JPS6220519A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、積層板の製造や接着剤などに用いられるエ
ポキシ樹脂組成物に関する。
ポキシ樹脂組成物に関する。
エポキシ樹脂（たとえば、ガラスエポキシ積層板用）の
硬化速度を早める方法として、通常は硬化剤（酸無水物
、ノボラックフェノール樹脂、アミン類、ジシアンジア
ミドなど）や促進剤（ノボラックフェノール樹脂、イミ
ダゾール類など）の量を増量することが一般的である。
硬化速度を早める方法として、通常は硬化剤（酸無水物
、ノボラックフェノール樹脂、アミン類、ジシアンジア
ミドなど）や促進剤（ノボラックフェノール樹脂、イミ
ダゾール類など）の量を増量することが一般的である。
しかし、速硬化性を達成しても耐熱性、ビール強度、耐
湿性、ドリル加工性を低下させては本来の目的にそぐわ
ない。
湿性、ドリル加工性を低下させては本来の目的にそぐわ
ない。
この発明は、以上のことに鑑みて、硬化速度を早め、耐
熱性および耐湿性を向上させたエポキシ樹脂組成物を提
供することを目的とする。
熱性および耐湿性を向上させたエポキシ樹脂組成物を提
供することを目的とする。
速硬化を達成するには、初期硬化（ワニス状態およびレ
ジンクロス状態から溶融状態まで）の速度を早めればよ
く、耐熱性および耐湿性を向上させるという品質確保の
ために後硬化を加えればよい。このためには、硬化剤や
促進剤の反応効率を効率的に行う必要がある。この発明
はこのような知見に基づき完成された。
ジンクロス状態から溶融状態まで）の速度を早めればよ
く、耐熱性および耐湿性を向上させるという品質確保の
ために後硬化を加えればよい。このためには、硬化剤や
促進剤の反応効率を効率的に行う必要がある。この発明
はこのような知見に基づき完成された。
したがって、この発明は、エポキシ樹脂基準で加水分解
性塩素の量が０．０７重量％以下であることを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物を要旨としている。
性塩素の量が０．０７重量％以下であることを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物を要旨としている。
以下に、この発明の詳細な説明する。
この発明で用いられるエポキシ樹脂は、ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
タレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、臭素化エ
ポキシ樹脂など、種類については特に限定されない。エ
ポキシ樹脂の多くはエビクロロヒドリンを用いて製造さ
れており、このとき、ＣＩ−として遊離せずに、エポキ
シ樹脂の末端部などにＣＩ基として残ってエポキシ樹脂
に含まれているものが加水分解性塩素である。この加水
分解性塩素は、エポキシ樹脂に通常配合される硬化促進
剤（「硬化助剤」ともいう）と、たとえば、つぎのよう
な反応、 などにより、エポキシ閉環反応を進行させるため、エポ
キシ開環重合や架橋反応の妨げになる。このため、エポ
キシ樹脂の硬化速度（特に初期硬化の速度）の低下をも
たらし、遊離したＣ１−は硬化物中にとどまってその物
性の低下をもたらす。
Ａ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
タレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、臭素化エ
ポキシ樹脂など、種類については特に限定されない。エ
ポキシ樹脂の多くはエビクロロヒドリンを用いて製造さ
れており、このとき、ＣＩ−として遊離せずに、エポキ
シ樹脂の末端部などにＣＩ基として残ってエポキシ樹脂
に含まれているものが加水分解性塩素である。この加水
分解性塩素は、エポキシ樹脂に通常配合される硬化促進
剤（「硬化助剤」ともいう）と、たとえば、つぎのよう
な反応、 などにより、エポキシ閉環反応を進行させるため、エポ
キシ開環重合や架橋反応の妨げになる。このため、エポ
キシ樹脂の硬化速度（特に初期硬化の速度）の低下をも
たらし、遊離したＣ１−は硬化物中にとどまってその物
性の低下をもたらす。
この発明では、エポキシ樹脂組成物中の加水分解塩素の
量がエポキシ樹脂１００重量％に対し０．０７重量％以
