JPS62161041A - 全反射赤外スペクトル測定法 - Google Patents
全反射赤外スペクトル測定法Info
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- JPS62161041A JPS62161041A JP61002020A JP202086A JPS62161041A JP S62161041 A JPS62161041 A JP S62161041A JP 61002020 A JP61002020 A JP 61002020A JP 202086 A JP202086 A JP 202086A JP S62161041 A JPS62161041 A JP S62161041A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- infrared
- sample
- prism
- infrared spectroscopy
- reflection infrared
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、試料表面の極く薄い層における赤外スペクト
ルを得るのに好適な全反射赤外スペクトル測定法に関す
るものである。
ルを得るのに好適な全反射赤外スペクトル測定法に関す
るものである。
従来の全反射赤外スペクトルの測定は、N9J r H
arrickのインターナル・リフレクション・スベク
) C! 、< jピー(Harrick Scign
tificCorporatiorL(1979))に
記載されているように。
arrickのインターナル・リフレクション・スベク
) C! 、< jピー(Harrick Scign
tificCorporatiorL(1979))に
記載されているように。
赤外光線の屈折率が、試料より大きいKH2−5、Zn
5t%Qe15i等で作ったプリズムを用い上記プリズ
ムと試料とを完全に密着させ、プリズムと試料との界面
で赤外光線を全反射させることにより測定している。と
ころで、入射角度θの赤外光線(波長λ)が屈折重重で
ある試料へもぐり込む深さdpは、屈折率npのプリズ
ムを用いた場合、上記文献の30ページに記載されてい
るように dp = λ/np(J’t n”θ−rL、r
P ! ) Mで表わされる。ただし、”P ”” r
L、 /rLPである。
5t%Qe15i等で作ったプリズムを用い上記プリズ
ムと試料とを完全に密着させ、プリズムと試料との界面
で赤外光線を全反射させることにより測定している。と
ころで、入射角度θの赤外光線(波長λ)が屈折重重で
ある試料へもぐり込む深さdpは、屈折率npのプリズ
ムを用いた場合、上記文献の30ページに記載されてい
るように dp = λ/np(J’t n”θ−rL、r
P ! ) Mで表わされる。ただし、”P ”” r
L、 /rLPである。
試料の屈折率がプリズムの屈折率npとxiミルの積よ
りも大きい場合、赤外光線はプリズム境界面で全反射の
条件を満足することなく、したがって得られた赤外スペ
クトルは非常に大きな歪をもったものとなり、定性、定
量分析に使用することができない。
りも大きい場合、赤外光線はプリズム境界面で全反射の
条件を満足することなく、したがって得られた赤外スペ
クトルは非常に大きな歪をもったものとなり、定性、定
量分析に使用することができない。
また試料の極表面層の赤外スペクトルを得るために、屈
折率が大きいプリズムを用い、赤外光線の入射角度を極
力大きくして、赤外光線のもぐり込みの深さを浅くする
ヌみがなされているが、赤外光線のもぐり込み深さを赤
外光me長の署。以下にすることは困難であり、1μm
以下の極く薄い表面層だけを測定することができないと
いう欠点がありた。
折率が大きいプリズムを用い、赤外光線の入射角度を極
力大きくして、赤外光線のもぐり込みの深さを浅くする
ヌみがなされているが、赤外光線のもぐり込み深さを赤
外光me長の署。以下にすることは困難であり、1μm
以下の極く薄い表面層だけを測定することができないと
いう欠点がありた。
本発明は、試料の赤外光線に対する屈折率特性に関係な
く、あらゆる試料の極く表面層の赤外スペクトルを測定
できる全反射赤外スペクトル測定法を得ることを目的と
する。
く、あらゆる試料の極く表面層の赤外スペクトルを測定
できる全反射赤外スペクトル測定法を得ることを目的と
する。
試料の屈折率により赤外光線の全反射条件が変化しない
ように、プリズムの反射面に赤外光線を完全に反射する
数10OAの金属膜を蒸着して、上記金属膜と試料とを
′M層させて赤外スペクトルを測定した。上記のように
