JPS62191473A - 押出し粉末成形物の焼結法 - Google Patents

押出し粉末成形物の焼結法

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JPS62191473A
JPS62191473A JP61308065A JP30806586A JPS62191473A JP S62191473 A JPS62191473 A JP S62191473A JP 61308065 A JP61308065 A JP 61308065A JP 30806586 A JP30806586 A JP 30806586A JP S62191473 A JPS62191473 A JP S62191473A
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tube
graphite
furnace
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sintering
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ジヨナサン・ジエイ・キム
ビスワナサン・ベンカテスワラン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、押出した粉末物質を乾燥、焼成及び焼結する
ための改良された方法に関する。本方法は高強度の焼結
した材料を与え且つ工程時間と費用を実質的に減する。
従来法においては、押出した成形物(5hape )を
炉又はキルン中で低温下に加熱することによって、一般
に押出した粉末成形物を乾燥し又は焼成する。次いでこ
の成形物を化石燃料の炉又は電気キルン中において高温
で焼結する。空気及び/又は化石燃料の燃焼生成物にさ
らすことのできない炭化物のような物質は一般に眠気炉
で焼結される。
炭化珪素の押出し成形物を従来法で乾燥し且つ焼結する
のは10〜100時間の長い工程時間と高エネルギーの
費用及び使用とを必要とする。
押出した管は従来法の場会、通常管状炉で焼結される。
管のそのような炉への押込み(push)速度は普通約
3/16インチ/分である。1つよりも多い管を1度に
焼結するためには、穴は典型的には固体の棒状材料例え
ばグラファイト中にあけられており、管は棒内のこれら
の穴の中に装填される。次いでこの装填された棒の合体
物(a s s emb 1 y )を管状炉中へ押込
む。この方法は低い未処理(green) /炉負荷比
と熱伝導の限界のためにゆっくりした押込み速度とをも
たらす。
本発明の方法は、押出した粉末物質の成形物を乾燥し又
は焼成し、そして押出した成形物をプラズマ加熱炉中で
迅速に焼結することを含んでなる。
本発明の方法の使用は高強度生成物を与え且つ工程の時
間と費用を減する。
本発明の方法において、押出した金属又は非金属の粉末
成形物を乾燥し又は焼成する。好適な乾燥又は焼成法は
マイクロ波照射の使用である。他にプラズマ加熱炉から
の排ガスを用いて押出した成形物を焼成又は乾燥してよ
い。焼成は乾燥より高温で起こる。斯くして押出した成
形物は焼成が望ましい場合、より高量のマイクロ波に供
さねばならない。マイクロ波照射の使用は乾燥及び焼成
時間とエネルギー必要量を減少させる。
本発明によれば、乾燥又は焼成後の押出した成形物をプ
ラズマ加熱炉で焼結する。好適な焼結炉は管状炉例えば
耐グラファイト性管状炉である。
焼結法は連続式でも間断式でもよい。プラズマガスの焼
結への使用は従来法で焼結した生成物よりも最終生成物
の強度を増大させる。
本発明の方法で用いる好適な粉末物質は炭化珪素である
。炭化珪素は好ましくは酸素のない雰囲気例えばアルゴ
ン、窒素又はヘリウム中で焼結される。炭化珪素の焼結
温度は、窒素雰囲気を用いる場合に1900℃以上、好
ましくは2325℃以上である。炭化珪素を2325℃
で焼結させるための好適な最小焼結時間は15分である
。炭化珪素に対する管状炉の加熱速度は好ましくは20
00℃/時以上であり、押込み速度は好ましくは3イン
チ/分以上である。好適な具体例において押出した成形
物は炭化珪素からなるけれど、他のセラミック物質例え
ばSi、N、又はSiC’−TiB4も同業者に明らか
なように勿論使用することができる。
本発明の方法において好適な押出した成形物は管である
。典型的な管壁の厚さに0.1〜0.5インチである。
炭化珪素の各未処理(green)の管を薄壁のグラフ
ァイト管中に封入し、次いで炉中へ押込む。従って炭化
