JPS621817A - 電磁鋼板の製造法 - Google Patents

電磁鋼板の製造法

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JPS621817A
JPS621817A JP60138039A JP13803985A JPS621817A JP S621817 A JPS621817 A JP S621817A JP 60138039 A JP60138039 A JP 60138039A JP 13803985 A JP13803985 A JP 13803985A JP S621817 A JPS621817 A JP S621817A
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坂倉 昭
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和夫 星野
Yoshihiro Uematsu
植松 美博
Takashi Igawa
井川 孝
Hiroshi Fujimoto
廣 藤本
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は2圧延方向並びにその直角方向に磁化容易軸<
100>を有する電磁鋼板の新規な製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、鋼板の圧延方向並びにその直角方向に磁化容易軸
<100>を存する理想的な立方体方位組!6(以下、
これを単に立方体組織と呼ぶことがある)の電磁鋼板を
工業的に製造することは非常に困難であった。
立方体&[I織のt &ff鋼板ついては、軟磁性材料
として、主としてトランス、回転機その他の電気機器の
鉄心材料を前提にして、昭和30年代に盛んに研究され
た。しかし、体心立方格子型のフェライト鋼では、理想
的な(100) (001)型方位の結晶粒を工業的に
得ることは非常にむずかしかった。
本発明者らは、理想的な立方体Mi織をもつ電磁鋼板の
新しい工業的製造方法を見出したので本明細書にこれを
述べるが、従来技術と本発明との差異を明確にするため
に、過去の代表的な発明について先ず説明する。なお1
本文中の各々の磁気特性の単位は、Hc、I(+s・・
等はエルステッド+Bl。
Bs、Boo、B、、、B、、I ・・等はガウス、 
Wl1115゜。
W、、、、。・・等はW/kgである。
(1)方向性インゴットの多段冷延方法(Genera
lElectric社) 特公昭33−7952号公報の特許請求の範囲には。
「多結晶板状金属体を構成する粒子の大部分が前の圧延
焼鈍により再結晶し、この単位立方体格子が第一の一対
の対向する平行な立方体の面が前記の板の面におおよそ
平行であり、他の対向する一対の平行な単位立方体の面
が上記第一の対の単位立方体の面におおよそ垂直であり
、且つ前記板面の単一方向におおよそ垂直となるように
配列されている体心立方格子型を有する多結晶板状金属
体を形成する工程と。
(1)、圧延方向を上記単一方向に対しおおむね平行に
保ち。
(2)、冷間圧延により少なくとも40%の圧下率で厚
さを減少し。
(3)、約800〜1200℃の温度で8時間以内の焼
鈍をすることによって立方体組織に再結晶させる工程と
からなり0粒子の大部分が板の圧延面および圧延方向に
対し望ましい方向の立方体組織を存するよう、圧延およ
び熱処理により体心立方格子型の磁性材料を製造する方
法」 が記載されている。ここで、立方体組織とは二方向性珪
素S板と同義語で(100) (001)タイプ結晶方
位の組織を言う。この方法の原理を要約すると、立方体
組織の結晶は、ある制約のもとで圧延焼鈍することによ
り再び立方体組織に再現するということであり、これは
、関連出願である特公昭33−7953号公報並びにA
IME212.(1958)、 P、731(丁ext
ure  of  cold  rolled  an
d  recrystallizedcrystals
 of 5ilicon 1ron+ J、L、14a
ltsr and W。
R,Hibbard)に詳細に述べられている。この原
理に立脚した特許出願は非常に多く1日本特許公告につ
いて列挙すると1特公昭33−7952号、特公昭33
−7953号、特公昭33−7509号、特公昭374
7453号。
特公昭34−9110号、特公昭34−9572号、特
公昭36−20557号公報等である。
以上がG、E、社の開発した方法の全容であるが本発明
との差については後述する。ちなみに、G。
61社の製品特性の一例を示すと、板厚0.3m…のも
ので下表の如くである。
但し、  B、、、 ; H=0.25(2)表面エネ
ルギーを利用する方法(Vacuumschm−elz
e社) ドイツAuslegeschrif を第102984
5号明細書のクレームによれば。
「2〜5%の珪素鉄(その一部或いは全部をANで置換
できる)を二次再結晶させて立方体組織を生成させるに
さいして。
素材−熱延一酸洗一多段冷延(冷延と焼鈍の繰り返し)
4−雰囲気焼鈍(950℃以上、好ましくは1100〜
1350℃)1 0最後の圧下率を50〜75%とし、中間焼鈍は750
〜950℃とする。
の諸工程を経ることを特徴とし、そのさい、雰囲気焼鈍
は、その02分圧を焼鈍材の表面でできるかぎり低くシ
、特にSiO□の生成を極力防止し。
