JPS62197372A - 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS62197372A JPS62197372A JP3382486A JP3382486A JPS62197372A JP S62197372 A JPS62197372 A JP S62197372A JP 3382486 A JP3382486 A JP 3382486A JP 3382486 A JP3382486 A JP 3382486A JP S62197372 A JPS62197372 A JP S62197372A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、その表面に高い接合強度で導電性メタライズ
層が形成されている窒化アルミニウム（Ａ！ＬＮ）焼結
体の製造方法に関し、更に詳しくは、ＡＩＨの焼結前駆
体を焼結すると同時にその表面に高い接合強度で導電性
メタライズ層を形成する方法に関する。
層が形成されている窒化アルミニウム（Ａ！ＬＮ）焼結
体の製造方法に関し、更に詳しくは、ＡＩＨの焼結前駆
体を焼結すると同時にその表面に高い接合強度で導電性
メタライズ層を形成する方法に関する。
［従来技術とその問題点］
ＡｆＬＮ焼結体は熱伝導性が良好で放熱性に優れ、かつ
電気絶縁性を有するので、半導体用の基板材料として注
目を集めている。
電気絶縁性を有するので、半導体用の基板材料として注
目を集めている。
このＡＩＮ焼結体は概ね次のようにして製造される。す
なわち、ＡＩＮ粉末にｙ２ｏ３ 。
なわち、ＡＩＮ粉末にｙ２ｏ３ 。
Ｓｍ２０３ 、ＣａＯのような焼結助剤を所定量配合し
、更に必要に応じてアクリル系樹脂バインダーなどを添
加して全体を充分に混合し、得られた混合体を例えば加
圧成形して所定形状のＡ４Ｎ焼結前駆体（生成形体）と
したのち、これを例えば窒素雰囲気中にて所定温度で焼
結するのである。
、更に必要に応じてアクリル系樹脂バインダーなどを添
加して全体を充分に混合し、得られた混合体を例えば加
圧成形して所定形状のＡ４Ｎ焼結前駆体（生成形体）と
したのち、これを例えば窒素雰囲気中にて所定温度で焼
結するのである。
ところで、半導体用の基板としてＡＩＮ焼結体を用いる
場合には、このＡ、Ｑ−Ｎ焼結体の表面に導電性の薄層
を形成することが必要となる。従来、この薄層はＡＩＮ
焼結体の表面にＤＢＣ法（Ｄｉｒｅｃｔ Ｂａｎｄ Ｃ
ｕｐｐｅｒ法）や厚膜法を適用して形成された銅（Ｃｕ
）、金（Ａｕ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）のメタ
ライズ層であった。
場合には、このＡ、Ｑ−Ｎ焼結体の表面に導電性の薄層
を形成することが必要となる。従来、この薄層はＡＩＮ
焼結体の表面にＤＢＣ法（Ｄｉｒｅｃｔ Ｂａｎｄ Ｃ
ｕｐｐｅｒ法）や厚膜法を適用して形成された銅（Ｃｕ
）、金（Ａｕ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）のメタ
ライズ層であった。
しかしながら、従来のこの基板においては次のような問
題がある。
題がある。
その第１は、形成された上記メタライズ層とＡｆＬＮ焼
結体表面との接合強度が低く往々にして両者間に剥離現
象が発生して基板の信頼性が低いということである。
結体表面との接合強度が低く往々にして両者間に剥離現
象が発生して基板の信頼性が低いということである。
第２の問題は、形成したメタライズ層に所定の半導体素
子若しくはワイヤをろう付けしたり高温半田付けしたり
する際に生起する問題である。すなわち、例えばろう付
けの場合は水素−窒素混合ガス中において約８００℃近
辺の温度で行なわれるが、しかしながら上記メタライズ
層焼付は処理時の温度は通常６００−ｔｏｏｏ℃程度の
低温であるため、このろう付は時にメタライズ層とＡＲ
Ｎ焼結体表面との間の接合強度が著しく低下してしまい
事実上ろう付けが不可部になるということである。また
、高温半田付けの場合も同様の問題が発生する。
子若しくはワイヤをろう付けしたり高温半田付けしたり
する際に生起する問題である。すなわち、例えばろう付
けの場合は水素−窒素混合ガス中において約８００℃近
辺の温度で行なわれるが、しかしながら上記メタライズ
層焼付は処理時の温度は通常６００−ｔｏｏｏ℃程度の
低温であるため、このろう付は時にメタライズ層とＡＲ
Ｎ焼結体表面との間の接合強度が著しく低下してしまい
