の真空乾燥品である。

なお染色条件は次の通りである。

被　染　物：　ポリエステル加工糸織物浴　　　比　：
１：３０ 温度ｘ時間　：　１３０℃×６０分 （２）染着率の測定 上記した染色法において使用した染料の量に対する染着
した染料分（染着量）の割合を染着率で表した。なお染
着量は使用した染料の量から染色後に染浴中に残ってい
る染料分及び染布を７５％アセトン水溶液で２０℃にて
１０分処理してえられた処理液中の染料分を差し引いた
ものである。なおこれらにおいて染料の濃度は７５％ア
セトン水溶液を用い光学密度を測定する方法によって求
めた。

（３）染着濃度 「単独−１」における染着濃度を１００％とした時の「
単独−２」又は「本発明の方法１〜３Ｊにおける染着濃
度の相対値。

表から明きらかなように式（１）又はｌの染料単独で染
色した場合に比べて本発明の方法によったものはその染
着濃度がはるかに高いことが認められる。

実施例 以下実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明する。こ
こで部は重量部を表す。

実施例１゜ ２−ブロム−６−ジアツー４−ニトロアニリン４．８４
部を９６％硫酸３０部に５°Ｃ以下で攪拌下に徐々に加
える。その後同温度で３０分攪拌した後酢酸１４８８部
とプロピオン酸３部よりなる混合物を１０℃以下で加え
る。さらに４３％ニトロシル硫酸６．２部を加え５℃以
下で２時間攪拌する。こうして透明なジアゾ化液を得た
。

次にＮ、Ｎ−ジエチルアミノ−ｍ−アセトアニリド４．
１２部と水７００部と９６％硫酸５部よりなる溶液に適
宜氷を加え５℃以下に冷却しながら上記ジアゾ化液を滴
下する。次に７０℃で１時間熱処理をした後ｐ過、湯洗
し乾燥することにより結晶８，２６部を得た。この結晶
７部とＤＭＦ１５部とシアン化第１銅１．５部とをフラ
スコに加え４０°Ｃで２時間加熱攪拌する。その後メタ
ノールで結晶を析出させ屏過し、結晶をアンモニア水で
脱銅処理し、式（Ｊ）の染料（原末）５．５部を得た。

式ｌの染料（原末）は上記反応中Ｎ　、Ｎ−ジエチ記と
同様な操作で得る事が出来た。但しこの二９合シアン化
第１銅によるシアン化反応は９０℃で４時間を要した。

・二のようにして得られた式（Ｊ）の染料（原末９２．
２５部と式［有］の染料（原ｉ）０．７５部をナフタレ
ンスルホン酸のホルマリン縮合物７部と共に微粒子化し
混合染料を得たつこの混合染料２部（２％ｏｗｆ　）を
水３０００部に加え分散液とし、次いで酢酸でｐＨ５に
調整し、ポリエステル白布１００部を浸漬し、１３０℃
で１時間染色し、次いで染布を還元的洗浄を行い、乾燥
すると非常に鮮明な濃い青色の染布が得られた。

この染布は耐光堅牢度も良好であった。

実施例２゜ 実施例１と同様にして得た式（Ｊｌで示される染料（原
末）１．５部と式■で示される染料（原末）１．５部を
ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物７部と共に微
粒子化し実・施例１と同様の方法で染色を行ったところ
濃度の著しく高い鮮明な青色の染布が得られた。

実施例３゜ 実施例１と同様にして得た式（■１で示される染料（原
末）０．７５部と式（Ｉ″Ｑで示される染料（原末）２
．２５部をナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物７
部と共に微粒子化し、実施例１と同様の方法で染色を行
ったところ非常に鮮明な濃い青色の染布が得られた。

実施例、１゜ 実施例１と同様にして得た混合染料６部（６％ｏｗｆ　
）を水３０００部に加え分散液とし、次いで酢酸でｐＨ
５に調整しポリエステル白布１００部を浸漬し、１３０
℃で１時間染色し、次いで染布な還元的洗浄を行い乾燥
すると非常に鮮明な青色の染布が得られた。この染布（
６％ｏｗｆ染色物）と実施例１（２％ｏｗｆ染色物）で
えられた染布から本発明の染色法のビルドアツプ性が極
めてすぐれていることが明きらかであった。

実施例５゜ 実施例１で得た混合染料３部 カルボキシメチルセルローズ２０％水溶液　　６０　部
塩素酸ソーダ　　　　　　　　　　　　０．５部酒　　
石　　酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
部均　　染　　剤　　　　　　　　　　　　　　　　　
　２　部湯　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３４．３部の組成からなる色糊を調製し、ポリエステル
白布に印捺し、８０°Ｃにて中間屹燥後、１７０℃の過
熱蒸気中で５分間保持し、次号・で水洗し還元的洗浄を
行った後水洗乾燥した。色糊を印捺した部分が鮮明な青
色に発色した染色物を得た。

この染色物の耐光堅牢度が優れて（・た。

実施例６゜ 実施例１と同様にして得た式（１）で示される染料原体
０．７５部と式ｌで示される染料原体２，２５部ヲナフ
タレンスルホン酸のホルマリン縮合物７部と共に微粒子
化し、実施例１と同様の方法で染色を行ったところ非常
に鮮明な遭い青色の染布が得られた。

発明の効果 式げ） ＣＮ　　ＮＨＣＯＣＨ３ で示される染料の有する色糊の鮮明さ、堅牢度を損つこ
となく本染料の染着濃度が低いという欠点を改善するこ
とができた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） で示される染料１０〜９０重量％及び式（II）▲数式、
   化学式、表等があります▼（II） で示される染料９０〜１０重量％との混合染料を使用す
   ることを特徴とする疎水性繊維の染色法