下であることが特徴であり、こうすることにより、初期
硬化の速度を早めることができ ゛た。なお、この効果
のためには、加水分解性塩素の量が少ないほど良く、０
．０５重量％以下が望ましい。
量がエポキシ樹脂１００重量％に対し０．０７重量％以
下であることが特徴であり、こうすることにより、初期
硬化の速度を早めることができ ゛た。なお、この効果
のためには、加水分解性塩素の量が少ないほど良く、０
．０５重量％以下が望ましい。
この発明で用いられるエポキシ樹脂に配合される硬化剤
、硬化促進剤は、たとえば、ジシアンジアミド（以下、
ｒＤｒｃＹＪと記す）、イミダゾール、酸無水物、ノボ
ラックフェノール樹脂、アミン類などがあるが、これら
に限定されない。
、硬化促進剤は、たとえば、ジシアンジアミド（以下、
ｒＤｒｃＹＪと記す）、イミダゾール、酸無水物、ノボ
ラックフェノール樹脂、アミン類などがあるが、これら
に限定されない。
この発明で用いられるエポキシ樹脂に配合される硬化剤
および硬化促進剤の配合割合は、特に限定されないが、
エポキシ樹脂１００重量部に対して、硬化剤２〜４重量
部とするのが好ましく、硬化促進剤０．１〜０．３重量
部とするのが好ましい。
および硬化促進剤の配合割合は、特に限定されないが、
エポキシ樹脂１００重量部に対して、硬化剤２〜４重量
部とするのが好ましく、硬化促進剤０．１〜０．３重量
部とするのが好ましい。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて
、反応性希釈剤、非反応性希釈剤、充てん材などが、こ
の発明の目的達成を阻害しない範囲の量だけ配合されて
いてもよい。
、反応性希釈剤、非反応性希釈剤、充てん材などが、こ
の発明の目的達成を阻害しない範囲の量だけ配合されて
いてもよい。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、これに含まれ
る加水分解性塩素の量がエポキシ樹脂基準で０．０７重
量％以下（望ましくは０．０５重量％以下）であるので
、硬化剤および硬化促進剤がその塩素に妨害されること
なく、効率的に硬化反応が進行する。このため、硬化剤
、硬化促進剤の量を増すことなく、硬化速度（特に、初
期硬化の速度）が早まり成形サイクルの短縮がはかれる
。しかも、前記硬化妨害成分の減少によりエポキシ開環
重合や架橋反応の比率が高まって架橋密度が高まり、硬
化物中の塩化物イオン（Ｃヒ）の量が低下するため、硬
化物の耐熱性、耐湿性が向上するのである。たとえば、
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物をガラス布などに
含浸させて所定枚重ね、必要に応じてその片面または両
面に金属箔を重ね、圧力５〜５０ ｋｇ／ ｃＪ、温度
１６０〜２００°Ｃの一般的なガラスエポキシ積層板の
成形条件のもとで積層成形すると、２分間成形後の硬化
度が７５％以上である。これに対し、従来のエポキシ樹
脂組成物を用いて前記条件下で同じように成形すると、
成形時間９０〜１２０分間必要である。このため、成形
サイクルの大幅な短縮をはかることができる。また、電
気的特性、ビール強度、ドリル加工性などの硬化物の物
性の向上も可能である。
る加水分解性塩素の量がエポキシ樹脂基準で０．０７重
量％以下（望ましくは０．０５重量％以下）であるので
、硬化剤および硬化促進剤がその塩素に妨害されること
なく、効率的に硬化反応が進行する。このため、硬化剤
、硬化促進剤の量を増すことなく、硬化速度（特に、初
期硬化の速度）が早まり成形サイクルの短縮がはかれる
。しかも、前記硬化妨害成分の減少によりエポキシ開環
重合や架橋反応の比率が高まって架橋密度が高まり、硬
化物中の塩化物イオン（Ｃヒ）の量が低下するため、硬
化物の耐熱性、耐湿性が向上するのである。たとえば、
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物をガラス布などに
含浸させて所定枚重ね、必要に応じてその片面または両
面に金属箔を重ね、圧力５〜５０ ｋｇ／ ｃＪ、温度
１６０〜２００°Ｃの一般的なガラスエポキシ積層板の
成形条件のもとで積層成形すると、２分間成形後の硬化
度が７５％以上である。これに対し、従来のエポキシ樹
脂組成物を用いて前記条件下で同じように成形すると、
成形時間９０〜１２０分間必要である。このため、成形
サイクルの大幅な短縮をはかることができる。また、電