事実上ろう付けが不可部になるということである。また
、高温半田付けの場合も同様の問題が発生する。
第３の問題は、ＡＱＮ焼結体とメタライズ層との熱膨張
率の差異に基づく問題である。すなわち、ろう付け、高
温半田付けの場合もそうであるが、シリコンウェハーの
ような半導体素子をマウントせしめた基板はその使用時
に過酷な加熱−冷却の熱サイクルを経験する。その結果
、ＡＩＮ焼結体−メタライズ層−ろう付は層（又は半田
層）−半導体素子のそれぞれの接合面では、各層の熱膨
張率の差異に基づく熱応力が発生してそれぞれを剥離せ
しめる作用が生ずる。
率の差異に基づく問題である。すなわち、ろう付け、高
温半田付けの場合もそうであるが、シリコンウェハーの
ような半導体素子をマウントせしめた基板はその使用時
に過酷な加熱−冷却の熱サイクルを経験する。その結果
、ＡＩＮ焼結体−メタライズ層−ろう付は層（又は半田
層）−半導体素子のそれぞれの接合面では、各層の熱膨
張率の差異に基づく熱応力が発生してそれぞれを剥離せ
しめる作用が生ずる。
上記したメタライズ層の場合、ＡＩＮ焼結体（熱膨張率
は約４．６ＸｌＯ−６／”Ｃりの熱膨張率よりもその値
が約２〜４倍大きく、またろう付層（又は半田層）と同
等の値から繕位の値であってＡＩＮとの差が大きいので
、熱サイクル時にメタライズ層又はろう付は層（若しく
は半田層）とＡＩＨの界面に微小クラックが発生し易い
、熱サイクルが加重されるにつれてこの微小クラックは
徐々に発達し、最終的にはマウントした半導体素子の剥
離を招くことがある。
は約４．６ＸｌＯ−６／”Ｃりの熱膨張率よりもその値
が約２〜４倍大きく、またろう付層（又は半田層）と同
等の値から繕位の値であってＡＩＮとの差が大きいので
、熱サイクル時にメタライズ層又はろう付は層（若しく
は半田層）とＡＩＨの界面に微小クラックが発生し易い
、熱サイクルが加重されるにつれてこの微小クラックは
徐々に発達し、最終的にはマウントした半導体素子の剥
離を招くことがある。
このような問題は半導体素子をマウントせしめた基板を
実装した装置の信頼性を低下せしめて極めて不都合であ
る。
実装した装置の信頼性を低下せしめて極めて不都合であ
る。
第４の問題は、上記メタライズ層とＡｉＮ焼結体との高
温下における接合強度が小さく、第２の場合と同様に高
温使用時の信頼性は低いということである。
温下における接合強度が小さく、第２の場合と同様に高
温使用時の信頼性は低いということである。
第５は、完成された基板からその製作工程を逆視した場
合、熱エネルギー使用の面で不経済であるということで
ある。すなわち、完成基板を得るためには、Ａ９．Ｎ焼
結前駆体を焼結し、その上でこの焼結したものをメタラ
イズ層形成のために再び焼成するという問題である。
合、熱エネルギー使用の面で不経済であるということで
ある。すなわち、完成基板を得るためには、Ａ９．Ｎ焼
結前駆体を焼結し、その上でこの焼結したものをメタラ
イズ層形成のために再び焼成するという問題である。
［発明の目的］
本発明は上記したような問題を解決し、ＡＩＮ焼結前駆
体を焼結すると同時にその表面に、ＡｆＬＮ焼結体と熱
膨張率が近似しており、耐熱性も高く、しかも接合強度
も高い導電性メタライズ層を形成する方法の提供を目的
とする。
体を焼結すると同時にその表面に、ＡｆＬＮ焼結体と熱
膨張率が近似しており、耐熱性も高く、しかも接合強度
も高い導電性メタライズ層を形成する方法の提供を目的
とする。
［発明の概要］
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結
果、焼結前の／ＩＮ成形体に後述するペーストを塗布し
、両者を同時に焼結すると優れたメタライズ層をＡ！２
．Ｎ焼結体の表面に形成することができるとの事実を確
認して本発明方法を開発するに到った。
果、焼結前の／ＩＮ成形体に後述するペーストを塗布し
、両者を同時に焼結すると優れたメタライズ層をＡ！２
．Ｎ焼結体の表面に形成することができるとの事実を確
認して本発明方法を開発するに到った。
すなわち、本発明の導電性メタライズ層を有するＡ！；
ＬＮ焼結体の製造方法は、Ａ文Ｎの焼結前駆体にモリブ
デン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）。
ＬＮ焼結体の製造方法は、Ａ文Ｎの焼結前駆体にモリブ
デン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）。
