JPH05322746A - 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 - Google Patents
減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法Info
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- JPH05322746A JPH05322746A JP13337092A JP13337092A JPH05322746A JP H05322746 A JPH05322746 A JP H05322746A JP 13337092 A JP13337092 A JP 13337092A JP 13337092 A JP13337092 A JP 13337092A JP H05322746 A JPH05322746 A JP H05322746A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 減衰全反射プリズムを用いて液体試料の吸収
赤外スペクトルを測定する場合に、その吸収スペクトル
の高感度化及び再現性向上を図る 【構成】 減衰全反射プリズム１上に直接、又はスペ−
サ−５の厚さの液体試料３介して中間層８で被覆された
金属薄膜２を設け、中間層８と接触するように減衰全反
射プリズム１上に液体試料３を導入する。中間層８は省
略可、また、プリズム１上に有機薄膜７を設けてもよ
い。 【効果】液体試料及び中間層の厚さを精密に制御できる
ため、減衰全反射プリズムから出射した光が全反射する
際、試料中の光路長を一定に保ったまま金属と相互作用
をすることができ、高感度赤外吸収スペクトルを再現性
良く取得できる。
赤外スペクトルを測定する場合に、その吸収スペクトル
の高感度化及び再現性向上を図る 【構成】 減衰全反射プリズム１上に直接、又はスペ−
サ−５の厚さの液体試料３介して中間層８で被覆された
金属薄膜２を設け、中間層８と接触するように減衰全反
射プリズム１上に液体試料３を導入する。中間層８は省
略可、また、プリズム１上に有機薄膜７を設けてもよ
い。 【効果】液体試料及び中間層の厚さを精密に制御できる
ため、減衰全反射プリズムから出射した光が全反射する
際、試料中の光路長を一定に保ったまま金属と相互作用
をすることができ、高感度赤外吸収スペクトルを再現性
良く取得できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分光分析装置における
減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法に関
する。
減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】赤外分光法において、減衰全反射プリズ
ム上に金属を設けて赤外光の電界成分を増大させること
により、試料の赤外吸収ピ−クを高感度化させる報告が
アプライド スペクトロスコピ−４４（１９９０）第５
１２頁から第５１８頁(AppliedSpectroscopy ４４（１
９９０）ｐｐ５１２−５１８）に記載されている。この
論文では、減衰全反射プリズム上に高分子薄膜試料を設
置し、エアギャップを介して弾性体に形成された金属薄
膜を設けると、屈折率差によるサンドイッチ効果によ
り、高分子試料の赤外吸収ピ−クが高感度化されること
が論じられている。
ム上に金属を設けて赤外光の電界成分を増大させること
により、試料の赤外吸収ピ−クを高感度化させる報告が
アプライド スペクトロスコピ−４４（１９９０）第５
１２頁から第５１８頁(AppliedSpectroscopy ４４（１
９９０）ｐｐ５１２−５１８）に記載されている。この
論文では、減衰全反射プリズム上に高分子薄膜試料を設
置し、エアギャップを介して弾性体に形成された金属薄
膜を設けると、屈折率差によるサンドイッチ効果によ
り、高分子試料の赤外吸収ピ−クが高感度化されること
が論じられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は感度が
薄膜試料とエアギャップの厚さに大きく依存するため、
試料とエアギャップの厚さを数ｎｍの精度で精密に制御
しなければ再現性の良い赤外吸収スペクトルが得られ
ず、この点を解消する技術的手段を講じなければ定量分
析を行なうことが困難である。また、高分子薄膜試料の
みを対象とし、液体試料の測定には配慮されていなかっ
た。
薄膜試料とエアギャップの厚さに大きく依存するため、
試料とエアギャップの厚さを数ｎｍの精度で精密に制御
しなければ再現性の良い赤外吸収スペクトルが得られ
ず、この点を解消する技術的手段を講じなければ定量分
析を行なうことが困難である。また、高分子薄膜試料の
みを対象とし、液体試料の測定には配慮されていなかっ
た。
【０００４】本発明は以上の点に鑑みてなされ、その目
的は、減衰全反射プリズムを用いて試料成分の赤外吸収
スペクトル測定（赤外分光分析）を行なう場合に、液体
試料の測定を再現性良く、かつ高感度に行なうことがで
きる測定法を提供することにある。
的は、減衰全反射プリズムを用いて試料成分の赤外吸収
スペクトル測定（赤外分光分析）を行なう場合に、液体
試料の測定を再現性良く、かつ高感度に行なうことがで
きる測定法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、次のような赤外スペクトル測定法を提案す
る。
するために、次のような赤外スペクトル測定法を提案す
る。
【０００６】一つは、赤外光を反射させつつ測定系に導
く減衰全反射プリズムの光全反射面上に、直接、金属薄
膜を形成し、さらにその上に液体試料を密着させ、且
つ、前記金属薄膜は、前記赤外光が前記液体試料までし
