JPS62198730A - 不純物分離装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産１Ｌ辷曵オ団り汰Ｉ一 本発明は、医薬品や電子・光学部品の製造などにおける
固体原料１Ｍ品中間体、製品に付着残留した溶剤や吸着
ガスなどの不純物を分離、除去し、更にこれら不純物を
高感度に分析したりする場合に好適に使用し得る不純物
分離装置に関する。

・来の　術　び°ｎが　゛　しようとするｕ′′−ｖ従
来より、医薬品の製造において高純度の薬効成分を得る
ために数多くの溶剤抽出等の精製操作が行なわれている
が、こうした製造過程で薬効成分に不純物が付若、残留
する場合がある。

また、セラミック電子部品や光学部品の製造においても
、基板等の固体原料や製品中間体の表面に塵埃や吸着ガ
スが付着していると所望の電気特性や光学特性等の特性
を満足する製品が得られないので、これら製品の製造過
程で塵埃、吸着ガス等の汚染物質を除去するために溶剤
による表面洗浄が行なわれているが、溶剤洗浄により汚
染物質の除去を行なうと、乾燥工程を経た後でも洗浄に
用いた溶剤が十分に除去されずに残留する場合がある。

従って、このように医薬品や電子・光学部品等の製造分
野などにおいて、固体原料、製品中間体、製品中に含浸
した残留溶剤や表面に吸着した吸着ガスなどの不純物を
工業的に乾式にて確実に除去することが必要であり、ま
た原料や製品等の検査を行ない、上述した不純物を定量
的に測定することも重要である。

従来、固体試料に付着した不純物を乾式除去することは
難しく、例えば、蒸気圧の低い不純物は蒸留したりなど
して抽出する抽出装置では分離し潅＜、沸点２００℃以
上の残留溶剤を通常のオーブン型乾燥機や蒸留装置にて
除去しようとすると固体試料の種類によっては固体試料
が軟化したり。

溶融したりして変質や形崩れ等の変形が生じ、沸点３０
０℃以上の残留溶剤を除去しようとすると固体試料の分
解が生じる場合があるため、除去が困難であるという問
題点があった。また、沸点２００℃以下の残留溶剤や吸
着ガスをオーブン型乾燥機や蒸留装置で除去したり、あ
るいは沸点２００℃以上の残留溶剤を減圧オーブン型乾
燥機や減圧蒸留装置で除去しようとする場合においても
、オーブン室内、蒸留塔内や固体表面に対する平衡量以
上の不純物を分離することは実質的に不可能であり、こ
のためｐｐｍオーダー程度の低濃度不純物はほとんど除
去されないという欠点を有していた。

このためこれ等の不純物を分析する場合においても、乾
式分離を行なって固体表面からｐｐｍオーダー程度の低
濃度不純物を分離することが困難であるために正確な分
析ができず、また、溶剤抽出を行なって固体表面に吸着
している吸着ガスを分離し１分析しようとする場合も、
抽出率の低い溶媒では確実な分離ができず、ｐｐｍオー
ダー程度の低濃度分離を行なうことが困難であり、ｐｐ
ｍオーダー程度の低濃度の固体表面に吸着している吸着
ガスや固体中に含浸している残留溶剤のような不純物の
分析が実質的に困難であるという問題点があった。

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、医薬品や電子
・光学部品の製造などにおいてオンラインで使用し得、
その固体原料、製品中間体、製品を試料としてこれら固
体試料に含浸した残留溶剤や表面吸着した吸着ガスなど
の不純物を乾式にて確実に分離し得、従ってこれ等不純
物の高純度化除去装置δや高感度定性定量分析装置に好
適に使用し得る不純物分離装置を提供することを目的と
する。

偉１ｉ１Ｊ休に解決す辱めの手段 本発明は上記目的を達成するため、不純物分離装置を直
接又は反応処理して加熱することにより気体として分離
し得る不純物が付着（含浸、吸着等）した固体試料を気
密にかつ切換えにより気体流通可能に収容し得る試料室
を有する分離装置本体と、該試料室を温度制御可能に加
熱し得る加熱装置とを具備するよう構成したものである
。

走肛 本発明の不純物分離装置は、その試料室が固体試料を気
密に収容し得るので、加熱分離した不純物の室外への拡
散を防止でき、また、切換えにより気体流通可能である
ため、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ、等の不活性ガスをキャリアガス
として流通して固体から分離した不純物を室外に排出す
ることにより。

はぼ１００％の割合で不純物を分離し得、更にＨよ、０
２等の反応性ガスを流通して固体表面の不純物を反応処
理して加熱気化し得る生成物にほぼ１００％の割合で変
化させることができると共に。