タンタル（Ｔ ａ）およびそれらの１種若しくは２種以
上を含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種と
、周期律表の■族元素、ＩＶａ族元素、希土類元素（希
土類元素はＳｃ 、Ｙを含むランタン系である）、アク
チノイド系元素およびそれらの１種若しくは２種以上を
含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種とを含
むペーストを塗布し、ついで全体を同時に焼結すること
を特徴とする特 まず、本発明方法が適用されるＡＩＮ焼結前駆体は、例
えば所定粒度のＡＭＮ粉末と。
上を含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種と
、周期律表の■族元素、ＩＶａ族元素、希土類元素（希
土類元素はＳｃ 、Ｙを含むランタン系である）、アク
チノイド系元素およびそれらの１種若しくは２種以上を
含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種とを含
むペーストを塗布し、ついで全体を同時に焼結すること
を特徴とする特 まず、本発明方法が適用されるＡＩＮ焼結前駆体は、例
えば所定粒度のＡＭＮ粉末と。
Ｙ２０２ 、ＹＦ３ 、Ｓｍ２０３ 、ＣａＣＯ３の
ような焼結助剤の粉末とワックス系または、プラスチッ
ク系のようなバインダー成分とを所定量比で混合し、こ
の混合体を室温下において加圧成形又はドクターブレー
ドによりシート状に成形した成形体である。Ａ文Ｎ粉末
、焼結助剤粉末の粒度。
ような焼結助剤の粉末とワックス系または、プラスチッ
ク系のようなバインダー成分とを所定量比で混合し、こ
の混合体を室温下において加圧成形又はドクターブレー
ドによりシート状に成形した成形体である。Ａ文Ｎ粉末
、焼結助剤粉末の粒度。
混合比、または成形圧等は目的とするＡｕＮ焼結体の特
性との関係で適宜選定される。
性との関係で適宜選定される。
本発明方法においては、このＡＩＮ焼結前駆体は焼結後
にその熱伝導率が５０Ｗ／■・に以上となるようなもの
であることが好ましい。
にその熱伝導率が５０Ｗ／■・に以上となるようなもの
であることが好ましい。
このＡＩＮ焼結前駆体に、後述する組成のペーストが塗
布される。塗布方法としては、例えばスクリーン印刷、
刷毛塗り、スピンローラー塗りなど周知の方法を適用す
ればよい。
布される。塗布方法としては、例えばスクリーン印刷、
刷毛塗り、スピンローラー塗りなど周知の方法を適用す
ればよい。
本発明方法にかかるペーストは、焼結後メタライズ層に
転化する２つのグループ成分Ｉ、ＩＴとそれらを分散せ
しめる媒体とで構成される。
転化する２つのグループ成分Ｉ、ＩＴとそれらを分散せ
しめる媒体とで構成される。
まず、グループ成分工としては、ＭＯ、Ｗ。
Ｔａおよびこれら元素をそれぞれ１種若しくは２種以上
含む化合物の群から選ばれる少なくとも１種である。
含む化合物の群から選ばれる少なくとも１種である。
具体的には次のような成分である。すなわち、Ｍ ｏ
、 Ｗ 、 Ｔ ａの単体金属；これらの各種酸化物；
これらの各種炭化物；これらの各種ホウ化物；これらの
各種ケイ化物；これらの各種酸窒化物；これらの各種炭
窒化物：これらの各種ハロゲン化物；これらの各種水素
化物；これらの各種水酸化物；これらの元素の亜硝酸塩
、硝酸塩、亜硫酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、炭酸塩、ケイ
酸塩、リン酸塩。
、 Ｗ 、 Ｔ ａの単体金属；これらの各種酸化物；
これらの各種炭化物；これらの各種ホウ化物；これらの
各種ケイ化物；これらの各種酸窒化物；これらの各種炭
窒化物：これらの各種ハロゲン化物；これらの各種水素
化物；これらの各種水酸化物；これらの元素の亜硝酸塩
、硝酸塩、亜硫酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、炭酸塩、ケイ
酸塩、リン酸塩。
亜すン醜塩、塩酸塩、塩素酸塩、シュウ酸塩、アンモニ
ウム塩のような各種の塩；アトロンＮＴａ／７００（商
品名二日本曹達輛製）等のフルコキシド、ゾル−ゲルの
ような各種の有機金属化合物；並びに上記した成分の２
種以上を適宜に混合した混合物をあげることができる。
ウム塩のような各種の塩；アトロンＮＴａ／７００（商
品名二日本曹達輛製）等のフルコキシド、ゾル−ゲルの
