JPS62207805A - チタン含有合金粉末の製造方法 - Google Patents
チタン含有合金粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS62207805A JPS62207805A JP4989686A JP4989686A JPS62207805A JP S62207805 A JPS62207805 A JP S62207805A JP 4989686 A JP4989686 A JP 4989686A JP 4989686 A JP4989686 A JP 4989686A JP S62207805 A JPS62207805 A JP S62207805A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy powder
- titanium
- powder
- mixture
- metals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン含有合金粉末の製造方法に関するもの
であり、より詳しくは１品質の優れたチタン含有合金粉
末を、簡単な製造工程で、経済的に製造する方法に関す
る。
であり、より詳しくは１品質の優れたチタン含有合金粉
末を、簡単な製造工程で、経済的に製造する方法に関す
る。
チタン含有合金としては、形状記憶合金、水素吸蔵合金
、高比強度、耐熱性、耐蝕性構造材料として注目されて
いるニッケル基合金、水素吸蔵合金として期待されてい
る鉄あるいはマンガン基合金などが知られている。近年
、これらのチタン含有合金を経済的に、かつ品質良く製
造する方法として、所望組成のチタン含有合金粉末を用
い圧延ロール法などの粉末冶金技術により圧延しその後
焼成加工する方法が開発されている。
、高比強度、耐熱性、耐蝕性構造材料として注目されて
いるニッケル基合金、水素吸蔵合金として期待されてい
る鉄あるいはマンガン基合金などが知られている。近年
、これらのチタン含有合金を経済的に、かつ品質良く製
造する方法として、所望組成のチタン含有合金粉末を用
い圧延ロール法などの粉末冶金技術により圧延しその後
焼成加工する方法が開発されている。
このようなチタン含有合金粉末の製造方法としては、所
望組成のチタン含有合金の鋳塊を製造後、これを粉砕し
て目的の合金粉末とする方法が知られ、また所望の組成
成分金属の混合酸化物と生石灰を焙焼後、粉砕し、これ
にカルシウムと過塩素酸カリウムを加え、成型後頁空中
で加熱し、粉砕後刷生ずるＣａＯを弱酸で抽出分離する
方法（米国特許４３７３９４７号）、さらに、所望組成
の成分金属の混合塩化物をナトリウムで還元する方法が
報告されている。
望組成のチタン含有合金の鋳塊を製造後、これを粉砕し
て目的の合金粉末とする方法が知られ、また所望の組成
成分金属の混合酸化物と生石灰を焙焼後、粉砕し、これ
にカルシウムと過塩素酸カリウムを加え、成型後頁空中
で加熱し、粉砕後刷生ずるＣａＯを弱酸で抽出分離する
方法（米国特許４３７３９４７号）、さらに、所望組成
の成分金属の混合塩化物をナトリウムで還元する方法が
報告されている。
しかし、合金鋳塊を粉砕する方法は、粉砕工程を必要と
する上に、この工程で合金粉末の酸化が進んで品質が低
下するという問題がある。米国特許第４３７３９４７号
に記載の方法は工程が複雑であり。
する上に、この工程で合金粉末の酸化が進んで品質が低
下するという問題がある。米国特許第４３７３９４７号
に記載の方法は工程が複雑であり。
また、成分金属の混合塩化物をナトリウムで還元する方
法は原料である塩化物の製造を必要とし、高価なナトリ
ウムを使用するためコスト高となり実用的でないとの問
題を有する。
法は原料である塩化物の製造を必要とし、高価なナトリ
ウムを使用するためコスト高となり実用的でないとの問
題を有する。
本発明の目的は、簡単な製造工程で、経済的に高品質の
チタン含有合金粉末を製造し得る方法を提供することに
ある。
チタン含有合金粉末を製造し得る方法を提供することに
ある。
本発明は、酸化チタン粉末と、他の金属の粉末、その酸
化物粉末およびその塩化物粉末から選ばれる少なくとも
１種と、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれら
の水素化物から選ばれる少なくとも１種との混合物を、
不活性ガス雰囲気中または真空下で加熱した後、反応生
成混合物を湿式処理することからなるチタン含有合金粉
末の製造方法を提供するものである。
化物粉末およびその塩化物粉末から選ばれる少なくとも