減圧装置を接続することができ、減圧によげ不純物の分
離温度を低下して固体試料の高温による変質や変形とい
った熱破壊を防止し得るものである。

更に、具備した加熱装置が前記試料室を温度制御可能に
加熱し得るため、固体試料が上述した熱破壊を起さない
程度に、また、ラインの速度に合わせた不純物分離速度
となるよう温度調節することができ、固体試料を破壊す
ることなく不純物を分離することができるものである。

以下、本発明の一実施例につき第１図及び第２図を参照
して説明する。

犬庭■ 第１，２図は本発明の一実施例に係る不純物分離装置１
を示すもので、この不純物分離装置１は一端部が閉塞さ
れた略横円筒状の分離装置本体２を具備する。この本体
２内の一端部側は固体試料が挿入される試料室３を楕成
し、この試料室３を被覆するように本体２の一端部側外
周部にマントル型ヒーターと保温材からなる加熱装置４
が配設されている。また、本体２の他端部側は冷却フラ
ンジ部５として構成されており１本体２の他端開口部に
は蓋体６が開閉可能に取り付けられて該開口部を閉塞し
、必要によりシリコーンゴム等のパツキンを介在して本
体２内、従って試料室３が気密に保持されるようになっ
ている。

前記本体２には、それぞれ一端がキャリアガスを充填し
たキャリアガスボンベ７、酸素ガスを充填した酸化反応
性ガスボンベ８．水素ガスを充填した還元反応性ガスボ
ンベ９と連結され、かつそれぞれストップ弁と逆止弁と
からなる流量制御弁１０．１１．１２を介装したガス供
給管１３゜１４．１５の他端部が冷却フランジ部５を気
密に貫通して試料室３内の他端部において位置するよう
に配設されていると共に、温度センサー１６の他端が冷
却フランジ部５を気密に貫通して試料室３内に存するよ
うに配設されている。この温度センサー１６の一端は加
熱装置４と接続されて温度制御を行なう温度制御器１７
に連結されており。

温度センサー１６で検知された試料室３内の温度は温度
制御器１７と接続された温度表示器１８に表示されるよ
うになっている。

前記本体２の一端面中央部にはガス流出口孔２９が穿設
されていると共に、この孔２９に圧力計１９を介装する
ガス流出管２ｏの一端が気密に連結されている。この流
出管２ｏの他端は三方切換バルブ２１を介して一端が減
圧装置２２に連結する導管２３の他端と接続されている
と共に、一端が三方切換バルブ２４を介して不純物濃縮
器２５及びガスサンプラー２６と連結するガス採取管２
７の他端と連結されている。

次に、この装置の使用方法につき説明すると。

まず益体６を開放して固体試料を試料室３内に挿入して
から閉鎖する。次いで、固体試料に付着している不純物
が２００℃以下の加熱で固体試料を熱破壊することなく
分離可能な場合には三方切換バルブ２１を流出管２０が
閉塞するよう切換えて試料室３内を常圧下にしたままで
、そうでない場合には三方切換バルブ２１を流出管２ｏ
と導管２３とが連通ずるよう切換えてから減圧装置２２
を始動させ、圧力計１９で圧力を計測して試料室３内を
所望の減圧状態とした後、再び三方切換バルブ２０を流
出管２０が閉塞するよう切換えると共に減圧装置２２を
停止させる操作を行なって試料室３内を減圧状態に保ち
ながら、温度制御装置１７、温度表示器１８、加熱装置
４をそれぞれ始動させ、試料室３内が必要温度となるよ
う温度制御装置１７を調整し、温度を設定して加熱を行
ない、温度表示器１８により温度センサー１６で検知さ
れた試料室３内の温度を計測する。試料室３内が所定の
温度となり、十分に固体試料に付着した不純物が分離し
得る時間が経過したら必要に応じて加熱装置４、温度制
御装置１７．温度表示器１８を停止させ、流量制御弁１
０を流量調製して開放し、キャリアガスボンベ７がらキ
ャリアガスをガス供給管１３を通して流入させる。次い
で、三方切換バルブ２１を流出管２０とガス採取管２７
とが連通ずるよう切換えて、試料室３内の不純物を含む
キャリアガスを室外に流出させる。これにより固体試料
に付着したｐｐｍオーダー乃至はＰＰｂ、場合によって
はｐｐｔレベルの低濃度の不純物の分離が行なわれ、高
純度の固体試料が得られる。なお、医薬品や電子・光学
部品の製造などにおいてオンラインで使用する場合など
には、加熱装置４、温度制御装置１７、温度表示器１８
を停止させずに作動させたままの状態にしておくことも
できる。