み込むように薄く又は多孔質状に形成して、赤外吸収ス
ペクトルを測定する（これを第１の測定法とする）。
く減衰全反射プリズムの光全反射面上に、直接、金属薄
膜を形成し、さらにその上に液体試料を密着させ、且
つ、前記金属薄膜は、前記赤外光が前記液体試料までし
み込むように薄く又は多孔質状に形成して、赤外吸収ス
ペクトルを測定する（これを第１の測定法とする）。
【０００７】もう一つは、赤外光を反射させつつ測定系
に導く減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に、ス
ペーサを介して微小間隙を保ちつつ金属板を又は前記プ
リズム一面に対面するよう金属薄膜が形成された板を設
置し、前記プリズム一面・金属板（又は金属薄膜が形成
された板）間の微小間隙に液体試料を導入し、且つ前記
スペーサの間隙設定に依存する液体試料の層の厚みを前
記赤外光のしみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペ
クトルを測定する（これを第２の測定法とする）。
に導く減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に、ス
ペーサを介して微小間隙を保ちつつ金属板を又は前記プ
リズム一面に対面するよう金属薄膜が形成された板を設
置し、前記プリズム一面・金属板（又は金属薄膜が形成
された板）間の微小間隙に液体試料を導入し、且つ前記
スペーサの間隙設定に依存する液体試料の層の厚みを前
記赤外光のしみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペ
クトルを測定する（これを第２の測定法とする）。
【０００８】もう一つは、上記第１の測定法を応用した
もので、減衰全反射プリズムの光全反射面上に有機薄膜
を形成し、その上に金属薄膜及び液体試料を順に層状に
密着させ、且つ前記有機薄膜及び金属薄膜の合わせた厚
みを、前記赤外光が前記液体試料までしみ込むように薄
くして、赤外吸収スペクトルを測定する（これを第３の
測定法とする）。
もので、減衰全反射プリズムの光全反射面上に有機薄膜
を形成し、その上に金属薄膜及び液体試料を順に層状に
密着させ、且つ前記有機薄膜及び金属薄膜の合わせた厚
みを、前記赤外光が前記液体試料までしみ込むように薄
くして、赤外吸収スペクトルを測定する（これを第３の
測定法とする）。
【０００９】もう一つは、上記第２の測定法を応用した
もので、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に有
機薄膜を形成し、この有機薄膜の表面にスペーサを介し
て微小間隙を保ちつつ前記金属板（又は前記金属薄膜が
形成された板）を設置し、前記有機薄膜・金属板（又は
前記金属薄膜が形成された板）間の微小間隙に液体試料
を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する前記
液体試料の層と前記有機薄膜との合わせた厚みを、前記
赤外光のしみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペク
トルを測定する（これを第４の測定法とする）。
もので、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に有
機薄膜を形成し、この有機薄膜の表面にスペーサを介し
て微小間隙を保ちつつ前記金属板（又は前記金属薄膜が
形成された板）を設置し、前記有機薄膜・金属板（又は
前記金属薄膜が形成された板）間の微小間隙に液体試料
を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する前記
液体試料の層と前記有機薄膜との合わせた厚みを、前記
赤外光のしみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペク
トルを測定する（これを第４の測定法とする）。
【００１０】もう一つは、さらに第２の測定法を応用し
たもので、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）
に、スペーサを介して微小間隙を保ちつつ中間層（この
中間層は使用する赤外光の波長に対し吸収の少ない物質
の層である）を設置すると共に、この中間層の表面に前
記金属板（又は前記金属薄膜が形成してある板）を設
け、前記プリズム上面・中間層間の微小間隙に液体試料
を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する液体
試料の層と前記中間層の合わせた厚みを、前記赤外光の
しみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペクトルを測
定する（これを第５の測定法とする）。
たもので、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）
に、スペーサを介して微小間隙を保ちつつ中間層（この
中間層は使用する赤外光の波長に対し吸収の少ない物質
の層である）を設置すると共に、この中間層の表面に前
記金属板（又は前記金属薄膜が形成してある板）を設
け、前記プリズム上面・中間層間の微小間隙に液体試料
を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する液体
試料の層と前記中間層の合わせた厚みを、前記赤外光の
しみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペクトルを測
定する（これを第５の測定法とする）。
【００１１】もう一つは、第４の測定法を応用したもの