気的特性、ビール強度、ドリル加工性などの硬化物の物
性の向上も可能である。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、たとえば、ダ
ブルベルトプレス法（Ｗヘルトエ法）による速硬化プロ
セス用樹脂、祇エポキシ積層板、Ｇ−１０（ＮＥＭＡ規
格）用ガラスエポキシ積層板、ＦＲ−４およびＦＲ−５
（いずれもＮＥＭＡ規格）ガラスエポキシ積層板、エポ
キシ樹脂接着剤などに用いられる。積層板の場合には、
そあ片面または両面に銅箔などの金属箔が設けられてい
たり、内層回路が設けられていることもある。
ブルベルトプレス法（Ｗヘルトエ法）による速硬化プロ
セス用樹脂、祇エポキシ積層板、Ｇ−１０（ＮＥＭＡ規
格）用ガラスエポキシ積層板、ＦＲ−４およびＦＲ−５
（いずれもＮＥＭＡ規格）ガラスエポキシ積層板、エポ
キシ樹脂接着剤などに用いられる。積層板の場合には、
そあ片面または両面に銅箔などの金属箔が設けられてい
たり、内層回路が設けられていることもある。
以下に実施例および従来例たる比較例を示す。
（実施例１）
エポキシ樹脂（樹脂中の加水分解性塩素の量・・・０．
０５重量％）１００重量部、硬化剤および硬化促進剤と
してＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０．２重量部
を含むエポキシ樹脂組成物を得た。
０５重量％）１００重量部、硬化剤および硬化促進剤と
してＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０．２重量部
を含むエポキシ樹脂組成物を得た。
これをガラス布に含浸させて成形基材を得た。ワニスゲ
ルタイムは３分間であった。この成形基材を８枚重ね、
その上下両面に１枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を
重ね、ダブルベルトプレス法により、圧力１５ｋｇ／−
で積層成形し、積層板を得た。
ルタイムは３分間であった。この成形基材を８枚重ね、
その上下両面に１枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を
重ね、ダブルベルトプレス法により、圧力１５ｋｇ／−
で積層成形し、積層板を得た。
（実施例２）
エポキシ樹脂（樹脂中の加水分解性塩素の量・・・０．
０３〜０．０４重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０
．２重量部を含むエポキシ樹脂組成物を得た。これをガ
ラス布に含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイム
は２分３０秒であった。
０３〜０．０４重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０
．２重量部を含むエポキシ樹脂組成物を得た。これをガ
ラス布に含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイム
は２分３０秒であった。
この成形基材を８枚重ね、その上下両面に１枚ずつ２枚
の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブルベルトプレス法
により、圧力１５ｋｇ／ｃ＋ａで積層成形し、積層板を
得た。
の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブルベルトプレス法
により、圧力１５ｋｇ／ｃ＋ａで積層成形し、積層板を
得た。
（比較例１）
エポキシ樹脂（樹脂中の加水分解性塩素の量・・・０．
０８〜０．１０重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、ノボラックフェノ
ール樹脂を２．６重量部、イミダゾールを０．１５重量
部を含むエポキシ樹脂組成物を得た。これをガラス布に
含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイムは３分間
であった。この成形基材を８枚重ね、その上下両面に１
枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブルベル
トプレス法により、圧力１５ｋｇ／ａｊで積層成形し、
積層板を得た。