焼鈍温度1時間および雰囲気は適宜交互に決定すべきで
あるが、温度が高いときは時間を短<シ。
温度が低い時は時間を長<1.、 O,分圧が表面にあ
るときは非常に高い温度でそれに応じた短い時間で焼鈍
して二次再結晶が進行するようにする方法」が記載され
ている。
この方法の原理を要約すると、0□分圧で表現される雰
囲気の純度が成る一定の高純度レベルに達した時に、 
(100)面を板表面に有する結晶粒のガス−メタル界
面の表面エネルギーが他の結晶面を板表面に有する結晶
粒のそれよりも低くなるので、これをドライビング、フ
ォースとする二次再結晶が起こるのである0本オリジナ
ル特許に関連する技術はドイツは勿論1日本、アメリカ
の企業や大学で盛んに研究され、工業的製品も一部販売
されたが、やはり製造原価の面で大々的に使用されるに
至っていない0本発明に関連する特許出願を列挙すると
以下のとおりである。
特公昭36−8554 (独公告1.029845 )
号、独公告1049409号、特公昭3515668号
、特公昭39−313号。
特公昭36−20558号、特公昭43−1963号、
特公昭39−9671号、特公昭39−9670号、仏
特許1168022号。
独特許公告1250850号、独特許公告127607
1号。
特公昭36−20556号、特公昭38−14008号
、独特許公告11.49374号、特公昭38−140
07号、 USP3078198号。
特公昭37−18608号、 USP3240638号
、特公昭39−12240号、特公昭3942241号
、英特許932923号、特公昭45−9656号、特
公昭38−26256号、特公昭3B−22705号、
特公昭38−21858号、特公昭3B−21857号
USP3130093号、特公昭42−5081号、−
特公昭40−29446号、 usp3152930号
、仏特許1372238号、 USP3271203号
、特公昭40−11286号、特公昭41−7929号
USP3413165号、仏特許1450626号、 
usP3278348号。
特公昭44−28781号1特公昭44−32340号
、特公昭46−8095号、 USP3640780号
、特公昭4B−17565号。
特公昭48−19767号、仏特許1550182号等
である。
このように非常に多くの特許出願がなされているが、い
ずれもその原理はVacuumsc、h徊elze社の
オリジナルに依存するものである。本発明との差異は後
述する。
ちなみに、 Vacuumschmelze社の製品特
性の一例を、特許明細書の記載から示すと1次の如くで
ある。
独公告1029845号の例によれば。
特公昭35−15668号公報の例によれば、 O,1
mm厚さでの圧延方向の磁気特性が。
特公昭39−12240号公報によれば、 0.3mm
厚さで(次頁に続く) 特公昭44−28781号公報によれば、 0.3mm
厚さで文献に記載のものはその例が多いので省略するが
、−例としてJ、of Applied Physic
s Vol、29゜No、3(1959)、P、363
から引用すると。
(3) Metal1werke社の開発した方法特公
昭36−7352号の特許請求の範囲によれば。
rSiあるいはAeを含む鉄合金からなる高級磁性薄板
を熱延し、さらに必要におうしては予備熱処理をし、つ
いで1工程あるいは数工程で冷延ししかも後者の場合に
は少なくとも一回中間焼鈍を施し、続いて最終の再結晶
焼鈍を行って前記薄板に立方体組織を形成せしめるにあ
たり、Siが0.5〜2.5%またはAlが0.5〜2
.0%あるいはSiとAffiが両方とも合金中にある
場合には総量が0.5〜2,5%であって、単一工程の
場合には冷延による圧下率が70〜90%であり、冷延
が二回あるいはそれ以上の工程で行われる場合には最後
から二番目の圧下率が75〜90%であって、最後の冷
延工程の圧延バス回数が最後から二番目の冷延工程中に
おける圧延バス回数よりも少なく、又最後から二番目の
冷延工程におけるパス回数が10より多くないこと、並
びにか(冷延された後材料が最終の再結晶焼鈍を施され
る前に時効されることを特徴とするSlあるいはIfを
含む鉄合金薄板の製造方法」が記載されている。
本方法の詳細な研究結果は、 Archiv fur 
dasEisenhuttenwessen 29 J
ahrgang Heft 7 Juli1956.4
23(Die Wurfellage als Rek
ristallisati−ons−textur b
ei Eisen−3illzium Legieru
ngen;E、 Mobius and F、Pawl
ek)に述べられ、立方体組織生成の過程が詳しく報告
されている。しかし本発明者らにはその原理がよく理解
できない。またこの方法による製品が市場に出たという
情報もない、この方法に関連する特許出願を列記すると
次のとおりである。独特許公告1009214号、特公
昭36−7352号、 USP3008857号、特公
昭44−23745号等である。
特公昭36−7352号公報からその製品磁気特性の一
例を示すと、 0.3mm厚さで次のとおりである。
また、そのゴス方位については。
(4)クロス圧延とAANによる製造方法(新日鉄)特
公昭35−2657号公報の特許請求の範囲には。
rSiを2.0〜4.0%、 Alを0.01〜0.0
4%含有する熱間圧延した珪素w4素材を一方向に圧下