で、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に形成し
た前記有機薄膜表面にスペーサを介して微小間隙を保ち
つつ中間層（この中間層は使用する赤外光の波長に対し
吸収の少ない物質の層である）を設置すると共に、この
中間層の表面に前記金属板（又は前記金属薄膜が形成し
てある板）を設け、前記有機薄膜・中間層間の微小間隙
に液体試料を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依
存する液体試料の層と前記有機薄膜と前記中間層の合わ
せた厚みを、前記赤外光のしみ込み深さより小さくし
て、赤外吸収スペクトルを測定する（これを第６の測定
法とする）。
で、減衰全反射プリズムの一面（光全反射面）に形成し
た前記有機薄膜表面にスペーサを介して微小間隙を保ち
つつ中間層（この中間層は使用する赤外光の波長に対し
吸収の少ない物質の層である）を設置すると共に、この
中間層の表面に前記金属板（又は前記金属薄膜が形成し
てある板）を設け、前記有機薄膜・中間層間の微小間隙
に液体試料を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依
存する液体試料の層と前記有機薄膜と前記中間層の合わ
せた厚みを、前記赤外光のしみ込み深さより小さくし
て、赤外吸収スペクトルを測定する（これを第６の測定
法とする）。
【００１２】
【作用】第１の測定法によれば、減衰全反射プリズムに
入射した赤外光が、金属薄膜とプリズムの界面で全反射
する際、光の一部が金属薄膜との相互作用により電界成
分を増大して金属薄膜を通り液体試料中にしみ込み、こ
れにより試料成分に対する赤外吸収が助長され、液体試
料の高感度スペクトルを得ることができる。
入射した赤外光が、金属薄膜とプリズムの界面で全反射
する際、光の一部が金属薄膜との相互作用により電界成
分を増大して金属薄膜を通り液体試料中にしみ込み、こ
れにより試料成分に対する赤外吸収が助長され、液体試
料の高感度スペクトルを得ることができる。
【００１３】また、プリズム面上に金属薄膜及び液体試
料を密着して積層するので、エアギャップを必要とせ
ず、且つ、試料が金属薄膜を介してプリズム面上に載る
ことで、エアギャップの厚さ及び試料の厚さを問題とせ
ずに、光が全反射する際、試料中の光路長を一定に保っ
たまま液体試料の測定を再現性良く可能にする。
料を密着して積層するので、エアギャップを必要とせ
ず、且つ、試料が金属薄膜を介してプリズム面上に載る
ことで、エアギャップの厚さ及び試料の厚さを問題とせ
ずに、光が全反射する際、試料中の光路長を一定に保っ
たまま液体試料の測定を再現性良く可能にする。
【００１４】第２の測定法によれば、スペーサの間隙設
定により、この間隙にある液試料層の厚みを一定かつ精
密に制御でき、例えば、その間隙にポンプ又は毛細管現
象等を利用して再現性良く液体試料が導入される。
定により、この間隙にある液試料層の厚みを一定かつ精
密に制御でき、例えば、その間隙にポンプ又は毛細管現
象等を利用して再現性良く液体試料が導入される。
【００１５】そして、この液体試料層の厚みを赤外光の
しみ込み深さより小さくして、この液体試料層をプリズ
ム面と金属板或いは金属薄膜との間に密着して介在させ
たので、減衰全反射プリズムに入射した赤外光が、試料
とプリズムの界面で全反射する際、光の一部が金属薄膜
に至って、この光が金属との相互作用により電界成分を
増大して液体試料側に再度反射され、これにより試料成
分に対する赤外吸収が助長され、液体試料の高感度スペ
クトルを得ることができる。
しみ込み深さより小さくして、この液体試料層をプリズ
ム面と金属板或いは金属薄膜との間に密着して介在させ
たので、減衰全反射プリズムに入射した赤外光が、試料
とプリズムの界面で全反射する際、光の一部が金属薄膜
に至って、この光が金属との相互作用により電界成分を
増大して液体試料側に再度反射され、これにより試料成
分に対する赤外吸収が助長され、液体試料の高感度スペ
クトルを得ることができる。
【００１６】本実施例でも、エアギャップを必要とせ
ず、しかも、プリズム・金属間に介在する試料が液体で
あっても、その厚さを一定に精密に管理できるので、こ
の場合にも、光が全反射する際、試料中の光路中を一定
に保ったまま金属と相互作用を行ない得るので、試料の
再現性と高感度スペクトルの両立を図り得る。
ず、しかも、プリズム・金属間に介在する試料が液体で
あっても、その厚さを一定に精密に管理できるので、こ
の場合にも、光が全反射する際、試料中の光路中を一定
に保ったまま金属と相互作用を行ない得るので、試料の
再現性と高感度スペクトルの両立を図り得る。
【００１７】第３，第４の測定法によれば、第１，第２
の測定法と同様の作用がなされるほかに、光の全反射面
に有機薄膜を形成したので、その上に液体試料が存在し
ても、液体試料中の成分（例えばたんぱく質）などのプ
リズムへの吸着を低減でき、試料の繰り返し使用に対す
る再現性を向上させる。
の測定法と同様の作用がなされるほかに、光の全反射面
に有機薄膜を形成したので、その上に液体試料が存在し
ても、液体試料中の成分（例えばたんぱく質）などのプ
リズムへの吸着を低減でき、試料の繰り返し使用に対す
る再現性を向上させる。
【００１８】第５，第６の測定法によれば、エアギャッ
プの代わりに有機又は無機材料からなる中間層を設ける
ので、膜厚を精密に制御することができ、従って上記課
題を解決することができる。
プの代わりに有機又は無機材料からなる中間層を設ける
ので、膜厚を精密に制御することができ、従って上記課
題を解決することができる。
【００１９】
【実施例】本発明の実施例を図面に基づき説明する。
【００２０】図１は本発明の第１実施例に係る断面図を
示す。
示す。
【００２１】減衰全反射プリズム１の光の全反射面上に