０８〜０．１０重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、ノボラックフェノ
ール樹脂を２．６重量部、イミダゾールを０．１５重量
部を含むエポキシ樹脂組成物を得た。これをガラス布に
含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイムは３分間
であった。この成形基材を８枚重ね、その上下両面に１
枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブルベル
トプレス法により、圧力１５ｋｇ／ａｊで積層成形し、
積層板を得た。
（比較例２）
エポキシ樹脂（樹脂中の加水分解性塩素の量・・・０．
０８〜０．１０重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０
．２重量部を含むエポキシ樹脂組成物を得、これをガラ
ス布に含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイムは
３分間であった。この成形基材を８枚重ね、その上下両
面に１枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブ
ルベルトプレス法により、圧力１５ｋｇ／ｃｔＡで積層
成形し、積層板を得た。
０８〜０．１０重量％）１００重量部、硬化剤および硬
化促進剤としてＤＩＣＹを３重量部、イミダゾールを０
．２重量部を含むエポキシ樹脂組成物を得、これをガラ
ス布に含浸させて成形基材を得た。ワニスゲルタイムは
３分間であった。この成形基材を８枚重ね、その上下両
面に１枚ずつ２枚の銅箔（厚み１８μｍ）を重ね、ダブ
ルベルトプレス法により、圧力１５ｋｇ／ｃｔＡで積層
成形し、積層板を得た。
実施例１，２および比較例１，２のエポキシ樹脂組成物
の硬化速度は第１図にグラフで示した。
の硬化速度は第１図にグラフで示した。
第１図のグラフの縦軸は硬化度〔％〕を等間隔目盛であ
られし、横軸は成形時間（ｍｉｎ ）を対数目盛であら
れしている。このグラフ中、Ａは実施例１、Ｂは実施例
２、Ｃは比較例１．Ｄは比較例２にあたる。
られし、横軸は成形時間（ｍｉｎ ）を対数目盛であら
れしている。このグラフ中、Ａは実施例１、Ｂは実施例
２、Ｃは比較例１．Ｄは比較例２にあたる。
実施例１．２および比較例１．２で得た各積層板の吸水
率、ガラス転移温度（Ｔｇ）、および、吸湿耐熱性をそ
れぞれ調べ、結果を第１表に示した。なお、吸湿耐熱性
は、１２０℃オートクレーブにより各積層板を吸湿させ
てから、半田槽（２６０℃）に浸漬（ディップ）し、２
０秒後にふくれが生じたときの吸湿時間（ｆｆＩｉｎ
）であられした第 １ 表 第１図にみるように実施例１．２の各エポキシ樹脂組成
物Ａ、Ｂは、成形時間２分で硬化度が７５％以上となっ
ているのに対し、比較例１，２の各エポキシ樹脂組成物
Ｃ，Ｄは成形時間２分では硬化度が５０％にも達してい
ないのがわかる。また、硬化度が１００％に達する時間
も実施例１゜２の各エポキシ樹脂組成物のほうが早い。
率、ガラス転移温度（Ｔｇ）、および、吸湿耐熱性をそ
れぞれ調べ、結果を第１表に示した。なお、吸湿耐熱性
は、１２０℃オートクレーブにより各積層板を吸湿させ
てから、半田槽（２６０℃）に浸漬（ディップ）し、２
０秒後にふくれが生じたときの吸湿時間（ｆｆＩｉｎ
）であられした第 １ 表 第１図にみるように実施例１．２の各エポキシ樹脂組成
物Ａ、Ｂは、成形時間２分で硬化度が７５％以上となっ
ているのに対し、比較例１，２の各エポキシ樹脂組成物
Ｃ，Ｄは成形時間２分では硬化度が５０％にも達してい
ないのがわかる。また、硬化度が１００％に達する時間
も実施例１゜２の各エポキシ樹脂組成物のほうが早い。
すなわち、この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、速
硬化、特に初期の速硬化が達成されているのがわかる。
硬化、特に初期の速硬化が達成されているのがわかる。
このため、成形サイクルの短縮がはかれるのである。な
お、実施例１．２を比べると加水分解性塩素の量が少な
いほうが、初期の硬化速度が早くなるのがわかる。
お、実施例１．２を比べると加水分解性塩素の量が少な
いほうが、初期の硬化速度が早くなるのがわかる。
第１表にみるように、実施例１，２の各積層板（硬化物
である）は、比較例１．２の各積層板（硬化物である）