率で40〜80%冷間圧延し、更にこの冷間圧延方向と
交差する方向に圧下率で30〜70%冷間圧延し1次い
で750〜1000℃で短時間焼鈍後、900〜130
0℃の温度で最終焼鈍することにより良い方向性と低い
鉄損値を有する二方向性珪素鋼板を製造する方法」が記
載されている。
この方法の原理を要約すると、クロス圧延により立方体
Mi織の成長しやすいマトリックスを形成した後、Af
Nによる Imprity 1nhibitionを行
わせながら1粒界エネルギーをDrivin forc
e とする二次再結晶を生成させるもの゛である。本方
法に関する特許出願を列記すると、特公昭36−265
7号、特公昭35−17208号、特公昭38−145
9号、特公昭38−8213号、特公昭39−2249
1号等である。
製品特性の一例を示すと2特公昭35−17208号公
報によれば、 0.3ma+厚さで次のとおりである。
本方法についての基礎研究はいくつかあるが。
代表的なものは、 Acta Met、、14(196
6)、405(TheEffects of AIN 
on 5econdary Recrystalliz
a日orlTexture in Co1d Roll
ed and Annealed (001)〔100
) 51g1e Crystals of 3χ5il
licon Iron、。
S、Taguchi and A、5akakura)
である。
(5)Fe−A1合金に関する方法 Fe−A1合金に関しては古くより多くの研究者が研究
を行っており、その大綱は圧延焼鈍の繰り返しによる立
方体mmの生成につきるe F e −S i合金に比
べてシャープではないが、Fe−Aj1合金の方が立方
体&l1raが得られ易いことがねらいである。関連す
る特許を列挙すれば次の通りである。
USP2875114(Westinhouse)、 
USP2300336(Bell Te−1ephon
)、 USP3058857(Westinhouss
)、特公昭36−10806号(理研ピストン)、 U
SP3279960(神1m1)、特公昭41−260
4号(理研ピストン)、 特公昭45−20576号(
理研ピストン)等である。
製品特性の一例を示すと、特公昭45−20576号に
よれば、 0.35w−厚さで次のとおりである。
以上、立方体U織をもつ電磁鋼板の過去の成果について
大略を述べたが、これらの方法による製品は前述したよ
うに工業的製造困難な技術を伴うため、製造原価が高い
こと5今日の市場ニーズから見てその使用特性がマツチ
しないことの2点から、学問的興味は別として余り省り
みられていないのが実情である。
〔市場のニーズ〕
電磁鋼板の市場のニーズとしては、言うまでもなく大型
回転機、大および中トランス、電子機7器分野での各種
回転機並びにトランス(いずれも小型高性能)のコアー
材である。大型回転機のコアーは高級無方向性珪素鋼板
、大型中型トランスは高級方向性珪素鋼板で一般に製造
されている。電子機器分野で使用されている高性能モー
ター並びにトランス用コアーは現在各種の磁性材料が考
えられており、無方向性電磁鋼板、方向性珪素鋼板。
薄手方間性珪素鋼板、パーマロイ、スーパーメンシール
、アモルファス、ソフトフェライト等の軟磁性材料やフ
ェライト磁石を始めとする各種永久磁石が硬磁性として
用いられている。
更に極めて興味のある今後の用途として、宇宙用航空機
用の機器用磁性材料が挙げられる。これらの機器はモー
ター、リレー、トランス、磁気増幅機などであり、これ
らは軽量高効率が要求される。従って、これらの機器に
用いられる磁性材料は超低鉄損および高磁束密度を発揮
することが必要であり、さらに、これらの機器の作動交
流周波数が高いことから1通常1000Hz〜50KH
zでの磁気特性が優れたものでなければならない。この
ような環境から候補となる磁性材料は薄手金属材料もし
くはMn−Znフェライトということになる。
以上の考察かられかるように、宇宙用、航空用或いは地
上においても高性能を要求される電子機器産業分野の機
器に対しては、限られた金属材料もしくはソフトフェラ
イトが選択されることになる。例えば、金属材料では2
 milもしくは6 mil厚さのスーパーメンジュー
ル(48Co−Fe合金)、 0.7111蹟厚さ薄手
方向性珪素鋼板((110) (001)型の3%5t
−Fe合金)、 0.7mm厚さ薄手二方向性珪素鋼板
(上記のVacuulIschIIIelze社の (
100) (001)型の3%5t−Fe合金)などが
考えられるが。
超低鉄損および高磁束密度特性の両面から、やはりスー
パーメンジュールが最も優れた特性を発揮するのである
(以上Journal of applied phy
sics38 No、3(1967)1161.、A、
C,Be1ler) 。
更に、宇宙用計器に限定するならば、真空雰囲気および
温度上昇等が考えられるため、高周波特性を発揮するソ
フトフェライトもキューリー・ポイントの関係で使う、
ことができない。
以上を総合すると、このような機器に適した磁性材料は
5次のような物性と機械的性質を兼備することが要求さ
れる。
(1)、高い飽和磁束密度(BS) 〔2)、低い残留磁束密度(Br)、低い抗磁力(Hc
)および低い履歴損失(wh) (3)、低い鉄損値 (4)、低い熱膨張係数 (5)、低い磁歪 (6)、高い強度 (7)、上記特性の時効特性並びに高温特性(代表的な