１種と、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれら
の水素化物から選ばれる少なくとも１種との混合物を、
不活性ガス雰囲気中または真空下で加熱した後、反応生
成混合物を湿式処理することからなるチタン含有合金粉
末の製造方法を提供するものである。
また、本発明は上記製造方法において、加熱に供する前
記混合物にさらにアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物から選ばれる少なくとも１種を含有させる
チタン含有合金粉末の製造方法をも提供するものである
。
記混合物にさらにアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物から選ばれる少なくとも１種を含有させる
チタン含有合金粉末の製造方法をも提供するものである
。
本発明の製造方法に用いられるチタン以外の他の金属と
しては、後述する加熱温度（９００〜１３００℃）にお
いて難溶融性であれば特に制限されず、具体例としては
、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、
コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、
クロム（Ｃｒ）、ホウ素（Ｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）
、ハフニウム（Ｈｆ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔ
ａ）、バナジウム（ｖ）、タングステン（Ｉｔ） が挙げられる。これらの金属は１種単独でも２種以上の
混合物もしくは合金として用いることもできる。これら
の金属の形態は、金属粉末（合金粉末を含む）、酸化物
粉末および塩化物粉末のいずれでもよく、これらの混合
物でもよい（以下単に［金属粉末等」という）０通常は
金属粉末として用いることが好ましい、酸化物や塩化物
を使用する場合は金属粉末の一部として用いるのが好ま
しいが、その金属の使用量が少量である場合にはその金
属の全量を酸化物および／または塩化物として用いるこ
とができる。本発明に用いられる酸化チタン粉末および
その他の金属の金属粉末等の粒度は特に限定されないが
、得られる合金粉末の粒度および合金組成の均一性から
粒度１００メツシユ（Ｔｙｌｅｒ、以下同じ）以下が望
ましい。また、原料金属粉末の粒度は、一般に目標粒度
の１／２以下が望ましい、したがって、例えば粉末冶金
原料として好ましい粒度１００メツシユ以下の微細な合
金粉末を製造するためには、粒度２００メツシユ以下の
金属粉末の使用が好ましい。
しては、後述する加熱温度（９００〜１３００℃）にお
いて難溶融性であれば特に制限されず、具体例としては
、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、
コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、
クロム（Ｃｒ）、ホウ素（Ｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）
、ハフニウム（Ｈｆ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔ
ａ）、バナジウム（ｖ）、タングステン（Ｉｔ） が挙げられる。これらの金属は１種単独でも２種以上の
混合物もしくは合金として用いることもできる。これら
の金属の形態は、金属粉末（合金粉末を含む）、酸化物
粉末および塩化物粉末のいずれでもよく、これらの混合
物でもよい（以下単に［金属粉末等」という）０通常は
金属粉末として用いることが好ましい、酸化物や塩化物
を使用する場合は金属粉末の一部として用いるのが好ま
しいが、その金属の使用量が少量である場合にはその金
属の全量を酸化物および／または塩化物として用いるこ
とができる。本発明に用いられる酸化チタン粉末および
その他の金属の金属粉末等の粒度は特に限定されないが
、得られる合金粉末の粒度および合金組成の均一性から
粒度１００メツシユ（Ｔｙｌｅｒ、以下同じ）以下が望
ましい。また、原料金属粉末の粒度は、一般に目標粒度
の１／２以下が望ましい、したがって、例えば粉末冶金
原料として好ましい粒度１００メツシユ以下の微細な合
金粉末を製造するためには、粒度２００メツシユ以下の
金属粉末の使用が好ましい。
本発明に用いられるアルカリ金属、アルカリ土類金属お