ような各種の有機金属化合物；並びに上記した成分の２
種以上を適宜に混合した混合物をあげることができる。
これらの成分はそれぞれ単独で用いてもよいし、また適
宜に選定した２種以上を組合わせて用いてもよい。
宜に選定した２種以上を組合わせて用いてもよい。
形成すべきメタライズ層の導電性を高めるという点では
、とくにＭ ｏ 、 Ｗ 、 Ｔ ａの各単体金属であ
ることが好ましい。
、とくにＭ ｏ 、 Ｗ 、 Ｔ ａの各単体金属であ
ることが好ましい。
グループＩＩの成分としては、周期律表の■族元素、Ｔ
Ｖａ族元素、希土類元素（希土類元素はＳｃ、Ｙを含む
ランタン系である）、アクチノイド系元素およびこれら
元素をそれぞれ１種若しくは２種以上含む化合物の群か
ら選ばれる少なくとも１種である。
Ｖａ族元素、希土類元素（希土類元素はＳｃ、Ｙを含む
ランタン系である）、アクチノイド系元素およびこれら
元素をそれぞれ１種若しくは２種以上含む化合物の群か
ら選ばれる少なくとも１種である。
これらのうち、■族元素としては、Ａ文。
Ｇａ、Ｉｎをあげることができる。とくにＡｎは好適で
ある。ＩＶａ族元素としては、Ｔｉ、Ｚｒ。
ある。ＩＶａ族元素としては、Ｔｉ、Ｚｒ。
Ｈｆをあげることができる。とくにＴｉはグループＩの
成分がいかなるものであった場合でも、焼結後は良好な
メタライズ層を形成することができて好適である。希土
類元素としては、Ｓｃ。
成分がいかなるものであった場合でも、焼結後は良好な
メタライズ層を形成することができて好適である。希土
類元素としては、Ｓｃ。
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ等をあげるこ
とができる。とくにＹ、Ｓｍは好適である。アクチノイ
ド系元素としては、Ａｃ、Ｔｈ等をあげることができる
。とくにＡｃは好適である。
とができる。とくにＹ、Ｓｍは好適である。アクチノイ
ド系元素としては、Ａｃ、Ｔｈ等をあげることができる
。とくにＡｃは好適である。
グループＩＩの成分としては具体的に次のようなものを
あげることができる。すなわち、■族元素。
あげることができる。すなわち、■族元素。
■ａ族元素、希土類元素、アクチノイド系元素のそれぞ
れの単体；これら各元素の酸化物；これらの各元素の窒
化物；これらの各元素の炭化物；これら各元素のホウ化
物；これらの各元素のケイ化物；これら各元素の酸窒化
物；これら各元素の炭窒化物；これら各元素のハロゲン
化物；これら各元素の水素化物：これらの各元素の水酸
化物；これら各元素の亜偽酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、硫
酸塩、ホウ酸１１１ 、炭酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、
亜リン酸、塩酸塩、塩素酸塩、シュウ酸塩、アンモニウ
ム塩のような各種の塩；アトロンＮＴｉ（商品名二日本
曹達■製）等のフルコキシド、ゾル−ゲルのような各種
の有機金属化合物；並びに上記した成分の２種以上を適
宜に混合した混合物をあげることができる。これらの成
分はそれぞれ単独で用いてもよいし、また適宜に選定し
た２種以上を組合わせて用いてもよい。
れの単体；これら各元素の酸化物；これらの各元素の窒
化物；これらの各元素の炭化物；これら各元素のホウ化
物；これらの各元素のケイ化物；これら各元素の酸窒化
物；これら各元素の炭窒化物；これら各元素のハロゲン
化物；これら各元素の水素化物：これらの各元素の水酸
化物；これら各元素の亜偽酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、硫
酸塩、ホウ酸１１１ 、炭酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩、
亜リン酸、塩酸塩、塩素酸塩、シュウ酸塩、アンモニウ
ム塩のような各種の塩；アトロンＮＴｉ（商品名二日本
曹達■製）等のフルコキシド、ゾル−ゲルのような各種
の有機金属化合物；並びに上記した成分の２種以上を適
宜に混合した混合物をあげることができる。これらの成
分はそれぞれ単独で用いてもよいし、また適宜に選定し
た２種以上を組合わせて用いてもよい。
これらグループエの成分とグループＨの成分とを媒体に
均一分散せしめて本発明にかかるペーストが調製される
。用いる媒体としては、例えばエチルセルロース、ニト
ロセルロースとそれら溶剤としてテレピネオール、テト
ラリン、ブチルカルピトールをあげることができる。