金属薄膜２を形成し、この金属薄膜２上に液体試料３を
層状に密着して載せてある。
金属薄膜２を形成し、この金属薄膜２上に液体試料３を
層状に密着して載せてある。
【００２２】金属薄膜２は、赤外光４が液体試料３まで
しみ込むように薄く又は多孔質状に形成してある。
しみ込むように薄く又は多孔質状に形成してある。
【００２３】このように設定すると、減衰全反射プリズ
ム１中に入射した赤外光４が金属薄膜２とプリズム１と
の界面で全反射する際、光４の一部が金属薄膜３と相互
作用しながら金属薄膜２を通過し、この過程で光の電界
成分が増大して液体試料３中にしみこみ、発明の作用の
項でも述べたように液体試料の高感度赤外吸収スペクト
ルを再現性良く取得することができる。
ム１中に入射した赤外光４が金属薄膜２とプリズム１と
の界面で全反射する際、光４の一部が金属薄膜３と相互
作用しながら金属薄膜２を通過し、この過程で光の電界
成分が増大して液体試料３中にしみこみ、発明の作用の
項でも述べたように液体試料の高感度赤外吸収スペクト
ルを再現性良く取得することができる。
【００２４】減衰全反射プリズム１は、例えばＫＲＳ−
５，ＫＲＳ−６，ＺｎＳｅ，Ｇｅ，Ｓｉ，ＡｇＣｌ，Ａ
ｇＢｒ等を用いる。
５，ＫＲＳ−６，ＺｎＳｅ，Ｇｅ，Ｓｉ，ＡｇＣｌ，Ａ
ｇＢｒ等を用いる。
【００２５】金属薄膜２としては、例えば銀を用い、真
空蒸着により減衰全反射プリズム１上に形成した。感度
は銀の厚さに依存するので、銀膜厚を正確に制御する必
要がある。図２にグルコ−ス水溶液を用いて、１０３０
ｃｍ~1におけるグルコ−スのピラノ−ス環に基づくピ−
クを測定したときの、銀の厚さと感度の関係を示す。こ
れより、銀を厚くすると感度が増大し、約１０ｎｍで最
大値となる。従って、銀の厚さは約１０ｎｍとすること
が望ましい。
空蒸着により減衰全反射プリズム１上に形成した。感度
は銀の厚さに依存するので、銀膜厚を正確に制御する必
要がある。図２にグルコ−ス水溶液を用いて、１０３０
ｃｍ~1におけるグルコ−スのピラノ−ス環に基づくピ−
クを測定したときの、銀の厚さと感度の関係を示す。こ
れより、銀を厚くすると感度が増大し、約１０ｎｍで最
大値となる。従って、銀の厚さは約１０ｎｍとすること
が望ましい。
【００２６】なお、金属薄膜２は銀以外にも、金、白
金、アルミニウム、ニッケル、パラジウム、又は上記の
金属を積層又は混合したものでもよく、この場合、膜厚
はその種類に応じて様々であるが１００ｎｍ以下にする
のが好ましい。
金、アルミニウム、ニッケル、パラジウム、又は上記の
金属を積層又は混合したものでもよく、この場合、膜厚
はその種類に応じて様々であるが１００ｎｍ以下にする
のが好ましい。
【００２７】また、金属薄膜２は、真空蒸着以外にも、
電子線蒸着やスパッタリング等で形成することもでき
る。
電子線蒸着やスパッタリング等で形成することもでき
る。
【００２８】図３に本発明の第２実施例の断面図を示
す。
す。
【００２９】本実施例では、減衰全反射プリズム１の光
の全反射面の一面にスペーサ５を形成し、このスペーサ
５を介して金属薄膜２が形成された板６を設置した。金
属薄膜２は、プリズム１の全反射面と対面するように設
置してある。スペーサ５によりプリズム１面・板６間に
は微小間隙が確保されるが、この間隙に液体試料３が、
例えば毛細管現象を利用して導入する。液体試料３は、
プリズム１面及び板６の金属薄膜２に密着するよう介在
するので、層状となり、その厚さがスペーサ５の間隙設
定に依存する。
の全反射面の一面にスペーサ５を形成し、このスペーサ
５を介して金属薄膜２が形成された板６を設置した。金
属薄膜２は、プリズム１の全反射面と対面するように設
置してある。スペーサ５によりプリズム１面・板６間に
は微小間隙が確保されるが、この間隙に液体試料３が、
例えば毛細管現象を利用して導入する。液体試料３は、
プリズム１面及び板６の金属薄膜２に密着するよう介在
するので、層状となり、その厚さがスペーサ５の間隙設
定に依存する。
【００３０】この構造において、スペーサ５の厚さを赤
外光４のしみこみ深さより小さく（薄く）形成してある
ので、全反射面でプリズム１から試料中にしみこんだ光
４は金属薄膜２と相互作用した後、再びプリズム中に入
射（反射）する。
外光４のしみこみ深さより小さく（薄く）形成してある
ので、全反射面でプリズム１から試料中にしみこんだ光
４は金属薄膜２と相互作用した後、再びプリズム中に入
射（反射）する。
【００３１】減衰全反射プリズム１にセレン化亜鉛を用
い、入射角を４５度とした場合、光のしみこみ深さは約
２μｍとなるので、金属薄膜２と減衰全反射プリズム１
の間の間隙の厚さは２μｍ以下としなければならない。
い、入射角を４５度とした場合、光のしみこみ深さは約
２μｍとなるので、金属薄膜２と減衰全反射プリズム１
の間の間隙の厚さは２μｍ以下としなければならない。
【００３２】本実施例によれば、試料中の光路長はスペ
ーサ５の厚さにより精密に制御することができるので再
現性が良く、しかも上記のように光の一部が金属薄膜２
との相互作用により電界成分を増大して、試料３中に再
入射するので、高感度の赤外吸収スペクトルが得られ
る。なお、板６は金属板そのものを使用してもよい。
ーサ５の厚さにより精密に制御することができるので再
現性が良く、しかも上記のように光の一部が金属薄膜２
との相互作用により電界成分を増大して、試料３中に再
入射するので、高感度の赤外吸収スペクトルが得られ
る。なお、板６は金属板そのものを使用してもよい。
【００３３】図４に本発明の第３の実施例の断面図を示
す。
す。
【００３４】本実施例では、減衰全反射プリズム１の光
の全反射面上に有機薄膜７を形成し、その上に金属薄膜
２を積層したものである。液体試料３はこの金属薄膜２
上に密着して載せられる。