よびこれらの水素化物（以下、単に「アルカリ金属等」
という）は、還元剤として働くものである。具体例とし
てはリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウムお
よびその水素化物が挙げられるが、取扱い上の安全性お
よびコストの点からカルシウムが好ましい、またこれら
の金属または金属水素化物は粒状または粉末状のものが
使用されるが、コストの点からは粒度４メツシユ以下の
粒状金属カルシウムが好ましい。これらの還元剤の使用
量は、反応当量（チタン酸化物およびその他の金属成分
の原料として酸化物や塩化物が用いられた場合にはそれ
らを還元するのに必要な化学量論的量）の１．１〜２．
０倍量が好ましいが、生成合金粉末とチタンの収率から
１．３〜１．５倍量が特に好ましい。
よびこれらの水素化物（以下、単に「アルカリ金属等」
という）は、還元剤として働くものである。具体例とし
てはリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウムお
よびその水素化物が挙げられるが、取扱い上の安全性お
よびコストの点からカルシウムが好ましい、またこれら
の金属または金属水素化物は粒状または粉末状のものが
使用されるが、コストの点からは粒度４メツシユ以下の
粒状金属カルシウムが好ましい。これらの還元剤の使用
量は、反応当量（チタン酸化物およびその他の金属成分
の原料として酸化物や塩化物が用いられた場合にはそれ
らを還元するのに必要な化学量論的量）の１．１〜２．
０倍量が好ましいが、生成合金粉末とチタンの収率から
１．３〜１．５倍量が特に好ましい。
本発明の製造方法において、加熱に供する混合物に場合
によって含まれるアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物（以下「アルカリ金属塩化物等」という）
は、原料として用いられる金属粉末や生成合金粉末の粒
子が互いに溶着、結合したり、副生ずるアルカリ金属等
の酸化物の粒子と結合するのを抑制し、また塊状混合物
として得られる反応生成物の湿式処理における崩壊を促
す働きをするものである。このアルカリ金属塩化物等と
しては、例えば、リチウム、す・トリウム、カリウム、
マグネシウムの塩化物が挙げられ、水和物を含んでいな
い無水のものが好ましい、中でも、加熱した際に揮発性
をほとんど示さず、コストの点でも有利である無水塩化
カルシウムが特に好ましい。これらのアルカリ金属塩化
物等の使用量は、酸化チタンの量に対して１重量％以上
が好ましく、特に生成物であるチタン含有合金粉末中の
カルシウム等アルカリ金属等の含有量および酸素含有量
を極力低くし、かつ、より微細な合金粉末の製造を望む
場合には、１０〜３０重量％が特に好ましい。
によって含まれるアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物（以下「アルカリ金属塩化物等」という）
は、原料として用いられる金属粉末や生成合金粉末の粒
子が互いに溶着、結合したり、副生ずるアルカリ金属等
の酸化物の粒子と結合するのを抑制し、また塊状混合物
として得られる反応生成物の湿式処理における崩壊を促
す働きをするものである。このアルカリ金属塩化物等と
しては、例えば、リチウム、す・トリウム、カリウム、
マグネシウムの塩化物が挙げられ、水和物を含んでいな
い無水のものが好ましい、中でも、加熱した際に揮発性
をほとんど示さず、コストの点でも有利である無水塩化
カルシウムが特に好ましい。これらのアルカリ金属塩化
物等の使用量は、酸化チタンの量に対して１重量％以上
が好ましく、特に生成物であるチタン含有合金粉末中の
カルシウム等アルカリ金属等の含有量および酸素含有量
を極力低くし、かつ、より微細な合金粉末の製造を望む
場合には、１０〜３０重量％が特に好ましい。
本発明の方法によれば、まず、上述した酸化チタン粉末
等原料の混合物が不活性ガス雰囲気中または真空下にお
いて加熱に供される。
等原料の混合物が不活性ガス雰囲気中または真空下にお
いて加熱に供される。
各原料は十分に混合されるが、この取扱いは乾燥した不
活性ガス雰囲気など吸湿が起らない条件下で実施される
。得られた混合物は、前記のとおり不活性ガス雰囲気ま
たは真空下で加熱される。
活性ガス雰囲気など吸湿が起らない条件下で実施される
。得られた混合物は、前記のとおり不活性ガス雰囲気ま
たは真空下で加熱される。
ここで、用いられる不活性ガス雰囲気としては、アルゴ
ン、チッ素等を挙げることができる。また、このときの