均一分散せしめて本発明にかかるペーストが調製される
。用いる媒体としては、例えばエチルセルロース、ニト
ロセルロースとそれら溶剤としてテレピネオール、テト
ラリン、ブチルカルピトールをあげることができる。
なお、グループＩの成分は、形成されたメタライズ層に
おいて主にその導電性及び耐熱性を高位の水準に維持す
るための有効成分であり、また、グループ■の成分は、
上記グループエの成分を結着せしめてメタライズ層の強
度を保持するに有効な成分であると推考される。
おいて主にその導電性及び耐熱性を高位の水準に維持す
るための有効成分であり、また、グループ■の成分は、
上記グループエの成分を結着せしめてメタライズ層の強
度を保持するに有効な成分であると推考される。
このときのグループＩｙＬ分とグループ■成分との量比
関係は、それぞれに選定された成分の種類によって変動
するが、通常、重量比で、グループ■成分／グループ■
成分＝ｌ／１００−１０／１であればよい、ただし、グ
ループＩ成分を含まない場合、つまりグループＩ成分／
グループ■成分＝Ｏ／１００の場合であってもよいが、
グループＩ成分とグループ■成分の両者から構成されて
いる方が良好なメタライズ層の形成が可ｆ距であるので
好ましい。
関係は、それぞれに選定された成分の種類によって変動
するが、通常、重量比で、グループ■成分／グループ■
成分＝ｌ／１００−１０／１であればよい、ただし、グ
ループＩ成分を含まない場合、つまりグループＩ成分／
グループ■成分＝Ｏ／１００の場合であってもよいが、
グループＩ成分とグループ■成分の両者から構成されて
いる方が良好なメタライズ層の形成が可ｆ距であるので
好ましい。
また、グループＩＩ成分のうち、第■族系のものが重量
比でｌ／２〜２／ｌ、第■族系のものが１１５〜ｌ／１
であるものは好適である。
比でｌ／２〜２／ｌ、第■族系のものが１１５〜ｌ／１
であるものは好適である。
グループエの成分がグループＩＩの成分よりもあまり多
すぎる場合は形成されたメタライズ層の強度が低下し、
また逆の場合はその導電性が満足すべき水準に達しない
からである。
すぎる場合は形成されたメタライズ層の強度が低下し、
また逆の場合はその導電性が満足すべき水準に達しない
からである。
グループＩの成分とグループＩＩの成分の媒体への分／
ｌ＆ｆｆｉは、得られたペーストの粘稠性との関係で適
宜状められる。前者が過多量である場合は、得られたペ
ーストが高粘稠となりＡ見Ｎ焼結前駆体の表面への均一
塗布が困難となる。また、その逆の場合は、ペースト粘
度が低くなり塗布したペーストはＡＩＬＮ焼結前駆体の
表面から流下してしまう０通常、ペースト粘度が１．０
Ｘｌｏ’〜２．５Ｘ１０’ポイズとなるように前者を後
者に分散せしめればよい。
ｌ＆ｆｆｉは、得られたペーストの粘稠性との関係で適
宜状められる。前者が過多量である場合は、得られたペ
ーストが高粘稠となりＡ見Ｎ焼結前駆体の表面への均一
塗布が困難となる。また、その逆の場合は、ペースト粘
度が低くなり塗布したペーストはＡＩＬＮ焼結前駆体の
表面から流下してしまう０通常、ペースト粘度が１．０
Ｘｌｏ’〜２．５Ｘ１０’ポイズとなるように前者を後
者に分散せしめればよい。
本発明方法は、上記したペーストをＡ見Ｎ焼結前駆体の
表面に塗布したのち全体を同時に焼結する。この同時焼
結に先立ち、Ａ見Ｎ焼結前駆体のバインダ成分およびペ
ーストの媒体を除去するために１例えば５０〜７００℃
というような温度で脱脂処理を施してもよい。
表面に塗布したのち全体を同時に焼結する。この同時焼
結に先立ち、Ａ見Ｎ焼結前駆体のバインダ成分およびペ
ーストの媒体を除去するために１例えば５０〜７００℃
というような温度で脱脂処理を施してもよい。
焼結は窒素雰囲気中で行なわれる。焼結温度。
焼結時間は、焼結後のＡｉＮ焼結体が所望の特性１例え
ば熱伝導率５０ｗ１ｌＩＩＫ以上となるような条件とし
て設定される。具体的には、焼結温度１６００〜２００
０℃、好ましくは１７００〜１８００℃であり、焼結時
間は０．２〜５時間。
ば熱伝導率５０ｗ１ｌＩＩＫ以上となるような条件とし
て設定される。具体的には、焼結温度１６００〜２００
０℃、好ましくは１７００〜１８００℃であり、焼結時
間は０．２〜５時間。
好ましくは０．５〜１．５時間である。
かくして、ＡｆＬＮ焼結体の表面には塗布されたペース
トのメタライズ層が導電性の薄層として形成される。
トのメタライズ層が導電性の薄層として形成される。
［発明の実施例］
