JPS6218675B2

JPS6218675B2 -

Info

Publication number: JPS6218675B2
Application number: JP54143550A
Authority: JP
Inventors: Sumisaburo Seino; Hiroshi Ikeda; Watohachi Anho; Iwao Minami; Joji Fuji
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1979-11-05
Filing date: 1979-11-05
Publication date: 1987-04-23
Also published as: JPS5668173A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は高濃度分散染料組成物に関する。更に
詳しくは、本発明は分散染料80〜20重量％と (A) スルホン基がリグニン構成単位当り、0.1〜
0.2である部分脱スルホンリグニンスルホン酸
ソーダ、及び (B) ナフトールモノおよび／またはジスルホン酸
とフエノール類との混合物のホルマリン縮合物
からなり、かつ、混合割合が(A)：(B)＝50：50〜
75：25である混合分散剤20〜80重量％とからな
ることを特徴とする高濃度分散染料組成物であ
る。

分散染料の製品化は、通常、染料ケーキを分散
剤を含む水媒体中で微粒化して分散液状とし、こ
れを乾燥することにより行なわれている。このよ
うにして得られる分散染料組成物は、特に染浴調
製時水に容易に分散すること（水なじみが良いこ
と）、連続染色あるいは捺染においてはん点状の
小さな染めむら（スペツク）を生じさせないこ
と、および高温高圧下における染色時に染浴中で
染料が凝集し被染物上に黒いはん点の染めむら
（ターリング）が生じないことが必要であるが、
これは一般に困難であつて、このため大量の分散
剤を含有させて満足させているのが現状である。

すなわち、従来の分散染料組成物は、通常分散
染料20―30部に対し分散剤75―65部からなること
が大部分であり、染料の含有率としては、20―30
重量％程度と比較的低含量でしかなかつた。

また、このとき使用されている分散剤は、一般
にナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物およ
びリグニンスルホン酸系の分散剤であり、この外
シエフアー酸とクレゾールとの混合物のホルマリ
ン縮合物が使用されることがある。しかし、これ
らの分散剤は、それぞれ水なじみ性、スペツク、
ターリングいずれかに問題を起し、すべてを満足
するものではなく、現実に使用されているものの
大量に使用しなければならなかつた。

しかしながら、染色業界では、分散染料の高濃
度製品の要望が強く、その理由は、主として分散
剤の使用削減による染色廃水負荷の削減と染着効
率の向上を期待しているためである。また、染料
製造側からみても、必要以上の分散剤の使用は、
省資源の面からも、また、染料製品の貯蔵、運搬
の面からも決して望ましいことではない。

本発明者らは、従来のものに比べて、少なくと
も1.5倍以上、好ましくは２倍以上の高濃度で、
かつ、水なじみ性が良く、スペツク、ターリング
を発生しない分散染料組成物を得るべく鋭意検討
した結果、前記(A)および(B)からなる混合分散剤を
特定割合で用いることにより目的が達成できるこ
とを見い出した。

すなわち、本発明によれば、きわめて高濃度で
かつ水なじみ性が良好で、スペツクおよびターリ
ングを発生させないすぐれた分散性を有する分散
染料組成物を得ることができるうえ、分散剤の含
有量の大幅な削減が可能であることから染色廃水
のCODおよびTOC負荷を減少させることがで
き、さらにＴ／Ｃ混紡布のサーモゾル染色におけ
る染着効率も高められるという効果も得ることが
できるなど、その工業的価値は高い。

本発明において、(A)スルホン基がリグニン構成
単位当り、0.1―0.2である部分脱スルホンリグニ
ンスルホン酸ソーダとは、通常平均分子量が
16000〜24000からなるものであり、これはたとえ
ばリグニンスルホン酸をアルカリ性高温加圧下の
条件で反応させてスルホン酸基を約１／３程度に減少させたものである。具体的には、たとえばバニレ
ツクスHWまたはバニレツクスＮ（いずれも山陽
国策パルプ(株)商品名）があげられる。これらは、
スルホン酸基を含有しているものの、このままで
は水に溶けないが(B)の分散剤にはアルカリが含有
しているので、両分散剤の混合によつて容易に水
にとけるものとなる。