珪素の未処理体の焼結中の分解時に生ずる珪素ガスはグ
ラファイト管内に維持される。この珪素蒸気相の過飽和
は、キム(Kim)らによる表題「炭化珪素製品の焼結
中の分解を防止する系」の関連米国特許願第     
  号(代理人文4第5CP−107cI号)に開示さ
れている如く炭化珪素の更なる分解を遅らせ又は防止す
る。多数の管を処理する場合でさえ、その束は対応する
薄壁のグラファイト管に封入された個々の未処理の管か
らなる。多数の管は、いくつかの管の各の1端を保持手
段にしっかりと取り付け且つ管の他端を第2の保持手段
にしつかりとJl)付けて合体物を形成させることによ
り、本発明による管状炉中で同時に焼結することができ
る。管は好ましくは容管の囲りに空間を有して互いに平
行に配置される。この管台体物を炉中へ押込んで焼結を
達成する。他の管埋外の押出した成形物も、保持手段に
固定し、管状炉で焼結することができる。
従って本発明の目的は、押出した粉末物質の成形物を、
工程時間及びエネルギー必itを減じて、また未処理/
炉負荷比を増加させて乾燥し且つ焼結するだめの迅速、
安価及び柔軟な方法を提供することでるる。
本発明の更なる目的は高強度の焼結した押出し生成物を
製造することである。
本発明の他の目的及び更なる適用範囲は添付する図面と
関連する以下の詳細な記述から明らかになるであろう。
図面は円板形の保持手段に固定された押出した管の遠近
図である。
本発明は押出した成形物をマイクロ波炉中で乾燥又は焼
成し、そして成形物をプラズマ加熱炉中で迅速に焼結す
るだめの改良された方法に関する。
本方法を用いれば、工程の時間と費用が実質的に減少し
、そして高強度生成物が生ずる。
始めに本発明を最も広い全体的な立場から記述し、続い
て更に詳細に記述する。本発明の方法において、押出し
た粉末成形物を乾燥し又は焼成する。好適な粉末物質は
炭化珪素である。好適な乾燥及び焼成法はマイクロ波照
射を用いることである。乾燥又は焼成した成形物をグラ
ファイト・シユラウド(shroud)内に封入し、次
いでプラズマ加熱炉で焼結する。管形の押出した物質に
対して好Aな炉は管状炉である。この管状炉は焼結温度
が達成されるように十分長く及び/又は十分高い加熱速
度でなければならない。窒素雰囲気中で処理される炭化
珪素に最適な焼結温度は約2325℃であゆ、最小焼結
時間は約5分である。炭化珪素の管を焼結する場合、炉
の加熱速度は好ましくは2000℃/時以上であり、押
込み(push)速度は好ましくは3インチ/分以上で
ある。いくつかの管を同時に焼結するために、管の端を
いくつかの保持手段で保持して合体物を形成させる。次
いでこの合体物を管状炉へ押込んで焼結を達成する。最
終の焼結した生成物は筒引張り強反及び密度を有する。
本発明の方法は、好ましくは炭化珪素の押出した粉末成
形物に対して使用されるが、焼結を必要とするいずれか
の金属又は非金属の押出した粉末成形物に対しても使用
できる。成形物は技術的に通常のいずれかの手段により
結合剤の有無下に押出すことができる。本発明の方法は
管状炉で焼結することができる長い成形物例えば看に対
して特に有用である。
未処理の押出した成形物は本発明の方法に従って乾燥又
は焼成される。この工程は水蒸気及び他の揮発物を放出
させるのに役立ち、焼結工程中の過度な収縮を排除して
高密度生成物を生成する。
乾燥は焼成より低温を必要とする。乾燥は未処理の押出
した成形物中に存在する水蒸気を放出させ、一方焼成は
更に化学的に結合した揮発性成分を放出させる。好適な
乾燥又は焼成法は高周波照射を用いるマイクロ波の使用
でろる。この方法によれば、′15場のエネルギーは物
質内の熱に転換され、乾燥される。従来法の赤外照射加
熱法を用いる押出した物質の乾燥又は焼成は、物質層の
外側からの熱伝導に依存するから且つ一般に貧弱な伝導
性の外側層が故に長時間を必要とする。マイクロ波照射
の使用はマイクロ波が物質の内部まで侵入するから乾燥
及び焼成時間を短縮する。更にマイクロ波での乾燥及び
焼成は、未処理の押出した成形物を収縮させないで水及
び揮発性成分を放出させる。マイクロ波照射を用いて押
出した成形物を乾燥又は焼成するためには、成形物を最
大電場を有する領域中へ通過させねばならない。未処理
の押出した成形物をゆっくり乾燥し、明らかに更なる通
過を必要とする焼成を行なうためには、一般に電場中を
数回逍遥させることが必要である。
乾燥又は焼成後、押出した成形物をグラファイト・シユ
ラウド内に入れ、次いで本発明に従ってプラズマ加熱炉
中で焼結する。プラズマで加熱されたガスと胸連する高