して得られた赤外スペクトルは、通常の透過率で求めた
全反射赤外スペクトルの100%ラインに対して軸対称
にした形である。しかし、得られた赤外スペクトルは歪
がないスペクトルであって、定性、定量分析が可能であ
る。上記金属膜は金属酸化膜であっても同様な効果が得
られた。なお、上記金属膜または金属酸化膜は、厚さが
5nm未満であるときは赤外光層が透過してしまい上記
膜を設けた効果が得られず、筐た50rLrrLをこえ
る厚さでは赤外光線が通過しないため、試料の表面層を
検知することができない。上記の現象に基き本発明によ
る全反射赤外スペクトル測定法は、高屈折率媒質のプリ
ズムと測定試料との間に、5〜50ルm厚さの金属また
は金属酸化膜を介在させること釦よって、全反射赤外ス
ペクトルを測定するようにしたものである。
ように、プリズムの反射面に赤外光線を完全に反射する
数10OAの金属膜を蒸着して、上記金属膜と試料とを
′M層させて赤外スペクトルを測定した。上記のように
して得られた赤外スペクトルは、通常の透過率で求めた
全反射赤外スペクトルの100%ラインに対して軸対称
にした形である。しかし、得られた赤外スペクトルは歪
がないスペクトルであって、定性、定量分析が可能であ
る。上記金属膜は金属酸化膜であっても同様な効果が得
られた。なお、上記金属膜または金属酸化膜は、厚さが
5nm未満であるときは赤外光層が透過してしまい上記
膜を設けた効果が得られず、筐た50rLrrLをこえ
る厚さでは赤外光線が通過しないため、試料の表面層を
検知することができない。上記の現象に基き本発明によ
る全反射赤外スペクトル測定法は、高屈折率媒質のプリ
ズムと測定試料との間に、5〜50ルm厚さの金属また
は金属酸化膜を介在させること釦よって、全反射赤外ス
ペクトルを測定するようにしたものである。
つぎの本発明の実施例を図面とともに説明する。第1図
は本発明による全反射赤外スペクトル測定法の第1実施
例を示す基本構成図、第2図は上記全反射赤外スペクト
ル測定法の第2実施例を示す基本構成図、第3図は上記
赤外スペクト〃測定法の第3実施例を示す基本構成図、
第4図は上記第1実施例を用いて測定した赤外スペクト
ルの例を示す図、第5図は上記第2実施例を用いて測定
した赤外スペクトルの例を示す図、第6図は上記第3実
施例を用いて測定した赤外スペクトルの例を示す図であ
る。
は本発明による全反射赤外スペクトル測定法の第1実施
例を示す基本構成図、第2図は上記全反射赤外スペクト
ル測定法の第2実施例を示す基本構成図、第3図は上記
赤外スペクト〃測定法の第3実施例を示す基本構成図、
第4図は上記第1実施例を用いて測定した赤外スペクト
ルの例を示す図、第5図は上記第2実施例を用いて測定
した赤外スペクトルの例を示す図、第6図は上記第3実
施例を用いて測定した赤外スペクトルの例を示す図であ
る。
第1実施例
一辺の長さが531rLrlL、高さが10調、厚さが
30mmで5両端面がそれぞれ60度の角度をなすよう
に形成された平行四辺形状のZrLS g製プリズム1
を用い、上記プリズム1の底面にりa−ムを30OA蒸
着した金属膜2を設げ、該金属膜2を試料3に密着させ
る。光源6から出射した赤外光線はマイケルソン干渉計
5で変調され、上記プリズム1および試料3を設置した
試料室4内に入射する。上記プリズム1の一端面から入
射した変調赤外光線は、上記プリズムの蒸層膜面と対向
面との間で反射を繰返したのち、プリズム1の他端面か
ら出て、2枚の反射鏡7でそれぞれ反射して検出器8に
導かれ、上記検出器8に入ったイキ号はフーリエ変換処
理装置9により演算処理される。
30mmで5両端面がそれぞれ60度の角度をなすよう
に形成された平行四辺形状のZrLS g製プリズム1
を用い、上記プリズム1の底面にりa−ムを30OA蒸
着した金属膜2を設げ、該金属膜2を試料3に密着させ
る。光源6から出射した赤外光線はマイケルソン干渉計
5で変調され、上記プリズム1および試料3を設置した
試料室4内に入射する。上記プリズム1の一端面から入
射した変調赤外光線は、上記プリズムの蒸層膜面と対向
面との間で反射を繰返したのち、プリズム1の他端面か
ら出て、2枚の反射鏡7でそれぞれ反射して検出器8に
導かれ、上記検出器8に入ったイキ号はフーリエ変換処
理装置9により演算処理される。
第2実施例
第2図に示す第2実施例は、長辺が49.08M。
短辺が452mm、厚さ’15mm、幅’15mrnで
、両端面が長辺に対しそれぞれ60度傾斜した台形のK
H2−5製のプリズム1′の底面に、金をBOA蒸着し
て金属膜2′を形成し、上記金属膜2′に試料3を密着