本発明において、(B)ナフトールモノスルホン酸
および／またはジスルホン酸とフエノール類の混
合物のホルマリン縮合物としては、たとえば、２
―ナフトール―６，８―ジスルホン酸または２―
ナフトール―３，６―ジスルホン酸と、フエノー
ルまたはクレゾールとの混合物のホルマリン縮合
物、シエフアー酸（２―ナフトール―６スルホン
酸）とクレゾールとの混合物のホルマリン縮合物
等があげられ、これらは１種または２種以上混合
して使用することができる。また、本発明におい
ては、濃度を調整するためナフタリンスルホン酸
のホルマリン縮合物等一般の分散剤を配合しても
さしつかえない。

分散剤(A)と分散剤(B)を使用するには、(B)のホル
マリン縮合反応液そのままを(A)の分散剤と混合し
て使用するのが工業的に有利である。

分散剤(B)の縮合反応液は、たとえば、ナフトー
ルモノスルホン酸、ナフトールジスルホン酸また
は両者の混合物１モルに対し、クレゾール11〜14
モル、ホルマリン（ホルムアルデヒドとして）14
―16モル、および重亜硫酸ソーダ５―６モルを同
時に加えて、PH10―11、反応温度110―120℃の条
件で約４―８時間反応させることにより、粘度が
25℃で200〜500センチポイズの溶液として得られ
る。次に固型分を35―45％に調整し、固型分とし
て25―50部の(B)の縮合反応液と、(A)の分散剤75―
50部を混合することにより、(A)と(B)の混合分散剤
が得られる。

混合分散剤を染料組成物に対し、20〜80、好ま
しくは25〜60重量％含有する割合で染料のコンク
ケーキと混合して染料スラリーとし、これをサン
ドミル等によつて好ましくは染料粒子径の大部分
が３μ以下になるまで微粒化分散する。得られた
分散液の固型分を20―30％に調整した後、乾燥、
好ましくはスプレー乾燥して分散染料組成物を得
る。

このようにして得た分散染料組成物は、ポリエ
ステル繊維、アセテート繊維、またはそれらとセ
ルロース等の天然繊維との混紡繊維の染色に有利
に適用できる。

染色方法としては、糸あるいは織物の高温染
色、キヤリヤー染色、織物あるいは天然繊維との
混紡布のサーモゾル染色、捺染などがあげられ
る。

これらの染色に際し、本発明分散染料組成物
は、これまでの一般の分散染料組成物に比べて染
料の濃度（含有率）が高いにもかかわらず、水な
じみ性がよく、容易に染料分散液（染浴）を調製
することができ、かつ高温染色でターリングを生
じない、そしてサーモゾル染色および捺染でスペ
ツクを生じない良好な染色性を有している。

次に本発明を実施例によつて説明する。文中、
部、％は重量部、重量％を表わす。

実施例１スミカロンターコイスブルーＳ―GL（住友化
学工業社製分散染料）コンクケーキ48部に、スル
ホン酸基がリグニン構成単位当り0.13、平均分子
量約20000である部分脱スルホンリグニンスルホ
ン酸ソーダ、シエフアー酸とクレゾールとの混
合物のホルマリン縮合物および２―ナフトール
―３，６―ジスルホン酸とクレゾールとの混合物
のホルマリン縮合物からなる混合分散剤（混合
比率65：25：10）52部を加えてサンドミルにより
水媒体中で分散化した後、染料スラリー（固形分
25％）をノズル型スプレー乾燥機で乾燥する。得
られた高濃度染料組成物を用いて、ポリエステル
加工糸織物を２％の染色濃度で高温染色した。得
られた染色物は、従来の分散剤を用いたスミカロ
ンターコイスブルーＳ―GL製品（100％）に比べ
２倍の染色力（200％）を示した。

上記染料組成物50ｇを35℃の水１に分散さ
せ、水なじみ性を上記従来製品100ｇと比較した
が全く同等であつた。

また、上記染料組成物を用いてポリエステルジ
ヤージ（帝人社製）を４％の染色濃度で115℃で
20分間染色した。このときターリングの発生は殆
んどなく、上記従来製品（８％）と全く同等の良
好な染色物が得られた。