の全反射面上に有機薄膜７を形成し、その上に金属薄膜
２を積層したものである。液体試料３はこの金属薄膜２
上に密着して載せられる。
【００３５】有機薄膜７は、ポリ塩化ビニル、セルロー
ス、ポリウレタン、シリコーンのいずれか一つで形成す
るか、或いはステアリン酸ビニル，アクリル酸オクタデ
シル等のビニル系化合物，ジアセチレン系化合物，ジエ
ン系化合物等の紫外線，電子線，放射線で重合を起こす
分子からなり、その膜厚は使用する赤外光波長の少なく
とも１／５までに制御してある。
ス、ポリウレタン、シリコーンのいずれか一つで形成す
るか、或いはステアリン酸ビニル，アクリル酸オクタデ
シル等のビニル系化合物，ジアセチレン系化合物，ジエ
ン系化合物等の紫外線，電子線，放射線で重合を起こす
分子からなり、その膜厚は使用する赤外光波長の少なく
とも１／５までに制御してある。
【００３６】有機薄膜７及び金属薄膜２の厚さはそれぞ
れ１０ｎｍ以下として、有機薄膜７及び金属薄膜２の合
わせた厚みを、赤外光４が液体試料３までしみ込むよう
に薄くする。
れ１０ｎｍ以下として、有機薄膜７及び金属薄膜２の合
わせた厚みを、赤外光４が液体試料３までしみ込むよう
に薄くする。
【００３７】このようにすれば、光４の一部が減衰全反
射プリズム１から有機薄膜７及び金属薄膜２を通過して
金属薄膜２と相互作用しながら試料中にしみこみ、高感
度スペクトルが得られる。
射プリズム１から有機薄膜７及び金属薄膜２を通過して
金属薄膜２と相互作用しながら試料中にしみこみ、高感
度スペクトルが得られる。
【００３８】また、減衰全反射プリズム１上に有機薄膜
７が形成されているので、液体試料中の例えばタンパク
質などのプリズムへの吸着を低減させることができ、繰
返し使用に対する再現性を向上させることができる。
７が形成されているので、液体試料中の例えばタンパク
質などのプリズムへの吸着を低減させることができ、繰
返し使用に対する再現性を向上させることができる。
【００３９】図５に本発明の第４実施例の断面図を示
す。
す。
【００４０】本実施例は、基本的には第２実施例と近似
する構造を呈するが、異なる点は、減衰全反射プリズム
１の一面に有機薄膜７を形成し、この有機薄膜２表面の
一部にスペーサ５を設け、このスペーサ５上に金属薄膜
２が形成された板６を金属薄膜２が全反射面と対面する
ように設置した。
する構造を呈するが、異なる点は、減衰全反射プリズム
１の一面に有機薄膜７を形成し、この有機薄膜２表面の
一部にスペーサ５を設け、このスペーサ５上に金属薄膜
２が形成された板６を金属薄膜２が全反射面と対面する
ように設置した。
【００４１】本実施例は、第２の実施例と同様に、再現
性の良い高感度スペクトルが得られるが、さらに、有機
薄膜７の存在により試料が減衰全反射プリズムに直接に
接触しない。従って、有機膜上に設置されているので適
切な有機膜材料を用いることにより、例えばタンパク質
などの吸着による妨害を低減させることができ、繰返し
使用に対する再現性を向上させることができる。
性の良い高感度スペクトルが得られるが、さらに、有機
薄膜７の存在により試料が減衰全反射プリズムに直接に
接触しない。従って、有機膜上に設置されているので適
切な有機膜材料を用いることにより、例えばタンパク質
などの吸着による妨害を低減させることができ、繰返し
使用に対する再現性を向上させることができる。
【００４２】図６に本発明の第５実施例の断面図を示
す。
す。
【００４３】本実施例は、第４の実施例と構造が近似す
るが、異なる点は板６における金属薄膜２の表面に中間
層８を積層したものである。すなわち、プリズム面上に
は、下から順に、有機薄膜７，スペーサ５（液体試料層
３），中間層８，金属薄膜２，板６が積層してある。
るが、異なる点は板６における金属薄膜２の表面に中間
層８を積層したものである。すなわち、プリズム面上に
は、下から順に、有機薄膜７，スペーサ５（液体試料層
３），中間層８，金属薄膜２，板６が積層してある。
【００４４】中間層８は、使用する赤外波長領域で吸収
の少ない高分子、ガラス、酸化シリコン等の屈折率が
１．５以下の有機又は無機物を材料とし、その膜厚は使
用する波長の少なくとも１／５までに制御してあり、こ
の中間層８が、従来の技術で示した報告例のエアギャッ
プに相当するものであるが、本実施例の場合、中間層８
が固体であるため膜厚を精密に制御することができる。
の少ない高分子、ガラス、酸化シリコン等の屈折率が
１．５以下の有機又は無機物を材料とし、その膜厚は使
用する波長の少なくとも１／５までに制御してあり、こ
の中間層８が、従来の技術で示した報告例のエアギャッ
プに相当するものであるが、本実施例の場合、中間層８
が固体であるため膜厚を精密に制御することができる。
【００４５】また、スペーサ５により液体試料の厚さも
精密に制御できるので、再現性の良い高感度スペクトル
が得られる。
精密に制御できるので、再現性の良い高感度スペクトル
が得られる。
【００４６】図７に本発明の第６実施例を示す。
【００４７】本実施例は第２実施例，第４実施例，第５
実施例の変形例で、減衰全反射プリズム１の光全反射面
の周囲にスペーサ５で枠を形成し、このスペーサ５上に
金属板，金属薄膜２が形成された板６，金属薄膜２に中
間層８を積層した板６を設置してフローセルを形成し、
この板６にスペーサ５により確保される微小空隙（フロ
ーセル）に液体試料を導入、排出するチューブ９を設け
た。
実施例の変形例で、減衰全反射プリズム１の光全反射面
の周囲にスペーサ５で枠を形成し、このスペーサ５上に
金属板，金属薄膜２が形成された板６，金属薄膜２に中
間層８を積層した板６を設置してフローセルを形成し、
この板６にスペーサ５により確保される微小空隙（フロ
ーセル）に液体試料を導入、排出するチューブ９を設け
た。
【００４８】この構造により、液体試料３をポンプなど