加熱温度は９００〜１３００℃、特ニ９００〜１１００
℃の範囲が好ましく、加熱時間は特に制約されないが、
組成が均一な合金粉末が得られるためには１〜５時間が
好ましい、この加熱処理により得られる反応生成物は、
目的とするチタン含有合金のほか副生するアルカリ金属
等の酸化物、未反応のアルカリ金属等を含む塊状の混合
物である。
ン、チッ素等を挙げることができる。また、このときの
加熱温度は９００〜１３００℃、特ニ９００〜１１００
℃の範囲が好ましく、加熱時間は特に制約されないが、
組成が均一な合金粉末が得られるためには１〜５時間が
好ましい、この加熱処理により得られる反応生成物は、
目的とするチタン含有合金のほか副生するアルカリ金属
等の酸化物、未反応のアルカリ金属等を含む塊状の混合
物である。
次に、得られたこの塊状混合物に湿式処理を施す。ここ
で、湿式処理は反応生成混合物を水中に投入し攪拌する
などの方法で水と接触させればよく、必要に応じて酸処
理を施すことからなる。即ち、反応生成混合物を水と接
触させると、これに含まれている残留アルカリ金属等お
よび副生酸化物は水と反応し１例えばＣａ（ＯＨ）、等
アルカリ金属等の水酸化物を生成して溶解するので塊状
混合物は崩壊する。崩壊によって生じたスラリーを攪拌
後、デカンテーションによって上部のアルカリ金属等の
水酸化物の懸濁物を除去し、注水−攪拌−デカンテーシ
ョンの操作を繰り返すことによって該水酸化物を得られ
た合金粉末がら除去することができる。また、一部残留
した水酸化物は、酢酸あるいは塩酸を用いてｐＨ４〜７
において洗浄することによって完全に除去することがで
きる。このような湿式処理を経て得られた合金粉末は、
例えば、水洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機
溶剤で洗浄、脱水し、真空乾燥すればよい。反応生成物
である塊状の混合物の湿式処理における崩壊は、アルカ
リ金属塩化物等の有無によって次のような差がみられる
。アルカリ金属塩化物等の混合がない場合には、はぼ完
全に崩壊するために２０〜３０時間を要するが、アルカ
リ金属塩化物等を混合した場合には崩壊は５〜３０分で
完結する。また、アルカリ金属塩化物等を使用しない場
合には、一部焼結により生成合金粉末中に食い込んだＣ
ａＯ等アルカリ金属等の酸化物の除去が不完全となりが
ちで、得られた合金粉末のアルカリ金属等および酸素の
含有量が若干高くなることがある。これに対してアルカ
リ金属塩化物等を混合した場合には、生成合金粉末とア
ルカリ金属等の酸化物とが完全に分離されるので、得ら
れた合金粉末のアルカリ金属等および酸素の含有量は低
くなる。また、前記加熱処理においては、７００〜８０
０℃で酸化チタンの還元剤による熱還元に伴う発熱が見
られる。
で、湿式処理は反応生成混合物を水中に投入し攪拌する
などの方法で水と接触させればよく、必要に応じて酸処
理を施すことからなる。即ち、反応生成混合物を水と接
触させると、これに含まれている残留アルカリ金属等お
よび副生酸化物は水と反応し１例えばＣａ（ＯＨ）、等
アルカリ金属等の水酸化物を生成して溶解するので塊状
混合物は崩壊する。崩壊によって生じたスラリーを攪拌
後、デカンテーションによって上部のアルカリ金属等の
水酸化物の懸濁物を除去し、注水−攪拌−デカンテーシ
ョンの操作を繰り返すことによって該水酸化物を得られ
た合金粉末がら除去することができる。また、一部残留
した水酸化物は、酢酸あるいは塩酸を用いてｐＨ４〜７
において洗浄することによって完全に除去することがで
きる。このような湿式処理を経て得られた合金粉末は、
例えば、水洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機
溶剤で洗浄、脱水し、真空乾燥すればよい。反応生成物
である塊状の混合物の湿式処理における崩壊は、アルカ
リ金属塩化物等の有無によって次のような差がみられる
。アルカリ金属塩化物等の混合がない場合には、はぼ完
全に崩壊するために２０〜３０時間を要するが、アルカ
リ金属塩化物等を混合した場合には崩壊は５〜３０分で
完結する。また、アルカリ金属塩化物等を使用しない場
合には、一部焼結により生成合金粉末中に食い込んだＣ
ａＯ等アルカリ金属等の酸化物の除去が不完全となりが
ちで、得られた合金粉末のアルカリ金属等および酸素の
含有量が若干高くなることがある。これに対してアルカ
リ金属塩化物等を混合した場合には、生成合金粉末とア
ルカリ金属等の酸化物とが完全に分離されるので、得ら
れた合金粉末のアルカリ金属等および酸素の含有量は低