さらに、上記染料組成物１ｇを35℃の水100ml
に分散させ、３分間プロペラ式撹拌機（400r.p.
m.）でカキマゼた後、吸引過し、紙にポリ
エステル／綿（65／35）混紡布を積ねた布上に
残つた染料残渣はごくわずかであり、その程度は
前記従来製品と同等であつた。この試験に用いた
染料分散液と同じ染料分散染を新たに調製し、ポ
リエステル／綿（65／35）混紡布を40ｇ／でサ
ーモゾル染色した結果、スペツクのない、かつ染
着効率が従来法に比べて20％向上した。

また、前記高濃度染料組成物を用い、ポリエス
テル繊維を３％の染色濃度で染色したところ、染
色廃水のCOD負荷は、６％で染色した従来法に
比べて60％減少した。

比較例１実施例１において、本発明の混合分散剤の代わ
りに、ナフタリンスルホン酸のホルマリン縮合物
42部、上記のリグニン系分散剤10部を用いて得
られた高濃度染料組成物は、スペツク、ターリン
グ性が全く不良で実用に供し得なかつた。

また、実施例１の混合分散剤の代わりに、前記
のリグニン系分散剤80％、前記のシエフアー
酸とクレゾールとの混合物のホルマリン縮合物20
％からなる混合分散剤52部を用いて得られた高濃
度染料組成物は、水なじみ性が不十分で実用上問
題が生ずる上、ターリングが発生して実用性に乏
しいものであつた。

実施例２スミカロンイエローブラウンＳ―2RLのコンク
ケーキ60部に、実施例１に記載ののリグニン系
分散剤とのシエフアー酸とクレゾールとの混合
物のホルマリン縮合物、および２―ナフトール―
６，８―ジスルホン酸とクレゾールとの混合物の
ホルマリン縮合物からなる混合分散剤（混合比
率65：25：10）40部を加えて、サンドミルにより
水媒体中で分散化する。

得られた染料スラリー（固形分25％）をノズル
堅スプレー乾燥機を用い乾燥する。得られた染料
組成物は、従来の分散剤を用いたスミカロンイエ
ローブラウンＳ―2RL製品（100％）に対して、
２倍の染色力（200％）を有し、かつ水なじみ
性、スペツク、ターリングは同等であつた。

この染料組成物を３％の染色濃度でポリエステ
ル繊維を染色したところ、染色廃水のCOD負荷
は、従来のスミカロンイエローブラウンＳ―2RL
製品を用いて６％の染色濃度で染色したときの廃
水に比べて70％減少した。

さらに、ポリエステル／綿（65／35）を35ｇ／
用いてサーモゾル染色したところ、染着効率が
従来法に比べて15％向上した。

比較例２実施例２において、使用した混合分散剤の代わ
りに、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物
である分散剤30部、実施例１に記載ののリグニ
ン系分散剤10部を使用して分散化された染料スラ
リーを同様に乾燥した。得られた染料組成物は、
スペツクとターリングが著しく不良で、全く実用
に供し得なかつた。

さらに、実施例２において、混合分散剤の代わ
りに、実施例１に記載ののリグニン系分散剤
と、のシエフアー酸とクレゾールとの混合物の
ホルマリン縮合物からなる混合分散剤（混合比率
40：60）40部を用いて得られた染料スラリーを、
実施例２と同様にスプレー乾燥した。得られた染
料組成物のスペツクおよびターリングは不良であ
り、また200％の染色力を有する高濃度染料は得
られなかつた。

実施例３スミカロンブリリアントピンクSE―RLコンク
ケーキ52部に、実施例１に記載ののリグニン系
分散剤およびシエフアー酸とクレゾールとの混
合物のホルマリン縮合物からなる混合分散剤（混
合比率60：40）48部を加えて水媒体中で分散化す
る。

得られた染料スラリーをノズル型スプレー乾燥
機でスプレー乾燥した。

得られた染料組成物は、従来の分散剤を用いた
スミカロンブリリアントピンクSE―RL製品に対
し200％の染色力を有しており、水なじみ性、ス
ペツクおよびターリング性も良好であつた。

Claims

【特許請求の範囲】１分散染料80〜20重量％と、 (A) スルホン基がリグニン構成単位当り0.1〜0.2
である部分脱スルホンリグニンスルホン酸ソー
ダ、及び (B) ナフトールモノおよび／またはジスルホン酸
とフエノール類との混合物のホルマリン縮合物
からなり、かつ混合割合が(A)：(B)＝50：50〜
75：25である混合分散剤20〜80重量％とからな
ることを特徴とする高濃度分散染料組成物。