で減衰全反射プリズムの光全反射面上に繰返し導入、排
出することができる。
で減衰全反射プリズムの光全反射面上に繰返し導入、排
出することができる。
【００４９】図８は、本発明の第７実施例で、上記各実
施例の各種要素を付加した減衰全反射プリズム（これを
符号１０で示す）をフーリエ変換赤外分光装置の中に組
み込んだときの構成図を示したものである。
施例の各種要素を付加した減衰全反射プリズム（これを
符号１０で示す）をフーリエ変換赤外分光装置の中に組
み込んだときの構成図を示したものである。
【００５０】本実施例の減衰全反射プリズム１０は分光
器１１の中に組み込まれ、試料をプリズム表面に導入し
た後、試料の赤外吸収スペクトルの信号がＡＤ変換器１
２を介してコンピュータ１３に取り込まれる。コンピュ
ータでピーク面積の計算、濃度への換算などのデータ処
理が行われ、濃度計算結果やその他の必要な情報を表示
部１４に表示する。
器１１の中に組み込まれ、試料をプリズム表面に導入し
た後、試料の赤外吸収スペクトルの信号がＡＤ変換器１
２を介してコンピュータ１３に取り込まれる。コンピュ
ータでピーク面積の計算、濃度への換算などのデータ処
理が行われ、濃度計算結果やその他の必要な情報を表示
部１４に表示する。
【００５１】またコンピュータには記憶装置１５が接続
されており、スペクトル、濃度計算結果などを記憶させ
ることができる。分光器中の鏡の動作は制御部１６によ
り制御される。
されており、スペクトル、濃度計算結果などを記憶させ
ることができる。分光器中の鏡の動作は制御部１６によ
り制御される。
【００５２】この場合、図７の実施例を使用する場合は
試料の送液用ポンプ１７を付加することができる。分析
操作は操作者が操作部１８から必要な情報を入力するだ
けで行うことができ、使い勝手の良い分析装置を提供す
ることができる。
試料の送液用ポンプ１７を付加することができる。分析
操作は操作者が操作部１８から必要な情報を入力するだ
けで行うことができ、使い勝手の良い分析装置を提供す
ることができる。
【００５３】図９に図８の実施例を用い、第１実施例の
減衰全反射プリズムを組み込んだ場合と従来の金属薄膜
無しの減衰全反射プリズムを組み込んだ場合において、
グルコース水溶液の赤外吸収スペクトルを測定したとき
の検量線を比較して示す。銀の厚さは１０ｎｍとした。
縦軸はスペクトルの１１８０ｃｍ~1から９５０ｃｍ~1の
波数範囲の面積強度、横軸はグルコース濃度を表わす。
減衰全反射プリズムを組み込んだ場合と従来の金属薄膜
無しの減衰全反射プリズムを組み込んだ場合において、
グルコース水溶液の赤外吸収スペクトルを測定したとき
の検量線を比較して示す。銀の厚さは１０ｎｍとした。
縦軸はスペクトルの１１８０ｃｍ~1から９５０ｃｍ~1の
波数範囲の面積強度、横軸はグルコース濃度を表わす。
【００５４】ａの直線が本発明の減衰全反射プリズム装
置を用いた場合、ｂが用いない場合の検量線である。こ
れより、本実施例では、液体試料中成分の高感度測定が
可能であることがわかる。
置を用いた場合、ｂが用いない場合の検量線である。こ
れより、本実施例では、液体試料中成分の高感度測定が
可能であることがわかる。
【００５５】なお、上記実施例において、図３，図５，
図６，図７のような金属薄膜，液体試料層，有機薄膜な
どの積層構造は、プリズム１の下面側に形成することも
可能である。
図６，図７のような金属薄膜，液体試料層，有機薄膜な
どの積層構造は、プリズム１の下面側に形成することも
可能である。
【００５６】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、液体試
料の赤外吸収スペクトルを再現性良く高感度化すること
ができ、試料中成分の定量分析を高精度に行なうことが
できる。 また、プリズムの反射面に有機膜を設けた場
合には、液体試料中にタンパク質などが含まれている場
合、減衰全反射プリズム上へのタンパク質の吸着を低減
することができ、試料の繰り返し交換の再現性の良くす
ることができる。
料の赤外吸収スペクトルを再現性良く高感度化すること
ができ、試料中成分の定量分析を高精度に行なうことが
できる。 また、プリズムの反射面に有機膜を設けた場
合には、液体試料中にタンパク質などが含まれている場
合、減衰全反射プリズム上へのタンパク質の吸着を低減
することができ、試料の繰り返し交換の再現性の良くす
ることができる。
【図１】本発明の第１の実施例に係る断面図
【図２】上記実施例に用いる金属薄膜たる銀の厚さと感
度の関係を表した図
度の関係を表した図
【図３】本発明の第２の実施例に係る断面図
【図４】本発明の第３の実施例に係る断面図
【図５】本発明の第４の実施例に係る断面図
【図６】本発明の第５実施例に係る断面図
【図７】本発明の第６実施例に係る斜視図
【図８】上記各実施例に用いる減衰全反射プリズムを組
み込んだ分析装置の構成図
み込んだ分析装置の構成図
【図９】第１実施例と図８の分析装置を組み合わせて用
いた時の効果を示した図
いた時の効果を示した図
１…減衰全反射プリズム、２…金属薄膜、３…試料、４
…赤外光、５…スペーサ、６…金属薄膜付き板、７…有
機薄膜、８…中間層、９…チューブ、１０…減衰全反射
プリズム装置、１１…分光器、１２…ＡＤ変換器、１３
…コンピュータ、１４…表示部、１５…記憶装置、１６
…制御部、１７…ポンプ、１８…操作部
…赤外光、５…スペーサ、６…金属薄膜付き板、７…有
機薄膜、８…中間層、９…チューブ、１０…減衰全反射
プリズム装置、１１…分光器、１２…ＡＤ変換器、１３
…コンピュータ、１４…表示部、１５…記憶装置、１６
…制御部、１７…ポンプ、１８…操作部
Claims (11)
- 【請求項１】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの光全反射面上に、直接、金属薄膜を形