金属材料のキューリー・ポイントを下表に示した) そして、その用途としては。
(1)、ステーターコアー (2)、ローターコアー (3)、フレーム (41,トランスコアーとリレー用部品ということにな
る。
このようなニーズから、具体的に考えられる薄手金属磁
性材料は、前述したとおり48Ca−Fe合金のスーパ
ーメンジュールが最適であり、ついで。
CubeX (前述のVacuuwschmelze社
の (100) (001)型の3%5i−Fe合金)
がこれに次ぐものである。
しかし、このCubeXは、結晶粒が大きいために高周
波における磁気特性がそれほど良くないのでCo−Fe
合金に及ばない。そして、Co−Fe合金は言うまでも
なく高価である。従って、キューリー・ポイントは固有
の物性であるのでいかんともしがたいが、 CubeX
と同等の方向性をもち、且つ微細結晶粒で構成される薄
手珪素鋼板が得られれば掻めて高価なCo−Re合金を
代替することが可能である。
C本発明の目的〕 本発明の目的は1以上に詳述した従来材ではその要求に
応えられない市場ニーズの要求を満たすことである。
〔発明の開示〕
本発明によれば、製品の金属Mi織がフェライト単相と
なる成分組成の鉄合金または純鉄の単結晶板または粗大
結晶粒板を冷間圧延および焼鈍して(too) (00
1)型立方体組織の電磁鋼板を製造する方法において、
前記の単結晶板または粗大結晶粒板を作るさいに、その
単結晶または粗大結晶粒の[141面が板面に対して1
5°以内となるように調整し、この板をく401>方向
まわりに15°以内の方向に60%以上の圧下率のもと
で冷間圧延し。
次いで二次再結晶のおこらない条件で焼鈍して平均結晶
粒径が5mm以下の一次再結晶粒Mi織とすることを特
徴とする電磁鋼板の製造法を提供する。
すなわち本発明者らは、後記の試験例で実証するように
、  (1141<401>を中心としてこの近傍の方
位をもつ単結晶板または粗大結晶粒板を作ってこれを冷
延焼鈍すると、  (100) C00L)型の立方体
組織を有する微細結晶粒を得ることができることを見出
したのであり、  ((00) Cool)型室方体M
i襟を得るうえで、初方位が(114) <401> 
もしくはその近傍であることが必要であるという新たな
知見を得た。   1 本発明はこのような結晶学的な知見事実に立脚しており
、したがって、対象とする結晶は体心立方格子のものに
対して原理的に適用されるものである。鉄を対象とした
場合純鉄がこれに当てはまるが3合金元素を含有しても
フェライト単相となる鉄合金にも適用される。電磁鋼板
を目的とした場合に、各種の合金元素を添加することが
有益な場合が多い。本発明法が適用できる鉄合金として
は、8%以下のSt、20%以下のAl1. 5%以下
のMo、25%以下のCr、6%以下のw、3%以下の
Ti、  3%以下のNb、5%以下の■のいずれか一
種または二種以上を鉄中に含有するものが挙げられる。
このような合金元素を含有する鉄合金は、製品の金属組
織がフェライト単相となるような組成であることが必要
である。
Siの添加は磁気特性を改善し且つ電気抵抗の増大によ
る鉄損値の改善に有効である。そして。
高Siになると、耐摩耗性も改善される。5%以上のS
iの添加は加工性が劣るようになるが、温間加工により
8%までは製造可能であり、8%までの含有が許容でき
る。Alについては、Siと同様に透磁率の向上、電気
抵抗の増加、耐摩耗性の改善に有効であり、さらにSi
と複合で添加すると、耐摩耗性が著しく改善される。し
かし、20%を越える添加では脆くなって製造が困難と
なるので20%以下とするのがよい、Moについては1
5%までの範囲で透磁率を向上させるが、5%を越える
とその効果は急激に低下する。Crは耐食性改善に有効
であり25%まで許容される。そのほか、6%以下のW
、3%以下のTi、  3%以下のNb、5%以下のv
などを添加して鋼板の物性改善を図ることができる。な
お、Sb52%、 As52%、Be52%の範囲で単
独または複合で添加することができる。
本発明法によって得られる鋼板製品は、結晶学的に理想
的な(100) (001)型の立方体組織となり得る
ものであるが、不純物元素が存在するとその磁気特性が
劣るようになる。このため、不純物元素としてのC,S
、P、Se、N、O等はできるだけ少ないほうがよい。
このような不純物元素は製鋼の段階もしくは最終焼鈍に
至る過程でできるだけ除去す・るようにする。
単結晶とは、厳密には単一の結晶方位からなる結晶体を
さす。しかし、単結晶でも部分的に島状の他の方位の領
域が混在することもあり、工業的に見ると、単結晶板を
作製するときにはこのような一種の不純単結晶も素材に
含むことはかまわない。粗大結晶とは2例えば一方向凝
固のように多数の結晶を成る特定の結晶学的方向にそろ
えて成長させることによって得られるような結晶方位−
が良くそろった粗大粒の集合体をさす。
単結晶板または粗大結晶粒板は、板面の方位が+114
)を中心にしてこの近傍の方位(150以内)を持ち、
その圧延方向を<401>方向まわりに15゜以内とな
るように調整することによって、冷延・焼鈍後に立方体
組織となる。冷間圧延は中間焼鈍を含まない1回冷延と
する。ただしパス回数は任意である。圧下率については
元板厚 で定義される圧下率を40%以上とすることが、冷延後
の一次再結晶で立方体組織とするために必要である。冷
延後の焼鈍は、−次回結晶が生じる温度であればよく1