実施例１
（１）ペーストの調製
グループＩの成分として粒径０．５〜１．０μのＭＯ粒
粉末用意し、グループＩＩの成分とじて粒径１．０〜２
．０−のＴｉＮ粉末を用意した。
粉末用意し、グループＩＩの成分とじて粒径１．０〜２
．０−のＴｉＮ粉末を用意した。
前者５０重量部と後者５０玉量部とを混合した。
得られた混合粉１００重量部をエチルセルロース７重量
部に分散せしめて粘度２．０Ｘ１０５ボイズのペースト
とした。
部に分散せしめて粘度２．０Ｘ１０５ボイズのペースト
とした。
（２）メタライズ層の形成
焼結助剤としてＹ２Ｏ３を３重量％含有するＡｉＮのグ
リーンシートの片面に、（１）で調製したペーストを厚
み１５％でローラー塗布した。
リーンシートの片面に、（１）で調製したペーストを厚
み１５％でローラー塗布した。
ついで、７００℃の窒素雰囲気中で１８０分間焼成して
脱脂処理を施したのち、全体を窒素気流中、温度１８０
０℃で約１時間焼結した。
脱脂処理を施したのち、全体を窒素気流中、温度１８０
０℃で約１時間焼結した。
得られたＡＩＩＮ焼結体シートの表面には、メタライズ
層が形成されていた。このメタライズ層の構成相はＭｏ
とＴ ｉ ＮであることがＸ線回折によって確認された
。
層が形成されていた。このメタライズ層の構成相はＭｏ
とＴ ｉ ＮであることがＸ線回折によって確認された
。
（３）メタライズ層と／ＩＮ焼結体シートとの接合強度
（２）で得られたメタライズ層の上に無電解めっき法に
よって厚み約３〜５−のＮｉめつき層を形成した。つい
で、８００℃のホーミングガス中でめっき層をアニール
したのち、ここに、線径０．５ｍｍ、引張り強度５５
ｋｇ／ ａ＋ｓ＋２のコバール線を銀ろうを用いてろう
付けした。ろう付は温度は８００″Ｃ１雰囲気は水素５
０Ｖｏ１％、窒素５０Ｖｏ１％の混合ガス雰囲気であっ
た。
よって厚み約３〜５−のＮｉめつき層を形成した。つい
で、８００℃のホーミングガス中でめっき層をアニール
したのち、ここに、線径０．５ｍｍ、引張り強度５５
ｋｇ／ ａ＋ｓ＋２のコバール線を銀ろうを用いてろう
付けした。ろう付は温度は８００″Ｃ１雰囲気は水素５
０Ｖｏ１％、窒素５０Ｖｏ１％の混合ガス雰囲気であっ
た。
その後、Ａ文Ｎ焼結体シートを固定し室温（２０℃）下
でコバール線を引張り、メタライズ層の剥離状態を観察
した。
でコバール線を引張り、メタライズ層の剥離状態を観察
した。
引張り強さ５ ｋｇ／ ｍｍ２のときにメタライズ層と
コバール線のろう付部分が引きちぎられた。すなわち、
ＡＩＮ焼結体シートとメタライズ層との接合強度は５
ｋｇ／腸履２以上であることが判明した。
コバール線のろう付部分が引きちぎられた。すなわち、
ＡＩＮ焼結体シートとメタライズ層との接合強度は５
ｋｇ／腸履２以上であることが判明した。
実施例２〜５
グループエの成分、グループＨの成分をそれぞれ表示の
ように選定して各種のペーストを調製した。これらのペ
ーストを実施例１と同様のＡｕＮグリーンシートの表面
に塗布し、脱脂処理を施したのち、表示の条件で焼結し
た。
ように選定して各種のペーストを調製した。これらのペ
ーストを実施例１と同様のＡｕＮグリーンシートの表面
に塗布し、脱脂処理を施したのち、表示の条件で焼結し
た。
得られた各種の焼結体シートにおけるメタライズ層とＡ
ＩＮ焼結体シートとの接合強度を実施例１と同様の方法
で測定した。その結果を一括して表に示した。
ＩＮ焼結体シートとの接合強度を実施例１と同様の方法
で測定した。その結果を一括して表に示した。
比較例１
熱伝導率が７ＯＮ１３０ Ｗ／ｍ−にである３枚のＡｆ
ＬＮ焼結板の表面に厚膜法を適用してそれぞれＡｕ、Ｃ
ｕ、Ａｇ−Ｐｄ層を焼付けた。
ＬＮ焼結板の表面に厚膜法を適用してそれぞれＡｕ、Ｃ
ｕ、Ａｇ−Ｐｄ層を焼付けた。
得られたメタライズ層のそれぞれにニッケルメッキを施
した銅ピンを半田付けしたのち、このピンを引張ってメ
タライズ層とＡＩＮ焼結板表面との接合強度を測定した
。いずれの場合も、約ｌ ｋｇ／ ｍｍ２であった。
した銅ピンを半田付けしたのち、このピンを引張ってメ
タライズ層とＡＩＮ焼結板表面との接合強度を測定した
。いずれの場合も、約ｌ ｋｇ／ ｍｍ２であった。
比較例２
熱伝導率が７０〜１３０Ｗ／麿・にであるＡｆｆｉＮ焼
結板の表面に実施例３で用いたペーストを塗布し１７０
０℃で焼付けた。得られたメタライズ層に７００〜８０
０℃でコバールピンをろう付けし、このピンを引張るこ
とによって接合強度を測定した・２・Ｏｋｇ／ ｔｓ＋