成し、さらにその上に液体試料を密着させ、且つ、前記
金属薄膜は、前記赤外光が前記液体試料までしみ込むよ
うに薄く又は多孔質状に形成して、赤外吸収スペクトル
を測定することを特徴とする減衰全反射プリズムを用い
た赤外スペクトル測定法。 - 【請求項２】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの一面（光全反射面）に、スペーサを介
して微小間隙を保ちつつ金属板を又は前記プリズム一面
に対面するよう金属薄膜が形成された板を設置し、前記
プリズム一面・金属板（又は金属薄膜が形成された板）
間の微小間隙に液体試料を導入し、且つ前記スペーサの
間隙設定に依存する液体試料の層の厚みを前記赤外光の
しみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペクトルを測
定することを特徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤
外スペクトル測定法。 - 【請求項３】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの光全反射面上に有機薄膜を形成し、さ
らにその上に金属薄膜を形成し、この金属薄膜上に液体
試料を密着させ、且つ前記有機薄膜及び金属薄膜の合わ
せた厚みを、前記赤外光が前記液体試料までしみ込むよ
うに薄くして、赤外吸収スペクトルを測定することを特
徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測
定法。 - 【請求項４】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの一面（光全反射面）に有機薄膜を形成
し、この有機薄膜の表面にスペーサを介して微小間隙を
保ちつつ金属板を又は前記有機薄膜に対面するよう金属
薄膜が形成された板を設置し、前記有機薄膜・金属板
（又は金属薄膜が形成された板）間の微小間隙に液体試
料を導入し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する前
記液体試料の層と前記有機薄膜の合わせ厚みを、前記赤
外光のしみ込み深さより小さくして、赤外吸収スペクト
ルを測定することを特徴とする減衰全反射プリズムを用
いた赤外スペクトル測定法。 - 【請求項５】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの一面（光全反射面）に、スペーサを介
して微小間隙を保ちつつ中間層（この中間層は使用する
赤外光の波長に対し吸収の少ない物質の層である）を設
置すると共に、この中間層の表面に金属板を又は金属薄
膜が前記中間層に対面して形成してある板を設け、前記
プリズム上面・中間層間の微小間隙に液体試料を導入
し、且つ前記スペーサの間隙設定に依存する液体試料の
層と前記中間層の合わせた厚みを、前記赤外光のしみ込
み深さより小さくして、赤外吸収スペクトルを測定する
ことを特徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤外スペ
クトル測定法。 - 【請求項６】 赤外光を反射させつつ測定系に導く減衰
全反射プリズムの一面（光全反射面）に有機薄膜を形成
し、この有機膜表面にスペーサを介して微小間隙を保ち
つつ中間層（この中間層は使用する赤外光の波長に対し
吸収の少ない物質の層である）を設置すると共に、この
中間層の表面に金属板を又は金属薄膜が前記中間層に対
面して形成してある板を設け、前記有機薄膜・中間層間
の微小間隙に液体試料を導入し、且つ前記スペーサの間
隙設定に依存する液体試料の層と前記有機薄膜層と前記
中間層の合わせた厚みを、前記赤外光のしみ込み深さよ
り小さくして、赤外吸収スペクトルを測定することを特
徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測
定法。 - 【請求項７】 請求項２，請求項４，請求項５，請求項
６のいずれか１項において、前記間隙にある液体試料
は、毛細管現象を利用して導入してあることを特徴とす
る減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法。 - 【請求項８】請求項２，請求項４，請求項５，請求項６
のいずれか１項において、前記間隙にある液体試料は、
ポンプ及びチューブを用いて導入，排出するよう設定し
てあることを特徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤
外スペクトル測定法。 - 【請求項９】 請求項１ないし請求項８のいずれか１項
において、前記金属薄膜又は金属板は、金、白金、銀、
アルミニウム、ニッケル、パラジウム、又は上記の金属
を積層又は混合したものであり、膜厚は１００ｎｍ以下
であることを特徴とする減衰全反射プリズムを用いた赤
外スペクトル測定法。 - 【請求項１０】 請求項３，請求項４，請求項６に記載
の前記有機薄膜は、ポリ塩化ビニル、セルロース、ポリ
ウレタン、シリコーンのいずれか一つ、 又はステアリン酸ビニル，アクリル酸オクタデシル等の
ビニル系化合物，ジアセチレン系化合物，ジエン系化合
物等の紫外線，電子線，放射線で重合を起こす分子から
なり、 その膜厚は使用する赤外光波長の少なくとも１／５まで
に制御してあることを特徴とする減衰全反射プリズムを
用いた赤外スペクトル測定法。 - 【請求項１１】 請求項５又は請求項６に記載の前記中
間層は、使用する赤外波長領域で吸収の少ない高分子、
ガラス、酸化シリコン等の屈折率が１．５以下の有機又
は無機物を材料とし、その膜厚は使用する波長の少なく
とも１／５までに制御してあることを特徴とする減衰全