させた。上記プリズム1′および試料3を試料室4内に
設置し、上記プリズム1′の両端面にそれぞれ反射鏡7
を2枚づつ用い、マイケルソン干渉計5を経た変調赤外
光線を上記プリズム1′の一端面に導き、他熾面からの
出射光を検知器8で検知しその信号をフーリエ変換装置
9で演算処理した。
、両端面が長辺に対しそれぞれ60度傾斜した台形のK
H2−5製のプリズム1′の底面に、金をBOA蒸着し
て金属膜2′を形成し、上記金属膜2′に試料3を密着
させた。上記プリズム1′および試料3を試料室4内に
設置し、上記プリズム1′の両端面にそれぞれ反射鏡7
を2枚づつ用い、マイケルソン干渉計5を経た変調赤外
光線を上記プリズム1′の一端面に導き、他熾面からの
出射光を検知器8で検知しその信号をフーリエ変換装置
9で演算処理した。
第3実施例
第5図に示す第3実施例は、半径が10mm、高さが、
onLrrLの半円柱形プリズム1′の底面に、アルミ
ニウムを25OA蒸着して金属膜2′を形成し、試料3
を上記金属膜2′と密着させ、上記プリズム1′ととも
に試料室4内に設置した。マイケルソン干渉計5を経た
変調赤外光線を2枚の反射鏡7を介して上記プリズム1
′に入射させ、上記プリズム1′内で全反射した出射光
を反射鏡7を介して検知器8で受光し、フーリエ変換装
置9で演算処理した。
onLrrLの半円柱形プリズム1′の底面に、アルミ
ニウムを25OA蒸着して金属膜2′を形成し、試料3
を上記金属膜2′と密着させ、上記プリズム1′ととも
に試料室4内に設置した。マイケルソン干渉計5を経た
変調赤外光線を2枚の反射鏡7を介して上記プリズム1
′に入射させ、上記プリズム1′内で全反射した出射光
を反射鏡7を介して検知器8で受光し、フーリエ変換装
置9で演算処理した。
上記各実施例の試料としてポリイミド系樹脂フィルムを
用いた場合に、測定結果として得られた赤外スペクトル
を、それぞれ第4図1第5図シ第6図に示す。これらの
各赤外スペクトルは、すべて通常の透過率で求めた全赤
外スペクトルの100チラインを軸対称にした形であっ
た。
用いた場合に、測定結果として得られた赤外スペクトル
を、それぞれ第4図1第5図シ第6図に示す。これらの
各赤外スペクトルは、すべて通常の透過率で求めた全赤
外スペクトルの100チラインを軸対称にした形であっ
た。
なお、第5図に示す赤外スペクトルはポリイミドの赤外
スペクトルを示している。また、第4図および第6図に
示す赤外スペクトルはそれぞれ異り、プラズマ処理を行
ったことにより、ポリイミドの表面が変化している様子
を示している。
スペクトルを示している。また、第4図および第6図に
示す赤外スペクトルはそれぞれ異り、プラズマ処理を行
ったことにより、ポリイミドの表面が変化している様子
を示している。
上記のように本発明の全反射赤外スペクトル測定法によ
るときは、試料の赤外光線屈折率特性には関係なく、試
料と密層した金属膜または金属酸化膜の膜厚を調整する
ことにより、変調赤外光線が上記試料にもぐり込む深さ
が調節でき、上記金属膜または金属酸化膜等の蒸層膜を
少し厚くすることによって、試料の極く表面層だけを測
定することが可能である。
るときは、試料の赤外光線屈折率特性には関係なく、試
料と密層した金属膜または金属酸化膜の膜厚を調整する
ことにより、変調赤外光線が上記試料にもぐり込む深さ
が調節でき、上記金属膜または金属酸化膜等の蒸層膜を
少し厚くすることによって、試料の極く表面層だけを測
定することが可能である。
上記のように本発明による全反射赤外スペクトル測定法
は、固体、特に有機化合物の表面分析に用いる全反射赤
外スペクトル測定法において、高屈折率媒質のプリズム
と測定試料との間に、5〜503m厚さの金属または金
属酸化膜を介在させることによって、上記試料の赤外光
線に対する屈折率特性に関係なく、上記試料の極く表面
層の赤外スペクトルを測定することができるので、薄膜
の構造解析に効果がある。
は、固体、特に有機化合物の表面分析に用いる全反射赤
外スペクトル測定法において、高屈折率媒質のプリズム
と測定試料との間に、5〜503m厚さの金属または金
属酸化膜を介在させることによって、上記試料の赤外光
線に対する屈折率特性に関係なく、上記試料の極く表面
層の赤外スペクトルを測定することができるので、薄膜
の構造解析に効果がある。
第1図は本発明による全反射赤外スペクトル測定法の第
1実施例を示す基本構成図、第2図は上記測定法の第2
実施例を示す基本構成図、第3図は上記測定法の第3実
施例を示す基本構成図、第4図は上記第1実施例による
赤外スペクトルの測定例を示す図、第5図は上記第2実
施例による赤外スペクトルの測定例を示す図、第6図は