上述した装置の使用方法で試料室３内の不純物を含むキ
ャリアガスを室外に流出させる際に、三方切換バルブ２
１を流出管２０とガス採取管２７とが連通ずるよう切換
えると共に三方切換バルブ２４をガス採取管２７と不純
物濃縮器２５とが連通ずるように切換えることにより、
固体試料から分離した不純物は不純物濃縮器２５で濃縮
して回収され、一方、ガス採取管２７とガスサンプラー
２６とが連通ずるように切換えることにより、上述した
不純物量が一定量採取できるので、これを各種センサー
に導入して定性、定景分析検査を行なうことができる。

また、上述した使用方法では固体試料に付着した不純物
を分離し得ないが、酸化反応や還元反応の反応処理を施
すことにより不純物が変化して容易に加熱気化し得るも
のとなる場合は、上述した使用方法において温度制御装
置１７、温度表示器１８、加熱装置ｉ！４を始動させて
から試料室３内が所定の温度に達する迄の間に流量制御
弁１１又は１２を流量調製して開放し、酸化反応性ガス
ボンベ８又は還元反応性ガスボンベ９から酸素ガス又は
水素ガスを流入して反応処理を行ない、十分な反応処理
が行なわれた後に流量制御弁１１又は１２を閉塞させる
操作を加えることにより不純物分離が行なわれる。

ここで、試料室３内で分離した不純物を室外に流出させ
るためのキャリアガスとしてはＮ２゜Ｈａ、Ｎｅ、Ａｒ
等の不活性ガスを用いることができるが、固体試料が酸
化反応等に対し反応不活性である場合、空気ガスを使用
することもできる。

なお、上述した実施例においては、固体試料の連続出入
れを迅速に行なうために冷却フランジ部５が設けられて
いるが、冷却フランジ部５を除いて直接、試料室３の開
口部に蓋体６を取付けても差支えなく、更に固体試料や
付着した不純物に応じて、減圧装置２２や、酸化反応性
ガスボンベ８と流量制御弁１１とガス供給管１４とから
構成される酸化反応性ガス流入システム、還元反応性ガ
スボンベ９と流量制御弁１２とガス供給管１５とから構
成されている還元反応性ガス流入システムを省略するこ
ともできる。また、三方切換バルブ２１を介してガス流
出管と不純物濃縮器２５とガスサンプラー２６とを連結
し、不純物濃縮器２５の出口に開閉バルブ２８を介して
導’１７２３を接続して減圧装置２２に連結することな
どにより配置を変更したり、試料室３内の空間が立方体
又は直方体となるよう分離装置本体２や加熱装置４の形
態等を変更したりしても差支えなく、装置の目的、用途
等に応じてその他の構成についても本発明の要旨を逸脱
しない範囲で種々変更することができる。

月割ｊ襲碩敦 以上説明したように１本発明によれば、不純物分離装置
を直接又は反応処理した後に加熱することにより気体と
して分離し得る不純物が含浸したり吸着したりして付着
した固体試料を気密にかつ切換えにより気体流通可能に
収容し得る試料室を有する分離装置本体とを具備するよ
うに構成したことにより、上記不純物を固体試料が熱破
壊されることなく乾式分離することができ、しがも不純
物分離後の固体試料を極めて高純度にすることができる
上、オンラインでの使用にも適しているため、医薬品や
電子・光学部品の製造などにおいて。

その固体原料、Ｉ１品中間体、製品の高純度化のための
不純物除去や微量不純物の高感度分析に好適に使用し得
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す概略機構図、第２図は
キャリアガス供給管、反応性ガス供給管、温度センサー
の分離装置本体への取り付は状態を示す概略断面図であ
る。 １・・・不純物分離装置 ２・・・分離装置本体 ３・・・試料室 ４・・・加熱装置

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、直接又は反応処理して加熱することにより気体とし
   て分離し得る不純物を付着した固体試料を気密にかつ切
   換えにより気体流通可能に収容し得る試料室を有する分
   離装置本体と該試料室を温度制御可能に加熱し得る加熱
   装置とを具備したことを特徴とする不純物分離装置。 ２、一端がキャリアガス容器に連結されたキャリアガス
   供給管の他端を試料室内に配置すると共に、前記本体に
   ガス排出口を設けて、前記キャリアガス容器からのキャ
   リアガスが試料室内を流れた後、ガス排出口から排出さ
   れるようにした特許請求の範囲第１項記載の不純物分離
   装置。 ３、一端が反応性ガス容器に連結された反応性ガス供給
   管の他端を試料室内に配置すると共に、前記本体にガス
   排出口を設けて、前記反応性ガス容器からの反応性ガス
   が試料室内を流れた後、ガス排出口から排出されるよう
   にした特許請求の範囲第１項又は第２項記載の不純物分
   離装置。 ４、前記本体に減圧装置を接続して、試料室内を脱気し
   得るようにした特許請求の範囲第１項乃至第３項のいず
   れか１項に記載の不純物分離装置。