に比べ吸水率、Ｔｇ、および、吸湿耐熱性のいずれもが
良くなっているのがわかる。また、実施例１，２を比べ
ると、加水分解性塩素の量が少ないほうが、これらの性
質が良くなるのがわかる。すなわち、この発明にがかる
エポキシ樹脂組成物は、その硬化物の耐熱性、耐湿性が
向上しているのがわかる。
である）は、比較例１．２の各積層板（硬化物である）
に比べ吸水率、Ｔｇ、および、吸湿耐熱性のいずれもが
良くなっているのがわかる。また、実施例１，２を比べ
ると、加水分解性塩素の量が少ないほうが、これらの性
質が良くなるのがわかる。すなわち、この発明にがかる
エポキシ樹脂組成物は、その硬化物の耐熱性、耐湿性が
向上しているのがわかる。
なお、上記実施例および比較例では、加水分解性塩素が
、他の配合物と合わせる前のエポキシ樹脂に含まれてい
たとしたが、これは、加水分解性塩素の由来の一例を示
すものであって、必ずしも組成物中における加水分解性
塩素の存在個所をあられすものとは限らない。
、他の配合物と合わせる前のエポキシ樹脂に含まれてい
たとしたが、これは、加水分解性塩素の由来の一例を示
すものであって、必ずしも組成物中における加水分解性
塩素の存在個所をあられすものとは限らない。
この発明にかかるエポキシ樹脂組成物は、これに含まれ
る加水分解性塩素の量がエポキシ樹脂基準で０．０７重
量％以下であるので、速硬化が達成でき、特に初期の硬
化速度が早くなり、硬化妨害成分が減少する。このため
、成形サイクルの短縮をはかることができ、硬化物の耐
熱性、耐湿性が向上するのである。
る加水分解性塩素の量がエポキシ樹脂基準で０．０７重
量％以下であるので、速硬化が達成でき、特に初期の硬
化速度が早くなり、硬化妨害成分が減少する。このため
、成形サイクルの短縮をはかることができ、硬化物の耐
熱性、耐湿性が向上するのである。
第１図は、実施例１，２および比較例１，２の各エポキ
シ樹脂組成物の硬化速度をあられすグラフである。
シ樹脂組成物の硬化速度をあられすグラフである。
Claims (2)
- （１）エポキシ樹脂基準で加水分解性塩素の量が０．０
７重量％以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成
物。 - （２）積層板製造に用いられる特許請求の範囲第１項記
載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16065585A JPS6220519A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16065585A JPS6220519A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6220519A true JPS6220519A (ja) | 1987-01-29 |
Family
ID=15719628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16065585A Pending JPS6220519A (ja) | 1985-07-20 | 1985-07-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6220519A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58173118A (ja) * | 1982-04-05 | 1983-10-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体ダイボンディング用エポキシ樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-07-20 JP JP16065585A patent/JPS6220519A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58173118A (ja) * | 1982-04-05 | 1983-10-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体ダイボンディング用エポキシ樹脂組成物 |
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