例えば700〜1100℃の範囲で適当な時間焼鈍すれ
ばよい。しかし1100℃を越える温度或いは高温側で
あまり長時間焼鈍すると二次再結晶が生じ集合組織が立
方体方位から変化するので、実質上二次再結晶が生じな
い温度範囲で焼鈍することが必要である。
このようにして本発明においては、−次回結晶焼鈍によ
って立方体組織とするので、微細な結晶粒の立方体組織
が得られる。結晶粒径が微細であることは鉄損値の改善
にとって好ましいことであり、結晶粒径を減少させるこ
とによって渦電流損失を改善することができる。結晶粒
径が21以下のような微細となると渦電流損失は一層改
善される。また、板厚の減少によって渦電流損失の向上
を図ることができ、製品板厚が10μ〜1 、2mmで
あるのが望ましい。
以上のように1本発明では、製品時にフェライ211相
となる成分組成の鉄合金または純鉄の単結晶板または粗
大結晶粒板の板状素材を出発材とするのであるが、かよ
うな板状素材におい一層(1141<409方位もしく
はこの近傍の方位に調整する。
このような方位をもつ単結晶または高度の集積方位をも
つ材料を圧延再結晶の出発素材とすることはこれまで知
られていない。
先の〔従来の技術〕の項でも述べたように、磁性材料と
して有用な方位をもつ単結晶の冷延再結晶に関する研究
は従来よりなされており、特にG。
81社のC,G、Dunnが古くから数多くの論文を発
表し冷延再結晶に関する一つの学問体系を完成している
。また多くの研究者がこれを補足し、現在では3%5i
−Fe合金の冷延再結晶に関しては追加する余地のない
ほど完璧なものとなっている0例えば(100) (0
01)方位であれば、ドイツ特許公告1029845号
あるいは特公昭35−2657号公報に示される方法に
よって二次再結晶として得られるし。
(110)  (001)方位であれば、USP 19
65559号をオリジナルとする多くの特許明細書に示
される方法によって二次再結晶として得られるのである
。また本発明者らの一人である敬意らは: l1lpu
rityInhibf Lionとして働<AI!Nを
含ませた各種単結晶について研究を行い、同一結晶方位
の単結晶から出発する場合であっても全く異なった一次
二次再結晶方位を示すことを過去に明らかにしたが。
これらの現象はDunnによって確立された再結晶の原
理機構と矛盾するものではない。
本発明は単結晶もしくは高度の集積方位をもつ材料を出
発素材とした冷延再結晶方位の研究に関する新しい知見
に基づくものであり9本発明にしたがうような(114
) <409の方位もしくはこの近傍の方位を初方位と
して(100) (001)型の立方体組織を得る方法
はかって発表されたことがない。参考までに、過去に発
表された現象と本発明の方法とを第1表に対比して示し
た。
第1表に見られるように、従来においては二方向性珪素
鋼板において、  (100) (001)型の立方体
&1IV6を得るには、これに近い (100) (0
01)もしくは(100) (001)そのものの初方
位から冷延し一次または二次再結晶させることが必要で
あるとの観念に立脚していた。しかしこの場合には。
後記試験例に示されるように、  (100) (00
1)型の理想的な立方体組織とは成りえないのであり。
最も好ましくはH141<401> もしくはこれに近
い例えば(1131<301>方位を初期方位としてこ
れを冷延−次回結晶させる場合に理想的な(100)〔
001)型の立方体組織が得られることを本発明者らは
新たに見出したのである。ここでfl14)<401>
に近い初方位とは、圧延および一次再結晶焼鈍に供する
板状素材が、その単結晶または粗大結晶粒の(1141
面が板面に対して100以内となるように、且つこの板
の圧延方向が<401>方向ま4わりに100以内の方
向となるように調整した方位をいう、  fl13+ 
<301> はこの範囲に入るものである。
このような方位をもつ単結晶板または粗大結晶粒板を作
るには、公知の単結晶製造法によって製造した単結晶を
この方位に切り出せばよい。例えば後記試験例に示すよ
うに、 Bridgn+an法によって製造した単結晶
をこの方位となるように板状に切り出すか、またはこの
方位を持つ単結晶板を歪み焼鈍法などによって製作すれ
ばよい。
単結晶または粗大結晶粒の(1141面が板面に対して
100以内となるように調整された板状素材が得られた
ならば2次にこれを<401>方向まわ→に100以内
の方向に40%以上の圧下率のもとで冷間圧延し、二次
再結晶が起こらないような条件で焼鈍して一次再結晶さ
せる。これによって、立方体&11織の電磁鋼板が得ら
れる。ここで1立方体組織とは、各結晶粒の方位が(1
10)極を中心として板面に対して100以内に分布し
且つ板面内の互いに直交する2方向が<100>を中心
として100以内に分布するものをいう。出発素材とし
て、50μ〜6.0 asの厚さの単結晶板または粗大
結晶粒板を用いることによって、10μ〜1 、2mm
の厚さ製品電磁鋼板を得ることができ、またその平均結
晶粒径は21M11以下とすることができる。このよう
にして本発明によると後記例に示すように従来その例を
見ないような優れた磁気特性をもつ電磁鋼板が得られる
。特に高周波に対する鉄損値が低く先に述べた市場のニ
ーズに対応できる磁性材料を提供することができる。
以下に本発明の内容を試験結果に基づいて具体的に説明
する。