くなる。また、前記加熱処理においては、７００〜８０
０℃で酸化チタンの還元剤による熱還元に伴う発熱が見
られる。
アルカリ金属塩化物等を添加しない場合および添加量が
少ない場合には、発熱によって装入ガスの急激な体積増
加が起こるのでその対策が必要であるが、真空下で行え
ば特にその問題はない。
少ない場合には、発熱によって装入ガスの急激な体積増
加が起こるのでその対策が必要であるが、真空下で行え
ば特にその問題はない。
アルカリ金属塩化物等は、熱還元反応で生じる熱の吸収
剤として働き、これにより原料の金属粉末および生成合
金粉末の粒子同士が焼結するのを防止し、また副生ずる
ＣａＯ等アルカリ金属等の酸化物に固溶して生成合金粉
末とＣａＯ等アルカリ金属等の酸化物との分離性を高め
るものと考えられる。
剤として働き、これにより原料の金属粉末および生成合
金粉末の粒子同士が焼結するのを防止し、また副生ずる
ＣａＯ等アルカリ金属等の酸化物に固溶して生成合金粉
末とＣａＯ等アルカリ金属等の酸化物との分離性を高め
るものと考えられる。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。（以下の記載において、％は重量％
を意味する。） 実施例１〜３ 形状記憶合金用Ｔ１Ｎｉ合金粉末（目標組成Ｔｉ ４４
．９％、残部Ｎｉ）の製造を目的として、酸化チタン粉
末（ルチル型、一部アナターゼ型含有、純度９９．５％
１粒度２００メツシユ以下）７６０ｇ、金属ニッケル粉
末（純度９９．５％、粒度２００メツシユ以下）５５１
ｇと金属カルシウム粒（純度９９％１粒度４メツシユ以
下） ９８９ｇ （ＴｉＯ□の還元に必要な化学量論的
量の１．３倍）を混合し、これに無水塩化カルシウムを
混合しないもの（実施例１，２）と無水塩化カルシウム
７６ｇを混合したもの（実施例３）を用意した。
れるものではない。（以下の記載において、％は重量％
を意味する。） 実施例１〜３ 形状記憶合金用Ｔ１Ｎｉ合金粉末（目標組成Ｔｉ ４４
．９％、残部Ｎｉ）の製造を目的として、酸化チタン粉
末（ルチル型、一部アナターゼ型含有、純度９９．５％
１粒度２００メツシユ以下）７６０ｇ、金属ニッケル粉
末（純度９９．５％、粒度２００メツシユ以下）５５１
ｇと金属カルシウム粒（純度９９％１粒度４メツシユ以
下） ９８９ｇ （ＴｉＯ□の還元に必要な化学量論的
量の１．３倍）を混合し、これに無水塩化カルシウムを
混合しないもの（実施例１，２）と無水塩化カルシウム
７６ｇを混合したもの（実施例３）を用意した。
以下実施例１〜３を次のように処理した。その混合物を
ステンレススチール製の反応容器に入れ、アルゴンガス
を流しながら１０００℃まで約１時間で昇温し、その温
度で２時間保持した後冷却した。
ステンレススチール製の反応容器に入れ、アルゴンガス
を流しながら１０００℃まで約１時間で昇温し、その温
度で２時間保持した後冷却した。
生成した塊状の混合物を１０Ωの水に投入した。塊状の
混合物が崩壊後、生じたスラリーから上層のＣａ（ＯＨ
）ｚ ＠温特をデカンテーションによって分離し注水し
た後スラリーを５分間攪拌した。このデカンテーション
−注水−攪拌の操作を表１に示した回数繰り返した。こ
のスラリーに、ｐＨ４，５になるように攪拌しながら希
酢酸を滴下し、これを２０分間保持した。これを濾過し
て、得られた合金粉末をエタノールで数回洗浄し、５０
℃、 ｌＸｌ０−”Ｔｏｒｒで１２時間真空乾燥した。
混合物が崩壊後、生じたスラリーから上層のＣａ（ＯＨ
）ｚ ＠温特をデカンテーションによって分離し注水し
た後スラリーを５分間攪拌した。このデカンテーション
−注水−攪拌の操作を表１に示した回数繰り返した。こ
のスラリーに、ｐＨ４，５になるように攪拌しながら希
酢酸を滴下し、これを２０分間保持した。これを濾過し
て、得られた合金粉末をエタノールで数回洗浄し、５０
℃、 ｌＸｌ０−”Ｔｏｒｒで１２時間真空乾燥した。
得られたチタン含有合金粉末の粒度は、実施例１〜３の
どの場合においても、４８メツシユ以下で、１００メツ
シユ以下のものが占める割合は、実施例１〜３において
それぞれ９０％、９１％、９３％であり、粉末冶金原料
として好適な粒度分布であった。表１に塊状の混合物が
水中で崩壊するのに要した時間、酸で洗浄する前のスラ
リーのｐＨ１得られたチタン含有合金粉末中のチタン、
カルシウムおよび酸素の含有量ならびに歩留りを示した
。
どの場合においても、４８メツシユ以下で、１００メツ
シユ以下のものが占める割合は、実施例１〜３において
それぞれ９０％、９１％、９３％であり、粉末冶金原料
として好適な粒度分布であった。表１に塊状の混合物が