反射プリズムを用いたスペクトル測定法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13337092A JP2721616B2 (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 |
| US08/058,610 US5434411A (en) | 1992-05-26 | 1993-05-06 | Infrared spectrum measuring apparatus adapted for measuring the absorption of infrared radiation by a liquid sample utilizing a total reflection phenomenon of light |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13337092A JP2721616B2 (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05322746A true JPH05322746A (ja) | 1993-12-07 |
| JP2721616B2 JP2721616B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=15103143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13337092A Expired - Lifetime JP2721616B2 (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5434411A (ja) |
| JP (1) | JP2721616B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012165052A1 (ja) * | 2011-06-01 | 2012-12-06 | 株式会社村田製作所 | 被測定物の測定方法 |
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| US5581085A (en) * | 1995-03-06 | 1996-12-03 | Spectra-Tech, Inc. | Infrared microspectrometer accessory |
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| US6226082B1 (en) | 1998-06-25 | 2001-05-01 | Amira Medical | Method and apparatus for the quantitative analysis of a liquid sample with surface enhanced spectroscopy |
| CN1133544C (zh) * | 1999-02-04 | 2004-01-07 | 松下电器产业株式会社 | 被打印物检测装置和被打印物检测方法 |
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| FI112540B (fi) * | 2002-02-13 | 2003-12-15 | Janesko Oy | Menetelmä väliaineessa olevien partikkeleiden valaisemiseksi optista analysointia varten ja optinen partikkelianalysaattori |
| DK1493019T3 (da) * | 2002-04-03 | 2006-12-18 | Univ Jw Goethe Frankfurt Main | Infraröd måleindretning, især til spektrometriske vandholdige systemer, fortrinsvis af flerkomponentsystemer |
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| WO2007108328A1 (ja) * | 2006-03-16 | 2007-09-27 | Kurashiki Boseki Kabushiki Kaisha | 全反射減衰型光学プローブおよびそれを用いた水溶液分光測定装置 |
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| JPH03261846A (ja) * | 1990-03-12 | 1991-11-21 | Fuji Electric Co Ltd | 赤外線吸収強化分光装置 |
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-
1992
- 1992-05-26 JP JP13337092A patent/JP2721616B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-05-06 US US08/058,610 patent/US5434411A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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| JP2721616B2 (ja) | 1998-03-04 |
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