第2表に、試験に用いた鋼の化学成分を示す。
第2表 原材料の化学成分(wt、%)試験r 第2表の材料1kSI−1の鋼塊を鍛造により20II
lffiφ×Lの棒を作り、切削加工により15mmφ
X 90mm’の棒に仕上げ、これを周知のBridg
eman法に従って単結晶を作製し、 15mmφ×8
OLの単結晶の棒を得た。この単結晶の棒から板面が(
1131<301>の単結晶板(2,5mm’ X 1
0mm’ X 25mm’ )を切り出した。そして、
この単結晶板を圧下率80.90%で<301>方向に
冷間圧延し、 Hz雰囲気で850〜950℃xmax
30分の焼鈍を行った。
試験■ 第2表の材料ms!−3の鋼塊を鍛造により10+**
’×1l10l1’ x Lの板を作り、切削加工して
7 m+m’X 100mm’ X 400mmLの板
とし、これを熱延して2 amtX 100mm’ X
 Lの熱延板とし、さらに切削加工して1.5+1II
tX 1001111’ X LO板を得た。この板の
一端を曲げ1周知の歪み焼鈍法に従って。
板面が(1141<401>方位の1.5mmtx 5
0mm’ x250mm’ 単結晶板を作製した。この
単結晶の板を圧下率75.90%で<409方向に冷間
圧延し、Hオ雰囲気で850〜1000℃の焼鈍を行っ
た。
試験■ 第2表の材料1ksl−2の鋳鋼を鍛造により10mm
t×110…m’XLの板を作り、切削加工して7mm
t×1001IIIIIW×400IllL の板とし
、これを冷延して1 +nmLX 100mm’ x 
l、の冷延板とし、 Hz雰囲気で850℃×30分の
焼鈍を行った。この板の一端側の板幅が狭(なるように
その両縁をカットし、この狭くした板端に、別に用意し
た同一材料の(100)〔001)の単結晶、  +1
141 <401>の単結晶。
fl14) <221>の単結晶を、これら分車結晶の
結晶方位が該板の板面となるように、レーザー溶接で溶
接したうえ、900℃での温度勾配が150℃/cmの
温度傾斜炉に溶接端側から0.2mm1分の通板速度で
通板することによって、板面が(100) (001)
方位、板面が(1141<40D方位、そして板面が(
1141<22D方位をもつ3種の単結晶の薄板を作製
した。
そして、得られた単結晶の薄板をそれらの方位に75.
90%の圧下率で冷間圧延し1次いでH2雰囲気で85
0℃×5分の焼鈍を行った。
試験結果 上記試験■〜■によって得られた冷延まま、および焼鐘
材について (100)面の極をxHステレオ投影し、
圧延集合Mi織および再結晶集合組織を調べた。それら
のうちの代表ラリを第1図〜第5図に示した。これらの
図より1次のことが判明した。
1、  (1131<301>方位の単結晶板状素材を
冷延。
焼鈍した場合(試験■) (a)、初方位(1131<30Hの冷延方位(圧延集
合組織)は圧下率90%のとき (322) (01丁
)である、・・・第2図(al (b)、圧下率90%のとき一次再結晶方位は(115
1<50Dが主成分で、  (430) (001)お
よび(210) (T 23〕が副方位である。・・第
2図fbl(C)、圧下率80%のとき一次再結晶方位
は+1151<501>と (430) (001)と
がおおよそ等分となる。・・・第2図(C1 なお、この場合の結晶粒径は11以下が95%であった
2、  (1141<401>方位の単結晶板状素材を
冷延焼鈍した場合(試験■〜■) (a)、初方位(1141<401>の冷延方位(圧延
集合&IIm)は圧下率90%のとき(5111<01
1>である。・・・第3図(al 山)、圧下率90%のとき一次再結晶方位は(100)
〔001)型が主成分である。・・第3図(bl(C)
、圧下率75%のとき一次再結晶方位は(100)〔0
15)型が主成分で、  (210)〜(430) (
hkt)の副方位をもつ。・・・第3図(C1 3、(100) [001)方位および(1141<2
2D方位の単結晶薄板を冷延焼鈍した場合(試験■)〔
R)、初方位(100) (001)のときの−次回結
晶方位は四重対称(113) <301>であり、 (
100)〔001)型の立方体組織は得られない。・・
第4図(blおよび(C1 中)、初方位(1141<22Dのときの一次再結晶方
位は(100) COT T )であって、この場合も
立方体組織は得られない。
以上の試験事実は、出発単結晶素材の(100)面を(
001)方向に冷延し再結晶した場合に (100)〔
001)型の立方体組織が得られるのではなく。
出発単結晶素材の(1141面を<401>方向に冷延
し再結晶した場合に理想的な(100) (001)型
の立方体組織が得られることを示している。そして(1
141<401>方位に近い[11,31<301>方
位の場合にも(100) (001)型に極めて近い立
方体組織が得られることを示している。
この新しい知見事実に基づいて、さらに本発明者らは、
冷延再結晶後の方位が(100) 〔oox)もしくは
これに極めて近い磁気的に優れた立方体組織を得るため
の出発素材の方位の許容限界範囲を決定するために数多
くの試験を行った。試験には単結晶または粗大結晶板を
用いた。単結晶の素材は第1表の3網種を用いた。粗大
結晶板は商用のF e−3%Si鋼の鋼塊およびホット
コイルを高温焼鈍したものを用いた。これらの単結晶ま
たは粗大結晶板を予めX線によって結晶方位を決めた後