水中で崩壊するのに要した時間、酸で洗浄する前のスラ
リーのｐＨ１得られたチタン含有合金粉末中のチタン、
カルシウムおよび酸素の含有量ならびに歩留りを示した
。
実施例４，５
水素吸蔵合金用ＴｉＭｎ粉末（目１１１Ｔｉ含有量３７
．３重量％）の製造を目的として、酸化チタン粉末（ル
チル型、純度９９．５％１粒度３２５メツシユ以下）６
３２ ｇ、金属マンガン粉末（純度９９％、粒度２００
メツシユ以下）６２７ ｇと金属カルシウム粒（純度９
９％、粒度４メツシユ以下） ９４９ｇ （Ｔｉｅ、を
還元するのに必要な化学量論的量の１．５倍）を混合し
、これに無水塩化カルシウムを混合しないもの（実施例
４）と、無水塩化カルシウム１９０ｇを混合したもの（
実施例５）を用意した。
．３重量％）の製造を目的として、酸化チタン粉末（ル
チル型、純度９９．５％１粒度３２５メツシユ以下）６
３２ ｇ、金属マンガン粉末（純度９９％、粒度２００
メツシユ以下）６２７ ｇと金属カルシウム粒（純度９
９％、粒度４メツシユ以下） ９４９ｇ （Ｔｉｅ、を
還元するのに必要な化学量論的量の１．５倍）を混合し
、これに無水塩化カルシウムを混合しないもの（実施例
４）と、無水塩化カルシウム１９０ｇを混合したもの（
実施例５）を用意した。
以下、実施例４，５も次のように処理した。即ち、上で
調整した混合物に実施例１〜３と同じ処理を施した。た
だし、昇温、保持温度は９５０℃、デカンテーション−
注水−攪拌の操作の繰り返し回数は表２に示したもの、
真空乾燥の温度は４０℃であった。得られたチタン含有
合金の粒度は、実施例４，５のいずれの場合も４８メツ
シユ以下で、１００メツシユ以下が９０％以上であり、
粉末冶金原料として好適な粒度分布であった６表２に塊
状混合物が水中で崩壊するのに要した時間、酸で洗浄す
るスラリーのｐＨ１得られたチタン含有合金粉末中のチ
タン、カルシウムおよび酸素の含有量ならびに歩留りを
示した。
調整した混合物に実施例１〜３と同じ処理を施した。た
だし、昇温、保持温度は９５０℃、デカンテーション−
注水−攪拌の操作の繰り返し回数は表２に示したもの、
真空乾燥の温度は４０℃であった。得られたチタン含有
合金の粒度は、実施例４，５のいずれの場合も４８メツ
シユ以下で、１００メツシユ以下が９０％以上であり、
粉末冶金原料として好適な粒度分布であった６表２に塊
状混合物が水中で崩壊するのに要した時間、酸で洗浄す
るスラリーのｐＨ１得られたチタン含有合金粉末中のチ
タン、カルシウムおよび酸素の含有量ならびに歩留りを
示した。
本発明の方法によると、加熱処理、湿式処理という簡単
な操作でチタン含有合金粉末の製造ができるため製造工
程の簡略化を実現でき、還元剤に安価な金属カルシウム
等を用いているため経済的にも有利となる。同時に、得
られたチタン含有合金粉末は所望組成通りで、かつアル
カリ金属等や酸素の含有が少なく高品質である。 ・ま
た、酸化チタン、他の金属および還元剤の粉末の混合物
に塩化カルシウム等のアルカリ金属塩化物等を含有する
こ、とで、得られたチタン含有合金粉末はアルカリ金属
や酸素の含有量がよりいっそう低くなり１反応生成混合
物の水中崩壊時間の短縮とデカンテーション−注水−攪
拌の操作の繰り返し回数の低減により湿式処理工程の大
幅な簡略化が可能となる。
な操作でチタン含有合金粉末の製造ができるため製造工
程の簡略化を実現でき、還元剤に安価な金属カルシウム
等を用いているため経済的にも有利となる。同時に、得
られたチタン含有合金粉末は所望組成通りで、かつアル
カリ金属等や酸素の含有が少なく高品質である。 ・ま
た、酸化チタン、他の金属および還元剤の粉末の混合物
に塩化カルシウム等のアルカリ金属塩化物等を含有する
こ、とで、得られたチタン含有合金粉末はアルカリ金属
や酸素の含有量がよりいっそう低くなり１反応生成混合
物の水中崩壊時間の短縮とデカンテーション−注水−攪
拌の操作の繰り返し回数の低減により湿式処理工程の大
幅な簡略化が可能となる。
Claims (2)
- （１）酸化チタン粉末と、他の金属の粉末、その酸化物
粉末およびその塩化物粉末から選ばれる少なくとも１種
と、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水
素化物から選ばれる少なくとも１種との混合物を、不活
性ガス雰囲気中または真空下で加熱した後、反応生成混
合物を湿式処理することからなるチタン含有合金粉末の
製造方法。 - （２）酸化チタン粉末と、他の金属の粉末、その酸化物
粉末およびその塩化物粉末から選ばれる少なくとも１種