”であった。
結板の表面に実施例３で用いたペーストを塗布し１７０
０℃で焼付けた。得られたメタライズ層に７００〜８０
０℃でコバールピンをろう付けし、このピンを引張るこ
とによって接合強度を測定した・２・Ｏｋｇ／ ｔｓ＋
”であった。
比較例３
用いたペーストが実施例２で用いたペーストであったこ
とを除いて１よ、比較例２と同様にしてメタライズ層を
形成した。接合強度は比較例２と略同じ値であった。
とを除いて１よ、比較例２と同様にしてメタライズ層を
形成した。接合強度は比較例２と略同じ値であった。
［発明の効果］
以上の説明で明らかなように１本発明方法は、■ＡＩＮ
焼結体表面にそれとの接合強度が高い導電性メタライズ
層を形成することができる、■そのメタライズ層はＭｏ
、Ｗ、Ｔａなどの高融点金属を含有していて耐熱性に優
れ、かつ熱膨張率もＡ文Ｎ焼結体と近似したｆｌである
ため熱衝撃層としての機能をも有する、■そしてＡｆＬ
Ｎ焼結前駆体を焼結すると同時に塗布したペーストをメ
タライズ層に転化せしめるので熱経済的に有利である、
などの効果を奏しその工業的価値は大である。
焼結体表面にそれとの接合強度が高い導電性メタライズ
層を形成することができる、■そのメタライズ層はＭｏ
、Ｗ、Ｔａなどの高融点金属を含有していて耐熱性に優
れ、かつ熱膨張率もＡ文Ｎ焼結体と近似したｆｌである
ため熱衝撃層としての機能をも有する、■そしてＡｆＬ
Ｎ焼結前駆体を焼結すると同時に塗布したペーストをメ
タライズ層に転化せしめるので熱経済的に有利である、
などの効果を奏しその工業的価値は大である。
本発明方法で製造されたＡｆＬＮ焼結体は上記した効果
を奏するので、イグナイター、高周波トランス、コンデ
ンサーのような基板部材；レーザ管用絶縁管、電力管用
絶縁外囲器、高周波′ｉｉ磁波進行波管の窓、高エネル
ギービーム照射用窓、マグネトロンのような部材；チュ
ーブヒーター、面ヒータ−、シースヒーター、ハンダゴ
テ、アイロンのプレス板、灸用器具、コーヒーメーカー
用のヒーター、ズボンプレッサー、ホットプレート。
を奏するので、イグナイター、高周波トランス、コンデ
ンサーのような基板部材；レーザ管用絶縁管、電力管用
絶縁外囲器、高周波′ｉｉ磁波進行波管の窓、高エネル
ギービーム照射用窓、マグネトロンのような部材；チュ
ーブヒーター、面ヒータ−、シースヒーター、ハンダゴ
テ、アイロンのプレス板、灸用器具、コーヒーメーカー
用のヒーター、ズボンプレッサー、ホットプレート。
便座、調理用なべ、熱転写プリンターのヘッド。
プラグ、熱電対の保護管、るつぼばさみの先端部、金属
溶融用るつぼ、単結晶引上げ用るつぼなどの部材に適用
することができて有用である。
溶融用るつぼ、単結晶引上げ用るつぼなどの部材に適用
することができて有用である。
Claims (1)
- 窒化アルミニウムの焼結前駆体に、モリブンデン、タ
ングステン、タンタルおよびそれらの１種若しくは２種
以上を含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種
と、周期律表のIII族元素、IVａ族元素、希土類元素（
希土類元素はＳｃ、Ｙを含むランタン系である）、アク
チノイド系元素およびそれらの１種若しくは２種以上を
含有する化合物の群から選ばれる少なくとも１種とを含
むペーストを塗布し、ついで全体を同時に焼結すること
を特徴とする導電性メタライズ層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3382486A JPS62197372A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| EP87102344A EP0235682B2 (en) | 1986-02-20 | 1987-02-19 | Aluminium nitride sintered body having conductive metallized layer |
| DE3789628T DE3789628T3 (de) | 1986-02-20 | 1987-02-19 | Gesinterter Körper aus Aluminiumnitrid mit leitender metallisierter Schicht. |
| US07/016,557 US4770953A (en) | 1986-02-20 | 1987-02-19 | Aluminum nitride sintered body having conductive metallized layer |