加熱伝導法度は、常法と比較して押出した成形物の焼結
時間を短縮する。プラズマのアークで加熱されたガスは
、1!、荷及び熱を伝播しうる電気的に荷電した粒子を
含有するという点で通常の炉で加熱されたガスと非常に
異なる。ガスはイオン化し又は解離し、そして非常に反
応性となる。プラズマガスのイオン化又は解離は焼結速
度を非常に増大させる。プラズマガスは焼結温度以上の
十分な温度まで「過熱」され、イオン化又は解離するこ
とができる;押出した成形物はプラズマガスによって非
常により低い温度まで直接加熱される。
炭化物例えば炭化珪素の規矩は、酸素又は含酸素ガス例
えば水及び二酸化炭素の不存在下に行なって、劣った物
理的及び化学的性質をもたらしうる酸化物の生成を防止
しなけれはならない。即ち従来法においては、化石燃料
炉よりもむしろ電気炉が炭化物の焼1晴に利用された。
プラズマガスは不活性又は非反応性のガスが容易に利用
できるので炭化物の焼結に有用である。炭化硅素を焼結
させるのに有用なプラズマガスはアルゴン、窒素又はヘ
リウム、或いはこれらの組合せガスである。
窒素ガスはプラズマアークに供した時N2分子、N原子
、N イオン及び電子という非常に反応性の混合物に解
離する。アルゴン及びヘリウムガスはプラズマアークに
供した時、解離よりはむしろイオン化する。炭化珪素の
焼結温度は窒素雰囲気中で焼結した時1900℃以上、
好ましくは2325℃である。炭化珪素に対する最小焼
結時間は2325℃において約15分間でるる。
本発明の方法におけるプラズマガスの使用は、従来法の
生成物よりも最終中fiX、v/Jの強度を増大させる
。密度は従来法の生成物の密度に匹敵する。
本発明の方法に有用である好適なプラズマ加熱炉は、管
状炉例えばグラファイト耐性管状炉である。管状炉にお
いては、押出した成形物を炉の長さ方間へ押込み、そこ
でプラズマガス反応域へ供給する。炉の長さ、加熱速度
及び押込み速度は特別な押出した′+///J質の最小
焼結温度及び時間の必要条件に依存する。例えば壁の厚
さ0.1インチの6フイートの炭化油累管全2325℃
において15分間(好適な加熱及び命留時間)で焼結す
るためKは、加熱速度が9300℃/時及び押込み速度
が約5インチ/分でなければならない。この条件では冷
却ガスを炉の端に導入するために、管状炉の長さが骨の
長さより僅かに長い。2000℃/時の加熱速度及び5
インチ/分の押込み速度を使用したい場合には、押込ん
だ成形物を約45分間焼結しなければならず、また炉の
加熱域は約19フイートの最小長さを有さねばならない
。理解できることであるが、加熱速度、押込み速度及び
炉の長さは、押出した粉末物質と成形物及び所望の工程
条件に依存して非常に変化させることができる。本発明
の方法はこれらの工程条件を決定するのに選択する余地
が大きく残っている。炭化珪素の加熱速度は好ましくは
2000℃/時であり、また押込み速度は3インチ/分
以上である。
管状炉を通す押込み法は、本発明によると連続式、間断
式又はこれらの組合せ方式でろってよい。
例えば押出した成形物焼結温度が達成されるまで連続的
に炉へ押込み、次いで焼結を達成するのに十分な時間、
この位置に保持することができる。
プラズマガスの管状炉における対流熱伝導を最適化する
ために、炭化珪素管を封入するグラファイト管は互いに
離れているべきである。管状炉10を用いる本発明の具
体例において、グラファイト管の端はグラファイトのよ
うな材料からできている保持手段I2に固定されて合体
物を形成し、これが焼結に際して管状炉中へ押込まれる
。保持手段はグラファイト管をその場に「保持」シ、グ
ラファイトgが炉壁に接触しないように保ち、そして焼
結中にグラファイト管をプラズマガスに露呈させる。本
発明の方法において好適な保持手段の形は平たい円板1
4である。多くの他の形例えば半球、支柱、四方形及び
六角形のものも保持手段として利用できる。軸面を保持
手段によって互いに平行に合体物中に配置することは好
適であるが、必須ではない。
本発明の方法に好適な押出した成形物は管16である。
管16に対して典型的な壁の厚さは約0.075インチ
でるる。図面には多数の管を同時に焼結させるだめの合
体物を例示している。図面における円板形の保持手段1
4は管の端が挿入できる孔18を有している。グラファ
イト管16を保持手段にしつかり取9つける他の手段例
えは成形物がはまり込むスロット又は突起も利用するこ
とができる。好ましくは管を互いに平行に且つ保持手段
12に対して垂直に配rtする。そして好ましくは焼結
中にプラズマガスへ露呈させるために管の間に空間を置