と、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびこれらの水
素化物から選ばれる少なくとも１種と、アルカリ金属塩
化物およびアルカリ土類金属塩化物から選ばれる少なく
とも１種との混合物を、不活性ガス雰囲気中または真空
下で加熱した後、反応生成混合物を湿式処理することか
らなるチタン含有合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4989686A JPS62207805A (ja) | 1986-03-07 | 1986-03-07 | チタン含有合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4989686A JPS62207805A (ja) | 1986-03-07 | 1986-03-07 | チタン含有合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62207805A true JPS62207805A (ja) | 1987-09-12 |
Family
ID=12843781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4989686A Pending JPS62207805A (ja) | 1986-03-07 | 1986-03-07 | チタン含有合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62207805A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003106082A1 (ja) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | 金属粉末の製造方法、及び金属原料成形体 |
| KR101023225B1 (ko) | 2008-12-26 | 2011-03-18 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 금속분말 제조방법 |
| JP2011513587A (ja) * | 2008-02-28 | 2011-04-28 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 元素Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＯｓおよびＩｒで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法 |
| CN102528067A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 北京科技大学 | 一种氢诱发Mg还原TiO2制取金属Ti的方法 |
| PL425091A1 (pl) * | 2018-03-30 | 2019-10-07 | Instytut Metali Nieżelaznych W Gliwicach | Sposób wytwarzania proszku dla powłok tytanowo - miedzianych o właściwościach bakteriobójczych |
-
1986
- 1986-03-07 JP JP4989686A patent/JPS62207805A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003106082A1 (ja) * | 2002-06-13 | 2003-12-24 | 財団法人生産技術研究奨励会 | 金属粉末の製造方法、及び金属原料成形体 |
| CN1311943C (zh) * | 2002-06-13 | 2007-04-25 | 财团法人生产技术研究奖励会 | 金属粉末生产方法及金属化合物原料成型体 |
| JP2011513587A (ja) * | 2008-02-28 | 2011-04-28 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 元素Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＯｓおよびＩｒで合金化された、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムを基礎とする合金粉末の製造法 |