上記第3実施例による赤外スペクトルの測定例を示す図
である。 1 1’ 1’・・・プリズム ν ? 2 2’ 2’・・・金属膜 3・・・試料5・・・
マイケルンン干渉計 8・・・検出器 9・・・フーリエ変換処理装置。 鵞 −! 記 bc+ 図 嶌 !; 回 駕ム閉 )9oo 14oo
+QDO喋 数 (C″−’J
1実施例を示す基本構成図、第2図は上記測定法の第2
実施例を示す基本構成図、第3図は上記測定法の第3実
施例を示す基本構成図、第4図は上記第1実施例による
赤外スペクトルの測定例を示す図、第5図は上記第2実
施例による赤外スペクトルの測定例を示す図、第6図は
上記第3実施例による赤外スペクトルの測定例を示す図
である。 1 1’ 1’・・・プリズム ν ? 2 2’ 2’・・・金属膜 3・・・試料5・・・
マイケルンン干渉計 8・・・検出器 9・・・フーリエ変換処理装置。 鵞 −! 記 bc+ 図 嶌 !; 回 駕ム閉 )9oo 14oo
+QDO喋 数 (C″−’J
Claims (1)
- 固体、特に有機化合物の表面分析に用いる全反射赤外ス
ペクトル測定法において、高屈折率媒質のプリズムと測
定試料との間に、5〜50nm厚さの金属または金属酸
化物を介在させることを特徴とする全反射赤外スペクト
ル測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61002020A JPS62161041A (ja) | 1986-01-10 | 1986-01-10 | 全反射赤外スペクトル測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61002020A JPS62161041A (ja) | 1986-01-10 | 1986-01-10 | 全反射赤外スペクトル測定法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62161041A true JPS62161041A (ja) | 1987-07-17 |
Family
ID=11517649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61002020A Pending JPS62161041A (ja) | 1986-01-10 | 1986-01-10 | 全反射赤外スペクトル測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62161041A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05322746A (ja) * | 1992-05-26 | 1993-12-07 | Hitachi Ltd | 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 |
| JP2003215029A (ja) * | 2002-01-23 | 2003-07-30 | Japan Science & Technology Corp | 表面プラズモン共鳴測定装置並びに表面プラズモン共鳴及び光吸収スペクトル測定装置 |
| WO2018105455A1 (ja) * | 2016-12-07 | 2018-06-14 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 成分センサ |
-
1986
- 1986-01-10 JP JP61002020A patent/JPS62161041A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05322746A (ja) * | 1992-05-26 | 1993-12-07 | Hitachi Ltd | 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 |
| JP2003215029A (ja) * | 2002-01-23 | 2003-07-30 | Japan Science & Technology Corp | 表面プラズモン共鳴測定装置並びに表面プラズモン共鳴及び光吸収スペクトル測定装置 |
| WO2018105455A1 (ja) * | 2016-12-07 | 2018-06-14 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 成分センサ |
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