く。また図面は3つの円板形の保持手段に固定された管
を含んでなる合体物も例示している。保持手段間に配置
しつる管の数は、管及び管状炉の直径に依存する。管板
外の他の押出した成形物も本発明に従って処理できる。
本発明は長さと中の比が大きい押出した成形物に対して
特に有用である。また本発明は連続焼絖法が望ましいい
ずれかの成形物に対しても有用である。
この場合にも成形物を独々の保持手段に固定して合体物
となし、これを管状炉中へ押し込むことができ、押出し
た成形物の1端は1つの保持手段にしっかりと取りつけ
られ且つ他端は第2の保持手段にしつかり取り付けられ
ている。そのような保持手段を用いると、高い未処理/
炉負荷比となり、従って工程の時間と費用が減少する。
次の限定を意図しない実施例は本発明を更に例示する。
実施例1 長さ6′、外径1“及び内径0.7“を有する押出した
α−炭化珪素の6本の管をマイクロ波炉で乾燥した。管
を平行に位置させ、電力1.5kw及びベルト速度1f
tZ分において12回炉中を通過させた。各通過中の滞
留時間は6分間であった。
管はマイクロ波での処理中にその重さを19%減じた。
この乾燥した管の3本を、管を電力2kW及びベルト速
度13tn/分において更に2回通過させることによっ
て焼成した。管の表面で測定した最商温度は470’F
であった。この乾燥し且つ焼成した管を長さ14“に切
断し、プラズマ・バッチ式炉内に青を垂直に配置するこ
とによって加熱した。加熱速度は3200℃/時であり
、管を15分間2325℃に保った。第1表は焼成され
た管の密度及び引張り強度を示す。すべての管はもれ試
験に合格した。管のいくつかの引張り強度は従来法で焼
結した炭化珪素管のそれ(10,000psi)より優
れていた。
第1表 焼結した炭化珪素管の性質 乾燥   2.997    合格    14,00
0乾燥   2.984    合格     6.2
00乾燥   2.999    合格    15,
300乾燥   2.992    合格     8
,900乾燥   2.990    合格    1
7,000乾燥   2.992   合格    5
,500焼成    3.025    合格    
  *焼成    3.036    合格     
 *焼成   3.031    合格    19,
100焼成   2.914    合格     9
,500焼成    2.924    合格    
16.000焼成    2.921    合格  
    ** 試験中に管が破壊 斯くして押出した粉末物質の成形物を乾燥且つ焼結する
ための改良された方法が発見された。本発明の方法は工
程の時間と費用をかなり減じ、高強度の生成物を生成す
る。
以上本発明をその好適な具体例を参照にして記述してき
たけれど、他の具体例も同一の結果を達成することがで
きる。本発明の変化及び改変は同業者にとって明白であ
ろうし、すべてのそのような改変及び同等の態様は特許
請求の範囲に包含されることが意図される。
【図面の簡単な説明】
Xiは円板形の保持手段に固定された押出した管の遠近
図である。 特許出願人 ケネコット・コーポレーション C代 ヨ
 。弁ヨ±  7]、6島  平  吉(手続補正書(
龍) 昭和62年3月3日 特許庁長官  黒 1) 明 雄 殿 1、事件の表示 昭和61年特許m第308065号 2、発明の名称 押出し粉末成形物の焼結法 3、@正をする者 事件との関係    特許出願人 名 称 ケネコット・コーボンーシミン4、代理人 〒
107 5.1正命令の日付   なし 6、@正の対象 図面

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、a)押出した粉末成形物を乾燥又は焼成し; b)該押出した粉末成形物をグラファイト・シユラウド
    (shroud)内に封入し; c)該グラファイト・シユラウドの1端を1つの保持手
    段にしつかり取りつけ且つ該グラファイト・シユラウド
    の他端を第2の保持手段にしつかり取りつけることによ
    つて、該グラファイト・シユラウドの両端を該保持手段
    に固定して合体物を形成し;そして d)該グラファイトに封入した押出した成形物をプラズ
    マ加熱管状炉中で急速に焼結する、工程を含んでなる押
    出した粉末物質の焼結法。 2、該押出した成形物をマイクロ波炉中で乾燥又は焼成
    する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、該押出した成形物をプラズマ加熱炉からの排ガスで