| KR101023225B1 (ko) | 2008-12-26 | 2011-03-18 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 금속분말 제조방법 |
| CN102528067A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 北京科技大学 | 一种氢诱发Mg还原TiO2制取金属Ti的方法 |
| PL425091A1 (pl) * | 2018-03-30 | 2019-10-07 | Instytut Metali Nieżelaznych W Gliwicach | Sposób wytwarzania proszku dla powłok tytanowo - miedzianych o właściwościach bakteriobójczych |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6558447B1 (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| CN1919508B (zh) | 用气态镁还原有关氧化物制备的金属粉末 | |
| JP5119065B2 (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JP4202609B2 (ja) | 気体状マグネシウムを用いる酸化物の還元により製造される金属粉末 | |
| US4681623A (en) | Process for producing alloy powder containing rare earth metals | |
| US3935004A (en) | Addition of alloying constituents to aluminum | |
| WO2000067936A1 (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| JP5124275B2 (ja) | マグネシウム還元金属粉末からのマグネシウムの除去 | |
| JPH02225634A (ja) | 溶融金属キャリヤー中で脱酸剤を使用するチタン金属及びその他類以の金属の脱酸法 | |
| KR101352371B1 (ko) | 자전연소합성법을 이용한 저산소 티타늄 분말 제조방법 | |
| US2992095A (en) | Process of separating niobium and tantalum values in oxidic ores and of producing pure niobium | |
| JPH0647705B2 (ja) | ジスプロシウム−鉄−ほう素合金を製造する方法 | |
| JPH03100109A (ja) | 微細銅粉の製造法 | |
| CN114749655B (zh) | 高纯钽粉及其制备方法 | |
| US2361925A (en) | Preparation of manganese products | |
| US4767454A (en) | Process for the preparation of finely particulate chromium metal powder having a low oxygen content | |
| JPS63161101A (ja) | 低酸素金属クロム粉末の製造方法 | |
| WO1994002274A1 (en) | Nickel alloy for hydrogen battery electrodes | |
| US2800404A (en) | Method of producing titanium alloys in powder form | |
| JPS6213506A (ja) | 希土類金属粉末の製造方法 | |
| JP3141461B2 (ja) | Ｔｂ含有希土類−遷移金属系合金粉の製造方法 | |
| US3369889A (en) | Production of spheroidal uranium metal powder | |
| CN120119105A (zh) | 一种TiFe储氢合金的制备方法及其应用 | |
| JP3508419B2 (ja) | 希土類、遷移金属を含む合金粉末の還元拡散法による製造方法 | |
| US3194648A (en) | Methods of obtaining metal powder from ores or oxides |