それぞれ特定の結晶学的方向に圧延した。最終の圧延率
は80〜90%である。これらの圧延材を850℃で3
0分焼鈍して一次再結晶させてから (100)極点図
を作製した。さらに一部の試料は1100〜1200℃
の範囲で10〜20時間焼鈍して二次再結晶させ。
その方位を決定した。試験結果を第6図fatおよび第
6図(blに総括して示した。
第6図+8+は、前記の試fit〜■にしたがって。
+1141 <40D 、  +1131 <301>
およびこれらの近傍の方位を有する単結晶素材を作製し
7.これら単結晶素材の方位を(100)極点図で示す
と共に。
これらの単結晶を冷延焼鈍して得られた一次再結晶粒が
どの程度(100) (001)方位ネこ−近いかを。
近いものの順に・、G、O,Δ、×の符号で大略表示し
たものである。
また、下記の第3表は、そのさいの、単結晶素材の基本
となる初方位、実際の単結晶方位(圧延面のからのde
viation角をRPで、また圧延方向JAらのde
viation角をRDで示す)、冷延再結晶したもの
の磁気回転力測定値(磁気トルク′側定+a>並びにこ
れらの(100) (0013型立方体組織の理論値に
対する割合、そして試験結晶磁等を表示したものである
第6図α])は、第6図fatのデータの上に理論値か
ら15°のdeviationの範囲を書き込んだもの
である。例えば第6図中)の中央部の4つの小さな丸で
囲まれる領域は(1141極まりりに15°以内の領域
を表しlおり1周辺近くの4つのkきな丸で囲まれる領
域は<401>方向まわりに15°以内の領域を表して
いる。
第3表 注水 磁気回転力(円盤試料の磁気回転力法)単結晶を
一様な磁場中で飽和値まで磁化したときの磁気異方正エ
ネルギーは5 E=に、÷l[+ (S+”Sz”÷S1”S3z+S
z”S+ ”)+Kz(S+”Sg”Ss”) ただし、 S、Sz、Ss・・体心立方格子の<100
>軸に対する磁化方向の方向余弦、飽和磁化の場合、磁
場の方向と磁化の方向は一致する。
Ko、に+、Kx・・異方性常数。
K+ = (5,29−0,532) X 10’er
g/cc、 W=Siχ磁場中で単結晶の磁化容易軸が
磁場方向に向かんとする回転力は。
L=−δE/δθ。
L  (100)  (001ゴ =  −に+5in
4θ/2Si=3.15%とすれば2M!気回転−力曲
線の4つのピーク・・18.OX 10’erg/cc
第6図(alの結果から明らかなように、圧延および一
次再結晶焼鈍に供する単結晶素材の初方位が(114)
 <401>およびこの近傍の方位である場合に、−次
回結晶後の組織は、  (100) (001)型の立
方体&11織を示すようになる。このことは第2表の磁
気回転力測定値からも裏づけされる。
そして、素材単結晶の初方位が圧延面に対して+114
)極まわりに15°以内に分布するような方位を有しく
例えば第6図(blの中央部の4つの丸で示される領域
)、且つこの初方位をもつ単結晶素材を<401>方向
まわりに15°以内の方向に冷間圧延して一次再結晶し
た場合に(例えば第6図(b)の周辺部の4つの丸で示
される領域)に、得られる一次再結晶粒は立方体組織と
なり、この偏位角度が小さければ小さいほど、理想的な
(100) Cool)型の立方体組織が得られる。な
お初方位fl13]<301>はfl141 <401
>に近い方位であり1本発明で言うr (1141<4
01>から15°以内の偏位角度」の範囲内に入るもの
である。
第7図は焼鈍後の二次再結晶方位と素材の初方位との関
係を示す(100)極点図であるが、二次再結晶の場合
は2第6図のような一次再結晶のような立方体&Il織
とはならないことを示している。
Waiterとl1ibbardの論文(Trans、
AIME212.Dec、。
1958、P、731)によれば、冷延焼純に供する出
発材料の単結晶の(100)面が、 R,P(圧延面)
から30゜以内にあれば冷延再結晶後に立方体組織に近
くなると述べられている (例えば同論文のFig、7
)。しかし、敬意らの論文(AcLa Met、、14
(1966)、P、405の例えばPig、2)に述べ
られているように、初方位が−a I ter らの論
文の理論値に大略等しい<100)〔001)方位であ
るときの一次再結晶組織は四重対称の(1131<30
1>方位となるのであって、このことはりalter 
らの結果は、−見すると立方体&1lVaであるかに見
られるが、実は擬立方体組織であり1理論値の約80%
前後の磁気回転力である。
このことは本願の第2表並びに第6図および第4図でも
再現している。そしてHa l terらの論文には(
1141<401>近傍の方位をもつ単結晶を出発素材
とした実験はない。本明細書および図面に記す如<  
(1141<401>の近傍のみが(100) (00
1)に再結晶するという極めて重要かつ新しい事実を本
発明者らは見出したのである。
本発明においては1以上の事実から、圧延焼鈍に供する
ための出発板状素材の単結晶方位は、四重対称(114
) <409を中心に圧延面が(114)極(+114
1面の垂線)まわりに15°以内で、圧延方向が<40
1>方向まわりに15°以内とする。
本発明において出発材料として使用する単結晶板状素材
は、体心立方格子のフェライト単相であることが必要で
あり、このために板状素材製造工程さらには以後の一次
再結晶焼鈍においてオーステナイト相が実質上現れない