| KR1019870001437A KR900006122B1 (ko) | 1986-02-20 | 1987-02-20 | 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3382486A JPS62197372A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6037555A Division JP2898877B2 (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197372A true JPS62197372A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH0369873B2 JPH0369873B2 (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12397234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3382486A Granted JPS62197372A (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62197372A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329991A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-08 | 株式会社東芝 | 回路基板の製造方法及び回路基板 |
| JPS63195183A (ja) * | 1987-02-06 | 1988-08-12 | 住友電気工業株式会社 | メタライズ面を有するＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JPH01122984A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | メタライズ処理した窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH01260713A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-18 | Toshiba Corp | 窒化物系セラミックス基板用メタライズペースト組成物 |
| JPH02159797A (ja) * | 1988-12-14 | 1990-06-19 | Toshiba Corp | セラミックス多層基板 |
-
1986
- 1986-02-20 JP JP3382486A patent/JPS62197372A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329991A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-08 | 株式会社東芝 | 回路基板の製造方法及び回路基板 |
| JPS63195183A (ja) * | 1987-02-06 | 1988-08-12 | 住友電気工業株式会社 | メタライズ面を有するＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JPH01122984A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | メタライズ処理した窒化アルミニウム焼結体 |
| JPH01260713A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-18 | Toshiba Corp | 窒化物系セラミックス基板用メタライズペースト組成物 |
| JPH02159797A (ja) * | 1988-12-14 | 1990-06-19 | Toshiba Corp | セラミックス多層基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0369873B2 (ja) | 1991-11-05 |
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