    乾燥又は焼成する特許請求の範囲第1項記載の方法。 4、該保持手段が平たい円板を含んでなる特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 5、該円板の直径が該管状炉の直径よりも小さい特許請
    求の範囲第4項記載の方法。 6、該円板の面が該合体物内において互いに平行に位置
    する特許請求の範囲第4項記載の方法。 7、該しつかりした取りつけが該グラファイト・シユラ
    ウドの両端を該保持手段中の穴に挿入することを含んで
    なる特許請求の範囲第1項記載の方法。 8、該合体物を焼結に際して該管状炉中へ押込む特許請
    求の範囲第1項記載の方法。 9、該合体物を連続的な方法で該管状炉中へ押込む特許
    請求の範囲第8項記載の方法。 10、該合体物を間断的な方法で該管状炉中へ押込む特
    許請求の範囲第8項記載の方法。 11、該押出した成形物が管を含んでなる特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 12、該管がグラファイト管内に封入される特許請求の
    範囲第11項記載の方法。 13、複数の管がプラズマ加熱炉中において同時に焼結
    される特許請求の範囲第11項記載の方法。 14、該焼結工程に先立つて、該グラファイト管の各々
    の1端を1つの保持手段にしつかり取り付け且つ該グラ
    ファイト管の各々の他端を第2の保持手段にしつかり取
    り付けることにより、該グラファイト管の両端を保持手
    段に固定して合体物を形成する特許請求の範囲第13項
    記載の方法。 15、該保持手段が平たい円板を含んでなる特許請求の
    範囲第14項記載の方法。 16、該円板の直径が該管状炉の直径より小さい特許請
    求の範囲第15項記載の方法。 17、該円板の面が該合体物内において互いに平行に位
    置している特許請求の範囲第15項記載の方法。 18、該グラファイト管が該円板の面に直角に位置して
    いる特許請求の範囲第17項記載の方法。 19、該しつかりした取り付けが該グラファイト管の両
    端を該保持手段中の穴に挿入することを含んでなる特許
    請求の範囲第14項記載の方法。 20、該グラファイト管を、それが焼結中互いに或いは
    該管状炉の壁に接触しないように位置させる特許請求の
    範囲第14項記載の方法。 21、該合体物を焼結に際して該管状炉中へ押込む特許
    請求の範囲第14項記載の方法。 22、該合体物を連続的な方法で該管状炉中へ押込む特
    許請求の範囲第21項記載の方法。 23、該合体物を間断的な方法で該管状炉中へ押込む特
    許請求の範囲第21項記載の方法。 24、該押出した成形物が炭化珪素、窒化珪素又は炭化
    珪素−ホウ化チタン複合物からなる群から選択される特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 25、該押出した成形物が炭化珪素管を含んでなる特許
    請求の範囲第24項記載の方法。 26、該押出した炭化珪素管を、2000℃/時より大
    きい加熱速度及び3インチ/分より大きい押込み速度で
    焼結する特許請求の範囲第25項記載の方法。 27、a)押出した炭化珪素管をマイクロ波炉中で乾燥
    又は焼成し; b)該炭化珪素管を薄壁のグラファイト管中に封入し; c)該グラファイト管の各々の1端を1つの保持手段に
    しつかり取り付け、そして該グラファイト管の各々の他
    端を第2の保持手段にしつかり取りつけることにより、
    該グラファイト管の両端を保持手段に固定して合体物を
    形成し;そしてd)該合体物を該プラズマ加熱管状炉中
    へ3インチ/分より大きい押込み速度で押込むことによ
    り、該管を2000℃/時より大きい加熱速度を有する
    プラズマ加熱管状炉中で焼結する、工程を含んでなる押
    出した炭化珪素管をプラズマ加熱管状炉中で焼結する方
    法。 28、a)押出した炭化珪素管をマイクロ波炉中で乾燥
    又は焼成し;そして b)該管を該管状炉中へ3インチ/分より大きい押込み
    速度で押込むことにより、該管を2000℃/時より大
    きい加熱速度を有するプラズマ加熱管状炉中で焼結する
    、 工程に従つて製造された炭化珪素管。
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