ような組成のフェライト単相組成の鉄合金または純鉄で
ある。
実施例 真空炉で溶製しそして鋳造してc ; 0.0030%
S i ; 3.1%、Mn;0.10%、  P ;
0.006%、Si O,004%+  Cr:0−2
0%、Mo70.30%、0;0.001%、  N 
; 0.003%の珪素鋼のスラブを作り。
これを熱延して2.01厚さのHot Gageにした
後。
冷間圧延して0.5 m−厚さのストリップとした。こ
の板にマグネシア粉を塗布してHz雰囲気中で1050
℃で約3時間保持したあと冷却した。このストリップの
化学成分値は、 C、Q、0029%、SiH3,09
%、 Mr+;0.10%、  P 、0.006%、
  S 、 0.0009%、Cr;0.20%、Mo
;0.29%、  O; 0.0009%。
N ; 0.0005%であうた。このストリップを約
1000幅にスリットしたあと、一端側の板幅が狭くな
るようにその両縁をエツチングによりカントした。
第8図にその端部形状示す。
第8図において、lはストリップ、2,2°はカットし
た部分である。そして、同図に示すように。
この端部に、別に用意した(114)面を有する種単結
晶板3を、ストリップ1の長手方向すなわち圧延方向に
この種単結晶板3の(401)軸が一致するように、レ
ーザー溶接した。4はレーザー溶接部を示す。
そして、900℃付近において平均180℃/cmの温
度勾配を有する最高温度1100〜1200℃の電気炉
中をこの溶接側から0.5mm/分の速度で通板させる
ことによって板面が(114)面をもち(401)方向
が圧延方向の単結晶ストリップを作製した。
ついで、この単結晶ストリップを20段冷延ミル  、
に通板して、 0.1m■厚さく圧下率80%)+ O
,OS−厚さく圧下率90%)に冷延し、H暑雰囲気中
で1000℃で5分間の連続焼鈍した。
得られたストリップから試料を採集し、X線回折による
 (100)極点図を作製した。その結果を。
90%圧延材について第1図(alに示した。
また比較のために、初方位が(100) (001) 
(114)  (221)の結果を試験■から引用して
これらの(100)極点図を第1図(blおよびtc+
に併記した。
第1図の結果から明らかなように、単結晶ストリップの
方位が(114) (401)のものを素材とした場合
に、はぼ理想的な(100) (001)方位の立方体
組織が得られた。これに対し初方位が(100)〔00
1)や(114) (221)の素材単結晶の場合には
(100) (001)型の立方体組織は得られない。
なお1本実施例によって得られた最終製品の立方体組織
ストリップの結晶粒径は、平均直径で約0.20m+*
であった。
第4表に1本実施例で得られた最終製品の立方体組織電
磁鋼板の磁気特性測定値を示した。また比較のためにこ
の第4表には従来公知の電磁鋼板の磁気特性値も併記し
た。従来材の磁気特性値は特許公報1文献または会社カ
タログによった。
第4表より1本発明による電磁鋼板は、従来知られたい
かなる!磁鋼板よりも磁気特性、鉄損特性ともに優れ、
圧延方向および直角方向ともに優れた高周波特性を示す
ことがわかる。
【図面の簡単な説明】
第1図は単結晶を90%冷間圧延し再結晶焼鈍した試料
(焼鈍条件; 1000℃×5分)の(110)極点図
、第2図は初方位f11.3] <301>の単結晶の
冷延焼鈍後の(110)極点図、第3図は初方位+11
41<401>の単結晶の冷延焼鈍後の(110)極点
図、第4図は初方位(100) (001)の単結晶の
冷延焼鈍後の(110)極点図、第5図は初方位+11
41 <22D単結晶の冷延焼鈍後の(110)極点図
、第6図ta+は焼鈍後に立方体&1Ivetに一次再
結晶する単結晶の初方位を示す(100)極点図、第6
図山)は冷延再結晶焼鈍後に(100) (001)方
位となる単結晶の初方位の分散範囲を規定した図(図中
の光枠内にその範囲を示す)、第7図は焼鈍後の二次再
結晶方位と素材の初方位との関係を示す(100)極点
図、第8図は薄板状の単結晶板の製造例を示す板の斜視
図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)製品の金属組織がフェライト単相となる成分組成
    の鉄合金または純鉄の単結晶板または粗大結晶粒板を冷
    間圧延および焼鈍して(100)〔001〕型立方体組
    織の電磁鋼板を製造する方法において、前記の単結晶板
    または粗大結晶粒板を作るさいに、その単結晶または粗
    大結晶粒の{114}面が板面に対して15°以内とな
    るように調整し、この板をく401>方向まわりに15
    °以内の方向に40%以上の圧下率のもとで冷間圧延し
    、次いで二次再結晶のおこらない条件で焼鈍して平均結
    晶粒径が5mm以下の一次再結晶粒組織とすることを特
    徴とする電磁鋼板の製造法。
  2. (2)電磁鋼板の平均結晶粒径は2mm以下である特許
    請求の範囲第1項記載の電磁鋼板の製造法。
  3. (3)単結晶板または粗大結晶粒板は、50μ〜6.0
    mmの厚さを有し、電磁鋼板は10μ〜1.2mmの厚
    さを有する特許請求の範囲第1項または第2項記載の電
    磁鋼板の製造法。
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